專利名稱：含納米炭粘膠纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及由纖維素漿粕及納米炭生產(chǎn)的多功能粘膠纖維，更準(zhǔn)確的說，涉及多功能納米炭粘膠纖維及其制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用多功能納米炭(此多功能炭粉由浙江德清天翔實(shí)業(yè)有限公司生產(chǎn))為添加劑生產(chǎn)多功能粘膠纖維，該纖維不僅具有粘膠纖維的特性，還具有較強(qiáng)的產(chǎn)生負(fù)氧離子、阻燃、抗菌、屏蔽電磁波、吸附異味等功效，且對人體無任何副作用，能經(jīng)受多次水洗、高溫、化學(xué)藥品處理。
在本發(fā)明制備方法中，可以采用干法、濕法黃化制膠，也可以采用混合法制膠。其工藝條件對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說可以通過常規(guī)的技術(shù)手段獲得，無論采用干法黃化還是采用濕法黃化，黃化前浸漬、壓榨、粉碎、老成是常規(guī)的工藝步驟。這對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說也是公知的。
其中優(yōu)選的浸漬工藝條件為堿濃220-245g/L，溫度40-60℃，時(shí)間30-70分鐘。壓榨后堿纖指標(biāo)為甲纖含量22-32％ 總堿含量14-18％。老成的優(yōu)選工藝條件為溫度20-60℃，時(shí)間40-130分鐘。
采用濕法黃化生產(chǎn)時(shí)，其優(yōu)選工藝條件為黃化時(shí)間70-120分鐘，二硫化碳加入量28-45％(對甲纖量)，黃化溫度18-33℃。
采用干法黃化生產(chǎn)時(shí)，其優(yōu)選工藝條件為二硫化碳加入量28-40％(對甲纖量)，黃化時(shí)間40-70分鐘，黃化溫度30-45℃。
當(dāng)然，無論采用何種黃化工藝，黃化后對粘膠進(jìn)行溶解、混合、過濾、脫泡，這對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員是公知的。例如粘膠可以在脫泡前混合，也可以在脫泡后混合。這些改變也包括在本發(fā)明的范圍內(nèi)。制膠后，進(jìn)行紡絲、集束、切斷、精練、烘干等過程也是常規(guī)的工藝步驟。其具體工藝條件為1.紡絲噴絲孔徑根據(jù)纖維纖度調(diào)整，浸長400-500mm2.酸浴硫酸90-145g/L，硫酸納280-350g/L，硫酸鋅7-22g/L，溫度40-65℃。
3.集束塑化浴溫度95-98℃含酸量5-25g/L牽伸1.9-2.2倍4.精煉①水洗一水洗溫度常溫，二水洗溫度40-60℃，三水洗溫度40-60℃。
②脫硫溫度60-80℃ 濃度2-25g/L③漂白溫度15-40℃ 濃度0.03-0.45g/L④酸洗溫度20-50℃ 濃度0.8-6g/L⑤油浴溫度常溫 濃度3-10g/L5.烘干前區(qū)70-100℃，中區(qū)100-120℃，后區(qū)60-70℃，時(shí)間10-20分鐘。
以上工藝在生產(chǎn)中是可以調(diào)整改變的，例如，脫硫劑可以單獨(dú)采用氫氧化鈉、硫化鈉、或亞硫酸鈉，也可以兩種成分混合使用，這對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員是公知的，無須做出創(chuàng)造性勞動(dòng)，這些調(diào)整也應(yīng)包括在本加入多功能納米炭粉后紡絲粘膠指標(biāo)如下甲纖7.5-10.5％，總堿4.5-6.5％，粘度20-55秒，熟成度7-12ml(10％氯化銨值)
多功能納米炭粉粘膠纖維的生產(chǎn)方法包括混粕，制膠，紡絲，集束，切斷，精煉，烘干，打包等步驟，其特征在于在制膠或紡絲過程中，向其中添加10％的納米炭膠體，其中納米顆粒大小為20-40納米，以甲纖量計(jì)，其添加量為2-12％。
實(shí)施例下面將結(jié)合具體實(shí)施方案對本發(fā)明進(jìn)行更為詳細(xì)的描述，應(yīng)當(dāng)指出的是，在此列出的所有實(shí)施例僅僅是說明性的，并不意味著對本發(fā)明范圍進(jìn)行限定，本發(fā)明有所附權(quán)利要求書及其等同物的范圍所限定。以下實(shí)施例中抑菌值、殺菌值的檢測方法根據(jù)JIS L 1902-2002規(guī)定，所用菌種金黃色葡萄球菌，抑菌值＞2.0說明有抑菌效果，殺菌值＞0說明有殺菌效果；負(fù)氧離子濃度由中國紡織科學(xué)研究院測試中心檢測，負(fù)氧離子濃度＞2000個(gè)/cm3說明該纖維有產(chǎn)生負(fù)氧離子功能。LOI＞35％說明該纖維不燃燒，LOI＝26-34％說明該纖維離火自熄，LOI＝20-26％說明該纖維可點(diǎn)燃，能續(xù)燃，但燃速慢，LOI≤20％說明該纖維易點(diǎn)燃，燃燒速度快。其中所述百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)。
實(shí)施例一(1)浸漬浸漬溫度45℃，堿液濃度225g/L，浸漬時(shí)間70分鐘。
(2)壓榨甲纖含量23％，氫氧化鈉含量14％。
(3)老成溫度55℃。
(4)黃化二硫化碳用量36％(以甲纖量為基準(zhǔn))，初溫32℃，終溫40℃，時(shí)間150分鐘。
(5)溶解甲纖含量8.5％，氫氧化鈉含量5.3％。
(6)紡絲酸浴組成硫酸95g/L，硫酸鈉290g/L，硫酸鋅10.5g/L，溫度51℃。
(7)多功能納米炭粉添加量3％(對甲纖量)。
(8)成品質(zhì)量抑菌值2.61殺菌值1.45干斷裂強(qiáng)度2.26CN/dtex 濕斷裂強(qiáng)度1.34CN/dtex干斷裂伸長率24.2％干強(qiáng)變異系數(shù)12.87％回潮率12.95％ 極限氧指數(shù)25％負(fù)氧離子濃度5200個(gè)/cm3實(shí)施例二(1)浸漬浸漬溫度50℃，堿液濃度235g/L，浸漬時(shí)間60分鐘。
(2)壓榨甲纖含量27％，氫氧化鈉含量15％。
(3)老成溫度50℃。
(4)黃化二硫化碳用量38％(以甲纖量為基準(zhǔn))，初溫35℃，終溫42℃，時(shí)間45分鐘。
(5)溶解甲纖含量9.00％，氫氧化鈉含量5.70％。
(6)紡絲酸浴組成硫酸130g/L，硫酸鈉335g/L，硫酸鋅11g/L，溫度50℃。
(7)多功能納米炭粉添加量7％(對甲纖量)。
(8)成品質(zhì)量抑菌值2.82 殺菌值1.75干斷裂強(qiáng)度2.35CN/dtex濕斷裂強(qiáng)度1.41CN/dtex
干斷裂伸長率23.5％干強(qiáng)變異系數(shù)11.56％回潮率13.11％ 極限氧指數(shù)28％負(fù)氧離子濃度7900個(gè)/cm3實(shí)施例三(1)浸漬浸漬溫度55℃，堿液濃度245g/L，浸漬時(shí)間60分鐘。
(2)壓榨甲纖含量28％，氫氧化鈉含量15.5％。
(3)老成溫度45℃。
(4)黃化二硫化碳用量40％(以甲纖量為基準(zhǔn))，初溫35℃，終溫40℃，時(shí)間40分鐘。
(5)溶解甲纖含量9.5％，氫氧化鈉含量6.0％。
(6)紡絲酸浴組成硫酸145g/L，硫酸鈉345g/L，硫酸鋅16g/L，溫度45℃。
(7)多功能納米炭粉添加量10％(對甲纖量)。
(8)成品質(zhì)量抑菌值3.17殺菌值2.12干斷裂強(qiáng)度2.41CN/dtex 濕斷裂強(qiáng)度1.43CN/dtex干斷裂伸長率24.2 干強(qiáng)變異系數(shù)13.17％回潮率13.25％ 極限氧指數(shù)31％負(fù)氧離子濃度8300個(gè)/cm3實(shí)施例四(1)浸漬浸漬溫度45℃，堿液濃度225g/L，浸漬時(shí)間70分鐘。
(2)壓榨甲纖含量29％，氫氧化鈉含量16.5％。
(3)老成溫度55℃。
(4)黃化二硫化碳用量36％(以甲纖量為基準(zhǔn))，初溫18℃，終溫27℃，黃化時(shí)間120分鐘。
(5)溶解甲纖含量8.5％，氫氧化鈉含量5.3％。
(6)紡絲酸浴組成硫酸125g/L，硫酸鈉330g/L，硫酸鋅10.g/L，溫度51℃。
(7)多功能納米炭粉添加量4％(對甲纖量)。
(8)成品質(zhì)量抑菌值2.73殺菌值1.56干斷裂強(qiáng)度2.38 CN/dtex濕斷裂強(qiáng)度1.40CN/dtex干斷裂伸長率24.3％干強(qiáng)變異系數(shù)11.23％回潮率13.00％ 極限氧指數(shù)26％負(fù)氧離子濃度6400個(gè)/cm3實(shí)施例五(1)浸漬浸漬溫度50℃，堿液濃度235g/L，浸漬時(shí)間60分鐘。
(2)壓榨甲纖含量30％，氫氧化鈉含量17％。
(3)老成溫度50℃。
(4)黃化二硫化碳用量39％(以甲纖量為基準(zhǔn))，初溫20℃，終溫29℃，時(shí)間90分鐘。
(5)溶解甲纖含量9.0％ 氫氧化鈉含量5.7％。
(6)紡絲酸浴組成硫酸130g/L，硫酸鈉335g/L，硫酸鋅11g/L，溫度50℃。
(7)多功能納米炭粉添加量8％(對甲纖量)。
(8)成品質(zhì)量抑菌值3.04殺菌值1.91干斷裂強(qiáng)度2.43CN/dtex 濕斷裂強(qiáng)度1.44CN/dtex干斷裂伸長率24.2％干強(qiáng)變異系數(shù)12.52％回潮率13.18％ 極限氧指數(shù)29％負(fù)氧離子濃度8000個(gè)/cm3實(shí)施例六(1)浸漬浸漬溫度55℃，堿液濃度240g/L，浸漬時(shí)間50分鐘。
(2)壓榨甲纖含量31％，氫氧化鈉含量17.5％。
(3)老成溫度45℃(4)黃化二硫化碳用量41％(以甲纖量為基準(zhǔn))，初溫22℃，終溫32℃，時(shí)間100分鐘。
(5)溶解甲纖含量9.5％ 氫氧化鈉含量6.0％(6)紡絲酸浴組成硫酸135g/L，硫酸鈉340g/L，硫酸鋅11.5g/L，溫度49℃。
(7)多功能納米炭粉添加量11％(對甲纖量)。
(8)成品質(zhì)量抑菌值3.28 殺菌值2.30干斷裂強(qiáng)度CN/dtex 濕斷裂強(qiáng)度CN/dtex干斷裂伸長率23.6％ 干強(qiáng)變異系數(shù)13.21％回潮率13.31％。極限氧指數(shù)32％
負(fù)氧離子濃度8400個(gè)/cm3。
權(quán)利要求
1.一種含納米炭粘膠纖維，其特征在于負(fù)氧離子濃度5000-8500個(gè)/cm3，極限氧指數(shù)LOI24-34％，抑菌值≥2.58，殺菌值≥1.09，干斷裂強(qiáng)度≥2.10CN/dtex，濕斷裂強(qiáng)度≥1.20CN/dtex，干斷裂伸長率≥16％，此纖維采用納米炭膠體混入粘膠或在紡絲時(shí)混入而制得，以甲纖量計(jì)，納米炭添加量為2-12％，其粒徑大小為20-40納米。
2.根據(jù)權(quán)利1所述的粘膠纖維，其特征在于采用濕法黃化，其條件為二硫化碳加入量30-45％(對甲纖量)，溫度18-33℃，時(shí)間70-120分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利1所述粘膠纖維，其特征在于采用干法黃化，其條件為二硫化碳加入量28-45％(對甲纖量)，溫度30-45℃，時(shí)間40-70分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利1、2或3所述的粘膠纖維，其特征在于采用棉、木、麻及草類等纖維素漿粕制膠。
5.根據(jù)前權(quán)利要求任意一項(xiàng)的粘膠纖維，其特征在于紡絲時(shí)采用如下酸浴條件硫酸90-145g/L 硫酸鈉280-350g/L 硫酸鋅7-22g/L溫度40-65℃。
6.根據(jù)前權(quán)利要求任意一項(xiàng)的粘膠纖維，其特征在于加入多功能納米炭粉后紡絲粘膠指標(biāo)如下甲纖7.5-10.5％ 總堿4.5-6.5％ 粘度20-55秒10％氯化銨值的熟成度7-12ml。
7.根據(jù)前權(quán)利要求任意一項(xiàng)的粘膠纖維，其特征在于采用如下精練條件水洗溫度40-60℃，脫硫浴溫度60-80℃，脫硫浴濃度2-25g/L，漂白浴溫度15-50℃，漂白浴濃度0.03-0.45g/L，酸洗浴溫度20-50℃，酸洗浴濃度0.8-6g/L，上油溫度常溫，油劑濃度3-10g/L精煉時(shí)間為10-15分鐘。
8.根據(jù)前權(quán)利要求任意一項(xiàng)的多功能納米炭粉粘膠纖維，其特征在于將所使用多功能納米炭粉混入水中形成10％膠體。然后將膠體在制膠中或采用紡前注射方式混入粘膠進(jìn)行紡絲。
9.一種制備權(quán)利要求1-8任意一項(xiàng)所述的多功能納米炭粉粘膠纖維的生產(chǎn)方法，包括混粕，制膠，紡絲，集束，切斷，精煉，烘干，打包等步驟，其特征在于在制膠或紡絲過程中，向其中添加10％的納米炭膠體，其中納米顆粒大小為20-40納米，以甲纖量計(jì)，其添加量為2-12％。
全文摘要
本發(fā)明涉及利用多功能納米炭粉為添加劑生產(chǎn)多功能粘膠纖維的方法，所述方向包括
文檔編號D01F2/10GK1936125SQ20051010490
公開日2007年3月28日 申請日期2005年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月22日
發(fā)明者宋德武, 鄭書華, 岳福生, 李振峰, 陳達(dá)志, 范小勇, 呂彥松 申請人:河北吉藁化纖有限責(zé)任公司