專利名稱：一種新型分離油脂中十八碳不飽和脂肪酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機分離方法，具體地說是指一種新型分離油脂中十八碳不飽和脂肪酸的方法。
自然界中一般的植物油的主要成份是脂肪酸甘三酯，其中脂肪酸主要是由十六碳及十八碳的飽和及不飽和的混合脂肪酸組成。其中十八碳不飽和脂肪酸(包括油酸C18∶1、亞油酸C18∶2、亞麻酸C18∶3)的用途已日益為人們的重視，在化工、油漆、機械、電子、醫(yī)藥、化妝品等行業(yè)中其應(yīng)用越來越多，因而將混合脂肪酸中的飽和及不飽和脂肪酸分離出來，最大程度地利用其中的不飽和脂肪酸就顯得格外重要。而目前此該分離技術(shù)仍不成熟，一般的方法不是分離后純度不理想，就是分離生產(chǎn)中的成本過高。
本發(fā)明的目的就在于提供一種新型分離油脂中十八碳不飽和脂肪酸的方法，該方法通過獨特的分離工藝流程設(shè)計及使用一種新型的十八碳不飽和脂肪酸的分離促進劑而達到良好的分離效果。
本發(fā)明所提供的提供一種新型分離油脂中十八碳不飽和脂肪酸的方法包括用一般現(xiàn)有的辦法把油脂分解成丙三醇(甘油)及混合脂肪酸、并把混合這種脂肪酸提純的前處理過程及用一般現(xiàn)有的辦法將分離出的不飽和脂肪酸提純過程以及本發(fā)明所提供的一種新的分離方法，在分離步驟中分離促進劑得到充分的使用并起到良好的效果。
首先對本發(fā)明所提供的分離促進劑進行說明分離促進劑組成包括茴香腦、磷酸、Vc、Ve、硼酸、無水乙醇。其中茴香腦(對丙烯基茴香醚)也可以用大茴香、即“八角茴香”所代替。
其中，分離促進劑中各組成成份的比例為組份 配比(重量份數(shù)表示)茴香腦 2份；磷酸(工業(yè)85％、折100％計)2.3份；Vc 1份；Ve 1份；硼酸(折100％計) 2份；無水乙醇(≥99.3％) 200份。
如果以大茴香代替茴香腦，則組成成份的配比為組份 配比(重量份數(shù)表示)大茴香 20份；磷酸(工業(yè)85％、折100％計)2.3份；Vc 1份；Ve 1份；硼酸(折100％計) 2份；無水乙醇(≥99.3％) 220份。
本發(fā)明所提供的分離促進劑的生產(chǎn)工藝為如果以茴香腦為用料，則依次將茴香腦2份、磷酸2.3份、Vc1份、Ve1份和硼酸2份溶于200份無水乙醇中，微加熱到60℃左右，攪拌溶解均勻，在室溫條件下密閉貯存于不銹鋼容器中。
如果以大茴香為用料，則首先將20份大茴香洗凈、曬干、粉碎至5-50目，用220份無水乙醇浸泡24hr，濾出清液，然后依次放入并溶解磷酸、Vc、Ve、硼酸，微熱至60℃左右，攪拌溶解均勻，在室溫條件下密閉貯存于不銹鋼容器中。
本發(fā)明所提供的分離促進劑在分離油脂中十八碳不飽和脂肪酸中的用量為不飽和脂肪酸量的二分之一。
本發(fā)明所提供的方法包括油脂提純、油脂水解得到混合脂肪酸、不飽和脂肪酸提純；其特征在于還包括分離步驟；所述的分離步驟包括測定混合脂肪酸中十八碳不飽合脂肪酸的含量，然后加入相當(dāng)其質(zhì)量的二分之一的分離促進劑，攪拌均勻，然后按下列步驟進行分離操作，包括分離促進劑與混合脂肪酸時可在室溫、大氣壓下混合0.51±0.1hr，然后將混合液在大氣壓下冷卻至8℃左右(-4℃～2℃范圍變化)并保持4.0±1.0hr，然后將固、液相分離，得到I液和I固，其中1固可經(jīng)處理得I脂酸，也可循環(huán)使用，I液經(jīng)第二次真空冷卻，即在1℃左右(-4.0～4.0℃范圍變化)，0.2±0.1mPa條件下保持4.0±1.0hr，得到II固和II液，將其分離，將II液再經(jīng)在-7℃左右(-4.0～4.0℃范圍變化)、0.4±0.1mPa條件下保持4.0±1.0hr，得到III固和III液，將其分離，將III液再經(jīng)在-15℃左右(-4.0～4.0℃范圍變化)、0.6±0.1mPa條件下保持4.0±1.0hr，得到IV固和IV液，其中的IV液經(jīng)后處理，即按一般工藝過程加熱，卻除雜質(zhì)、提純得到不飽和脂肪酸；相應(yīng)地各步驟中得到的II固、III固、IV固分別循環(huán)使用，混合至I固中，再返回混合液；而II液、III液、IV液中的雜質(zhì)也可再分別返回上一級的液體中，重新冷卻分離。
使用本發(fā)明所提供的一種新型分離油脂中十八碳不飽和脂肪酸的方法，結(jié)果發(fā)現(xiàn)其基本上把飽和脂肪酸從油脂中的混合脂肪油中除去，最后十八碳不飽和脂肪酸(C18∶1、C18∶2、C18∶3)含量達到99.3～99.6％，飽和脂肪酸(C18∶0、C16∶0)及其它物質(zhì)殘留量≤0.7％，分離效果明顯。
下面結(jié)合一實施例對本發(fā)明所提供的一種分離油脂中十八碳不飽和脂肪酸的方法予以詳細說明。
實施例1稱取茴香腦2份、磷酸(H3PO4、工業(yè)85％，折100％計)2.3份、Vc1份、Ve1份、硼酸(H3BO3、折100％計)2份、無水乙醇(≥99.3％)200份；然后依次將茴香腦、磷酸、Vc、Ve、硼酸溶于無水乙醇中，微熱到60℃，攪拌至全部溶解，放置待用；稱取一定量的原料油脂，提純得油脂，將油脂水解得到混合脂肪酸；測定混合脂肪酸中十八碳不飽合脂肪酸的含量，然后加入相當(dāng)其質(zhì)量的二分之一的上述已制好的分離促進劑，攪拌均勻，然后按下列步驟進行分離操作。其中包括分離促進劑與混合脂肪酸時可在室溫、大氣壓下混合0.51±0.1hr，然后將混合液在大氣壓下冷卻至8℃左右(-4℃～2℃范圍變化)并保持4.0±1.0hr，然后將固、液相分離，得到I液和I固，其中1固可經(jīng)處理得I脂酸，也可循環(huán)使用，I液經(jīng)第二次真空冷卻，即在1℃左右(-4.0～4.0℃范圍變化)，0.2±0.1mPa條件下保持4.0±1.0hr，得到II固和II液，將其分離，將II液再經(jīng)在-7℃左右(-4.0～4.0℃范圍變化)、0.4±0.1mPa條件下保持4.0±1.0hr，得到III固和III液，將其分離，將III液再經(jīng)在-15℃左右(-4.0～4.0℃范圍變化)、0.6±0.1mPa條件下保持4.0±1.0hr，得到IV固和IV液，其中的IV液經(jīng)后處理，即按一般工藝過程加熱，卻除雜質(zhì)、提純得到不飽和脂肪酸；相應(yīng)地各步驟中得到的II固、III固、IV固分別循環(huán)使用，混合至I固中，再返回混合液；而II液、III液、IV液中的雜質(zhì)也可再分別返回上一級的液體中，重新冷卻分離。
用本發(fā)明的分離油脂中十八碳不飽和脂肪酸的方法分離促進劑提純得到的不飽和脂肪酸的純度用氣相色譜法分析，其結(jié)果可由

圖1的圖譜顯示出來。
圖1為氣相色譜法。
圖2為本發(fā)明的工藝流程圖。
表1為本發(fā)明工藝流程中的分離步驟中的各項技術(shù)指標(biāo)一覽表。
表1 說明以每小時降溫2℃的冷卻(冷凍)速度使物料均勻降溫，不能過速冷卻。
權(quán)利要求
1.一種新型分離油脂中十八碳不飽和脂肪酸的方法，其中包括油脂提純、油脂水解得到混合脂肪酸、不飽和脂肪酸提純；其特征在于還包括混合脂肪酸分離步驟；所述的分離步驟包括測定混合脂肪酸中十八碳不飽合脂肪酸的含量，然后加入相當(dāng)其質(zhì)量的二分之一的分離促進劑，攪拌均勻，然后按下列步驟進行分離操作，包括分離促進劑與混合脂肪酸時可在室溫、大氣壓下混合0.51±0.1hr，然后將混合液在大氣壓下冷卻至8℃左右(-4℃～2℃范圍變化)并保持4.0±1.0hr，然后將固、液相分離，得到I液和I固，其中1固可經(jīng)處理得I脂酸，也可循環(huán)使用，I液經(jīng)第二次真空冷卻，即在1℃左右(-4.0～4.0℃范圍變化)，0.2±0.1mPa條件下保持4.0±1.0hr，得到II固和II液，將其分離，將II液再經(jīng)在-7℃左右(-4.0～4.0℃范圍變化)、0.4±0.1mPa條件下保持4.0±1.0hr，得到III固和III液，將其分離，將III液再經(jīng)在-15℃左右(-4.0～4.0℃范圍變化)、0.6±0.1mPa條件下保持4.0±1.0hr，得到IV固和IV液，其中的IV液經(jīng)后處理，即按一般工藝過程加熱，卻除雜質(zhì)、提純得到不飽和脂肪酸；相應(yīng)地各步驟中得到的II固、III固、IV固分別循環(huán)使用，混合至I固中，再返回混合液；而II液、III液、IV液中的雜質(zhì)也可再分別返回上一級的液體中，重新冷卻分離。
2.權(quán)利要求1所述的一種新型分離油脂中十八碳不飽和脂肪酸的方法，其中所述的分離促進劑組成包括茴香腦、磷酸、Vc、Ve、硼酸、無水乙醇。
3.權(quán)利要求1所述的一種新型分離油脂中十八碳不飽和脂肪酸的方法，其中所述的分離促進劑組成包括大茴香、磷酸、Vc、Ve、硼酸、無水乙醇。
4.權(quán)利要求2所述的一種新型分離油脂中十八碳不飽和脂肪酸的方法，其中所述的分離促進劑組成成份的配比為組份 配比(重量份數(shù)表示)茴香腦 2份；磷酸(工業(yè)85％、折100％計) 2.3份；Vc 1份；Ve 1份；硼酸(折100％計) 2份；無水乙醇(≥99.3％) 200份。
5.權(quán)利要求3所述的一種新型分離油脂中十八碳不飽和脂肪酸的方法，其中所述的分離促進劑組成成份的配比為組份 配比(重量份數(shù)表示)大茴香 20份；磷酸(工業(yè)85％、折100％計) 2.3份；Vc 1份；Ve 1份；硼酸(折100％計) 2份；無水乙醇(≥99.3％) 220份。
6.權(quán)利要求2所述的一種新型分離油脂中十八碳不飽和脂肪酸的方法，其中所述的分離促進劑生產(chǎn)工藝為依次將茴香腦2份、磷酸2.3份、Vc1份、Ve1份和硼酸2份溶于200份無水乙醇中，微加熱到60℃左右，攪拌溶解均勻，在室溫條件下密閉貯存于不銹鋼容器中。
7.權(quán)利要求3所述的一種新型分離油脂中十八碳不飽和脂肪酸的方法，其中所述的分離促進劑權(quán)利要求2所述的應(yīng)用于分離油脂中十八碳不飽和脂肪酸的分離促進劑，其中生產(chǎn)工藝為將20份大茴香洗凈、曬干、粉碎至5-50目，用220份無水乙醇浸泡24hr，濾出清液，然后依次放入并溶解磷酸、Vc、Ve、硼酸，微熱至60℃左右，攪拌溶解均勻，在室溫條件下密閉貯存于不銹鋼容器中。
全文摘要
一種新型分離油脂中十八碳不飽和脂肪酸的方法，其中包括油脂提純、油脂水解得到混合脂肪酸、不飽和脂肪酸提純；其特征在于還包括分離步驟；所述的分離步驟包括測定混合脂肪酸中十八碳不飽合脂肪酸的含量，然后加入相當(dāng)其質(zhì)量的二分之一的分離促進劑，攪拌均勻，然后分步驟進行分離操作，逐級冷卻，提純得到不飽和脂肪酸；使用本發(fā)明所提供的一種新型分離油脂中十八碳不飽和脂肪酸的方法，結(jié)果發(fā)現(xiàn)其基本上把飽和脂肪酸從油脂中的混合脂肪油中除去，最后十八碳不飽和脂肪酸含量達到99.3～99.6％，飽和脂肪酸及其它物質(zhì)殘留量≤0.7％，分離效果明顯。
文檔編號C11B7/00GK1160078SQ9611988
公開日1997年9月24日 申請日期1996年10月8日 優(yōu)先權(quán)日1996年10月8日
發(fā)明者朱鐵保, 張明, 黃澤生, 張鳴山, 劉世臣 申請人:張鳴山