一種磷酸鈣骨水泥及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種磷酸鈣類骨修復材料及其制備方法，所述骨修復材料由固相和液相混合構成，所述固相包括：由微波輔助制備而成的活性磷酸鈣；所述液相是如下液體材料中的任意一種或組合：磷酸二氫鹽溶液、磷酸氫鹽溶液、磷酸氫鹽/磷酸二氫鹽緩沖液、磷酸溶液、有機酸溶液。所述制備方法包括：微波輔助制備活性磷酸鈣步驟；制備液相步驟；復合步驟，將固相成分和液相溶液快速混合并攪拌均勻，獲得磷酸鈣類骨修復材料。本發(fā)明磷酸鈣類骨修復材料具有自固性，一定的抗沖洗性，一定的力學強度，生物相容性良好，凝固時材料本身升溫不明顯，具有可注射性，可用于藥物傳遞，也可用于骨組織損傷修復。
【專利說明】一種磷酸鈣骨水泥及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及醫(yī)用生物材料【技術領域】，尤其是指一種磷酸鈣類骨修復材料及其制備方法
技術背景
[0002]美國的Brown及Chow于上世紀80年代中期制成了磷酸鈣骨水泥(CalciumPhosphate Cement, CPC)。磷酸鈣骨水泥是由固相和液相兩部分組成的復合體系,將固相粉末與液相溶液按照一定比例調(diào)和，所形成的水泥漿體可根據(jù)骨缺損部位任意塑型并在人體生理環(huán)境下自行固化，其固化產(chǎn)物的化學成份通常為羥基磷灰石(HA)、缺鈣羥基磷灰石(⑶HA)、或磷酸氫鈣(DCPA、DCPD)，與人體骨組織的無機成份相似，具有良好的生物相容性和骨傳導性。作為一種新型的骨缺損修復材料，CPC受到了國內(nèi)外眾多學者的廣泛關注，成為全球材料界和醫(yī)學界矚目的熱點之一。
[0003]
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]該發(fā)明的目的是提供一種可大量常規(guī)制備CPC骨水泥的方法。與國內(nèi)外制備CPC骨水泥大多采用磷酸四鈣與磷酸氫鈣混合的方法相比，該方法的工藝簡單，產(chǎn)物質量穩(wěn)定，過程易控制，具有適合醫(yī)學臨床要求的初凝時間及必需的抗壓強度，能滿足臨床手術時對材料的需要。
[0005]所述制備方法 包括:微波輔助通過酸堿反應制備活性磷酸鈣步驟；制備液相步驟；復合步驟，將固相成分和液相溶液快速混合并攪拌均勻，獲得可自固的CPC骨水泥漿體。
【具體實施方式】
[0006]下面對本發(fā)明的實施例作詳細說明，本實施例在以本發(fā)明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施案例。
[0007]實例I
1.配制制備活性磷酸鈣的反應液:12mL濃磷酸+ 3mL水+ 6 g碳酸氫鈉
2.混合2.47g氫氧化鈣和3mL反應液，混合均勻后轉入800瓦微波爐加熱5分鐘
3.將所得活性磷酸鈣固體碾碎形成粉末，該粉末主體為脫水磷酸氫鈣
4.將所得活性磷酸鈣固體粉末和含有0.3g/ml磷酸二氫鈉溶液按一定比例混合形成可自行固化的水泥漿體
實例2
1.配制制備活性磷酸鈣的反應液:12mL濃磷酸+ 3mL水+ 0.5 g碳酸氫鈉
2.混合4g氫氧化鈣和3mL反應液及2ml水,混合均勻后轉入800瓦微波爐加熱5分鐘
3.將所得活性磷酸鈣固體碾碎形成粉末，該粉末主體為羥基磷灰石
4.將所得活性磷酸鈣固體粉末和稀釋了100倍的濃磷酸按一定比例混合形成可自行固化的水泥漿體
實例3
1.配制制備活性磷酸鈣的反應液:12mL濃磷酸+ 3mL水+ 4 g碳酸氫鈉
2.混合2g氫氧化韓，0.4g氫氧化鎂和3mL反應液及ImL水,混合均勻后轉入800瓦微波爐加熱5分鐘
3.將所得活性含美磷酸鈣固體碾碎形成粉末，該粉末主體為不定型磷酸鈣鎂
4.將所得活性磷酸鈣固體粉末和含有0.2g/ml磷酸二氫鈉和0.01g/ml磷酸的溶液按一定比例混合形成可自行固化的水泥漿體
實例4
1.配制制備活性磷酸鈣的反應液:12mL濃磷酸+ 3mL水+ 4 g碳酸氫鈉
2.混合2.8 g氫氧化鈣,和3mL反應液及ImL水,混合均勻后轉入600瓦微波爐加熱5分鐘
3.將所得活性磷酸鈣固體碾碎形成粉末
4.向所得活性磷酸鈣固體粉末添加1%質量的羥丙基甲基纖維素，將該混合粉末和含有0.2g/ml磷酸二氫鈉溶液按一定比例混合形成可自行固化的水泥漿體
實例5
1.配制制備活性磷酸鈣的反應液:12mL濃磷酸+ 3mL水+ 4 g碳酸氫鈉
2.混合3g碳酸韓，和3mL反應液及ImL水,混合均勻后轉入600瓦微波爐加熱5分
鐘
3.將所得活性磷酸鈣固體碾碎形成粉末
向所得活性磷酸鈣固體粉末添加5%質量的碳酸鍶，將該混合粉末和稀釋了 100倍的濃磷酸按一定比例混合形成可自行固化的水泥漿體。
【權利要求】
1.一種磷酸鈣類骨修復材料的制備方法，其特征在于它包括如下步驟:1)使用微波輔助通過酸堿反應制備活性磷酸鈣；2)使用所得活性磷酸鈣作為磷酸鈣骨水泥固相主要組分；3)按一定比例混合固相組分和液相組分，形成可自固水泥漿體。
2.按照權利要求1所得的水泥漿體可根據(jù)骨缺損部位任意塑型并在人體生理環(huán)境下自行固化。
3.按照權利要求1所說的制備方法，活性磷酸鈣是通過混合含鈣物質和含磷酸根物質反應后使用微波停止所形成磷酸鈣的后續(xù)穩(wěn)定進程而得。
4.按照權利要求3所使用的含鈣物質包括氫氧化鈣，氧化鈣，碳酸鈣等。
5.按照利要求4所使用的含鈣物質可以一定程度上被含鎂物質替換，例如氧化鎂，氫氧化鎂，碳酸鎂。
6.按照權利要求3所使用的含磷酸根物質包括磷酸，磷酸氫鹽。
7.按照權利要求1所說的液相是如下液體材料中的任意一種或組合:磷酸二氫鹽溶液、磷酸氫鹽溶液、磷酸氫鹽/磷酸二氫鹽緩沖液、磷酸溶液、有機酸溶液。
8.按照權利要求1所說的骨水泥的固相或液相成分中都可以加入對骨水泥物化性質進行改良的有益成分，包括高分子聚合物，藥物，蛋白，納米管，含氟化合物，含鍶化合物等。
9.按照按照權 利要求1所得水泥漿體可以被用來制作組織工程支架。
【文檔編號】A61L27/12GK103977450SQ201410201407
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月14日 優(yōu)先權日:2014年5月14日
【發(fā)明者】周歡, 鄧林紅, 孔施琴, 羅明志, 石曉灝 申請人:常州大學