專利名稱：：聚羧酸高性能減水劑合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及建材混凝土添加劑的化工領(lǐng)域，一種聚羧酸高性能減水劑合成工藝。
背景技術(shù)：
：聚羧酸高效減水劑是第三代減水劑，以其環(huán)保和髙減水率而聞名，目前應(yīng)用越來越廣泛，不僅用于C40—C100高強(qiáng)混凝土，通過復(fù)配還可用于CIO一C30低標(biāo)號(hào)混凝土，其經(jīng)濟(jì)性能優(yōu)越于萘系減水劑，而且摻聚羧酸高效減水劑的混凝土各項(xiàng)性能優(yōu)于摻萘系減水劑的混凝土(新拌混凝土和易性，硬化后的混凝土強(qiáng)度及耐久性等性能比摻萘系減水劑的混凝土都有質(zhì)的飛躍)。80年代日本首次研發(fā)的新型聚羧酸系高性能減水劑是一種完全不同于NSF、MSF的較為理想的減水劑，即使在低摻量時(shí)也能使混凝土具有高流動(dòng)性，并在低水灰比時(shí)具有低粘度和坍落度保持性能，且與不同水泥有更好的相容性，是目前高強(qiáng)高流動(dòng)性混凝土所不可或缺的材料。隨著混凝土向高強(qiáng)、高性能方向發(fā)展，高分子化學(xué)和材料分子設(shè)計(jì)理論不斷取得新進(jìn)展，對(duì)減水劑提出了更高的要求。當(dāng)前研究方向已由傳統(tǒng)的萘系、三聚氰胺系等減水劑向新型的羧酸聚合物減水劑發(fā)展，并已成為混凝土材料中的重要產(chǎn)品。國(guó)內(nèi)近十多年來，新型高效減水劑和超塑化劑的研發(fā)主要產(chǎn)品還是萘磺酸鹽甲醛縮合物與氨基磺酸鹽縮合物等，而對(duì)聚羧酸系減水劑的研究無(wú)論是從原材料選擇、生產(chǎn)工藝或是提高性能方面都起步較晚，雖然國(guó)內(nèi)研究者通過分子途徑探索聚羧酸系減水劑產(chǎn)品己取得一定成效，從國(guó)內(nèi)公開發(fā)表的相關(guān)學(xué)術(shù)和研究文獻(xiàn)，以及公開的中國(guó)專利文獻(xiàn)來看，國(guó)內(nèi)對(duì)聚羧酸系減水劑產(chǎn)品的研發(fā)大多處于實(shí)驗(yàn)研制階段，真正形成產(chǎn)品的廠家還很少，遠(yuǎn)不能滿足高性能混凝土發(fā)展的需要。因此研究聚羧酸系減水劑將更多地從混凝土的強(qiáng)度、施工性、耐久性及價(jià)格等多方面綜合考慮。隨著合成與表征聚合物減水劑及其化學(xué)結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系的研究不斷深入，聚羧酸系減水劑將進(jìn)一步朝著高性能多功能化、生態(tài)化、國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化方向發(fā)展。近幾年來，我國(guó)商品砼取得較快發(fā)展，特別是建設(shè)部下文2007年7月1曰后所有地級(jí)城市必須采用商品砼，不得采用現(xiàn)場(chǎng)攪拌，這給商品砼帶來極大發(fā)展機(jī)遇和空間，因此作為混凝土第五組分的外加劑發(fā)展前景十分喜人。減水劑是一種重要的混凝土外加劑，是新型建材支柱產(chǎn)業(yè)的重要產(chǎn)品之一。高效減水劑不但大大提高了高強(qiáng)混凝土的力學(xué)性能，而且提供了簡(jiǎn)便易行的施工工藝。目前我國(guó)廣泛使用的高效減水劑主要是萘系產(chǎn)品。萘系高效減水劑對(duì)我國(guó)混凝土(砼)技術(shù)和砼施工技術(shù)的進(jìn)步，對(duì)提高建筑物的質(zhì)量和使用壽命、降低能耗、節(jié)省水泥及減少環(huán)境污染等方面都起著重要的作用。但是萘系減水劑在近幾十年的發(fā)展中也暴露了一些自身難以克服的問題。例如，用它配制的砼坍落度損失影響十分明顯，不可能有更高的減水率，其生產(chǎn)的主要原料——萘是煉焦工業(yè)的副產(chǎn)品，來源受鋼鐵工業(yè)的制約等等。為此，國(guó)外積極研究和開發(fā)非萘系高效減水劑，以豐富的石油化工產(chǎn)品為原料，以極高的減水串、極小的坍落度損失使萘系減水劑黯然失色，從而開創(chuàng)出減水劑技術(shù)和砼施工技術(shù)的新局面。聚羧酸減水劑可大幅度降低水灰比，提高混凝土的早期和后期強(qiáng)度，使混凝土具有高密實(shí)性和體積穩(wěn)定性，大大提高混凝土性能并且能降低成本，便于施工。但目前聚羧酸高效減水劑合成過程中工藝較為復(fù)雜，工藝過程控制較難掌握。經(jīng)查證專利號(hào)為CN1189473日本申請(qǐng)專利《水泥分散劑及生產(chǎn)用于水泥分散劑和水泥組合物的聚羧酸的方法》以及國(guó)內(nèi)外一些聚羧酸生產(chǎn)工藝，一般都是采用各異的一種特定生產(chǎn)方法獲得高效減水性能。但工藝一般都較為復(fù)雜，流程控制繁瑣
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，易于控制，便于推廣應(yīng)用、減水效率高、不污染環(huán)境、生產(chǎn)成本低、性價(jià)比高、便于貯存運(yùn)輸?shù)木埕人岣咝阅軠p水劑。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的-1、本發(fā)明聚羧酸高性能減水劑合成工藝，其特征在于它是由如下重量份的原料制成的聚乙二醇1-4;甲基丙烯酸丁脂2-3;甲基丙烯酸甲脂3-5;烯醚基聚氧乙烯23-25;馬來酸酐4-5。將水在反應(yīng)釜中加熱至70-IO(TC，取上述部分反應(yīng)物倒入反應(yīng)釜中，攪拌、融化、混勻、加熱，反應(yīng)完成后加少量的堿進(jìn)行中和即成。整個(gè)工藝流程重量份的原料不繁雜，這就為縮短流程提供可能。2.在上述重量份的原料使用基礎(chǔ)上，工藝流程簡(jiǎn)便，不用氮?dú)獗Ｗo(hù)，工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品效果不變。原有聚羧酸合成工藝反應(yīng)過程中，一般均在釜中通氮?dú)夥乐刮锪戏磻?yīng)氧化聚合，而本發(fā)明在工藝反應(yīng)過程中通過物料的變化就不用通氮?dú)?，而使反?yīng)正常進(jìn)行。3.在上述重量份的原料使用基礎(chǔ)上，不用上去離子水裝置，工藝簡(jiǎn)便，產(chǎn)品效果不變。通常情況下，天然水中一般含有Ca2+、Mg2+等金屬離子，在以往情況下的聚羧酸生產(chǎn)中，往往會(huì)造成絡(luò)合，水溶性不好，減水效果差。但本發(fā)明工藝流程中，通過物料的變化就不用使用離子水，而使用正常的自來水，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量基本沒有影響。4.以往聚羧酸工藝生產(chǎn)過程中，物料在向釜中加入時(shí)，往往要分別滴加，而本發(fā)明由于調(diào)整了物料，而可以同時(shí)混加，這就大大縮短了反應(yīng)時(shí)間，同時(shí)使操作更加簡(jiǎn)單。具體實(shí)施例方式本發(fā)明的配方如下重量份<table>complextableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>本發(fā)明的工藝如下-1.按配方稱量好各種原料；2.將水注入反應(yīng)釜中；3.依次加入聚乙二醇、甲基丙烯酸丁脂、甲基丙烯酸甲脂、烯醚基聚氧乙烯、馬來酸酐和堿，在反應(yīng)釜中融化、攪拌、混勻；4.升溫至70-100°C，當(dāng)釜中液體出現(xiàn)黃褐色粘稠液體時(shí)，表明反應(yīng)充分完全，這是PH值應(yīng)為7-8，一般為弱堿性。本發(fā)明的對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下-依據(jù)上面3個(gè)配方所做的凈漿流動(dòng)度對(duì)比試驗(yàn)一覽表<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>聚羧酸高性能減水劑分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)是在分子主鏈或側(cè)鏈上引入強(qiáng)極性基團(tuán)羧基、磺酸基、聚氧化乙烯基等，使分子具有梳形結(jié)構(gòu)，分子式如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>綜上所述，根據(jù)工藝操作實(shí)際情況，及結(jié)果對(duì)比得出，以上3個(gè)配方均為優(yōu)選配方，其中配方3為最佳配方。盡管本發(fā)明工藝簡(jiǎn)便，但并不影響聚羧酸產(chǎn)品質(zhì)量，產(chǎn)品質(zhì)量與國(guó)內(nèi)及國(guó)外同類產(chǎn)品相比指標(biāo)基本一致。權(quán)利要求1.聚羧酸高性能減水劑合成工藝，其特征在于它是由如下重量份的原料制成的聚乙二醇1-4；甲基丙烯酸丁脂2-3；甲基丙烯酸甲脂3-5；烯醚基聚氧乙烯23-25；馬來酸酐4-5；將水在反應(yīng)釜中加熱至70-100℃，取上述部分反應(yīng)物倒入反應(yīng)釜中，攪拌、融化、混勻、加熱，反應(yīng)完成后加重量份0.5的堿進(jìn)行中和即成。2.根據(jù)權(quán)力要求1所述的聚羧酸高性能減水劑合成工藝，其特征在于不用氮?dú)獗Ｗo(hù)，工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品效果不變。3.根據(jù)權(quán)力要求1所述的聚羧酸高性能減水劑合成工藝，其特征在于不用去離子水裝置，工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品效果不變。4.根據(jù)權(quán)力要求1所述的聚羧酸高性能減水劑合成工藝，其特征在于無(wú)需單獨(dú)滴定，可同時(shí)進(jìn)行混加。全文摘要聚羧酸高性能減水劑合成工藝，其特征在于它是由如下重量份的原料制成的聚乙二醇1-4；甲基丙烯酸丁脂2-3；甲基丙烯酸甲脂3-5；烯醚基聚氧乙烯23-25；馬來酸酐4-5；將水在反應(yīng)釜中加熱至70-100℃，取上述部分反應(yīng)物倒入反應(yīng)釜中，攪拌、融化、混勻、加熱，反應(yīng)完成后加重量份0.5的堿進(jìn)行中和即成。不用氮?dú)獗Ｗo(hù)，不用去離子水裝置，無(wú)需單獨(dú)滴定，可同時(shí)進(jìn)行混加。該工藝具有流程簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、性價(jià)比優(yōu)、安全環(huán)保等特點(diǎn)。文檔編號(hào)C04B103/30GK101338011SQ20081001278公開日2009年1月7日申請(qǐng)日期2008年8月13日優(yōu)先權(quán)日2008年8月13日發(fā)明者宮振鑫申請(qǐng)人:大連市銘源全科技開發(fā)有限公司