專利名稱：一種壓榨—低溫連續(xù)相變萃取蓖麻油的方法
一種壓榨一低溫連續(xù)相變萃取蓖麻油的方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于植物油脂提取技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種壓榨一低溫連續(xù)相變萃取蓖麻油的方法。
背景技術(shù)：
蓖麻，大戟科蓖麻屬植物，植株通常高大，多分枝，葉嫩綠，每年夏末開黃綠色花，種子是黑色條紋的淺棕色橢圓體，可用于提煉蓖麻油。蓖麻是世界性十大油料作物之一，主要分布地區(qū)在亞洲、非洲、歐洲和南美洲。我國蓖麻資源十分豐富，從南到北，由東至西均有分布，正常生產(chǎn)年份蓖麻種植面積約300萬畝，占全世界產(chǎn)量的20 %。
蓖麻的經(jīng)濟價值較高，蓖麻籽含約50 %的蓖麻油，是其他油料作物所不能及的。蓖麻籽油含90%左右的羥基脂肪酸，獨特的分子結(jié)構(gòu)決定了蓖麻是一種重要的工業(yè)油料作物，被稱為“綠色可再生石油資源”，是替代石油生產(chǎn)化工原料最理想的植物油脂。隨著工業(yè)的快速發(fā)展，蓖麻油已廣泛用于航空和精密儀器的高級潤滑油、剎車油和防護油，在國防、化工、醫(yī)藥等行業(yè)也有著越來越廣泛的應(yīng)用。
據(jù)對國內(nèi)外蓖麻市場調(diào)查顯示，從1999年至今,連續(xù)多年蓖麻缺口逐年加大，需求量連年增加，價格連年上漲，成為市場上的搶手俏貨。全球2015年對蓖麻油的需求量將達到100萬噸，折合蓖麻籽為240萬噸。全球蓖麻油總產(chǎn)僅60萬噸左右，缺口極大。目前，尚無可替代蓖麻油的原料。地下石油、天然氣資源在逐漸減少，交通、生活用油、氣量急劇增力口。因此，蓖麻油的需量將呈急劇上升之勢。所以引發(fā)了國際市場蓖麻油價格成倍增長。
目前，蓖麻油的提取工藝主要為壓榨法和溶劑浸提法。傳統(tǒng)工藝，壓榨方面的蓖麻子經(jīng)過蒸炒后，壓榨出的蓖麻 油顏色深，雜質(zhì)多，為后處理帶來不便；浸出方面耗能大，溶劑損失多，殘油率高。
低溫連續(xù)相變萃取蓖麻油技術(shù)是近年來發(fā)展起來的新型提取技術(shù)。它是指萃取劑在低于壓力4Mpa和溫度90°C條件下壓縮成液體，經(jīng)過萃取釜對物料進行萃取后，在解析釜中相變?yōu)闅怏w，其中萃取到的物質(zhì)落放入解析釜，解析后的氣體再經(jīng)過壓縮成液體，對物料進行反復(fù)萃取的過程，可連續(xù)多次對物料進行高效萃取。與傳統(tǒng)的溶劑及超臨界萃取技術(shù)相比，低溫連續(xù)相變萃取即具超臨界萃取高效、產(chǎn)品無溶劑殘留、對其成分無破壞的優(yōu)點，同時又具有常規(guī)溶劑萃取容積大、批處理量大、生產(chǎn)成本低等特點
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種提取率高、油脂質(zhì)量好、安全、環(huán)保、成本低，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的連續(xù)相變萃取蓖麻籽油的方法。
為解決上述問題，本發(fā)明所述一種壓榨一連續(xù)相變萃取蓖麻籽油的方法包括以下步驟: (1)將蓖麻籽用液壓機壓榨出60%的油，在60°C溫度下烘干，水份含量控制在<6%，將柏粉碎至20目飛O目，得到蓖麻籽原料；(2)將蓖麻籽原料裝入萃取釜中，在萃取溫度50°C 80°C、萃取壓力為0.5Mpa^l.8Mpa的條件下，將萃取劑壓縮為液體，以100L/tTl50L/h的流速流經(jīng)萃取釜，連續(xù)萃取120 min 180min，萃取蓖麻籽油后，流進解析釜中，解析溫度60°C 80°C，解析壓力0.1Mpa^0.5Mpa，萃取劑通過加熱、減壓使萃取劑相變?yōu)闅怏w，再通過即時壓縮，變?yōu)橐后w再流經(jīng)萃取釜，對物料再次萃取，如此循環(huán)多次。所述萃取劑是指丙烷、丁烷、高純度異丁烷、R134a、二甲醚、液化石油氣和六氟化硫之中的一種。
本發(fā)明整個萃取過程中，萃取劑的由液態(tài)到氣態(tài)再到液態(tài)的相變過程是即時、連續(xù)的，萃取劑是進行連續(xù)相變，循環(huán)使用的，萃取的蓖麻籽油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。
所述萃取劑為正丁烷，萃取條件為:萃取溫度80°C，萃取壓力為1.2Mpa，連續(xù)萃取120min，流量120L/h，解析溫度65°C，解析壓力0.35Mpa。
所述萃取劑為異丁燒,萃取條件為:萃取溫度50°C,萃取壓力為0.7Mpa,連續(xù)萃取150min，流量120L/h，解析溫度60°C，解析壓力0.3Mpa。
所述萃取劑為R134a，萃取條件為:萃取溫度65 °C，壓力為1.8Mpa，連續(xù)萃取180min，流量100L/h，解析溫度75°C，解析壓力0.4Mpa。
所述萃取劑為二甲醚，萃取條件為:萃取溫度55°C，萃取壓力為1.4Mpa，連續(xù)萃取150min，流量150L/h，解析溫度80°C，解析壓力0.3Mpa。
所述萃取劑為液化石油氣，萃取條件為:萃取溫度55°C，萃取壓力為1.2Mpa，連續(xù)萃取150min，流量130L/h，解析溫度65°C，解析壓力0.3Mpa。
所述萃取劑為六氟化硫,萃取條件為:萃取溫度60°C,萃取壓力為1.8Mpa,連續(xù)萃取160min，流量140L/h，解析溫度80°C，解析壓力0.3Mpa。
所述萃取劑為丙燒，萃取條件為:萃取溫度50 °C,壓力為1.4Mpa,連續(xù)萃取140min，流量150L/h，解析溫度75°C，解析壓力0.2Mpa。
本發(fā)明所采用的低溫連續(xù)相變萃取蓖麻油技術(shù)是指萃取劑在低于壓力4Mpa和溫度90°C條件下壓縮成液體，流經(jīng)萃取釜對物料進行萃取后，在解析釜中相變?yōu)闅怏w，其中萃取到的物質(zhì)落放入解析釜，解析后的氣體再經(jīng)過壓縮成液體，再次流經(jīng)萃取釜，對物料進行反復(fù)萃取的過程，可連續(xù)多次對物料 進行動態(tài)、高效萃取。與傳統(tǒng)的溶劑及超臨界萃取技術(shù)相比，連續(xù)相變萃取即具超臨界萃取高效、產(chǎn)品無溶劑殘留、香氣成分保留率高的優(yōu)點，而且萃取壓力和解析壓力比超臨界低、同時又具有常規(guī)溶劑萃取容積大、批處理量大、生產(chǎn)成本低等特點。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點: 1、由于本發(fā)明采用我國資源豐富、品質(zhì)較好的湘蓖一號蓖麻籽為原料，因此，有效地降低了生產(chǎn)成本。
2、本發(fā)明采用連續(xù)相變萃取與分離技術(shù)，不僅有效地降低了生產(chǎn)成本，縮短了提取分離時間，減少了工藝過程中溶劑消耗量及能耗，而且工藝流程簡單、可操作性強，萃取效率高，環(huán)保、無污染，完全性和重復(fù)性好，可實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化連續(xù)性生產(chǎn)。
3、由于整個萃取過程在密閉絕氧、低溫低壓的條件下進行，因此，特別適合于易氧化油脂的工業(yè)化連續(xù)性生產(chǎn)。
4、4、本發(fā)明提取率高，提取劑可反復(fù)回收利用。與常規(guī)方法相比，蓖麻籽油提取率提高5 20%，一次提取即可達到97 99%，萃取時間可縮短50%左右。
5、系統(tǒng)選用食品級安全無毒無害萃取劑，沒有有害溶劑殘留； 6、一次性處理可實現(xiàn)萃取精制，沒有高溫過程，可達到較高品質(zhì)蓖麻籽油，無需后續(xù)的脫臭、脫色處理，操作方便、安全，環(huán)保； 7、本發(fā)明所得的蓖麻籽油雜質(zhì)含量低，品質(zhì)較好。
8、本發(fā)明所得的蓖麻柏，因含油量低，對后續(xù)蓖麻柏的脫毒工藝不產(chǎn)生影響，是傳統(tǒng)壓榨工藝所不能比及的。
具體實施方式
實施例1:一種壓榨一連續(xù)相變萃取蓖麻籽油的方法，包括以下步驟: (I)將挑選除雜質(zhì)后的優(yōu)質(zhì)蓖麻籽(含油率為50%)，壓榨出60%的油，在60°C溫度下烘干，水份含量控制在< 6%，粉碎至20目，得到蓖麻籽原料。
(2)稱取處理后的蓖麻籽原料10kg，裝入連續(xù)相變萃取裝置的萃取釜中，通入正丁烷，在始終低于正丁烷的臨界壓力和臨界溫度的條件下，將正丁烷壓縮為液體，以一定流速流經(jīng)萃取釜，萃取蓖麻籽油后，進入解析釜中，通過加熱、減壓使正丁烷相變?yōu)闅怏w，再通過壓縮變?yōu)橐后w，流經(jīng)萃取釜，再次對物料進行萃取，循環(huán)使用，萃取的蓖麻籽油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。萃取條件為:萃取溫度80°C，萃取壓力為1.2Mpa，連續(xù)萃取120min，流量120L/h，解析溫度65°C，解析壓力0.35Mpa，萃取完畢后，在解析釜放出蓖麻籽油，回收正丁烷，得蓖麻籽油2297.lg。
實施例2 —種壓榨一連續(xù)相變萃取蓖麻籽油的方法，包括以下步驟: (I)將挑選除雜質(zhì)后的優(yōu)質(zhì)蓖麻籽(含油率為50%)，壓榨出60%的油，在60°C溫度下烘干，水份含量控制在< 6%，粉碎至40目，得到蓖麻籽原料。
(2)稱取處理后的蓖麻籽原料10kg，裝入連續(xù)相變萃取裝置的萃取釜中，通入高純度異丁烷(R600a)，在始終低于高純度異丁烷(R600a)的臨界壓力和臨界溫度的條件下，將高純度異丁烷(R600a)壓縮為液體，以一定流速流經(jīng)萃取釜，萃取蓖麻籽油后，進入解析釜中，通過加熱、減壓使高純度異丁烷(R600a)相變?yōu)闅怏w，再通過壓縮變?yōu)橐后w，流經(jīng)萃取釜，再次對物料進行萃取，循環(huán)使用，萃取的蓖麻籽油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。萃取條件為:萃取溫度50°C，萃取壓力為0.7Mpa，連續(xù)萃取150min，流量120L/h，解析溫度60°C，解析壓力0.3Mpa，萃取完畢后，在解析釜放出蓖麻籽油，回收高純度異丁烷(R600a)，得蓖麻籽油2223.4g。
實施例3 —種壓榨一連續(xù)相變萃取蓖麻籽油的方法，包括以下步驟: (I)將挑選除雜質(zhì)后的優(yōu)質(zhì)蓖麻籽(含油率為50%)，壓榨出60%的油，在60°C溫度下烘干，水份含量控制在< 6%，粉碎至60目，得到蓖麻籽原料。
(2)稱取處理后的蓖麻籽原料10kg，裝入連續(xù)相變萃取裝置的萃取釜中，通入R134a，在始終低于R134a的臨界壓力和臨界溫度的條件下，將R134a壓縮為液體，以一定流速流經(jīng)萃取釜，萃取蓖麻籽油后，進入解析釜中，通過加熱、減壓使R134a相變?yōu)闅怏w，再通過壓縮變?yōu)橐后w，流經(jīng)萃取釜，再次對物料進行萃取，循環(huán)使用，萃取的蓖麻籽油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。萃取條件為:萃取溫度65°C，壓力為1.8Mpa，連續(xù)萃取180min，流量100L/h，解析溫度75 °C，解析壓力0.4Mpa，萃取完畢后，在解析釜放出蓖麻籽油，回收R134a，得蓖麻籽油2259.9g。
實施例4 一種壓榨一連續(xù)相變萃取蓖麻籽油的方法，包括以下步驟: (I)將挑選除雜質(zhì)后的優(yōu)質(zhì)蓖麻籽(含油率為50%)，壓榨出60%的油，在60°C溫度下烘干，水份含量控制在< 6%，粉碎至60目，得到蓖麻籽原料。
( 2 )稱取處理后的蓖麻籽原料10kg，裝入連續(xù)相變萃取裝置的萃取釜中，通入二甲醚(DME)，在始終低于二甲醚(DME)的臨界壓力和臨界溫度的條件下，將二甲醚(DME)壓縮為液體，以一定流速流經(jīng)萃取釜，萃取蓖麻籽油后，進入解析釜中，通過加熱、減壓使二甲醚(DME)相變?yōu)闅怏w，再通過壓縮變?yōu)橐后w，流經(jīng)萃取釜，再次對物料進行萃取，循環(huán)使用，萃取的蓖麻籽油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。萃取條件為:萃取溫度55°C，萃取壓力為1.4Mpa，連續(xù)萃取150min，流量150L/h，解析溫度80°C，解析壓力0.3Mpa，萃取完畢后，在解析釜放出蓖麻籽油，回收二甲醚(DME)，得蓖麻籽油2196.5g。
實施例5 —種壓榨一連續(xù)相變萃取蓖麻籽油的方法，包括以下步驟: (I)將挑選除雜質(zhì)后的優(yōu)質(zhì)蓖麻籽(含油率為50%)，壓榨出60%的油，在60°C溫度下烘干，水份含量控制在< 6%，粉碎至60目，得到蓖麻籽原料。
(2)稱取處理后的蓖麻籽原料10kg，裝入連續(xù)相變萃取裝置的萃取釜中，通入液化石油氣(LPG)，在始終低于液化石油氣(LPG)的臨界壓力和臨界溫度的條件下，將液化石油氣(LPG)壓縮為液體，以一定流速流經(jīng)萃取釜，萃取蓖麻籽油后，進入解析釜中，通過加熱、減壓使液化石油氣(LPG)相變?yōu)闅怏w，再通過壓縮變?yōu)橐后w，流經(jīng)萃取釜，再次對物料進行萃取，循環(huán)使用，萃取的蓖麻籽油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。萃取條件為:萃取溫度55 V，萃取壓力為1.2Mpa，連續(xù)萃取150min，流量130L/h，解析溫度65 V，解析壓力0.3Mpa，萃取完畢后，在解析釜放出蓖麻籽油，回收液化石油氣(LPG)，得蓖麻油2215.7g。
實施例6 —種壓榨一連續(xù)相變萃取蓖麻籽油的方法，包括以下步驟: (I)將挑選除雜質(zhì)后的優(yōu)質(zhì)蓖麻籽(含油率為50%)，壓榨出60%的油，在60°C溫度下烘干，水份含量控制在< 6%，粉碎至40目，得到蓖麻籽原料。
(2)稱取處理后的蓖麻籽原料10kg，裝入連續(xù)相變萃取裝置的萃取釜中，通入六氟化硫，在始終低于六氟化硫的臨界壓力和臨界溫度的條件下，將六氟化硫壓縮為液體，以一定流速流經(jīng)萃取釜，萃取蓖麻籽油后，進入解析釜中，通過加熱、減壓使六氟化硫相變?yōu)闅怏w，再通過壓縮變?yōu)橐后w，流經(jīng)萃取釜，再次對物料進行萃取，循環(huán)使用，萃取的蓖麻籽油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。萃取條件為:萃取溫度60°C，萃取壓力為l.SMpa，連續(xù)萃取160min，流量140L/h，解析溫度80°C，解析壓力0.3Mpa，萃取完畢后，在解析釜放出蓖麻籽油，回收六氟化硫，得蓖麻籽油2178.5g。
實施例7 —種壓榨一連續(xù)相變萃取蓖麻籽油的方法，包括以下步驟: (I)將挑選除雜質(zhì)后的優(yōu)質(zhì)蓖麻籽(含油率為50%)，壓榨出60%的油，在60°C溫度下烘干，水份含量控制在< 6%，粉碎至40目，得到蓖麻籽原料。
(2)稱取處理后的蓖麻籽原料10kg，裝入連續(xù)相變萃取裝置的萃取釜中，通入丙烷，在始終低于丙烷的臨界壓力和臨界溫度的條件下，將丙烷壓縮為液體，以一定流速流經(jīng)萃取釜，萃取蓖麻籽油后，進入解析釜中，通過加熱、減壓使丙烷相變?yōu)闅怏w，再通過壓縮變?yōu)橐后w，流經(jīng)萃取釜 ，再次對物料進行萃取，循環(huán)使用，萃取的蓖麻籽油保存在解析釜中，萃取完后放出收集。萃取條件為:萃取溫度50°C，壓力為1.4Mpa，連續(xù)萃取140min，流量150L/h，解析溫度75°C，解析壓力0.2Mpa，在解析釜放出蓖麻籽油，回收丙烷，得蓖麻籽油2276.4g。
權(quán)利要求
1.一種壓榨一低溫連續(xù)相變萃取蓖麻油的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將蓖麻籽用液壓機壓榨出60%的油，在60°C溫度下烘干，水份含量控制在≤6%，將柏粉碎至20目飛O目，得到蓖麻籽原料； (2)將蓖麻籽原料裝入萃取釜中，在萃取溫度50°C 80°C、萃取壓力為0.5Mpa^l.8Mpa的條件下，將萃取劑壓縮為液體，以100L/tTl50L/h的流速流經(jīng)萃取釜，連續(xù)萃取120 min 180min，萃取蓖麻籽油后，流進解析釜中，解析溫度60°C 80°C，解析壓力0.1Mpa^0.5Mpa，萃取劑通過加熱、減壓使萃取劑相變?yōu)闅怏w，再通過即時壓縮，變?yōu)橐后w再流經(jīng)萃取釜，對物料再次萃取，如此循環(huán)多次，所述萃取劑是指丙烷、丁烷、高純度異丁烷、R134a、二甲醚、液化石油氣和六氟化硫之中的一種。
2.根據(jù)權(quán)利 要求1所述的連續(xù)相變萃取蓖麻籽油的方法，其特征在于，所述萃取劑為正丁烷，萃取條件為:萃取溫度80°C，萃取壓力為1.2Mpa，連續(xù)萃取120min，流量120L/h，解析溫度65°C，解析壓力0.35Mpa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)相變萃取蓖麻籽油的方法，其特征在于，所述萃取劑為異丁烷，萃取條件為:萃取溫度50°C，萃取壓力為0.7Mpa，連續(xù)萃取150min，流量120L/h，解析溫度60°C，解析壓力0.3Mpa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)相變萃取蓖麻籽油的方法，其特征在于，所述萃取劑為R134a，萃取條件為:萃 取溫度65°C，壓力為1.8Mpa，連續(xù)萃取180min，流量100L/h，解析溫度75 °C，解析壓力0.4Mpa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)相變萃取蓖麻籽油的方法，其特征在于，所述萃取劑為二甲醚，萃取條件為:萃取溫度55°C，萃取壓力為1.4Mpa，連續(xù)萃取150min，流量150L/h，解析溫度80°C，解析壓力0.3Mpa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)相變萃取蓖麻籽油的方法，其特征在于，所述萃取劑為液化石油氣，萃取條件為:萃取溫度55°C，萃取壓力為1.2Mpa，連續(xù)萃取150min，流量130L/h,解析溫度65°C，解析壓力0.3Mpa。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)相變萃取蓖麻籽油的方法，其特征在于，所述萃取劑為六氟化硫，萃取條件為:萃取溫度60°C，萃取壓力為1.8Mpa，連續(xù)萃取160min，流量140L/h，解析溫度80°C，解析壓力0.3Mpa。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)相變萃取蓖麻籽油的方法，其特征在于，所述萃取劑為丙烷，萃取條件為:萃取溫度50°C，壓力為1.4Mpa，連續(xù)萃取140min，流量150L/h，解析溫度75 °C，解析壓力0.2Mpa。
全文摘要
本發(fā)明提供一種壓榨—低溫連續(xù)相變萃取蓖麻油的方法，是將壓榨烘干粉碎的蓖麻籽原料，裝入萃取釜中，在萃取劑始終低于壓力4MPa和溫度90℃條件下，將萃取劑壓縮為液體，以一定流速流經(jīng)萃取釜，萃取蓖麻籽油后，流進解析釜中，萃取劑通過加熱、減壓使萃取劑相變?yōu)闅怏w，再通過即時壓縮，變?yōu)橐后w再流經(jīng)萃取釜，對物料再次萃取，如此循環(huán)多次。所述萃取劑是指丙烷、丁烷、高純度異丁烷、R134a、二甲醚、液化石油氣和六氟化硫之中的一種。本發(fā)明即具超臨界萃取高效、產(chǎn)品無溶劑殘留、香氣成分保留率高的優(yōu)點，而且萃取壓力和解析壓力比超臨界低、同時又具有常規(guī)溶劑萃取容積大、批處理量大、生產(chǎn)成本低等特點。
文檔編號C11B1/06GK103173275SQ20131007087
公開日2013年6月26日 申請日期2013年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月6日
發(fā)明者曹庸, 劉漢槎, 周雙德, 戴偉杰, 管曉盛 申請人:曹庸