專利名稱：一種用雙螺桿泵生產(chǎn)高強度殼聚糖纖維的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于生物纖維材料的制備技術領域，具體涉及一種殼聚糖纖維的制備方法，特別是一種關于用雙螺桿泵生產(chǎn)紡織用高強度殼聚糖纖維的制備方法。
背景技術：
殼聚糖纖維是以殼聚糖粉末或絮狀片劑為主要原料，采用適當?shù)娜軇?，制備合適的紡絲液，經(jīng)過噴絲、凝固、拉伸等工序制得。因其具有明顯的生理保健和抗菌作用，近年來在高端功能性紡織品市場引起了重視，國內(nèi)有些大學、科研院所以及相關企業(yè)陸續(xù)作了不 少研發(fā)及中試，取得了許多成果，其制備技術是當今新材料技術領域的研究熱點和前沿。中國專利 CN94116666. X、CN95119358. 9、CN96103888. 8、CN01131634. 9、CN200810015053. 5 等都是關于殼聚糖纖維及其制備方法的專利。在這些發(fā)明中，都涉及到紡絲液溶解、過濾、脫泡工序，但是都沒有明確提出制備強度高適合紡織用殼聚糖纖維需用高濃度、高粘度殼聚糖溶液，也沒有提及制備這種溶液時遇到的溶解時間長、難過濾、不易脫泡等疑難問題的解決方案。然而這些都是大規(guī)模生產(chǎn)必須著重解決的問題，在生產(chǎn)流程中引入雙螺桿泵可以有效解決上述問題。雙螺桿泵的工作原理是螺桿泵工作時，液體被吸入后就進入螺紋與泵殼所圍的密封空間，當主動螺桿旋轉時，螺桿泵密封容積在螺牙的擠壓下提高螺桿泵壓力，并沿軸向移動。由于螺桿是等速旋轉，所以液體流出流量也是均勻的。螺桿泵特點為螺桿泵損失小，經(jīng)濟性能好。壓力高而均勻，流量均勻，轉速高，能與原動機直聯(lián)。螺桿泵適用于輸送高粘度介質，輸送粘度可以高達200000厘泊，同時介質可以含有顆?；蚶w維顆粒直徑可達30mm(不超過轉子偏心距)，纖維長可以350mm(相當O. 4位轉子的螺距)。其含量一般可達介質的40%，若介質中的固體物為細微之粉沫狀時，最高含量可達60%或更高也能輸送。

發(fā)明內(nèi)容
針對實際生產(chǎn)過程中存在的問題，本發(fā)明提出了一種殼聚糖纖維的制備方法，該方法克服了制備高濃度溶液時溶解時間長、難過濾、不易脫泡等難點。其實施步驟包括:紡絲液制備、紡絲液溶解、過濾、脫泡、計量泵計量、噴絲、凝固成絲、水洗、醇洗、上油、干燥。具體實施如下第一步，殼聚糖溶液的溶解，殼聚糖纖維的紡絲原料中，高純度殼聚糖粉(或絮片料)占重量百分比O. 5-30 %、溶劑冰醋酸水溶液重量為2-5%，丙醇為O. 5%、脫泡劑O. I %，原料依次投入脫離子水中，啟動攪拌機，攪拌速度40-200轉/分鐘，攪拌15-30分鐘；關閉雙螺桿泵出口側過濾閥，打開循環(huán)閥，啟動雙螺桿泵，轉速750轉/分鐘，原料在擠碎輸送過程中加速溶解，循環(huán)運行I小時。第二步，打開雙螺桿泵出口側過濾閥，關閉循環(huán)閥，利用螺桿泵加壓過濾，濾液自上部進入真空脫泡罐，泵出口壓力控制在5MPa以下，過濾器用不銹鋼材質400-800目，真空罐真空度95%，靜態(tài)脫泡時間2-4小時。第三步及以后步驟，采用成熟的濕法紡絲工藝，經(jīng)噴絲、拉伸、水洗、干燥等處理工藝，可制得高強度殼聚糖纖維。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有以下優(yōu)點I、溶解時間短，同樣容積的配料，溶解時間只有普通攪拌溶解用時的1/6-1/10 ；2、過濾時間短，同樣容積的配料，過濾時間不到靜壓板式過濾的1/5 ；3、能迅速過濾高粘度溶液，克服靜壓板式過濾器不能過濾高粘度溶液的難點；4、易于溶液脫泡，高壓濾液進入真空罐，比常壓溶液更易脫泡； 5、節(jié)省能源，大幅減少壓縮機、真空泵工作時間，節(jié)省電能；6、減少滴漏，降低損耗。


附圖是用雙螺桿泵制備紡織用高強度殼聚糖纖維的生產(chǎn)工藝流程示意圖，圖中虛線所圈部分為本發(fā)明的關鍵流程及設備，所有設備必須選用耐酸堿材質。
具體實施例方式實施例I取600KG去離子水加入反應釜，啟動攪拌，依次投入20KG甲殼胺原料、12KG冰醋酸、7KG尿素、5KG丙三醇、7KG脫泡劑，在20°C攪拌15分鐘，關閉過濾閥，打開循環(huán)閥，啟動螺桿泵，運轉I小時，即得溶解均勻的殼聚糖紡絲液；打開過濾閥，關閉循環(huán)閥，利用螺桿泵加壓過濾，濾液直接進入真空脫泡罐，泵出口壓力控制在5MPa以下，過濾器用不銹鋼材質600目，真空罐真空度95%，靜態(tài)脫泡時間2小時；脫泡后的漿液用計量泵送至噴絲頭，噴絲頭孔徑O. 04mm, 4000孔，凝固浴為氫氧化鈉與乙醇的水溶液，氫氧化鈉的含量為4%，乙醇的含量為5 %，凝固浴溫度為20°C，纖維的拉伸倍率I. 5，拉伸后，在常溫下，依次進行去離子水洗、醇洗、上油、干燥，即制成殼聚糖纖維，維限度2dtex，強度> 2. OCN/dtex,可用于紡紗、無紡布等。實施例2取300KG去離子水加入反應釜，啟動攪拌，依次投入20KG甲殼胺原料、12KG冰醋酸、7KG尿素、2KG乙醇、7KG脫泡劑，在10°C攪拌15分鐘，關閉過濾閥，打開循環(huán)閥，啟動螺桿泵，運轉O. 5小時，即得溶解均勻的殼聚糖紡絲液；打開過濾閥，關閉循環(huán)閥，利用螺桿泵加壓過濾，濾液直接進入真空脫泡罐，泵出口壓力控制在5MPa以下，過濾器用不銹鋼材質800目，真空罐真空度95%，靜態(tài)脫泡時間I小時；脫泡后的漿液用計量泵送至噴絲頭，噴絲頭孔徑O. 04mm, 4000孔，凝固浴為氫氧化鈉與乙醇的水溶液，氫氧化鈉的含量為5%，乙醇的含量為5%，凝固浴溫度為20°C，纖維的拉伸倍率I. 8，拉伸后，在常溫下，依次進行去離子水洗、醇洗、上油、干燥，即制成殼聚糖纖維，纖維限度2. 4dtex，強度> 2. OCN/dtex，可用于紡紗、無紡布等。
權利要求
1.一種殼聚糖纖維的制備方法，采用2-5%的冰醋酸溶液作溶劑，常溫下加入質量份數(shù)O. 5-30%殼聚糖片劑原料，先攪拌15-30分鐘，后用雙螺桿泵打循環(huán)I小時，利用螺桿擠碎使其快速溶解；用雙螺桿泵將溶液擠壓過濾，送入真空罐攪拌脫泡2-4小時，得到濃度O.5-30 %的均相透明的殼聚糖紡絲液，采用紡絲機紡絲，計量泵擠出的絲進入凝固浴槽，通過拉伸、水洗、醇洗、上油、干燥得到高強度殼聚糖纖維。
2.根據(jù)權利要求I所述的殼聚糖纖維的制備方法，其特征是，所述的殼聚糖片劑的分子量大于20萬，黏度在常壓20で時> 500mpa. s，脫こ酰度> 80%。
3.根據(jù)權利要求I所述的殼聚糖纖維的制備方法，其特征是，在溶解殼聚糖片劑時，雙螺桿泵自反應釜底吸入，輸出到反應釜頂，在泵內(nèi)利用雙螺桿的擠壓運動將不易溶解的顆粒擠碎溶解，溶液循環(huán)往復，反應釜壓力O. 3-0. 5Mpa，泵出ロ壓カ< 5Mpa，轉速750轉/分鐘，入口過濾器10-50目。
4.根據(jù)權利要求I所述的殼聚糖纖維的制備方法，其特征是，過濾殼聚糖溶液時，用雙螺桿泵將溶液高壓擠壓通過過濾器，泵入口壓カO. 3-0. 5Mpa，泵出ロ壓カ< 5Mpa，轉速750轉/分鐘，過濾器400-800目。
5.根據(jù)權利要求I所述的殼聚糖纖維的制備方法，其特征是，過濾后的紡絲液自上部進入負壓儲料罐真空脫泡，罐內(nèi)壓力< 76mmHG。
6.根據(jù)權利要求I所述的殼聚糖纖維的制備方法，其特征是，采用紡絲機紡絲，計量泵擠出的絲進入凝固浴槽，通過拉伸、水洗、醇洗、上油、干燥得到高強度殼聚糖纖維。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種殼聚糖纖維的制備方法，該方法克服了目前制備殼聚糖纖維過程中溶液濃度低、溶解時間長、難過濾、脫泡時間長以及產(chǎn)品質量不穩(wěn)定、纖維強度低等缺點，采用2-5％的冰醋酸溶液作溶劑，常溫下加入殼聚糖片劑原料，攪拌15-30分鐘；用雙螺桿泵循環(huán)輸送1小時，使制劑充分溶解；用雙螺桿泵將溶液擠壓過濾，送入真空罐脫泡2-4小時，制得濃度0.5-30％的均相透明的殼聚糖紡絲液；采用紡絲機紡絲，計量泵擠出的絲進入凝固浴槽，通過拉伸、水洗、醇洗、干燥得到高強度殼聚糖纖維。
文檔編號D01D1/10GK102851790SQ20111018407
公開日2013年1月2日 申請日期2011年7月1日 優(yōu)先權日2011年7月1日
發(fā)明者周新民 申請人:周新民