專利名稱：化妝毛發(fā)制劑的制作方法
化妝毛發(fā)制劑
背景技術(shù)：
本發(fā)明涉及含有在一個分子內(nèi)具有氨基和聚己內(nèi)酯基的有機基聚硅氧烷的化妝 毛發(fā)制劑。更特別地，本發(fā)明涉及化妝毛發(fā)制劑，它的調(diào)節(jié)效果，其中包括因摻入這種特定 的有機基聚硅氧烷在干燥之后對毛發(fā)的定型、光滑度、容易手指梳理和軟化效果得到改進(jìn)，且導(dǎo)致使用改進(jìn)，并且因添加毛發(fā)保持聚合物作為定型劑導(dǎo)致可賦予柔軟度、爽滑感和軟 化效果，結(jié)果該制劑可具有較好的定型保持率，有效地抑制毛發(fā)保持聚合物涂層的剝落，和 隨著時間流逝具有良好的穩(wěn)定性。在化妝毛發(fā)制劑，其中包括香波、漂洗劑和處理劑當(dāng)中，最近對護(hù)發(fā)提高的關(guān)注度 產(chǎn)生對這些化妝毛發(fā)制劑增加的需求，所述毛發(fā)制劑在調(diào)節(jié)效果，其中包括在施加之后對 毛發(fā)的柔軟度、光滑度和軟化效果得到改進(jìn)，且具有合適的定型能力。在現(xiàn)有技術(shù)中，陽離子聚合物，例如陽離子纖維素和硅氧烷化合物常常在香波內(nèi) 用作調(diào)節(jié)劑。陽離子聚合物可容易地洗掉，但高度吸附和累積，且缺點是，在長的時間段 內(nèi)，在使用中它們引起多油脂和多硬毛的感覺。有機硅化合物在絲滑、光滑度方面得到改 進(jìn)，但在使用中由于不合適的定型能力、短的軟化效果以及產(chǎn)生硬度和粗糙度導(dǎo)致不是完 全滿意的。為了提高定型能力，作出了數(shù)種提議，其中包括具體的聚酰胺改性的硅氧烷與 三甲基甲硅烷氧基硅酸的結(jié)合物(JP-A2006-199683)，含胺氧化物的樹脂與鞘脂的結(jié)合物 (JP-A2005-239556)，和含聚硅氧烷鏈的兩性聚氨酯樹脂的衍生物(JP-A2003-183138)。在 干燥之后它們的定型能力不是令人完全滿意。各種毛發(fā)保持聚合物用于賦予定型能力。盡管這些毛發(fā)保持聚合物具有滿意的定 型力，但它們當(dāng)較大量地使用，以便獲得較大的定型力時，產(chǎn)生缺點，其中包括由于使毛發(fā) 更加粗糙，對毛發(fā)觸感的有害影響，和在干燥之后難以手指梳理，在毛發(fā)表面上保持聚合物 的涂層以白色薄片形式破碎的剝落問題和干燥時的多油脂性。為了克服這些缺點，提出了陰離子聚合物與特定聚醚改性的有機硅的組合(JP-A 6-100418)，和支鏈脂肪酸酯與陽離子表面活性劑的組合(JP-B 6-96504)。它們作為化妝毛 發(fā)制劑對于改進(jìn)定型之后的觸感并不令人完全滿意。

發(fā)明內(nèi)容
在該情況下提出的本發(fā)明的目的是提供化妝毛發(fā)制劑，它具有改進(jìn)的調(diào)節(jié)效果， 其中包括在干燥之后對毛發(fā)的定型、光滑度、容易手指梳理和軟化效果，和改進(jìn)的使用，并 且當(dāng)添加定型劑時，賦予柔軟度、爽滑感和軟化效果，結(jié)果該制劑可具有更好的定型保持 率，有效地抑制定型劑的涂層剝落，且具有隨著時間的良好的穩(wěn)定性。發(fā)明人已發(fā)現(xiàn)，含(A)為在一個分子內(nèi)具有氨基和聚己內(nèi)酯基而構(gòu)造且顯示出特 定性能的有機基聚硅氧烷的化妝毛發(fā)制劑具有改進(jìn)的調(diào)節(jié)效果，其中包括對毛發(fā)的合適的 定型、柔軟度、光滑度和軟化效果。發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)，當(dāng)有機基聚硅氧烷㈧與⑶陽離子表面活性劑、或者與(C)陰離 子表面活性劑和/或兩性表面活性劑組合時，獲得如下的化妝毛發(fā)制劑顯示出輕快的鋪涂(light spread)、使用時整潔(neat)的感覺和改進(jìn)的調(diào)節(jié)效果，其中包括在施加之后對 毛發(fā)的定型、容易手指梳理、柔軟度、光滑度和軟化效果，且不累積并且使用愉悅，和具有隨 著時間的良好的穩(wěn)定性。還發(fā)現(xiàn)，當(dāng)(D)毛發(fā)保持聚合物作為定型劑在這些化妝毛發(fā)制劑 中共混時，所得制劑有效地賦予柔軟度、爽滑感和軟化效果以及自然的光澤，且還抑制毛發(fā) 保持聚合物涂層的剝落，同時擁有較好的定型保持率，和具有隨著時間的良好的穩(wěn)定性。因此，本發(fā)明提供化妝毛發(fā)制劑，它包括(A)用通式(1)或(2)表示的具有氨基和 聚己內(nèi)酯基的一個或更多個有機基聚硅氧烷。 在式(1)和(2)中，R1獨立地為1-20個碳原子的未取代的單價烴基，R2獨立地為 R1或0X，其中X是氫或R1，R3是式⑴的含氨基的有機基團(tuán)-R4(NR5CH2CH2)aNR52 ⑴其中R4是1-6個碳原子的二價烴基，R5獨立地為氫或式(ii)的含聚己內(nèi)酯基的 有機基團(tuán)-(CO-C5H10O)b-R6 (ii)其中R6是氫或1-6個碳原子的單價烴基，b是1-50的整數(shù)，所有R5中的至少一個 是含聚己內(nèi)酯基的有機基團(tuán)，和a是0-3的整數(shù)，η是10-500的整數(shù)，和m是1-15的整數(shù)。在優(yōu)選的實施方案中，化妝毛發(fā)制劑包括0.01-20wt%組分(A)。在式(1)和(2) 中，R2優(yōu)選為R^OCH3或OC2H5 ；a優(yōu)選為O或1 ;R6優(yōu)選為氫；和b優(yōu)選為1_20。此外，在式(1) 和(2)中，式-(CO-C5HltlO)b-R6的含聚己內(nèi)酯基的有機基團(tuán)優(yōu)選占所有R5的至少50mol%， 和更優(yōu)選至少70mol%。化妝毛發(fā)制劑可進(jìn)一步包括選自(B)陽離子表面活性劑、(C)陰離子表面活性劑 和/或兩性表面活性劑和(D)毛發(fā)保持聚合物中的一種或更多種組分。根據(jù)本發(fā)明，在其內(nèi)具有有機基聚硅氧烷化合物的化妝毛發(fā)制劑在使用時輕快地 鋪涂，使用時令人愉悅且整潔，并具有改進(jìn)的調(diào)節(jié)效果，其中包括在施加之后的對毛發(fā)的定 型、用手指容易梳理、柔軟度、光滑度和軟化效果，且不累積，并且具有改進(jìn)的使用和隨著時 間的良好的穩(wěn)定性。當(dāng)毛發(fā)保持聚合物作為定型劑進(jìn)一步共混時，所得化妝毛發(fā)制劑非常有效地賦予 柔軟度、爽滑感和軟化效果以及自然的光澤，且還抑制毛發(fā)保持聚合物的涂層剝落，同時具 有較好的定型保持率，和具有隨著時間的良好的穩(wěn)定性。實施方案的說明
本發(fā)明提供化妝毛發(fā)制劑，它包括(A)僅僅一種或多種用通式(1)或(2)表示的 具有氨基和聚己內(nèi)酯基的有機基聚硅氧烷，其用量優(yōu)選為0. 01-20wt%。 在式(1)和(2)中，R1獨立地為1-20個碳原子的未取代的單價烴基，R2獨立地為 R1或0X，其中X是氫或R1，R3是式⑴的含氨基的有機基團(tuán)-R4(NR5CH2CH2)aNR52 (i)其中R4是1-6個碳原子的二價烴基，R5獨立地為氫或式(ii)的含聚己內(nèi)酯基的 有機基團(tuán)-(CO-C5H10O)b-R6 (ii)其中R6是氫或1-6個碳原子的單價烴基，b是1-50的整數(shù)，所有R5中的至少一個 是含聚己內(nèi)酯基的有機基團(tuán)，和a是0-3的整數(shù)，η是10-500的整數(shù)，和m是1_15的整數(shù)。此處所使用的組分(A)由僅僅一種或多種用通式(1)或(2)表示的具有氨基和聚 己內(nèi)酯基的有機基聚硅氧烷構(gòu)成。在式(1)和(2)中，R1為1-20個碳原子的未取代的單價烴基。R1的例舉實例包括 烷基，例如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十四烷基、 十六烷基、十八烷基和二十烷基；環(huán)烷基，例如環(huán)戊基和環(huán)己基；芳基，例如苯基和甲苯基； 芳烷基，例如芐基；和烯基，例如乙烯基和烯丙基。在這些基團(tuán)當(dāng)中，從工業(yè)角度考慮，最優(yōu) 選甲基。R2為R1或0X，其中X是氫或與R1類似的單價烴基。用X表示的單價烴基的實例 包括烷基，例如，甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基和辛基，其中優(yōu)選甲基和乙基。更 優(yōu)選 R2 為 R1、OCH3 或 OC2H5。在式(1)和⑵中，R3是式(i)的氨基-R4(NR5CH2CH2)aNR52 (i)R4的實例包括亞烷基例如亞甲基、二亞甲基、三亞甲基和四亞甲基，其中優(yōu)選三亞 甲基。下標(biāo)a是0-3的整數(shù)，和最優(yōu)選O或1。R5獨立地為氫或式(ii)的含聚己內(nèi)酯基的有機基團(tuán)，和所有R5中的至少一個是 含聚己內(nèi)酯基的有機基團(tuán)。-(CO-C5H10O)b-R6 (ii)在用R5表示的式(ii)含聚己內(nèi)酯基的有機基團(tuán)中，b是1-50的整數(shù)，因為若b小 于1，則定型性能不足，而若b大于50，則柔軟度不足，優(yōu)選b是1-20的整數(shù)。R6是氫或1-6個碳原子的單價烴基。R6的例舉實例包括氫或烷基，例如甲基、乙基、丙基和丁基，其中優(yōu)選氫。為了獲得較好的效果，其中包括對毛發(fā)的定型、柔軟度、光滑度、和軟化效果，含聚 己內(nèi)酯基的有機基團(tuán)優(yōu)選占所有R5的至少50mol%，和更優(yōu)選至少70mol%。在式(1)和(2)中，η應(yīng)當(dāng)是10-500的整數(shù)，和優(yōu)選50-300的整數(shù)，這是因為若 η小于10，則賦予毛發(fā)柔軟度、爽滑感和定型性能不足，而若η大于500，則毛發(fā)變得多油脂 和粗糙。在式(1)中，m是1-15的整數(shù)，和優(yōu)選1-10的整數(shù)。若m為0，則賦予毛發(fā)柔軟度 和定型性能不足，而若m大于15，則賦予毛發(fā)多油脂性且粗糙?？赏ㄟ^使下述通式(3)和(4)的有機基聚硅氧烷與下式(5)的ε -己內(nèi)酯開環(huán)加 聚，獲得在本發(fā)明的化妝毛發(fā)制劑中用作組分(A)的式(1)和(2)的有機基聚硅氧烷
R1 R1 R1此處R1和R2如上所定義，Y是式(iii)的氨基-R4 (NHCH2CH2) aNH2 (iii)其中R4和a如上所定義，和η與m如上所定義。
C^o⑶通式(3)和(4)的有機基聚硅氧烷的實例包括下述，但不限于此 在其中有機基聚硅氧烷(A)與(B)陽離子表面活性劑或者與(C)陰離子表面活性 劑和/或兩性表面活性劑組合的本發(fā)明實施方案中，可獲得顯示出輕快地鋪涂、使用時感 覺整潔，和改進(jìn)的調(diào)節(jié)效果，其中包括在施加之后的對毛發(fā)的收攏(gathering)、容易手指 梳理、柔軟度、光滑度、軟化和合適的定型效果，以及不累積和方便使用的化妝毛發(fā)制劑。視需要，在其中摻入(D)毛發(fā)保持聚合物，以配制毛發(fā)調(diào)節(jié)劑或修整劑(dresser) 的進(jìn)一步的實施方案中，可獲得具有下述性能的毛發(fā)調(diào)節(jié)劑所述毛發(fā)調(diào)節(jié)劑不會給頭發(fā) 帶來多油脂性或粗糙度，使其輕快地鋪涂，使用時具有整潔的感覺，絲滑和光滑的觸感，以 及軟化效果，干燥時抑制多油脂性和保持聚合物涂層的剝落，且具有良好的定型保持率。 此處作為組分(B)所使用的陽離子表面活性劑可以是在普通的化妝品制劑中使 用的任何這種表面活性劑。實例包括烷基三甲基氯化銨、硬脂基三甲基氯化銨、月桂基三 甲基氯化銨、鯨蠟基三甲基氯化銨、牛油烷基三甲基氯化銨、二十二烷基三甲基氯化銨、硬 脂基三甲基溴化銨、二十二烷基三甲基溴化銨、二硬脂基二甲基氯化銨、雙椰油基(COCOyl) 二甲基氯化銨、二辛基二甲基氯化銨、聚氧亞乙基油基甲基氯化銨(2E0)、氯芐烷銨、硬脂基 二甲基芐基氯化銨、羊毛脂衍生的季銨鹽、硬脂酸二乙基氨乙基酰胺、硬脂酸二甲基氨丙基 酰胺和二十二烷酸酰胺基丙基二甲基羥丙基氯化銨。在本發(fā)明的化妝毛發(fā)制劑中，組分⑶優(yōu)選以0. 01-20wt %，和更優(yōu)選 0. 05_10wt%的比例共混，以便賦予毛發(fā)令人愉悅的感覺，例如光滑度和絲滑感覺。若共混 比例小于0. 01wt%，則對毛發(fā)的調(diào)節(jié)效果可能不足，超過20wt%的比例可導(dǎo)致令人不悅的 感覺，例如油狀感覺。此處作為組分(C)所使用的陰離子表面活性劑和/或兩性表面活性劑可以是在普 通的化妝品制劑中使用的任何這種表面活性劑。陰離子表面活性劑的實例包括飽和或不飽 和的脂肪酸皂、聚氧亞乙基烷基硫酸鹽、α _?；撬猁}、烷基磺酸鹽、烷基烯丙基磺酸鹽、 α -烯烴磺酸鹽、烷基苯磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、烷烴磺酸鹽、烷基或烯基_硫酸鹽、烷基酰 胺基硫酸鹽、烷基或烯基_磷酸鹽、烷基酰胺基磷酸鹽、羥烷基烷基?；撬猁}、N-?；被?酸鹽、磺基琥珀酸鹽、烷基醚羧酸鹽、酰胺基醚羧酸鹽和α -磺基脂肪酸酯鹽。兩性表面活性劑的實例包括羧基甜菜堿、酰胺基甜菜堿?；腔鸩藟A、羥基磺基甜 菜堿、酰胺基磺基甜菜堿、膦基甜菜堿(phosphobetaine)、氨基羧酸鹽、咪唑啉衍生物，和酰 胺基胺化合物。注意當(dāng)陰離子表面活性劑和兩性表面活性劑二者組合作為組分(C)使用 時，它們的共混比是任意的。在本發(fā)明的化妝毛發(fā)制劑中，組分(C)優(yōu)選以0. 01-20wt %，和更優(yōu)選 0. 05_10wt%的比例共混，以便賦予毛發(fā)令人愉悅的感覺，例如光滑度和絲滑感覺。若共混 比例小于0. 01wt%，則對毛發(fā)的調(diào)節(jié)效果可能不足。超過20wt%的比例可導(dǎo)致令人不悅的 感覺，例如油狀感覺。此處作為組分(D)所使用的毛發(fā)保持聚合物的實例包括兩性、陰離子、陽離子和 非離子聚合物。聚乙烯基吡咯烷酮類聚合物包括聚乙烯基吡咯烷酮、乙烯基吡咯烷酮/乙 酸乙烯酯共聚物、乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯/丙酸乙烯酯三元共聚物、乙烯基吡咯烷酮 /氨基(甲基)丙烯酸烷酯(季化)共聚物、乙烯基吡咯烷酮/(甲基)丙烯酸烷酯/(甲 基)丙烯酸共聚物、乙烯基吡咯烷酮/氨基(甲基)丙烯酸烷酯/乙烯基己內(nèi)酰胺共聚物， 和乙烯基吡咯烷酮/甲基乙烯基咪唑鐺氯化物；酸性乙烯基醚聚合物包括甲基乙烯基醚/馬來酸酐烷基半酯共聚物；酸性乙酸乙烯酯聚合物包括乙酸乙烯酯/巴豆酸共聚物，和乙 酸乙烯酯/巴豆酸/新癸酸乙烯酯共聚物；酸性丙烯酸類聚合物包括(甲基)丙烯酸/(甲 基)丙烯酸烷酯共聚物和(甲基)丙烯酸/(甲基)丙烯酸烷酯/烷基丙烯酰胺共聚物；兩 性丙烯酸類聚合物包括N-甲基丙烯?；一?N，N-二甲基銨α -N-甲基羧基甜菜堿/(甲 基)丙烯酸烷酯共聚物，和(甲基)丙烯酸羥丙酯/甲基丙烯酸丁基氨乙酯/丙烯酸辛基 酰胺共聚物。此外，可優(yōu)選使用天然存在的聚合物，其中包括纖維素或其衍生物，角蛋白和 膠原或其衍生物。在其中使用兩性或陰離子毛發(fā)保持聚合物的實施方案中，視需要，此處的一些或 所有官能團(tuán)可用有機胺，例如2-氨基-2-甲基-1-丙醇和三乙醇胺和堿性試劑，例如氫氧 化鉀中和。其中使用的毛發(fā)保持聚合物(D)也可以是單一聚合物或兩種或更多種聚合物的 混合物。在本發(fā)明化妝毛發(fā)制劑中，為了開發(fā)所需的效果和用途，用作組分的毛發(fā)保持 聚合物⑶優(yōu)選以0. 01-20wt %，和更優(yōu)選0. I-IOwt %的比例共混。若共混比例小于 0. 01wt%，則有時可能得不到所需的效果。超過20襯％的比例可能使用途發(fā)生惡化。除了前述組分以外，可在本發(fā)明的化妝毛發(fā)制劑中為了特定的目的，配制在化妝 毛發(fā)制劑中常用的其他組分，例如粘度改性劑、成膜劑、頭發(fā)質(zhì)量改性劑、PH調(diào)節(jié)劑、清潔 齊U、乳化劑、乳化助劑和推進(jìn)劑，只要沒有犧牲本發(fā)明的效果即可。

此處可使用的合適的粘度改性劑包括水溶性聚合物，例如甲基纖維素、羧甲基纖 維素、羥乙基纖維素和黃原膠(xanthane gum)，和非離子表面活性劑，例如脂肪酸烷醇酰 胺。此處可使用的合適的成膜劑包括陽離子聚合物，例如陽離子纖維素、陽離子淀粉、陽離 子瓜耳膠、季化乙烯基吡咯烷酮-N，N-二甲基氨乙基甲基丙烯酸共聚物，和二烯丙基季銨 鹽聚合物；非離子聚合物，例如聚乙烯基吡咯烷酮、乙烯基吡咯烷酮_乙酸乙烯酯共聚物， 和聚乙烯醇；在烷醇胺內(nèi)的陰離子聚合物，例如甲基乙烯基醚-馬來酸半酯共聚物和丙烯 酸類樹脂；和兩性共聚物，例如N-甲基丙烯?；趸鶃喴一?N，N- 二甲基銨α -N-甲基羧 基甜菜堿_甲基丙烯酸烷酯共聚物。此處可使用的合適的頭發(fā)質(zhì)量改性劑包括硅氧烷衍生物，例如低粘度的硅氧烷、 高度聚合的硅氧烷、環(huán)狀硅氧烷、聚醚改性的硅氧烷、氨基改性的硅氧烷，和陽離子硅氧烷； 合適的PH改性劑包括酸，例如檸檬酸和乳酸或其鹽；合適的乳化劑包括非離子表面活性 齊U，例如聚氧亞烷基加成的表面活性劑；合適的乳化助劑包括高級醇和甘油脂肪酸酯；和 合適的推進(jìn)劑包括液化石油氣、氮氣、碳酸氣和二甲醚。另外，在化妝品制劑中常常共混的其他組分可以被共混例如油狀組分，例如高級 脂肪酸、直鏈或支鏈的酯，烴，油和脂肪；含水組分，例如多元醇和低級醇；香料；防腐劑、UV 吸收劑、抗氧化劑、抗菌劑或殺菌劑、保濕劑、鹽、螯合劑、清新劑(refreshing agent)、消炎 齊 、皮膚改進(jìn)組分(例如增白劑、細(xì)胞活化劑、抗皮膚粗糙劑、血液流動促進(jìn)劑、皮膚收斂劑 和抗皮脂溢劑)、維生素、氨基酸、核酸、激素、包合化合物和類似物?？梢匀魏胃鞣N形式，其中包括液體、乳液、霜、固體、糊劑、凝膠、摩絲和霧劑形式， 通過組合本發(fā)明的化妝毛發(fā)制劑與其他組分，或者使用一定的容器裝置，使本發(fā)明的化妝 毛發(fā)制劑得到實施。也就是說，其劑型形式不是關(guān)鍵的。沒有特別限制制備本發(fā)明的化妝 毛發(fā)制劑的方法，和它可通過任何公知的技術(shù)來制備。實施例為了詳細(xì)地闡述本發(fā)明，以下給出了實施例，但本發(fā)明不限于此。在實施例中，粘 度在25°C下通過旋轉(zhuǎn)粘度計測量，胺當(dāng)量通過中和滴定方法來測量；和表格中的所有百分?jǐn)?shù)以重量計。制備例1向配有溫度計、攪拌器、回流冷凝器和氮氣入口管的體積為IOOOml的四頸可分離 燒瓶中引入400g下式(A)的含氨基的有機基聚硅氧烷(粘度ISOOmPa · s，胺當(dāng)量3800g/ mol)，120g(相對于在含氨基的有機基聚硅氧烷內(nèi)的全部NH基，相當(dāng)于5倍摩爾)下式(5) 的ε “己內(nèi)酯(分子量114)，300g甲苯和0. 2g鈦基催化劑(四丁氧基鈦，NipponSoda Co.， Ltd.的TBT 100，下同)。用氮氣吹掃燒瓶，并密閉，之后允許反應(yīng)在110°C下進(jìn)行5小時。 在完成反應(yīng)之后，在IOmmHg的真空下，在80°C下1小時除去低沸點餾分，得到495g具有淺 黃色透明外觀、粘度為230，OOOmPa · s(25°C )和胺當(dāng)量不可測量的油狀物。通過核磁共振 光譜(1H-NMRh凝膠滲透色譜(GPC)和傅里葉變換紅外光譜(FTIR)，檢查該油狀物的結(jié)構(gòu)。 證明是用下式(A-I)表示的聚己內(nèi)酯/含氨基的有機基聚硅氧烷，其中約5摩爾己內(nèi)酯加 成到含氨基的有機基聚硅氧烷內(nèi)的全部氨基上。
(A)
(5)
(A-I)制備例2向配有溫度計、攪拌器、回流冷凝器和氮氣入口管的體積為IOOOml的四頸可分離 燒瓶中引入200g下式(B)的含氨基的有機基聚硅氧烷(粘度1300mPa*s，胺當(dāng)量1700g/ mol)，100g (相對于在含氨基的有機基聚硅氧烷內(nèi)的全部NH基，相當(dāng)于5倍摩爾)式(5)的
ε -己內(nèi)酯(分子量114)，300g甲苯和0. 2g鈦基催化劑。用氮氣吹掃燒瓶，并密閉，之后 允許反應(yīng)在110°C下進(jìn)行5小時。在完成反應(yīng)之后，在IOmmHg的真空下，在80°C下1小時 除去低沸點餾分，得到280g具有淺黃色透明外觀、粘度為55，OOOmPa · s(25°C )和胺當(dāng)量 為5400g/mol的油狀物。通過核磁共振光譜(1H-NMRh凝膠滲透色譜(GPC)和傅里葉變換 紅外光譜(FTIR)，檢查該油狀物的結(jié)構(gòu)。證明是用下式(B-I)表示的聚己內(nèi)酯/含氨基的有機基聚硅氧烷，其中約5摩爾己內(nèi)酯加成到含氨基的有機基聚硅氧烷內(nèi)的約72%的氨基 上。 制備例3向配有溫度計、攪拌器、回流冷凝器和氮氣入口管的體積為IOOOml的四頸可分離 燒瓶中引入200g下式(C)的含氨基的有機基聚硅氧烷(粘度110!^3*8，胺當(dāng)量155(^/ mol)，120g (相對于在含氨基的有機基聚硅氧烷內(nèi)的全部NH基，相當(dāng)于4倍摩爾)式(5)的
ε-己內(nèi)酯(分子量114)，300g甲苯和0. 2g鈦基催化劑。用氮氣吹掃燒瓶，并密閉，之后允 許反應(yīng)在110°C下進(jìn)行5小時。在完成反應(yīng)之后，在IOmmHg的真空下，在80°C下1小時除 去低沸點餾分，得到510g具有淺黃色透明外觀、粘度為5800mPa · s(25°C )和胺當(dāng)量不可 測量的油狀物。通過核磁共振光譜(1H-NMR)、凝膠滲透色譜(GPC)和傅里葉變換紅外光譜 (FTIR)，檢查該油狀物的結(jié)構(gòu)。證明是用下式(C-I)表示的聚己內(nèi)酯/含氨基的有機基聚 硅氧烷，其中約4摩爾己內(nèi)酯加成到含氨基的有機基聚硅氧烷內(nèi)全部氨基上。 制備例4向配有溫度計、攪拌器、回流冷凝器和氮氣入口管的體積為IOOOml的四頸可分離 燒瓶中引入200g下式(D)的含氨基的有機基聚硅氧烷(粘度25mPa*s，胺當(dāng)量800g/mol)， 230g(相對于在含氨基的有機基聚硅氧烷內(nèi)的全部NH基，相當(dāng)于4倍摩爾)式(5)的ε -己 內(nèi)酯(分子量114)，300g甲苯和0.2g鈦基催化劑。用氮氣吹掃燒瓶，并密閉，之后允許反 應(yīng)在110°C下進(jìn)行5小時。在完成反應(yīng)之后，在IOmmHg的真空下，在80°C下1小時除去低沸點餾分，得到510g具有淺黃色透明外觀、粘度為2800mPa-s(25°C )和胺當(dāng)量不可測量的 油狀物。通過核磁共振光譜(1H-NMR)、凝膠滲透色譜(GPC)和傅里葉變換紅外光譜(FTIR)， 檢查該油狀物的結(jié)構(gòu)。證明是用下式(D-I)表示的聚己內(nèi)酯/含氨基的有機基聚硅氧烷， 其中約4摩爾己內(nèi)酯加成到含氨基的有機基聚硅氧烷內(nèi)全部氨基上。
(D)
(D-I)實施例1和2與對比例1-3毛發(fā)調(diào)節(jié)劑制備表1所示配方的毛發(fā)調(diào)節(jié)劑，并通過下述試驗工序，檢驗使用時的感覺和用 途。表1中還示出了結(jié)果。表 1
10.防腐劑__適量 適量適量適量適量
11.香料__適量 適量 適量適量 適量
12.純化水_余量 余量余量余量 余量
試驗項目 高度聚合的有機硅乳液，ΚΜ_903(商品名，Shin-Etsu ChemicalCo.，Ltd.)*2 氨基改性的有機硅乳液，KM-907 (商品名，Shin-Etsu ChemicalCo.，Ltd.)制備毛發(fā)調(diào)節(jié)劑的方法步驟A 混合組分1、2、9、10和12，并在加熱的同時均勻地溶解。步驟B 混合組分3-8，并在加熱的同時均勻地溶解。步驟C 添加步驟B的混合物到步驟A的混合物中，乳化，冷卻，并添加組分11，得 到毛發(fā)調(diào)節(jié)劑。試驗工序10個女性專家的試驗小組成員通過用可商購的香波洗滌頭發(fā)，施加頭發(fā)調(diào)節(jié)劑， 根據(jù)下述標(biāo)準(zhǔn)，評價在施加時的鋪涂性，和漂洗時的手指梳理的容易程度，然后干燥頭發(fā)， 根據(jù)下述標(biāo)準(zhǔn)，評價在干燥之后頭發(fā)的定型、光滑度和絲狀感覺，和通過平均點評定，進(jìn)行 使用試驗。評價標(biāo)準(zhǔn)5點優(yōu)良4點良好3 點一般2點有點差1 點差評定4. 5彡平均點〇3. 5彡平均點< 4. 5Δ :2. 5 彡平均點< 3. 5X 平均點<2. 5根據(jù)表1的數(shù)據(jù)顯而易見的是，與對比例1-3的毛發(fā)調(diào)節(jié)劑相比，在其內(nèi)共混了本 發(fā)明范圍內(nèi)的有機基聚硅氧烷的實施例1和2的毛發(fā)調(diào)節(jié)劑在施加時的鋪涂性、漂洗時的手指梳理、在干燥之后定型、光滑度和毛發(fā)的絲狀感覺方面顯示出顯著改進(jìn)的效果，從而表 明總體優(yōu)良的性能曲線。實施例3-5和對比例4-6發(fā)油 制備表2所示配方的發(fā)油，并檢驗使用時的感覺和用途。表2中還示出了結(jié)果。表2 評定關(guān)于施加時的鋪涂性、柔軟度、光滑度、定型和使用之后頭發(fā)的絲狀感覺，根據(jù)以 上所述的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評價。平均點給出了評定值。根據(jù)表2的數(shù)據(jù)，顯而易見的是，與對比例4-6的發(fā)油相比，在其內(nèi)共混了在本發(fā) 明范圍內(nèi)的有機基聚硅氧烷的實施例3-5的發(fā)油在施加時的鋪涂性、柔軟度、光滑度、定型 和使用之后頭發(fā)的絲狀感覺方面，顯示出顯著改進(jìn)的效果，表明總體優(yōu)良的性能曲線。實施例6-8和對比例7-9造型(styling)摩絲制備表3所示配方的造型摩絲，并檢驗使用時的感覺和用途。表3中還示出了結(jié)
8.防腐劑__適量 適量 適量 適量 適量 適量
9.香料__適量 適量 適量 適量 適量 適量 乙烯基吡咯烷酮/乙酸乙烯酯共聚物PVP/VA E-735 (GAF)*2甲基乙烯基醚/馬來酸丁酯的半酯共聚物BEM_42S (N) (OsakaOrganic Chemical Industry Ltd.)*3乙烯基吡咯烷酮/甲基丙烯酸二甲基氨乙酯共聚物二乙基硫酸鹽溶液HC Polymer 3A(Osaka Organic Chemical Industry Ltd.)*4 聚醚改性的有機硅KF-6017(Shin_Etsu Chemical Co.，Ltd.)*5 高度聚合的有機硅乳液KM-903 (Shin-Etsu ChemicalCo.，Ltd.)制備造型摩絲的方法步驟A 均勻地混合組分1-10。步驟B 用步驟A的混合物連同組分11 一起填充氣溶膠罐，得到造型摩絲。評定用商業(yè)的普通香波處理人發(fā)的假發(fā)(wig)，并漂洗，然后干燥。接下來，施加5g實 施例6-8和對比例7-9的樣品到人發(fā)的假發(fā)上，干燥并評價定型力、定型保持率、頭發(fā)的織 構(gòu)，其中包括多油脂性和粗糙的感覺、光滑度和光澤。通過梳理假發(fā)5次，檢查薄片不存在， 并根據(jù)前述標(biāo)準(zhǔn)評價，從而測定剝落狀態(tài)。平均點給出了評定值。根據(jù)表3的數(shù)據(jù)顯而易見的是，與對比例7-9的造型摩絲相比，在其內(nèi)共混了在本 發(fā)明范圍內(nèi)的有機基聚硅氧烷的實施例6-8的造型摩絲在定型力、定型保持率、頭發(fā)織構(gòu)， 其中包括多油脂性和粗糙感覺、光滑度、光澤和剝落狀態(tài)方面顯示出顯著的改進(jìn)效果，表明 總體優(yōu)良的性能曲線。
權(quán)利要求
化妝毛發(fā)制劑，它包括(A)用通式(1)或(2)表示的具有氨基和聚己內(nèi)酯基的一個或更多個有機基聚硅氧烷。其中R1獨立地為1-20個碳原子的未取代的單價烴基，R2獨立地為R1或OX，其中X是氫或R1，R3是式(i)的含氨基的有機基團(tuán)-R4(NR5CH2CH2)aNR52 (i)其中R4是1-6個碳原子的二價烴基，R5獨立地為氫或式(ii)的含聚己內(nèi)酯基的有機基團(tuán)-(CO-C5H10O)b-R6(ii)其中R6是氫或1-6個碳原子的單價烴基，b是1-50的整數(shù)，所有R5中的至少一個是含聚己內(nèi)酯基的有機基團(tuán)，和a是0-3的整數(shù)，n是10-500的整數(shù)，和m是1-15的整數(shù)。FSA00000068590800011.tif
2.權(quán)利要求1的化妝毛發(fā)制劑，它包括0.01-20wt%的組分(A)。
3.權(quán)利要求1的化妝毛發(fā)制劑，其中在式(1)和(2)中，R2為R1、OCH3或OC2H50
4.權(quán)利要求1的化妝毛發(fā)制劑，其中在式(1)和(2)中，a為O或1。
5.權(quán)利要求1的化妝毛發(fā)制劑，其中在式⑴和(2)中，式-(CO-C5HltlO)b-R6的含聚己 內(nèi)酯基的有機基團(tuán)占所有R5的至少50mol %。
6.權(quán)利要求1的化妝毛發(fā)制劑，其中在式⑴和(2)中，式-(CO-C5HltlO)b-R6的含聚己 內(nèi)酯基的有機基團(tuán)占所有R5的至少70mol %。
7.權(quán)利要求1的化妝毛發(fā)制劑，其中在式(1)和(2)中，R6是氫。
8.權(quán)利要求1的化妝毛發(fā)制劑，其中在式⑴和(2)中，b為1-20。
9.權(quán)利要求1的化妝毛發(fā)制劑，進(jìn)一步包括(B)陽離子表面活性劑。
10.權(quán)利要求1的化妝毛發(fā)制劑，進(jìn)一步包括(C)陰離子表面活性劑和/或兩性表面活 性劑。
11.權(quán)利要求1的化妝毛發(fā)制劑，進(jìn)一步包括(D)毛發(fā)保持聚合物。
全文摘要
提供一種化妝毛發(fā)制劑，它包括(A)一種或多種用通式(1)或(2)表示的具有氨基和聚己內(nèi)酯基的有機基聚硅氧烷。在式(1)和(2)中，R1獨立地為1-20個碳原子的未取代的單價烴基，R2獨立地為R1或OX，其中X是氫或R1，R3是式(i)的含氨基的有機基團(tuán)-R4(NR5CH2CH2)aNR52(i)；其中R4是1-6個碳原子的二價烴基，R5獨立地為氫或下式(ii)的含聚己內(nèi)酯基的有機基團(tuán)-(CO-C5H10O)b-R6(ii)；其中R6是氫或1-6個碳原子的單價烴基，b是1-50的整數(shù)，所有R5中的至少一個是含聚己內(nèi)酯基的有機基團(tuán)，和a是0-3的整數(shù)，n是10-500的整數(shù)，和m是1-15的整數(shù)。
文檔編號A61Q5/00GK101843568SQ20101014894
公開日2010年9月29日 申請日期2010年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月25日
發(fā)明者平井元彥 申請人:信越化學(xué)工業(yè)株式會社