專利名稱：一種制備含長柱狀晶氧化鋁陶瓷部件的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于陶瓷材料制備技術和陶瓷注射成型技術領域，具體涉及注射成型脫脂后溶液浸 泡制備含長柱狀品氧化鋁陶瓷部件的方法。
背景技術：
氧化鋁陶瓷具有高溫熱穩(wěn)定性、良好的導熱性、高電阻率、優(yōu)異的耐化學腐蝕性以及良好 的生物相容性等特點，因而在現(xiàn)代工業(yè)領域和生物醫(yī)學領域都獲得了廣泛的應用。然而氧化鋁 陶瓷本征的低斷裂韌性(3 5MPa.m1/2)極大的制約了其更廣泛的應用。原位生長柱狀晶、板 狀晶可以提高氧化鋁陶瓷的韌性，已有研究普遍認為這要靠引入外來組元，如CaO、Si02、Ti02、 CAS(CaO-Al203-Si02)等助劑或晶種來實現(xiàn)。外來組元的引入方法主要有球磨，化學法等。
陶瓷注射成型(Ceramics Injection Molding簡稱CIM)是一種在聚合物注射成型技術比較 成熟的基礎上發(fā)展起來的近凈尺寸可塑成型方法，它可以高效率地進行批量生產(chǎn)，獲得尺寸精 確、形狀復雜的陶瓷部件，生產(chǎn)過程機械化和自動化程度高。本方法使用工業(yè)用高純氧化鋁粉 直接注射成型，將脫脂后的坯體置于金屬鹽溶液中浸泡即實現(xiàn)了異向生長引發(fā)劑的引入。該方 法省去了傳統(tǒng)工藝中成型前的氧化鋁和異向生長引發(fā)組元的預混工藝，將材料合成和成型工藝 結合在了一起，極大的提高了生長效率，降低了成本。該方法制備的氧化鋁陶瓷含有明顯的長 柱狀晶，這對提高力學性能是有益的。
發(fā)明內容
本發(fā)明提供了一種注射成型脫脂后溶液浸泡制備含長柱狀晶氧化鋁陶瓷部件的方法，其特
征在于，包括以下具體步驟
(1) 選擇純度為99.99%的a-氧化鋁粉和注射成型用水脫脂粘結劑；
(2) 在混煉機上于180'C混料10min，配方為40 50vol。/。氧化鋁粉，30 40vol。/。聚乙二 醇，20 30vol。/。骨架粘結劑。
(3) 將混煉所得的喂料在注塑機上注射成型，料筒一段溫度為18(TC，注射壓力為 40~60，注射速度為40~60m/s。
(4) 將注射成型獲得的生坯在水中浸泡脫脂，時間為4 10h，溫度為20 5(TC
(5) 將脫脂后的坯體放入濃度為0.1~5mol/L的金屬鹽溶液中浸泡，浸泡溫度為20~50 'C，浸泡時間為6h 48h。(6)將金屬鹽溶液浸泡過的坯體于450'C排膠，之后直接在空氣燒結爐中燒結，燒結溫 度為150(TC 1650'C,保溫時間為1 10小時，即得到所述含長柱狀晶的氧化鋁 陶瓷部件。
本發(fā)明的有益效果為使用的工業(yè)用高純a-氧化鋁粉無需經(jīng)過任何預處理(如球磨混合 等過程)即可直接用于注射成型，這極大的節(jié)約了生產(chǎn)時間和成本，尤其適合工業(yè)化生產(chǎn)。將 成型、脫脂后的坯體置于金屬鹽溶液中浸泡，可以引入少量的金屬鹽離子(如鈣離子、鎂離子)， 從而達到誘導氧化鋁品柱狀生長的目的。該方法不需要添加大量的異向生長引發(fā)助劑，只利用 溶液中滲入坯體的Mg(N03)2， CaCl2即可以引發(fā)氧化鋁異向生長，從而制備出含原位生長長柱 狀氧化鋁晶的陶瓷部件。


圖l為本發(fā)明實施例一所用的高純a-氧化鋁粉的掃描電鏡(SEM)圖2為本發(fā)明實施例一中氧化鋁注射成型后生坯組織的掃描電鏡(SEM)圖。
圖3為本發(fā)明實施例一用Mg(N03)2溶液浸泡后的氧化鋁坯體燒結后得到的含長柱狀晶的 氧化鋁陶瓷的掃描電鏡(SEM)圖。
圖4為本發(fā)明實施例一用Mg(N03)2溶液浸泡后的氧化鋁坯體燒結后得到的含長柱狀晶的 氧化鋁陶瓷的掃描電鏡(SEM)圖。
圖5為本發(fā)明實施例一用Mg(N03)2溶液浸泡后的氧化鋁坯體燒結后得到的含長柱狀晶的 氧化鋁陶瓷的掃描電鏡(SEM)圖。
圖6為本發(fā)明實施例二用CaCl2溶液浸泡后的氧化鋁坯體燒結后得到的含長柱狀晶的氧化 鋁陶瓷的掃描電鏡(SEM)圖。
圖7為本發(fā)明實施例二用CaCl2溶液浸泡后的氧化鋁坯體燒結后得到的含長柱狀晶的氧化 鋁陶瓷的掃描電鏡(SEM)圖。
圖8為本發(fā)明實施例二用CaCl2溶液浸泡后的氧化鋁坯體燒結后得到的含長柱狀晶的氧化 鋁陶瓷的掃描電鏡(SEM)圖。
具體實施例方式
本發(fā)明提供了一種注射成型脫脂后溶液浸泡制備含長柱狀晶氧化鋁陶瓷部件的方法，下 面通過

和具體實施方式
對本發(fā)明作進一步的描述。
實施例一
圖l為本發(fā)明實施例一所用的所用的高純a-氧化鋁粉的掃描電鏡(SEM)圖，原始粒徑 為0,4 0.8nm。
按照如下配方稱取注射成型用配料a-氧化鋁粉177g， PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)8.60g, HDPE (高密度聚乙烯)3.07g， PEG(聚乙二醇，分子量600)29.79g， PEG (聚乙二醇，分子量4000) U.06g， SA (硬脂酸)6.14g， DBP (鄰苯二甲酸丁二醇脂)2.46g，吩噻嗪0.31g，石蠟 l.OOg。將所選用注射成型配料在開放式混煉機上于180'C混煉10min，獲得喂料。將所得喂料 放入注塑機注射，注射參數(shù)為料筒溫度185°C-175°C-165'C-155°C (—段-二段-三段-四段)， 射出壓力50%,射出速度55m/s，保壓壓力35%，保壓速度40m/s,保壓時間5.0s。注射成型 所得的坯體放入水中脫脂，溫度40。C，脫脂時間7小時。脫脂后的坯體放入硝酸鎂溶液(溶液 濃度1.805mol/L)浸泡24小時，溫度4(TC 。之后將坯體于45(TC排膠(時間2小時)，然后于 1600'C保溫2小時完成燒結，即可得到含長柱狀晶氧化鋁陶瓷部件。
以上所述的實施例，只是本發(fā)明的較佳的具體實施方式
，本領域的技術人員可以在所附權 利要求的范圍內做出各種修改。
實施例二
圖l為本發(fā)明實施例二所用的所用的高純a-氧化鋁粉的掃描電鏡(SEM)圖，原始粒徑 為0.4 0.8nm。
按照如下配方稱取注射成型用配料a-氧化鋁粉177g， PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)8.60g， HDPE (高密度聚乙烯)3.07g， PEG(聚乙二醇，分子量600)29.79g， PEG (聚乙二醇，分子量 4000) 11.06g， SA (硬脂酸)6.14g， DBP (鄰苯二甲酸丁二醇脂)2.46g，吩噻嗪0.31g，石蠟 l.OOg。將所選用注射成型配料在開放式混煉機上于18(TC混煉10min，獲得喂料。將所得喂料 放入注塑機注射，注射參數(shù)為料筒溫度185°C-175°C-165°C-155°C (—段-二段-三段-四段)， 射出壓力50%,射出速度55m/s，保壓壓力35%，保壓速度40m八s,保壓時間5.0s。注射成型 所得的坯體放入水中脫脂，溫度4(TC，脫脂時間6小時。脫脂后的坯體放入氯化鈣溶液(溶液 濃度1. 500mol/L)浸泡24小時，溫度40°C。之后將坯體于450。C排膠(時間2小時)，然后于 160(TC保溫5小吋完成燒結，即可得到含長柱狀晶氧化鋁陶瓷部件。
以上所述的實施例，只是本發(fā)明的較佳的具體實施方式
，本領域的技術人員可以在所附權 利要求的范圍內做出各種修改。
權利要求
1、一種制備含長柱狀晶氧化鋁陶瓷部件的方法，其特征在于，所述方法依次含有以下步驟(1)選擇α-氧化鋁粉和注射成型用水脫脂粘結劑；(2)在混煉機上于180℃混料，配方為40～50vol％α-氧化鋁粉，30～40vol％聚乙二醇，20～30vol％非可溶性粘結劑；(3)將混煉所得的喂料在注塑機上注射成型，料筒溫度為180℃；(4)將注射成型獲得的坯體在水中浸泡脫脂，脫脂時間為4～10h，脫脂溫度為20～50℃；(5)將脫脂后的坯體放入濃度為0.1～5mol/L的金屬鹽(如硝酸鎂、氯化鈣)溶液中浸泡，浸泡溫度為20～50℃，浸泡時間為6h～48h；(6)將金屬鹽溶液浸泡過的坯體于450℃排膠，之后直接在空氣燒結爐中燒結，燒結溫度為1500℃～1650℃，保溫時間為1～10小時，得到含長柱狀晶氧化鋁陶瓷部件。
2、 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(5)中的金屬鹽為硝酸鎂或氯化鈣。全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備含長柱狀晶氧化鋁陶瓷部件的方法，屬于陶瓷材料制備技術和陶瓷注射成型技術領域。其特征在于，該方法包括以下具體步驟選取氧化鋁粉和注射成型用高分子粘結劑，按配方混料，注射成型，坯體脫脂，再將脫脂后坯體放在金屬鹽溶液中浸泡，最后將坯體排膠燒結可以獲得含有長柱狀氧化鋁陶瓷。本發(fā)明提供的方法工藝簡單，成本較低，節(jié)約能源，將陶瓷材料制備與成型技術結合在了一起，容易實現(xiàn)規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)，有望用于提高氧化鋁陶瓷的力學性能。
文檔編號C04B35/10GK101618960SQ20091007858
公開日2010年1月6日 申請日期2009年2月27日 優(yōu)先權日2009年2月27日
發(fā)明者劉冠偉, 張新霓, 曾興華, 謝志鵬 申請人:清華大學