專利名稱：一種低熔點(diǎn)無鉛玻璃粉及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工、電子技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種低熔點(diǎn)無鉛玻璃粉及 其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)：
中國信息產(chǎn)業(yè)部明確規(guī)定玻璃粉中的六種有毒有害元素鉛(Pb)、 汞(Hg)、六價鉻(Cr6+)、多溴聯(lián)苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)的最大允許含量為O. 1% (1000ppm)，鎘(cd)為0.01% (100ppm)，要求實(shí)施無鉛工藝，所有電子產(chǎn)品中有毒有害元 素的含量要達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)。面臨我國無鉛化政策和國際環(huán)保政策門檻限制，我們紛紛研 制新的低熔點(diǎn)無鉛玻璃粉，有關(guān)專利申請有《玻璃料漿料用低熔點(diǎn)無鉛玻璃粉及其制備 方法與用途》申請?zhí)?00810200747. 6 ;《一種與金屬或合金封接用無鉛低熔點(diǎn)玻璃粉及其 制備方法》申請?zhí)?00710043182.0《一種稀土元素?fù)诫s無鉛低熔封接玻璃粉及其制造方 法》申請?zhí)?00710111386. 3，《一種低熔點(diǎn)無鉛硼磷酸鹽封接玻璃粉及其制備方法》申請 號200810060990. 2，本發(fā)明根據(jù)應(yīng)用目的不同，自創(chuàng)了一種低熔點(diǎn)無鉛粘連玻璃粉，性能與 低熔點(diǎn)含鉛玻璃粉相當(dāng)，可取代低熔點(diǎn)含鉛玻璃粉應(yīng)用在玻璃、陶瓷、金屬和半導(dǎo)體以及玻 璃、陶瓷、金屬和半導(dǎo)體之間的相互粘連。在配方配比方面與現(xiàn)有技術(shù)不同。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，l.根據(jù)行業(yè)或本企業(yè)對粘連對象不同而研制一系 列不同配方的玻璃粉，滿足不同粘連對象對不同玻璃粉性能的要求。本發(fā)明就是系列不同 配方玻璃粉之一，本發(fā)明玻璃粉適合于玻璃、陶瓷、半導(dǎo)體以及玻璃、陶瓷和金屬之間的相 互粘連；2.本發(fā)明研制的產(chǎn)品符合中國信息產(chǎn)業(yè)部規(guī)定玻璃粉中無六種有害元素的要求； 3.公開本發(fā)明玻璃粉的配制方法。 本發(fā)明一種低熔點(diǎn)無鉛玻璃粉，是由質(zhì)量百分比為20-70 %的氧化硼，25-65% 氧化鋅，1-5 %氧化鋁，0. 5-2 %氧化鈣，0. 5-1 %氧化鍶，1-3 %氧化鐵，2-6 %氧化鋇配制 加工而成，耐火溫度500 60(TC，有較低的膨脹系數(shù)，在20 30(TC平均線膨脹系數(shù) 76 ± 3 X 10—7°C ，轉(zhuǎn)變溫度495 ± 3 °C ，軟化溫度510 ± 3 °C 。 上述配方優(yōu)化的質(zhì)量配比為30-50%的氧化硼，40-60%氧化鋅，2-4%氧化鋁，
1_2%氧化鈣，0. 5-1%氧化鍶，1_2%氧化鐵，3-4%氧化鋇。 本發(fā)明一種低熔點(diǎn)無鉛玻璃粉的配制方法，是按下列步驟加工而成 ①配制硼砂溶液根據(jù)上述配方配比，將氧化硼換算為硼砂稱量，將硼砂在
60-8(TC下配制成0. 5-2摩爾濃度的水溶液，并保溫待用； ②根據(jù)上述配方配比將除氧化硼之外的所有氧化物換算為氯化物稱量，將氯化
鋅，氯化鋁，氯化鈣，氯化鍶，氯化鐵，氯化鋇按上述配比，配制成混合水溶液。
③將混合物水溶液加入到硼砂溶液中反應(yīng)制得硼酸鹽及混合物；過濾、取沉淀； ④將所述硼酸鹽及混合物沉淀干燥，并在1000-135(TC熔化，保溫0. 5-2小時； ⑤將熔制好的液體倒入水中快速冷卻，在水中形成無序結(jié)構(gòu)的玻璃均質(zhì)顆粒，磨
成粉即得。 本發(fā)明一種低熔點(diǎn)無鉛玻璃粉的應(yīng)用，適合于玻璃、陶瓷、金屬和半導(dǎo)體以及玻 璃、陶瓷、金屬和半導(dǎo)體之間的相互粘連；在涂料，電子漿料或樹脂中用作助劑或填料。
上述所指的玻璃、陶瓷、金屬、半導(dǎo)體，其膨脹系數(shù)要和本發(fā)明玻璃粉相匹配，即是其線性膨脹系數(shù)與本發(fā)明線性玻璃粉膨脹系數(shù)相同或相近。 發(fā)明效果本發(fā)明玻璃粉化學(xué)穩(wěn)定性好，耐酸性好，在ra值為3的酸液里穩(wěn)定存在不受腐蝕，耐火溫度在500-600°C ， 20-30(TC平均線性膨脹系數(shù)76±3X10—7°C ，轉(zhuǎn)變溫度495士3t:，軟化溫度510士3t:適合于玻璃、陶瓷、金屬和半導(dǎo)體以及玻璃、陶瓷、金屬和半導(dǎo)體之間的相互粘連，粘連后的器件耐冷熱沖擊，匹配性好，配方中不含有貴重金屬，原料成本低，操作工藝簡單，容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，無有毒有害元素，對環(huán)境不構(gòu)成污染。

具體實(shí)施例方式實(shí)施例1、按氧化硼35g、氧化鋅55g、氧化鋁4g、氧化f丐lg，氧化鍶lg，氧化鐵2g，氧化鋇2g，共計(jì)氧化物100g，將氧化硼35g換算為硼砂Na2B40710H20稱樣124g，將氧化鋅55g換算為ZnCl292. 2g稱樣，將氧化鋁4g換算為A1C136H20 18. 9g稱樣，將氧化鈣lg換算為CaCl2l. 98g稱樣，將氧化鍶lg換算為SrCl26H20 2. 579稱樣，將氧化鐵2g換算為FeCl 6H20稱樣6. 77g稱樣，將氧化鋇2g換算為BaCl22H203. 19g稱樣。
按下述步驟加工 ①配制硼砂溶液將硼砂在60-8(TC下配制成0. 5-2摩爾濃度的水溶液，保溫待用； ②將氯化鋅，氯化鋁，氯化f丐，氯化鍶，氯化鐵，氯化鋇配制成混合溶液；
③將混合溶液加入到硼砂溶液中反應(yīng)過濾、取沉淀； ④將所述硼酸鹽及混合物沉淀、干燥，熔化并在1200°C時保溫0. 5-2小時；
⑤將熔制好的液體倒入水中，快速冷卻，在水中形成無序結(jié)構(gòu)的玻璃均質(zhì)顆粒，磨成粉即得，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。 本發(fā)明產(chǎn)品，經(jīng)本公司試驗(yàn)室檢測，耐火溫度500-600 °C ，屬低熔點(diǎn)產(chǎn)品，在20-300。C平均線膨脹系數(shù)76±3X10—7。C，轉(zhuǎn)變溫度495±3/°C ，軟化溫度510±3/°C。本發(fā)明配方配比，要同時達(dá)到低熔點(diǎn)和低膨脹系數(shù)，是本發(fā)明創(chuàng)造的難點(diǎn)。
實(shí)施例2、按氧化硼30g，氧化鋅60g，氧化鋁3g，氧化*丐lg，氧化鍶lg，氧化鐵2g，氧化鋇3g共計(jì)氧化物100g。將氧化硼30g換算為硼砂Na2B40710H20稱樣106. 68g，將氧化鋅60g換算為ZnCl2稱樣lOOg，將氧化鋁3g換算為A1C136H20 14. 2g稱樣，將氧化鈣lg換算為CaCl2l. 98g稱樣，將氧化鍶lg換算為SrCl26H20 2. 57g稱樣，將氧化鐵2g換算為FeCl6H20稱樣6. 77g稱樣，將氧化鋇3g換算為BaCl22H20 4. 78g稱樣，按下列步驟加工
①配制硼砂溶液將硼砂在60-8(TC下配制成0. 5-2摩爾濃度的水溶液，保溫待用； ②將氯化鋅、氯化鋁、氯化*丐、氯化鍶、氯化鐵、氯化鋇配制成混合溶液； ③將混合溶液加入到硼砂溶液中反應(yīng)過濾，取沉淀； ④將所述硼酸鹽及混合物淀、干燥，熔化并在1200°C時保溫0. 5-2小時； ⑤將熔制好的液體倒入水中，快速冷卻，在水中取出干燥后得形成無序結(jié)構(gòu)的玻
璃均質(zhì)顆粒，磨成粉即得，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。 本發(fā)明產(chǎn)品，經(jīng)本公司試驗(yàn)室檢測，耐火溫度500-600 °C ，屬低熔點(diǎn)產(chǎn)品，在
20-300。C平均線膨脹系數(shù)76±3X10—7。C，轉(zhuǎn)變溫度495±3/°C ，軟化溫度510±3/°C。本
發(fā)明配方配比，要同時達(dá)到低熔點(diǎn)和低膨脹系數(shù)，是本發(fā)明創(chuàng)造的難點(diǎn)。 具體使用方法在電阻爐內(nèi)，在玻璃、陶瓷以及玻璃和金屬之間填充好本發(fā)明低熔
點(diǎn)無鉛玻璃粉，將電阻爐溫度升至500-60(TC范圍保溫10-120分鐘后斷電，待溫度冷確到
4100°C以下，打開爐門取出該粘連物品,
權(quán)利要求
一種低熔點(diǎn)無鉛玻璃粉，其特征是由質(zhì)量百分比為20-70％的氧化硼，25-65％氧化鋅，1-5％氧化鋁，0.5-2％氧化鈣，0.5-1％氧化鍶，1-3％氧化鐵，2-6％氧化鋇配制加工而成，耐火溫度500～600℃，有較低的膨脹系數(shù)，轉(zhuǎn)變溫度495±3℃，軟化溫度510±3℃，在20～300℃平均線膨脹系數(shù)76±3×10-7/℃。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低熔點(diǎn)無鉛玻璃粉，其特征是其配方優(yōu)化的質(zhì)量配比 為30-50 %的氧化硼，40-60 %氧化鋅，2-4%氧化鋁，1-2 %氧化|丐，0. 5-1 %氧化鍶，1-2 % 氧化鐵，3-4%氧化鋇。
3. 按照權(quán)利要求1或2所述的-種低熔點(diǎn)無鉛玻璃粉的配制方法，其特征是按下列步 驟加工而成① 配制硼砂溶液將硼砂按上述氧化硼配比換算在60-8(TC下配制成0. 5-2摩爾濃度 的水溶液，并保溫待用；② 將氯化鋅，氯化鋁，氯化鈣，氯化鍶，氯化鐵，氯化鋇按上述氧化物配比換算配制成混 合物水溶液。③ 將混合物水溶液加入到硼砂溶液中反應(yīng)，過濾、取沉淀；④ 將所述硼酸鹽及混合物沉淀干燥，并在1000-135(TC熔化，保溫0. 5-2小時；⑤ 將熔制好的液體倒入水中，快速冷卻，在水中形成無序結(jié)構(gòu)的玻璃均質(zhì)顆粒，粉碎得A 口 廣PR o
4. 按照權(quán)利要求1或2所述的一種低熔點(diǎn)無鉛玻璃粉的應(yīng)用，其特征是指適合于玻璃、 陶瓷、金屬和半導(dǎo)體以及玻璃、陶瓷、金屬和半導(dǎo)體之間的相互粘連；在涂料、電子漿料或樹 脂中用作助劑或填料。
5. 按照權(quán)利要求4所述的一種低熔點(diǎn)無鉛玻璃的應(yīng)用，其特征是所指的玻璃、陶瓷、金 屬、半導(dǎo)體，其膨脹系數(shù)要和本發(fā)明玻璃粉相匹配，即是其線性膨脹系數(shù)與本發(fā)明玻璃粉線 性膨脹系數(shù)相同或相近。
全文摘要
本發(fā)明一種低熔點(diǎn)無鉛玻璃粉及其制備方法和應(yīng)用，屬于化工、電子技術(shù)領(lǐng)域。是由質(zhì)量百分比為20-70％的氧化硼，25-65％氧化鋅，1-5％氧化鋁，0.5-2％氧化鈣，0.5-1％氧化鍶，1-3％氧化鐵，2-6％氧化鋇配制加工而成，耐火溫度500～600℃，有較低的膨脹系數(shù)，轉(zhuǎn)變溫度495±3℃，軟化溫度510±3℃，在20～300℃平均線膨脹系數(shù)76±3×10-7/℃。該類無鉛低熔點(diǎn)玻璃粉的化學(xué)穩(wěn)定性好，是指適合于玻璃、陶瓷、金屬和半導(dǎo)體以及玻璃、陶瓷、金屬和半導(dǎo)體之間的相互粘連；在涂料、電子漿料或樹脂中用做助劑或填料。
文檔編號C03C8/24GK101712532SQ20091010294
公開日2010年5月26日 申請日期2009年12月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月16日
發(fā)明者駱相全 申請人:貴陽華利美化工有限責(zé)任公司