專利名稱：：一種混凝土減水劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種混凝土減水劑的制備方法，特別是涉及一種由淀粉制備混凝土減水劑的制備方法。
背景技術(shù)：
：混凝土外加劑的應(yīng)用歷史可以追溯到一個(gè)世紀(jì)以前。早在1885年氯化鈣已經(jīng)被摻加用作水泥的硬化調(diào)節(jié)劑，1895年開(kāi)始有疏水劑、塑化劑，到1910年成為工業(yè)產(chǎn)品。近代混凝土外加劑的發(fā)展也已有60多年的歷史，隨著對(duì)建筑物性能的要求越來(lái)越高和建筑技術(shù)的迅速發(fā)展，混凝土外加劑的品種越來(lái)越多，性能也不斷提高，現(xiàn)在，混凝土外加劑已經(jīng)成為現(xiàn)代混凝土不可缺少的組分之一?；炷镣饧觿┌雌渲饕δ芸梢苑譃橐韵滤念惛纳苹炷涟韬臀锪髯冃阅艿耐饧觿p水劑、引氣劑和泵送劑等。調(diào)節(jié)混凝土凝結(jié)時(shí)間和硬化性能的外加劑，包括緩凝劑、速凝劑和早強(qiáng)劑等。改善混凝土耐久性的外加劑，包括引氣劑、防水劑和阻銹劑等。改善混凝土其它性能的外加劑，包括加氣劑、膨脹劑、防凍劑、著色劑等。在混凝土的上述各種外加劑之中，減水劑是最為重要和常用的一種?；炷镣饧觿┦窃诨炷?包括砂漿和凈漿)拌和時(shí)或者拌和前摻入的一種能對(duì)混凝土按施工要求改性的精細(xì)化工產(chǎn)品，一般摻量不大于水泥重量的5%混凝土中摻加外加劑對(duì)改善和提高混凝土性質(zhì)起著極其重要的作用。減水劑是一類混凝土外加劑，具有很強(qiáng)的減水功能，可以使混凝土具有很高的工作度，進(jìn)而有助于混凝土的澆筑，或是在較低水灰比條件下有適宜的工作度，便于高強(qiáng)混凝土的澆筑。我國(guó)目前應(yīng)用比較廣泛的木質(zhì)素磺酸鹽減水劑和萘系高效減水劑，而在國(guó)外已經(jīng)廣泛使用的聚羧酸系減水劑，還處于研究階段，產(chǎn)品較少，價(jià)格高。木質(zhì)素磺酸鈣是硫酸法生產(chǎn)紙漿的副產(chǎn)品，該類減水劑雖然價(jià)格低廉，但是減水效率低，應(yīng)用限制較多。萘系減水劑的缺點(diǎn)是混凝土坍落度損失較快，而復(fù)合使用產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，影響混凝土的工作度和耐久性。此外，萘系減水劑的主要原料工業(yè)萘來(lái)源較單一，產(chǎn)品價(jià)格受原材料影響因素較多。聚羧酸系減水劑雖然減水效果較好，但是合成工藝復(fù)雜，需要制備大分子反應(yīng)單體，無(wú)論是價(jià)格還是性能，國(guó)內(nèi)產(chǎn)品暫時(shí)無(wú)法與國(guó)外產(chǎn)品相比。綜上所述，開(kāi)發(fā)一種價(jià)格低廉，工藝簡(jiǎn)單，性能優(yōu)異的減水劑勢(shì)在必行如前所述，我國(guó)減水劑工業(yè)的發(fā)展面臨著提高性能、降低成本以及環(huán)境友好等諸多方一面的問(wèn)題。隨著建筑技術(shù)的發(fā)展，混凝土的高性能化趨勢(shì)越來(lái)越明顯，木鈣、糖鈣等普通減水劑無(wú)法滿足高性能混凝土的減水要求，而且木鈣、糖鈣均是硫酸法造紙工業(yè)或制糖工業(yè)的副產(chǎn)品，隨著造紙和制糖工藝的不斷改進(jìn)，其原料來(lái)源面臨挑戰(zhàn)。包括萘系和聚按酸類減水劑等在內(nèi)的各種高效減水劑的原料均來(lái)自不可再生、不可降解的石油化工衍生物，而且在合成過(guò)程中對(duì)環(huán)境造成了不同程度的污染。例如P—萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽(SNF)的合成工藝中引入了有毒有害的縮合劑甲酸，其它原料還包括苯、萘等有毒的化工產(chǎn)品，隨著環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)的提高，這些工藝將會(huì)逐漸淘汰;而且高性能減水劑的價(jià)格因素使得其在我國(guó)的推廣應(yīng)用前景不容樂(lè)觀。邁此，研究和開(kāi)發(fā)環(huán)境友好、性能達(dá)標(biāo)而且符合我國(guó)經(jīng)濟(jì)發(fā)展水平的新型高效減水劑成為一個(gè)重要的研究課題。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種淀粉制備減水劑的方法。該方法是將淀粉磺化，然后中合來(lái)制備混凝土減水劑。該混凝土減水劑可以在很大程度上解決目前減水劑面臨的許多問(wèn)題，例如環(huán)境污染等，開(kāi)辟了天然高分子材料的應(yīng)用領(lǐng)域，具有很好的發(fā)展前景。由于磺化淀粉用作減水劑具備了一定的理論可行性，而目前這方面的研究還末見(jiàn)報(bào)道。根據(jù)化學(xué)工業(yè)綠色化的發(fā)展趨勢(shì)，將磺化淀粉開(kāi)發(fā)用作符合環(huán)保要求的新型高效減水劑作為一系列的研究工作，包括:滿足減水要求的淀粉磺化工藝的研究、磺化淀粉的減水性能研究以及磺化淀粉用在混凝土中的作用機(jī)理研允。如果磺化淀粉能夠用作高效減水劑并最終實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，將可以在很大程度上解決目前減水劑應(yīng)用中面臨的諸多問(wèn)題，同時(shí)為大然高分子材料開(kāi)辟全新的應(yīng)用領(lǐng)域，具有重要的現(xiàn)實(shí)意義和廣闊的發(fā)展前景。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的5一種制備減水劑的方法，其原材料的重量配比為淀粉40-55%:硫酸15-30水20-35%，其包括下列步驟1、將40-55%的淀粉放入攪拌機(jī)中；2、將4-7%的水加入攪拌機(jī)中進(jìn)行攪拌15分鐘，以達(dá)到濕潤(rùn)淀粉；3、用15-30的硫酸分5個(gè)步驟對(duì)淀粉進(jìn)行磺化；(1)用硫酸總量的16%將淀粉調(diào)成酥狀態(tài)；(2)加入硫酸總量的22%將(1)的酥狀態(tài)淀粉變成面團(tuán)狀，攪拌一個(gè)15分鐘；(3)加入硫酸總量的15%，攪拌一個(gè)15分鐘；(4)加入硫酸總量的18.4%，攪拌一個(gè)15分鐘；(5)加入硫酸總量的28.6%，攪拌一個(gè)15分鐘，磺化完成；4、把磺化完的淀粉放到中合罐內(nèi)，用10%的氫氧化鈉溶液將磺化完的淀粉中合到中性；5、再加入余量的水制成減水劑。本發(fā)明還可以采用下列最佳的實(shí)施例制備減水劑一種制備減水劑的方法，其原材料的重量配比為淀粉48.5%:硫酸21.5%:水30%，其包括下列步驟1、將48.5%的淀粉放入攪拌機(jī)中；2、.將4%的水加入攪拌機(jī)中進(jìn)行攪拌15分鐘，以達(dá)到濕潤(rùn)淀粉；3、用21.5%的硫酸分5個(gè)步驟對(duì)淀粉進(jìn)行磺化；(1)用硫酸總量的16%將淀粉調(diào)成酥狀態(tài)；(2)加入硫酸總量的22%將(1)的酥狀態(tài)淀粉變成面團(tuán)狀，攪拌一個(gè)15分鐘；-(3)加入硫酸總量的15%，攪拌一個(gè)15分鐘；(4)加入硫酸總量的18.4%，攪拌一個(gè)15分鐘；(5)加入硫酸總量的28.6%,攪拌一個(gè)15分鐘，磺化完成；6、把磺化完的淀粉放到中合罐內(nèi)，用10%的氫氧化鈉溶液將磺化完的淀粉中合到中性。'5、再加入余量的水，即成減水劑。6本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是1、本發(fā)明的淀粉接枝共聚物具有表面活性，可用作混凝土外加劑的減水劑，解決了該領(lǐng)域的原材料短缺、環(huán)境污染等問(wèn)題。2、本發(fā)明的制備原材料方便易得，加工成本低，工藝簡(jiǎn)單，減水效果與聚羧酸系列減水劑的效果相當(dāng)，工業(yè)應(yīng)用前景好。3、由于磺化淀粉本身為表面活性劑，用作混凝土外加劑的減水劑，將在很大程度上解決目前減水劑應(yīng)用中面臨的諸多問(wèn)題，如原料短缺、環(huán)境污染等等，同時(shí)，為天然高分子材料開(kāi)辟全新的應(yīng)用領(lǐng)域，具有重要現(xiàn)實(shí)意義和廣闊發(fā)展前景。此外，磺化淀粉制備原材料成本低、工藝簡(jiǎn)單，工業(yè)應(yīng)用前景較好。4、本發(fā)明涉及混凝土外加劑。為改善水泥混凝土的性能，滿足不同工程對(duì)水泥混凝土的特殊要求。本發(fā)明提供一種含有磺化淀粉的新型混凝土減水劑，它對(duì)水泥混凝土具有優(yōu)良的應(yīng)用性能，能大幅度地提高水泥混凝土的流動(dòng)性，力學(xué)強(qiáng)度及其它性能。實(shí)施例1制備減水劑的原材料的重量配比為淀粉48.5%:硫酸21.5%:水30%，其制備方法包括1、將48.5%的淀粉放入攪拌機(jī)中；2、將4%的水加入攪拌機(jī)中進(jìn)行攪拌15分鐘，以達(dá)到濕潤(rùn)淀粉；3、用21.5%的硫酸分5個(gè)步驟對(duì)淀粉進(jìn)行磺化；(1)用硫酸總量的16%將淀粉調(diào)成酥狀態(tài)；(2)加入硫酸總量的22%將(1)的酥狀態(tài)淀粉變成面團(tuán)狀，攪拌一個(gè)15分鐘；(3)加入硫酸總量的15%,攪拌一個(gè)15分鐘；(4)加入硫酸總量的18.4%，攪拌一個(gè)15分鐘；(5)加入硫酸總量的28.6%，攪拌一個(gè)15分鐘，磺化完成；7、'把磺化完的淀粉放到中合罐內(nèi)，用10%的氫氧化鈉溶液將磺化完的淀粉中合到中性。5、再加入余量的水，即成減水劑。實(shí)施例2減水劑的原材料的重量配比為淀粉52%:硫酸25%:水23%，其制備方法包括1、將52%的淀粉放入攪拌機(jī)中；2、將5%的水加入攪拌機(jī)中進(jìn)行攪拌15分鐘，以達(dá)到濕潤(rùn)淀粉；3、用25%的硫酸分5個(gè)步驟對(duì)淀粉進(jìn)行磺化；其它條件和制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例3減水劑的原材料的重量配比為淀粉42%:硫酸26%:水32%，其制備方法包括lv將42%的淀粉放入攪拌機(jī)中；2、將4.5%的水加入攪拌機(jī)中進(jìn)行攪拌15分鐘，以達(dá)到濕潤(rùn)淀粉；3、用26%的硫酸分5個(gè)步驟對(duì)淀粉進(jìn)行磺化；其它條件和制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例4減水劑的原材料的重量配比為淀粉50%:硫酸20%:水30%，其制備方法包括1、將50%的淀粉放入攪拌機(jī)中；2、將7%的水加入攪拌機(jī)中進(jìn)行攪拌15分鐘，以達(dá)到濕潤(rùn)淀粉；3、.用20%的硫酸分5個(gè)步驟對(duì)淀粉進(jìn)行磺化；'其它條件和制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例5減水劑的原材料的重量配比為淀粉49%:硫酸18%:水33%，其制備方法包括1、將49%的淀粉放入攪拌機(jī)中；2、將6%的水加入攪拌機(jī)中進(jìn)行攪拌15分鐘，以達(dá)到濕潤(rùn)淀粉；3、用18%的硫酸分5個(gè)步驟對(duì)淀粉進(jìn)行磺化；其它條件和制備方法同實(shí)施例1。表l:等量代替萘系減水劑的試驗(yàn)結(jié)果實(shí)施萘系高效減本發(fā)明減水等量代替萘系抗壓強(qiáng)度抗壓強(qiáng)度8<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>表2:萘系高效減水劑與磺酸酯的減水率對(duì)比試驗(yàn):本發(fā)明公開(kāi)和提出的淀粉減水劑的制備方法，本領(lǐng)域技術(shù)人員可通過(guò)借鑒本文內(nèi)容，適當(dāng)改變?cè)?、工藝參?shù)等環(huán)節(jié)實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明的方法與產(chǎn)品己通過(guò)較佳實(shí)施例子進(jìn)行了描述，相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本
發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述的方法和產(chǎn)品進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合，來(lái)實(shí)現(xiàn)本發(fā)明技術(shù)。特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而易見(jiàn)的，他們都被視為包括在本發(fā)明精神、范圍和內(nèi)容中。權(quán)利要求1、一種混凝土減水劑的制備方法，其原材料的重量配比為淀粉∶40-55％∶硫酸∶15-30％∶水∶20-35％，包括下列步驟(1)、將40-55％的淀粉放入攪拌機(jī)中；(2)、將4-7％的水加入攪拌機(jī)中進(jìn)行攪拌15分鐘，以達(dá)到濕潤(rùn)淀粉；(3)、用15-30的硫酸分5個(gè)步驟對(duì)淀粉進(jìn)行磺化；a.用硫酸總量的16％將淀粉調(diào)成酥狀態(tài)；b.加入硫酸總量的22％將(1)的酥狀態(tài)淀粉變成面團(tuán)狀，攪拌一個(gè)15分鐘；c.加入硫酸總量的15％，攪拌一個(gè)15分鐘；d.加入硫酸總量的18.4％，攪拌一個(gè)15分鐘；e.加入硫酸總量的28.6％，攪拌一個(gè)15分鐘，磺化完成；(4)把磺化完的淀粉放到中合罐內(nèi)，用10％的氫氧化鈉溶液將磺化完的淀粉中合到中性；(5)再加入余量的水制成減水劑。2、權(quán)利要求l所述的混凝土減水劑的制備方法，其特征在于所述減水劑的原材料的重量配比為淀粉52%:硫酸25%:水23%,其制備方法包括(1)將52%的淀粉放入攪拌機(jī)中；(2)將5%的水加入攪拌機(jī)中進(jìn)行攪拌15分鐘，以達(dá)到濕潤(rùn)淀粉；(3)用25%的硫酸分5個(gè)步驟對(duì)淀粉進(jìn)行磺化。3、權(quán)利要求1所述的混凝土減水劑的制備方法，其特征在于所述減水劑的原材料的重量配比為淀粉42%:硫酸26%:水32%,其制備方法包括(1)將42%的淀粉放入攪拌機(jī)中；(2)將4.5%的水加入攪拌機(jī)中進(jìn)行攪拌15分鐘，以達(dá)到濕潤(rùn)淀粉；(3)用26%的硫酸分5個(gè)步驟對(duì)淀粉進(jìn)行磺化。4、權(quán)利要求1所述的混凝土減水劑的制備方法，其特征在于所述減水劑的原材料的重量配比為淀粉50%:硫酸20%:水30%，其制備方法包括(1)將50%的淀粉放入攪拌機(jī)中；(2)將7%的水加入攪拌機(jī)中進(jìn)行攪拌15分鐘，以達(dá)到濕潤(rùn)'淀粉；(3)用20%的硫酸分5個(gè)步驟對(duì)淀粉進(jìn)行磺化。5、權(quán)利要求1所述的混凝土減水劑的制備方法，其特征在于減水劑的原材料的重量配比為淀粉49%:硫酸18%:水33%，其制備方法包括(1)將49%的淀粉放入攪拌機(jī)中；(2)將6%的水加入攪拌機(jī)中進(jìn)行攪拌15分鐘，以達(dá)到濕潤(rùn)淀粉；(3)用18%的硫酸分5個(gè)步驟對(duì)淀粉進(jìn)行磺化。6、權(quán)利要求1所述的混凝土減水劑的制備方法，其特征在于其原材料的重量配比為淀粉48.5%:硫酸21.5%:水30%，其包括下列步驟(1、將48.5%的淀粉放入攪拌機(jī)中；(2、將4%的水加入攪拌機(jī)中進(jìn)行攪拌15分鐘，以達(dá)到濕潤(rùn)淀粉；(3、用21.5%的硫酸分5個(gè)步驟對(duì)淀粉進(jìn)行磺化。全文摘要本發(fā)明涉及一種利用淀粉制備混凝土減水劑的方法，該方法以淀粉為主要原料，經(jīng)過(guò)硫酸磺化，然后中合到中性，加水即成混凝土減水劑。在混凝土中加入淀粉磺化制成的減水劑，其具有類似萘系減水劑的減水效果。其減水劑的原材料成本低、工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程對(duì)環(huán)境影響小，工業(yè)應(yīng)用前景好。文檔編號(hào)C04B24/16GK101519453SQ200910131579公開(kāi)日2009年9月2日申請(qǐng)日期2009年4月8日優(yōu)先權(quán)日2009年4月8日發(fā)明者孫彥峰申請(qǐng)人:孫彥峰