專利名稱：一種利用造紙制漿反應(yīng)制備混凝土減水劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種混凝土減水劑的制備方法，具體地講是一種結(jié)合造紙企業(yè)環(huán)境污染治理，利用造紙制漿反應(yīng)制備以木質(zhì)素及其衍生物為主要成分的混凝土減水劑。
隨著混凝土技術(shù)，特別是高性能混凝土技術(shù)的迅速發(fā)展，混凝土外加劑已成為現(xiàn)代混凝土工程不可缺少的組分之一，摻少量外加劑可以改善新拌混凝土的工作性能，提高硬化混凝土的物理力學(xué)性能和耐久性。混凝土減水劑是最常用的外加劑之一，早在20世紀(jì)30年代初，美國就使用亞硫酸鹽紙漿廢液作混凝土減水劑，以改善混凝土的和易性、強(qiáng)度和耐久性。木質(zhì)素系減水劑的主要成分為木質(zhì)素磺酸(鈣、鈉、鎂)鹽，是分子量為1000-30000的天然高分子化合物，這類減水劑原料來源豐富，性能穩(wěn)定，生產(chǎn)成本低，在國內(nèi)外廣泛使用已具有幾十年的歷史。時(shí)至今日，木質(zhì)素系減水劑在我國混凝土領(lǐng)域，仍然是應(yīng)用面最廣、生產(chǎn)量最大、成本最低的普通減水劑。用木質(zhì)素普通減水劑及進(jìn)行木質(zhì)素減水劑的改性，已成為節(jié)約水泥、改善混凝土工程質(zhì)量的重要手段和改善其他混凝土外加劑性能的重要組分，且能降低混凝土施工費(fèi)用，是今后發(fā)展混凝土減水劑的重要途徑之一。
目前，木質(zhì)素系減水劑主要有兩種制備途徑，一種是利用黑液改性生產(chǎn)減水劑；另一種是先從黑液中提取出木質(zhì)素再進(jìn)行改性生產(chǎn)減水劑。這兩種方法都難以克服制備工藝復(fù)雜、生產(chǎn)成本較高的弊端，本發(fā)明的目的是將混凝土減水劑的制備與造紙制漿反應(yīng)有機(jī)結(jié)合起來，充分利用造紙企業(yè)現(xiàn)有的生產(chǎn)設(shè)備和工藝，生產(chǎn)一種生產(chǎn)成本低、性能優(yōu)良的混凝土減水劑，使造紙企業(yè)在解決黑液污染問題的同時(shí)獲得一定的經(jīng)濟(jì)效益。
本發(fā)明的目的是通過以下方法實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明涉及的一種利用造紙制漿反應(yīng)制備混凝土減水劑的方法包括化學(xué)反應(yīng)、蒸發(fā)濃縮、改性和干燥四個(gè)步驟。主要化學(xué)反應(yīng)是在制漿蒸煮過程中進(jìn)行的，參與反應(yīng)的組分及組分含量如下纖維原料1000重量份反應(yīng)液 2000-4000重量份氫氧化鈉10-180重量份亞硫酸鈉40-320重量份甲醛0-30重量份蒽醌0-1重量份硫化鈉 0-40重量份反應(yīng)條件為最高反應(yīng)溫度120-180℃，升溫時(shí)間為120-240分鐘，保溫時(shí)間30-120分鐘，反應(yīng)后分離得到的固體用于造紙，液體用于制備混凝土減水劑。纖維原料包括稻草、麥草、甘蔗渣、蘆葦、芨芨草、竹片、木片等造紙纖維原料。反應(yīng)液是由造紙黑液經(jīng)酸化提取木質(zhì)素后調(diào)配得到的，反應(yīng)液的亞硫酸鈉含量為20-80克/升，氫氧化鈉含量為2-20克/升。
反應(yīng)終了后分離得到的固體用于造紙，液體蒸發(fā)濃縮至30-40％濃度，添加濃縮液固形物1-2％的磷酸三丁酯或正丁醇和(或)與其它表面活性劑復(fù)配，制得液體本發(fā)明產(chǎn)品，或再經(jīng)干燥即制得粉狀本發(fā)明產(chǎn)品。
本發(fā)明具有以下突出的優(yōu)點(diǎn)及效果1.本發(fā)明創(chuàng)造性地將改性木質(zhì)素減水劑的制備融入造紙制漿蒸煮過程中，通過優(yōu)化蒸煮反應(yīng)條件來提高混凝土減水劑的性能，簡(jiǎn)化了制備工藝，充分利用了資源，同時(shí)有效地解決了造紙企業(yè)的環(huán)境污染問題。
2.本發(fā)明產(chǎn)品合成的主要反應(yīng)在制漿生產(chǎn)過程完成，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)短，制漿生產(chǎn)過程提供了木質(zhì)素磺化反應(yīng)的良好條件。因此，本發(fā)明產(chǎn)品不僅有良好的性能，而且生產(chǎn)成本低于其他工藝生產(chǎn)的混凝土減水劑。
3.本發(fā)明產(chǎn)品的減水性能達(dá)到6B8076-1997中普通減水劑的質(zhì)量指標(biāo)，部分指標(biāo)達(dá)到了高效減水劑的質(zhì)量要求。表1給出了由實(shí)施例1制得的本發(fā)明產(chǎn)品的幾項(xiàng)主要性能指標(biāo)。
表1 本發(fā)明產(chǎn)品減水劑的主要性能測(cè)試結(jié)果
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述實(shí)施例1稱取絕干麥草600克裝入蒸煮鍋，加入1800克反應(yīng)液(亞硫酸鈉56.6克/升，氫氧化鈉5.2克/升)、12.7克氫氧化鈉和0.3克蒽醌，將蒸煮鍋密封后升溫進(jìn)行反應(yīng)，90分鐘內(nèi)升溫至140℃，再于60分鐘內(nèi)升溫至160℃，在此溫度下保溫90分鐘。反應(yīng)終了后分離得到的液體蒸發(fā)濃縮至30-40％濃度，添加4克磷酸三丁酯快速攪拌5分鐘后經(jīng)干燥得到混凝土減水劑。
實(shí)施例2稱取絕干甘蔗渣1000克裝入蒸煮鍋，加入3000克反應(yīng)液(亞硫酸鈉48.7克/升，氫氧化鈉9.6克/升)、13.3克氫氧化鈉、49.1克亞硫酸鈉和0.5克蒽醌，將蒸煮鍋密封后升溫進(jìn)行反應(yīng)，135分鐘內(nèi)升溫至140℃，再于45分鐘內(nèi)升溫至165℃，在此溫度下保溫60分鐘。反應(yīng)終了后分離得到的液體蒸發(fā)濃縮至30-40％濃度，添加8克正丁醇快速攪拌5分鐘后經(jīng)干燥得到混凝土減水劑。
實(shí)施例3稱取絕干竹片900克裝入蒸煮鍋，加入2550克反應(yīng)液(亞硫酸鈉45.0克/升，氫氧化鈉4.8克/升)、130.2克氫氧化鈉和22.4克硫化鈉，將蒸煮鍋密封后升溫進(jìn)行反應(yīng)，150分鐘內(nèi)升溫至140℃，再于30分鐘內(nèi)升溫至165℃，在此溫度下保溫90分鐘。反應(yīng)終了后分離得到的液體蒸發(fā)濃縮至30-40％濃度，添加5克磷酸三丁酯快速攪拌5分鐘后經(jīng)干燥得到混凝土減水劑。
權(quán)利要求
1.一種利用造紙制漿反應(yīng)制備混凝土減水劑的方法包括化學(xué)反應(yīng)、蒸發(fā)濃縮、改性和干燥四個(gè)步驟，其特征在于化學(xué)反應(yīng)是在制漿蒸煮過程中進(jìn)行的，參與反應(yīng)的組分及組分含量為纖維原料 1000重量份反應(yīng)液2000-4000重量份氫氧化鈉 10-180重量份亞硫酸鈉 40-320重量份甲醛 0-30重量份蒽醌 0-1重量份硫化鈉0-40重量份，反應(yīng)條件為最高反應(yīng)溫度120-180℃，升溫時(shí)間120-240分鐘，保溫時(shí)間30-120分鐘，反應(yīng)后分離得到的固體用于造紙，液體用于制備混凝土減水劑。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所用的纖維原料包括稻草、麥草、甘蔗渣、蘆葦、芨芨草、竹片、木片等造紙纖維原料。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所用的反應(yīng)液是由造紙黑液經(jīng)酸化提取木質(zhì)素后調(diào)制得到的，反應(yīng)液的亞硫酸鈉含量為20-80克/升，氫氧化鈉含量為2-20克/升。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于混凝土減水劑改性方法是添加1-2‰的磷酸三丁酯或正丁醇和(或)與其它表面活性劑復(fù)配制備改性混凝土減水劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用造紙制漿反應(yīng)制備混凝土減水劑的方法。它是以1000重量份纖維原料、2000－4000重量份反應(yīng)液、10－180重量份氫氧化鈉、40－320重量份亞硫酸鈉、0－30重量份甲醛、0－1重量份蒽醌、0－40重量份硫化鈉在制漿蒸煮器中反應(yīng)，得到的液體經(jīng)濃縮、改性或經(jīng)進(jìn)一步干燥后制得液體或固體混凝土減水劑。本發(fā)明產(chǎn)品性能指標(biāo)達(dá)到GB8076－1997的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，制備工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低，同時(shí)可有效解決造紙企業(yè)制漿廢液污染問題。
文檔編號(hào)C04B24/00GK1443721SQ02104159
公開日2003年9月24日 申請(qǐng)日期2002年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2002年3月13日
發(fā)明者楊問波, 穆環(huán)珍, 黃衍初 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心