天山花楸浸膏粉及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及天山花楸技術(shù)領(lǐng)域,是一種天山花楸浸膏粉及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 天山花楸(Sorbus tianschanica Ruper.)作為一種藥用植物被新疆各少數(shù)民族 廣泛應(yīng)用,常以其果實(shí)和嫩枝葉入藥,《新疆中草藥》記載:"果實(shí):味甘苦,性平,無毒。嫩枝 和皮:味苦,性寒,無毒。"藥理學(xué)研宄已證明其具有鎮(zhèn)咳、祛痰、平喘、強(qiáng)心和保護(hù)心肌缺血 等作用。天山花楸資源豐富,在新疆分布廣泛,有很高的社會效益和經(jīng)濟(jì)效益。黃酮類化合 物在天山花楸中分布較廣,是其主要活性成分之一。申請?zhí)枮?01310305026. 2名稱為"治 療哮喘病的藥物及其制備方法"的專利文獻(xiàn)公開了將天山花楸枝葉和天山花楸果實(shí)混合后 得到混合藥材,對混合藥材進(jìn)行提取,然后進(jìn)行濃縮,濃縮后進(jìn)行分離純化,分離純化后再 經(jīng)濃縮、干燥和粉碎后得到天山花楸浸膏粉;在天山花楸浸膏粉中加入輔料和潤濕劑制粒 后得到治療哮喘病的藥物。但該專利文獻(xiàn)得到的天山花楸浸膏粉中總黃酮含量低、生產(chǎn)成 本高和天山花楸資源利用率低。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明提供了一種天山花楸浸膏粉及其制備方法,克服了上述現(xiàn)有技術(shù)之不足, 其能有效解決現(xiàn)有天山花楸浸膏粉中總黃酮含量低、生產(chǎn)成本高和天山花楸資源利用率低 的問題。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案之一是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)的:一種天山花楸浸膏粉,按下述 方法得到:第一步,天山花楸枝葉和天山花楸果實(shí)按質(zhì)量比為7:3混合,粉碎后得到混合藥 材;第二步,混合藥材和體積百分比為50%的乙醇水溶液按質(zhì)量比為1:18計(jì),在混合藥材中 加入體積百分比為50%的乙醇水溶液提取3次,每次提取的時(shí)間為2h至3h,每次提取的溫 度為80°C至95°C,每次提取完成后過濾得到提取液,將每次得到的提取液合并在一起后得 到摻混液;第三步,將摻混液濃縮至摻混液體積的15%至20%后得到濃縮液,在溫度為40°C 至50°C下,向濃縮液中加入濃縮液質(zhì)量的8%的澄清劑并混合均勻后靜置8h至12h,靜置 后過濾得到上清液;第四步,將上清液加入到樹脂柱中進(jìn)行分離純化,上清液按每克樹脂中 加入10毫升至15毫升加入,上清液的上樣流速為每小時(shí)1倍至2倍樹脂柱體積,上樣后靜 置吸附4h至6h,靜置后排出樹脂柱中的上清液,然后用樹脂柱體積的10倍至20倍的蒸餾 水進(jìn)行水洗,水洗后排出水洗液,再用6倍至10倍樹脂柱體積的體積百分比為50%至60% 的乙醇水溶液進(jìn)行洗脫,乙醇水溶液的上樣流速為每小時(shí)1倍至2倍樹脂柱體積,洗脫后收 集洗脫液,將收集的洗脫液濃縮至在溫度為60°C至70°C下的相對密度為1. 18至1. 20的稠 膏;第五步,稠膏減壓干燥后得到質(zhì)量百分含水量小于2%的干浸膏,干浸膏粉碎后得到天 山花楸浸膏粉。
[0005] 下面是對上述發(fā)明技術(shù)方案之一的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn): 上述澄清劑為1%的殼聚糖溶液,1%的殼聚糖溶液按下述方法得到:取ImL冰醋酸,加 蒸餾水稀釋至50mL,加入1.0 g殼聚糖混合均勾,加蒸餾水定容至IOOmL并混勾,溶脹24h后 得到1%的殼聚糖溶液。
[0006] 上述樹脂為HPD-100型大孔吸附樹脂。
[0007] 上述混合藥材的粒徑為20目;或/和,天山花楸浸膏粉的粒度為60目。
[0008] 上述天山花楸枝葉為7月至9月的天山花楸枝葉;或/和,天山花楸果實(shí)為7月至 9月的天山花楸果實(shí)。
[0009] 本發(fā)明的技術(shù)方案之二是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)的:一種天山花楸浸膏粉的制備方 法,按下述步驟進(jìn)行:第一步,天山花楸枝葉和天山花楸果實(shí)按質(zhì)量比為7:3混合,粉碎后 得到混合藥材;第二步,混合藥材和體積百分比為50%的乙醇水溶液按質(zhì)量比為1:18計(jì),在 混合藥材中加入體積百分比為50%的乙醇水溶液提取3次,每次提取的時(shí)間為2h至3h,每 次提取的溫度為80°C至95°C,每次提取完成后過濾得到提取液,將每次得到的提取液合并 在一起后得到摻混液;第三步,將摻混液濃縮至摻混液體積的15%至20%后得到濃縮液,在 溫度為40°C至50°C下,向濃縮液中加入濃縮液質(zhì)量的8%的澄清劑并混合均勻后靜置8h至 12h,靜置后過濾得到上清液;第四步,將上清液加入到樹脂柱中進(jìn)行分離純化,上清液按每 克樹脂中加入10毫升至15_升加入,上清液的上樣流速為每小時(shí)1倍至2倍樹脂柱體積, 上樣后靜置吸附4h至6h,靜置后排出樹脂柱中的上清液,然后用樹脂柱體積的10倍至20 倍的蒸餾水進(jìn)行水洗,水洗后排出水洗液,再用6倍至10倍樹脂柱體積的體積百分比為 50%至60%的乙醇水溶液進(jìn)行洗脫,乙醇水溶液的上樣流速為每小時(shí)1倍至2倍樹脂柱體 積,洗脫后收集洗脫液,將收集的洗脫液濃縮至在溫度為60°C至70°C下的相對密度為1. 18 至1. 20的稠膏;第五步,稠膏減壓干燥后得到質(zhì)量百分含水量小于2%的干浸膏,干浸膏粉 碎后得到天山花楸浸膏粉。
[0010] 下面是對上述發(fā)明技術(shù)方案之二的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn): 上述澄清劑為1%的殼聚糖溶液,1%的殼聚糖溶液按下述方法得到:取ImL冰醋酸,加 蒸餾水稀釋至50mL,加入1.0 g殼聚糖混合均勾,加蒸餾水定容至IOOmL并混勾,溶脹24h后 得到1%的殼聚糖溶液。
[0011] 上述樹脂為HPD-100型大孔吸附樹脂。
[0012] 上述混合藥材的粒徑為20目;或/和,天山花楸浸膏粉的粒度為60目。
[0013] 上述天山花楸枝葉為7月至9月的天山花楸枝葉;或/和,天山花楸果實(shí)為7月至 9月的天山花楸果實(shí)。
[0014] 本發(fā)明得到的天山花楸浸膏粉較現(xiàn)有技術(shù)天山花楸浸膏粉的總黃酮含量、出膏率 和總黃酮轉(zhuǎn)移率都有較大程度的提高,大大降低了天山花楸生藥材量,提高了藥材的使用 率,合理利用了民族藥資源;澄清劑的加入減少了雜質(zhì)對樹脂的污染,提高了樹脂的再利用 效率,降低了生產(chǎn)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 本發(fā)明不受下述實(shí)施例的限制,可根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案與實(shí)際情況來確定具體 的實(shí)施方式。
[0016] 實(shí)施例1,該天山花楸浸膏粉,按下述制備方法得到:第一步,天山花楸枝葉和天 山花楸果實(shí)按質(zhì)量比為7:3混合,粉碎后得到混合藥材;第二步,混合藥材和體積百分比為 50%的乙醇水溶液按質(zhì)量比為1:18計(jì),在混合藥材中加入體積百分比為50%的乙醇水溶液 提取3次,每次提取的時(shí)間為2h至3h,每次提取的溫度為80°C至95°C,每次提取完成后過 濾得到提取液,將每次得到的提取液合并在一起后得到摻混液;第三步,將摻混液濃縮至摻 混液體積的15%至20%后得到濃縮液,在溫度為40 °C至50 °C下,向濃縮液中加入濃縮液質(zhì)量 的8%的澄清劑并混合均勻后靜置8h至12h,靜置后過濾得到上清液;第四步,將上清液加 入到樹脂柱中進(jìn)行分離純化,上清液按每克樹脂中加入10毫升至15毫升加入,上清液的上 樣流速為每小時(shí)1倍至2倍樹脂柱體積,上樣后靜置吸附4h至6h,靜置后排出樹脂柱中的 上清液,然后用樹脂柱體積的10倍至20倍的蒸餾水進(jìn)行水洗,水洗后排出水洗液,再用6 倍至10倍樹脂柱體積的體積百分比為50%至60%的乙醇水溶液進(jìn)行洗脫,乙醇水溶液的上 樣流速為每小時(shí)1倍至2倍樹脂柱體積,洗脫后收集洗脫液,將收集的洗脫液濃縮至在溫度 為60°C至70°C下的相對密度為1. 18至1. 20的稠膏;第五步,稠膏減壓干燥后得到質(zhì)量百 分含水量小于2%的干浸膏,干浸膏粉碎后得到天山花楸浸膏粉。
[0017] 實(shí)施例2,該天山花楸浸膏粉,按下述制備方法得到:第一步,天山花楸枝葉和天 山花楸果實(shí)按質(zhì)量比為7:3混合,粉碎后得到混合藥材;第二步,混合藥材和體積百分比為 50%的乙醇水溶液按質(zhì)量比為1:18計(jì),在混合藥材中加入體積百分比為50%的乙醇水溶液 提取3次,每次提取的時(shí)間為2h或3h,每次提取的溫度為80°C或95°C,每次提取完成后過 濾得到提取液,將每次得到的提取液合并在一起后得到摻混液;第三步,將摻混液濃縮至摻 混液體積的15%或20%后得到濃縮液,在溫度為40 °C或50 °C下,向濃縮液中加入濃縮液質(zhì)量 的8%的澄清劑并