專利名稱：一種制備巰基棉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，涉及巰基棉的制備，具體地說是一種制備巰基棉的方法。
背景技術(shù)：
巰基棉廣泛應(yīng)用于分析化學(xué)中，它能夠在一定條件下定量吸附水溶液中的Hg2+、Ag+、As3+等近20種金屬陽離子，達(dá)到使金屬離子富集的作用，同時(shí)根據(jù)各種離子在巰基棉上的吸附性能和洗脫條件的不同，實(shí)現(xiàn)不同離子的分離。
巰基棉是通過將硫代乙醇酸接枝在棉花纖維上合成的，現(xiàn)有技術(shù)中巰基棉的制備方法有兩種(1)在廣口瓶中，依次加入50毫升硫代乙醇酸、35毫升乙酸酐、16毫升36％乙酸、0.15毫升濃硫酸及5毫升蒸餾水，所用試劑均為分析純，充分混勻，冷卻至室溫后，放入脫脂棉15克，浸泡完全，加蓋后在40℃的烘箱中放置2-4天。取出用耐酸濾過漏斗抽濾，用水洗至中性，攤于濾紙上，在40℃烘箱中烘干，放棕色磨口瓶中保存。
(2)在磨口廣口瓶中，依次加入分析純的硫代乙醇酸100毫升、乙酸酐30毫升、36％乙酸40毫升，濃硫酸0.3毫升，充分混勻，冷卻至室溫后，加入30克脫脂棉，浸泡完全，待反應(yīng)熱散去后加蓋，必要時(shí)用水冷卻，放40℃烘箱中2-4天后取出。用耐酸過濾漏斗抽濾，蒸餾水洗至中性后，攤開，于30℃下烘干，成品放密閉、避光、較低溫度下保存。
硫代乙醇酸與棉花的反應(yīng)是脂化反應(yīng)，現(xiàn)有技術(shù)配方中的乙酸酐和乙酸(36％)均能與棉花發(fā)生脂化反應(yīng)，與硫代乙醇酸形成競爭，由此降低巰基棉的巰基含量并破壞棉纖維的機(jī)械性能。乙酸酐能與硫代乙醇酸中的水(一般硫代乙醇酸中約含≤10％的水)反應(yīng)生成乙酸，放出大量熱，使反應(yīng)體系溫度迅速升高到60-70℃，如控制不當(dāng)，易使巰基棉破碎，造成巰基棉無法使用?，F(xiàn)有技術(shù)中巰基棉洗滌至中性后，雖經(jīng)過抽濾，棉花中仍存有部分水，在40℃烘箱中約需10個(gè)小時(shí)以上方能完全干燥，其間可能發(fā)生巰基棉的水解和巰基被氧化等反應(yīng)，降低產(chǎn)品巰基含量和使用性能。而且以上兩種技術(shù)均采用硫代乙醇酸、乙酸酐、36％乙酸、硫酸為主要反應(yīng)試劑，比例略有不同，所用試劑有四五種，種類較多，且過程較繁，操作難度大，制備時(shí)間較長。用上述兩種方法所制備的巰基棉產(chǎn)品巰基含量較低，一般巰基含量不高于1.10％。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種使用試劑種類少，過程簡便，容易操作，巰基含量高的制備巰基棉的方法。
本發(fā)明所用的原料為硫代乙醇酸，四氫呋喃，濃硫酸和脫脂棉。本發(fā)明用四氫呋喃代替了現(xiàn)有技術(shù)中的乙酸酐和乙酸。
本發(fā)明是將硫代乙醇酸、四氫呋喃和濃硫酸配成溶液作為反應(yīng)液，反應(yīng)液各組分的用量按體積計(jì)算，比例為硫代乙醇酸∶四氫呋喃∶濃硫酸＝1∶1∶0.002。反應(yīng)液各組分在磨口廣口瓶中按上述比例配料后，室溫下放置8～12分鐘。
將脫脂棉放入上述磨口廣口瓶中，讓反應(yīng)液完全浸泡脫脂棉。反應(yīng)液與脫脂棉的用量是，100毫升反應(yīng)液加入脫脂棉15克。磨口廣口瓶加塞后，放入烘箱中，在35～45℃溫度下，放置45～50小時(shí)取出。用G1過濾坩堝抽濾掉脫脂棉中反應(yīng)液，用蒸餾水洗至中性，抽濾去水，加無水乙醇洗去殘留水份，抽濾去乙醇，于40℃烘箱中烘干。
在150毫升分液漏斗下用乳膠管連接內(nèi)裝0.1克用本發(fā)明制備的巰基棉的巰基棉管，漏斗中加入100毫升蒸餾水，加入1毫升0.1mg/L汞的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用1mol/L的鹽酸和1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)PH＝3.0，讓溶液以≤5毫升/分鐘的流速全部通過巰基棉管，取下巰基棉管，用耳球吹凈管中水。再用3毫升氯化鈉飽和的6mol/L的鹽酸溶液分3次洗脫巰基棉上吸附的汞，用上海華光儀器廠生產(chǎn)的F732-V測汞儀，按照冷蒸汽原子吸收光度法測定汞，回收率99％±1.2％。說明本發(fā)明所制備的巰基棉具有良好的吸附和解吸性能。
用本發(fā)明制備的巰基棉，用返滴定銀量法測定巰基含量，結(jié)果巰基棉的平均巰基含量為1.33％。經(jīng)使用證明巰基棉機(jī)械強(qiáng)度提高。
本發(fā)明用四氫呋喃代替現(xiàn)有技術(shù)中的乙酸酐和乙酸，作為反應(yīng)介質(zhì)和硫代乙醇酸的稀釋劑，比現(xiàn)有技術(shù)明顯降低了反應(yīng)體系的酸度，減少了后期洗滌的用水量和時(shí)間，提高產(chǎn)品的機(jī)械強(qiáng)度。同時(shí)，因?yàn)榱虼掖妓崤c棉花的反應(yīng)是脂化反應(yīng)，四氫呋喃與棉花不發(fā)生反應(yīng)，克服了現(xiàn)有技術(shù)中的乙酸酐和36％乙酸均能與棉花發(fā)生脂化反應(yīng)，與硫代乙醇酸形成競爭的缺點(diǎn)。
本發(fā)明用乙醇吸收棉花中殘留水，殘存的乙醇因沸點(diǎn)低于水，可使干燥過程縮短到4-5小時(shí)。
因此，本發(fā)明具有配方簡單，操作方便，技術(shù)容易掌握，產(chǎn)品巰基含量高于現(xiàn)有技術(shù)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例在500毫升磨口廣口瓶中，加入50毫升市售分析純硫代乙醇酸，硫代乙醇酸含量≥90％，50毫升分析純四氫呋喃，0.10毫升優(yōu)級純濃硫酸，充分混勻，室溫下放置10分鐘。
加入15克醫(yī)用脫脂棉，浸泡完全，加瓶塞，放40℃烘箱中反應(yīng)48小時(shí)。取出脫脂棉，用G1過濾坩堝抽濾掉反應(yīng)液，用蒸餾水洗至中性，抽濾去水，加無水乙醇50毫升洗去殘留水份，抽濾去乙醇。于40℃烘箱中烘干，成品在密閉、避光、避熱條件下保存。
權(quán)利要求
1.一種制備巰基棉的方法，其特征是用硫代乙醇酸，四氫呋喃和濃硫酸配成反應(yīng)液，反應(yīng)液各組分的用量按體積計(jì)算，比例為硫代乙醇酸∶四氫呋喃∶濃硫酸＝1∶1∶0.002，將反應(yīng)液在磨口廣口瓶反應(yīng)器中放置8～12分鐘；將脫脂棉放入上述反應(yīng)器中，讓反應(yīng)液完全浸泡脫脂棉，反應(yīng)液與脫脂棉的用量是100毫升反應(yīng)液加入脫脂棉15克；磨口廣口瓶加塞后，放入烘箱中，在38～40℃溫度下，放置45～50小時(shí)取出，用G1過濾坩堝抽濾掉巰基棉中反應(yīng)液，用蒸餾水洗至中性，抽濾去水，加無水乙醇洗去殘留水份，抽濾去乙醇，于40℃烘箱中烘干。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備巰基棉的方法，其特征是用四氫呋喃代替現(xiàn)有技術(shù)中的乙酸酐和乙酸，作為反應(yīng)介質(zhì)和硫代乙醇酸的稀釋劑，
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備巰基棉的方法，其特征是在500毫升磨口廣口瓶中，加入50毫升市售分析純硫代乙醇酸，硫代乙醇酸含量≥90％，50毫升分析純四氫呋喃，0.10毫升優(yōu)級純濃硫酸，混合均勻后室溫下放置8-12分鐘，加入15克醫(yī)用脫脂棉，浸泡完全，加瓶塞后放入40℃烘箱中反應(yīng)48小時(shí)，取出后抽濾去水，加無水乙醇50毫升洗去殘留水份，于40℃烘箱中烘干，成品在密閉、避光、避熱條件下保存。
全文摘要
本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，是一種制備巰基棉的方法。其特征在于采用硫代乙醇酸、四氫呋喃和濃硫酸作為反應(yīng)試劑，各種試劑的體積比為硫代乙醇酸∶四氫呋喃∶濃硫酸＝1∶1∶0.002，反應(yīng)試劑與脫脂棉的用量是100毫升反應(yīng)液加入脫脂棉15克棉花。在38～40℃溫度下，放置45～50小時(shí)取出，用G1過濾坩堝抽濾掉巰基棉中反應(yīng)液，用蒸餾水洗至中性，抽濾去水，加無水乙醇洗去殘留水份，抽濾去乙醇，于40℃烘箱中烘干。本發(fā)明所用的反應(yīng)試劑少，產(chǎn)品巰基含量高，機(jī)械強(qiáng)度好，制備的巰基棉對重金屬離子有良好的吸附和解脫性能。
文檔編號D06M13/252GK1546778SQ20031011587
公開日2004年11月17日 申請日期2003年12月2日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月2日
發(fā)明者王啟超, 張磊, 邵志國 申請人:中國科學(xué)院東北地理與農(nóng)業(yè)生態(tài)研究所