專利名稱：角蛋白再生纖維的技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高分子材料與工程技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域的一種蛋白再生利用的工藝技術(shù)。是從角蛋白原料中提取蛋白，發(fā)明為蛋白再生纖維的制造方法。
全國每年毛紡行業(yè)產(chǎn)生的下腳原料數(shù)以萬噸計(jì)，這些下腳毛(主要是羊毛)的共同特點(diǎn)是纖維平均長度短、長度離散度大，以往一般作為廢品處理掉。另外，大量的畜毛(例如豬毛)由于質(zhì)地粗硬，纖維短，不能直接供紡織用，過去都用作肥料。如何使這些原料得到充分利用，幾代人一直在探討蛋白再生纖維，但一直沒有突破性的進(jìn)展。
各類動(dòng)物毛的化學(xué)本質(zhì)都是角蛋白，它們都是多種氨基酸以肽鍵相聯(lián)而成的高分子。本發(fā)明的目的就是將不可紡的各種角蛋白(如豬毛、廢羊毛、牛毛、廢皮革等)經(jīng)過特殊的化學(xué)處理后，從中提取蛋白質(zhì)做成紡絲液，再生成可紡可織的純蛋白或蛋白混合纖維。為我國化纖工業(yè)制造一類新型的人造纖維。
本發(fā)明的典型工藝流程原料→脫脂去雜→溶解→蛋白質(zhì)的交聯(lián)→封閉游離氨基→蛋白紡絲液→紡絲→蛋白再生纖維。
以下對(duì)本發(fā)明工藝作進(jìn)一步的詳細(xì)描述1、脫脂去雜去雜質(zhì)的方法，是用打毛機(jī)梳打，用清水漂洗。
脫脂的方法1．用溫水加適當(dāng)?shù)谋砻婊钚詣┫礈?，再用清水漂洗，然后干燥備用?．可用Na2S熱溶液浸泡或煮練脫脂。2、溶解動(dòng)物毛溶解的過程，主要就是解開二硫鍵，角質(zhì)纖維分散成角蛋白分子。工藝條件為；堿液濃度NaOH30-50g／l浴比1∶3-1∶5溫度投料溫度80-85℃，不能超過90℃，溶解溫度60-70℃。
時(shí)間60-90分鐘，視溶解情況而定，一般控制在溶解90％左右。
溶解液需經(jīng)過兩道(或多道過濾)，濾去固體物質(zhì)形成透明的蛋白液。3、蛋白質(zhì)的交聯(lián)蛋白質(zhì)的交聯(lián)有兩種方法
A、用環(huán)氧氯丙烷做交聯(lián)劑環(huán)氧氯丙烷(owf)1-3％溫度 40-50℃PH 10-11時(shí)間 1．5-2．5小時(shí)B、用甲醛做交聯(lián)劑甲醛(owf) 1-2．5％溫度 40-50℃PH 7．5-8．5時(shí)間 1．5-2．5小時(shí)4、封閉游離氨基方法A丙烯腈(owf) 2％-3％溫度50℃時(shí)間1小時(shí)左右方法B甲醛(owf) 1-3％溫度60-70℃時(shí)間1小時(shí)左右5、蛋白紡絲液紡絲液濃縮成粘稠液體(用玻棒挑一點(diǎn)，滴成線狀)即可紡絲。也可在50℃左右再放置，熟成24-36小時(shí)。具體方法視產(chǎn)品的不同來加以選擇。6、紡絲按原料分可分為純蛋白紡絲和混合紡絲。按產(chǎn)品可分為長絲和短纖。在此以幾個(gè)典型工藝路線來加以說明。
A、純蛋白紡絲由經(jīng)過交聯(lián)蛋白紡絲液進(jìn)行紡絲凝固浴H2SO470-100g／lNa2SO4350-370g／lZnSO420-30g／l或用Al2(SO4)3350-450g／lH2SO420-30g／l或用MgSO4330-380g／l
H2SO420-30g／l或用MgSO4330-380g／lH2SO460-90g／l溫 度35-45℃紡 速5-6米／分鐘紡出的絲需經(jīng)過拉伸、濕熱處理、固化處理、水洗干燥等工序成為成品。
B、角蛋白維尼綸纖維紡絲a．紡絲液配制用H2SO4中和蛋白溶解液至PH為4左右，沉淀出淡黃色有彈性的蛋白，用水洗凈，并搗碎、浸泡。
洗凈聚乙烯醇，加熱溶解至溶液清徹透明為止。
在攪拌下用NaOH調(diào)PH=12，加入1-2％(owf)過硫酸銨，逐步加入搗碎的蛋白質(zhì)，保持PH11左右，約20-30分鐘，慢慢降溫至85℃，約1小時(shí)，蛋白溶解完畢。
在PH9-11時(shí)，用甲醛作交聯(lián)劑，在攪拌條件下，慢慢滴加使大量蛋白質(zhì)分子與聚乙烯醇交聯(lián)起來。制成紡絲液。
b．熟成、過濾、濃縮在65-70℃恒溫下熟成10-12小時(shí)，過濾。在90℃攪拌濃縮。
c．凝固浴飽和硫酸鈉比重1．28-1．30H2SO440g／l溫度 45℃拉伸浴飽和硫酸鈉比重1．32溫度 95℃拉伸倍數(shù)5倍C、蛋白粘膠纖維紡絲用交聯(lián)后的蛋白液與粘膠原液攪拌混合，制成蛋白粘膠紡絲液。粘度120±10秒，熟成度12±1。
凝固浴H2SO435-40g／lNa2SO4260±20g／lZnSO410g／l溫 度 40-50℃浸 長 50厘米紡絲后的纖維經(jīng)拉伸、水洗、縮醛化、脫硫、水洗、上油干燥等后處理工序后成為成品。
權(quán)利要求
1.一種提取蛋白，制造蛋白再生絲的方法，再生蛋白絲的典型方法包括原料→脫脂去雜→溶解→蛋白質(zhì)的交聯(lián)→封閉游離氨基→蛋白紡絲液→紡絲→蛋白再生纖維。其特征在于用各種動(dòng)物毛(包括毛紡廠各類下腳毛、豬毛、牛毛、雞毛、鴨毛等)、廢蠶絲、廢皮革等各種蛋白原料作為蛋白纖維原料。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述蛋白質(zhì)的交聯(lián)工序分別有下列方法A、用環(huán)氧氯丙烷做交聯(lián)劑環(huán)氧氯丙烷(owf)1-3％溫度 40-50℃PH 10-11時(shí)間 1．5-2．5小時(shí)B、用甲醛做交聯(lián)劑甲醛(owf) 1-2．5％溫度 40-50℃PH 7．5-8．5時(shí)間 1．5-2．5小時(shí)
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述封閉游離氨基工序可選自下列工序A丙烯腈(owf) 2％-3％溫度 50℃時(shí)間 1小時(shí)左右B甲醛(owf)1-3％溫度 60-70℃時(shí)間 1小時(shí)左右
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述紡絲工序分別有下述幾種方法A、純蛋白紡絲由經(jīng)過交聯(lián)蛋白紡絲液進(jìn)行紡絲凝固浴H2SO470-100g／lNa2SO4350-370g／lZnSO420-30g／l或用Al2(SO4)3350-450g／lH2SO420-30g／l或用MgSO4330-380g／lH2SO460-90g／l溫 度35-45℃紡 速5-6米／分鐘紡出的絲需經(jīng)過拉伸、濕熱處理、固化處理、水洗干燥等工序成為成品。B、角蛋白維尼綸纖維紡絲a．紡絲液配制用H2SO4中和蛋白溶解液至PH為4左右，沉淀出淡黃色有彈性的蛋白，用水洗凈，并搗碎、浸泡。洗凈聚乙烯醇，加熱溶解至溶液清徹透明為止。在攪拌下用NaOH調(diào)PH=12，加入1-2％(owf)過硫酸銨，逐步加入搗碎的蛋白質(zhì)，保持PH11左右，約20-30分鐘，慢慢降溫至85℃，約1小時(shí)，蛋白溶解完畢。在PH9-11時(shí)，用甲醛作交聯(lián)劑，在攪拌條件下，慢慢滴加使大量蛋白質(zhì)分子與聚乙烯醇交聯(lián)起來。制成紡絲液。b．熟成、過濾、濃縮在65-70℃恒溫下熟成10-12小時(shí)，過濾。在90℃攪拌濃縮。c．凝固浴飽和硫酸鈉比重1．28-1．30H2SO440g／1溫度 45℃拉伸浴飽和硫酸鈉 比重1．32溫度 95℃拉伸倍數(shù)5倍C、蛋白粘膠纖維紡絲用交聯(lián)后的蛋白液與粘膠原液攪拌混合，制成蛋白粘膠紡絲液。粘度120±10秒，熟成度12±1。凝固浴H2SO435-40g／lNa2SO4260±20g／lZnSO410g／l溫 度 40-50℃浸 長 50厘米紡絲后的纖維經(jīng)拉伸、水洗、縮醛化、脫硫、水洗、上油干燥等后處理工序后成為成品。
全文摘要
本發(fā)明屬于高分子材料與工程技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域的一種蛋白再生利用的工藝技術(shù)。是從角蛋白原料中提取蛋白,發(fā)明為蛋白再生纖維的制造方法。其主要工藝流程為:原料→脫脂去雜→溶解→蛋白質(zhì)的交聯(lián)→封閉游離氨基→蛋白紡絲液→紡絲→蛋白再生纖維。其特征在于用各種動(dòng)物毛(包括毛紡廠下腳毛、豬毛、雞鴨毛、牛毛等)、廢蠶絲、廢皮革等各種角蛋白作為蛋白纖維原料。
文檔編號(hào)D01F9/14GK1293266SQ99116699
公開日2001年5月2日 申請(qǐng)日期1999年10月18日 優(yōu)先權(quán)日1999年10月18日
發(fā)明者吳振華, 黎明秀, 吳大明, 易東玲 申請(qǐng)人:湖北省紡織工業(yè)科學(xué)研究所