專利名稱：黑果枸杞原花青素產(chǎn)品及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種原花青素產(chǎn)品及其制備方法，尤其涉及黑果枸杞原花青素產(chǎn)品及 其制備方法。
背景技術(shù)：
原花青素(proanthocyanidin)，簡(jiǎn)稱0PC，是一種有著特殊分子結(jié)構(gòu)的生物類黃 酮，溶于水和大多有機(jī)溶劑，擁有高效的抗衰老、抗心血管疾病、抗癌功能，此外還具有抗輻 射、抗疲勞，改善記憶力等作用，顯示出無(wú)比優(yōu)越的生物活性和安全性。黑果枸杞(Lycium ruthenicum Murr.)為茄科枸杞屬植物，是我國(guó)西北部分地區(qū)常見的野生灌木，其漿果果實(shí) 成熟后為圓形，呈黑紫色，有報(bào)道黑果枸杞果汁中原花青素含量為0. 62%，干燥果實(shí)的原花 青素含量為 .2%，具有很好的市場(chǎng)開發(fā)前景。目前，對(duì)原花青素產(chǎn)品的制備多采用有機(jī)試劑提取，既耗能、耗時(shí)，成本高，且有 毒，不適于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種高純度的黑果枸杞原花青素產(chǎn)品。本發(fā)明所要解決的另一個(gè)技術(shù)問題是提供一種簡(jiǎn)便、快速、成本低廉的黑果枸杞 原花青素產(chǎn)品的制備方法。為解決上述問題，本發(fā)明所述的一種黑果枸杞原花青素產(chǎn)品，其特征在于該產(chǎn)品 以黑果枸杞鮮果為原料，經(jīng)分離純化后得到的低聚原花青素含量為40% 70%、高聚體原 花青素含量為10% 35%、其它雜質(zhì)為10% 40%的淡紫紅色粉末產(chǎn)品?！N如上所述的黑果枸杞原花青素產(chǎn)品的制備方法，包括以下步驟(1)將黑果枸杞鮮果榨成果汁；(2)將所述果汁經(jīng)孔徑為0. Ium IOum的陶瓷膜除雜后，得到過濾液；(3)將所述過濾液過非極性大孔吸附樹脂，先用去離子水洗脫至無(wú)糖，再用2 50 倍柱體積、質(zhì)量濃度為40 100%的乙醇溶液洗脫，得到含有原花青素的洗脫液；(4)將所述洗脫液先經(jīng)截留分子量為100 600的超濾有機(jī)膜截留，得到截留液， 棄透過液；將所述截留液再經(jīng)截留分子量為1000 15000的超濾有機(jī)膜截留，得到透過液， 該透過液即為原花青素精提液；(5)將所述原花青素精提液經(jīng)噴霧干燥后，即得黑果枸杞原花青素產(chǎn)品。所述步驟(2)中的除雜條件是指壓力為0. 005MPa 3Mpa、溫度為15°C 45°C、流 速為 lml/min 300ml/mino所述步驟(4)中的截留條件均是指壓力為2 20kg、溫度為15 45°C、流速為 10 300ml/min。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、由于本發(fā)明采用陶瓷膜，因此，可有效去除果汁中的鞣質(zhì)、粘液質(zhì)、細(xì)菌等雜質(zhì)；同時(shí)，再經(jīng)超濾有機(jī)膜純化，因此，所獲得的產(chǎn)品性質(zhì)穩(wěn)定，純度高。經(jīng)高效液相色譜-質(zhì)譜 (HPLC-MS)鑒定純度達(dá)50% 99%。2、由于本發(fā)明采用超濾有機(jī)膜進(jìn)行純化分離，因此，不但使工藝簡(jiǎn)單，快速、易于 控制，而且也有效地降低了設(shè)備投資。3、由于本發(fā)明所用到的溶劑主要為水和乙醇，因此，避免了有毒性的有機(jī)試劑的 使用，安全、環(huán)保。4、由于本發(fā)明采用原花青素含量較高的黑果枸杞果實(shí)為原料，因此，所獲得的產(chǎn) 品具有較高的抗氧化能力，有利于人體健康，可應(yīng)用具有抗氧化作用的醫(yī)藥保健品原料。經(jīng) 測(cè)試，該產(chǎn)品抗氧化(ORAC)能力為7000 12000umole TE/G。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 一種黑果枸杞原花青素產(chǎn)品為淡紫紅色粉末，其中低聚原花青素含量 為55%、高聚體原花青素含量為10%、其它雜質(zhì)為35%。該黑果枸杞原花青素產(chǎn)品的制備方法，包括以下步驟(1)將IOOkg黑果枸杞鮮果用榨汁機(jī)榨成果汁。(2)將果汁在壓力為0. 005MPa、溫度為15°C、流速為lml/min的條件下，經(jīng)孔徑為 0. Ium的陶瓷膜除雜后，除去果汁中的懸浮物、鞣質(zhì)及粘液質(zhì)，得到過濾液。(3)將過濾液過非極性大孔吸附樹脂，先用去離子水洗脫至無(wú)糖，再用2倍柱體 積、質(zhì)量濃度為40%的乙醇溶液洗脫，得到含有原花青素的洗脫液。(4)將洗脫液在壓力為2kg、溫度為15°C、流速為lOml/min的條件下，先經(jīng)截留分 子量為100的超濾有機(jī)膜截留，得到截留液，棄透過液；再在相同的截留條件下將截留液經(jīng) 截留分子量為1000的超濾有機(jī)膜截留，得到透過液，該透過液即為原花青素精提液。(5)將原花青素精提液經(jīng)進(jìn)風(fēng)溫度300°C、出風(fēng)溫度90°C、進(jìn)料流速lOml/min的噴 霧干燥后，即得0. 120Kg黑果枸杞原花青素產(chǎn)品。該黑果枸杞原花青素產(chǎn)品經(jīng)HPLC-MS鑒定為原花青素，純度為65%，其抗氧化值 (ORAC)為 7IOOu mole TE/G。實(shí)施例2 —種黑果枸杞原花青素產(chǎn)品為淡紫紅色粉末，其中低聚原花青素含量 為50%、高聚體原花青素含量為15%、其它雜質(zhì)為35%。該黑果枸杞原花青素產(chǎn)品的制備方法，包括以下步驟(1)將IOOkg黑果枸杞鮮果用榨汁機(jī)榨成果汁。(2)將果汁在壓力為3Mpa、溫度為45°C、流速為300ml/min的條件下，經(jīng)孔徑為 IOum的陶瓷膜除雜后，除去果汁中的懸浮物、鞣質(zhì)及粘液質(zhì)，得到過濾液。(3)將過濾液過非極性大孔吸附樹脂，先用去離子水洗脫至無(wú)糖，再用50倍柱體 積、無(wú)水(質(zhì)量濃度為100% )的乙醇溶液洗脫，得到含有原花青素的洗脫液。(4)將洗脫液在壓力為20kg、溫度為45°C、流速為300ml/min的條件下，先經(jīng)截留 分子量為100的超濾有機(jī)膜截留，得到截留液，棄透過液；再在相同的截留條件下將截留液 經(jīng)截留分子量為3000的超濾有機(jī)膜截留，得到透過液，該透過液即為原花青素精提液。(5)將原花青素精提液經(jīng)進(jìn)風(fēng)溫度280°C、出風(fēng)溫度80°C、進(jìn)料流速lOml/min的噴 霧干燥后，即得0. 310Kg黑果枸杞原花青素產(chǎn)品。
該黑果枸杞原花青素產(chǎn)品經(jīng)HPLC-MS鑒定為原花青素，純度為65%，其抗氧化值 (ORAC)為 7300u mole TE/G。實(shí)施例3 —種黑果枸杞原花青素產(chǎn)品為淡紫紅色粉末，其中低聚原花青素含量 為40%、高聚體原花青素含量為20%、其它雜質(zhì)為40%。該黑果枸杞原花青素產(chǎn)品的制備方法，包括以下步驟(1)將IOOkg黑果枸杞鮮果用榨汁機(jī)榨成果汁。(2)將果汁在壓力為0. OlMpa、溫度為20°C、流速為15ml/min的條件下，經(jīng)孔徑為 2um的陶瓷膜除雜后，除去果汁中的懸浮物、鞣質(zhì)及粘液質(zhì)，得到過濾液。(3)將過濾液過非極性大孔吸附樹脂，先用去離子水洗脫至無(wú)糖，再用20倍柱體 積、質(zhì)量濃度為50%的乙醇溶液洗脫，得到含有原花青素的洗脫液。(4)將洗脫液在壓力為10kg、溫度為30°C、流速為lOml/min的條件下，先經(jīng)截留分 子量為100的超濾有機(jī)膜截留，得到截留液，棄透過液；再在相同的截留條件下將截留液經(jīng) 截留分子量為15000的超濾有機(jī)膜截留，得到透過液，該透過液即為原花青素精提液。(5)將原花青素精提液經(jīng)進(jìn)風(fēng)溫度260°C、出風(fēng)溫度70°C、進(jìn)料流速12ml/min的噴 霧干燥后，即得0. 410Kg黑果枸杞原花青素產(chǎn)品。該黑果枸杞原花青素產(chǎn)品經(jīng)HPLC-MS鑒定為原花青素，純度為60%，其抗氧化值 (ORAC)為 7IOOu mole TE/G。實(shí)施例4 一種黑果枸杞原花青素產(chǎn)品為淡紫紅色粉末，其中低聚原花青素含量 為65%、高聚體原花青素含量為10%、其它雜質(zhì)為25%。該黑果枸杞原花青素產(chǎn)品的制備方法，包括以下步驟(1)將200kg黑果枸杞鮮果用榨汁機(jī)榨成果汁。(2)將果汁在壓力為0. 04Mpa、溫度為35°C、流速為120ml/min的條件下，經(jīng)孔徑為 5um的陶瓷膜除雜后，除去果汁中的懸浮物、鞣質(zhì)及粘液質(zhì)，得到過濾液。(3)將過濾液過非極性大孔吸附樹脂，先用去離子水洗脫至無(wú)糖，再用25倍柱體 積、質(zhì)量濃度為65%的乙醇溶液洗脫，得到含有原花青素的洗脫液。(4)將洗脫液在壓力為15kg、溫度為36°C、流速為140ml/min的條件下，先經(jīng)截留 分子量為300超濾有機(jī)膜截留，得到截留液，棄透過液；再在相同的截留條件下將截留液經(jīng) 截留分子量為1000的超濾有機(jī)膜截留，得到透過液，該透過液即為原花青素精提液。(5)將原花青素精提液經(jīng)進(jìn)風(fēng)溫度220°C、出風(fēng)溫度80°C、進(jìn)料流速Sml/min的噴 霧干燥后，即得0. 115Kg黑果枸杞原花青素產(chǎn)品。該黑果枸杞原花青素產(chǎn)品經(jīng)HPLC-MS鑒定為原花青素，純度為75%，其抗氧化值 (ORAC)為 7200u mole TE/G。實(shí)施例5 —種黑果枸杞原花青素產(chǎn)品為淡紫紅色粉末，其中低聚原花青素含量 為50%、高聚體原花青素含量為20%、其它雜質(zhì)為30%。該黑果枸杞原花青素產(chǎn)品的制備方法，包括以下步驟(1)將100kg黑果枸杞鮮果用榨汁機(jī)榨成果汁。(2)將果汁在壓力為0. IMpa、溫度為28°C、流速為20ml/min的條件下，經(jīng)孔徑為 0. 5um的陶瓷膜除雜后，除去果汁中的懸浮物、鞣質(zhì)及粘液質(zhì)，得到過濾液。(3)將過濾液過非極性大孔吸附樹脂，先用去離子水洗脫至無(wú)糖，再用30倍柱體
5積、質(zhì)量濃度為55%的乙醇溶液洗脫，得到含有原花青素的洗脫液。(4)將洗脫液在壓力為8kg、溫度為32°C、流速為150ml/min的條件下，先經(jīng)截留分 子量為300的超濾有機(jī)膜截留，得到截留液，棄透過液；再在相同的截留條件下將截留液經(jīng) 截留分子量為3000的超濾有機(jī)膜截留，得到透過液，該透過液即為原花青素精提液。(5)將原花青素精提液經(jīng)進(jìn)風(fēng)溫度220°C、出風(fēng)溫度70°C、進(jìn)料流速6ml/min的噴 霧干燥后，即得0. 305Kg黑果枸杞原花青素產(chǎn)品。該黑果枸杞原花青素產(chǎn)品經(jīng)HPLC-MS鑒定為原花青素，純度為70%，其抗氧化值 (ORAC)為 7150u mole TE/G。實(shí)施例6 —種黑果枸杞原花青素產(chǎn)品為淡紫紅色粉末，其中低聚原花青素含量 為70%、高聚體原花青素含量為20%、其它雜質(zhì)為10%。該黑果枸杞原花青素產(chǎn)品的制備方法，包括以下步驟(1)將IOOkg黑果枸杞鮮果用榨汁機(jī)榨成果汁。(2)將果汁在壓力為0. 2Mpa、溫度為37°C、流速為180ml/min的條件下，經(jīng)孔徑為 2um的陶瓷膜除雜后，除去果汁中的懸浮物、鞣質(zhì)及粘液質(zhì)，得到過濾液。(3)將過濾液過非極性大孔吸附樹脂，先用去離子水洗脫至無(wú)糖，再用42倍柱體 積、質(zhì)量濃度為85%的乙醇溶液洗脫，得到含有原花青素的洗脫液。(4)將洗脫液在壓力為18kg、溫度為38°C、流速為120ml/min的條件下，先經(jīng)截留 分子量為600的超濾有機(jī)膜截留，得到截留液，棄透過液；再在相同的截留條件下將截留液 經(jīng)截留分子量為1000的超濾有機(jī)膜截留，得到透過液，該透過液即為原花青素精提液。(5)將原花青素精提液經(jīng)進(jìn)風(fēng)溫度240°C、出風(fēng)溫度80°C、進(jìn)料流速lOml/min的噴 霧干燥后，即得0. IOSKg黑果枸杞原花青素產(chǎn)品。該黑果枸杞原花青素產(chǎn)品經(jīng)HPLC-MS鑒定為原花青素，純度為90%，其抗氧化值 (ORAC)為 7190u mole TE/G。實(shí)施例7 —種黑果枸杞原花青素產(chǎn)品為淡紫紅色粉末，其中低聚原花青素含量 為55%、高聚體原花青素含量為25%、其它雜質(zhì)為20%。該黑果枸杞原花青素產(chǎn)品的制備方法，包括以下步驟(1)將IOOkg黑果枸杞鮮果用榨汁機(jī)榨成果汁。(2)將果汁在壓力為0. 25Mpa、溫度為33°C、流速為85ml/min的條件下，經(jīng)孔徑為 Sum的陶瓷膜除雜后，除去果汁中的懸浮物、鞣質(zhì)及粘液質(zhì)，得到過濾液。(3)將過濾液過非極性大孔吸附樹脂，先用去離子水洗脫至無(wú)糖，再用25倍柱體 積、質(zhì)量濃度為80%的乙醇溶液洗脫，得到含有原花青素的洗脫液。(4)將洗脫液在壓力為15kg、溫度為36°C、流速為75ml/min的條件下，先經(jīng)截留分 子量為600的超濾有機(jī)膜截留，得到截留液，棄透過液；再在相同的截留條件下將截留液經(jīng) 截留分子量為3000的超濾有機(jī)膜截留，得到透過液，該透過液即為原花青素精提液。(5)將原花青素精提液經(jīng)進(jìn)風(fēng)溫度200°C、出風(fēng)溫度60°C、進(jìn)料流速lOml/min的噴 霧干燥后，即得0. 300Kg黑果枸杞原花青素產(chǎn)品。該黑果枸杞原花青素產(chǎn)品經(jīng)HPLC-MS鑒定為原花青素，純度為80%，其抗氧化值 (ORAC)為 7200u mole TE/G。實(shí)施例8 —種黑果枸杞原花青素產(chǎn)品為淡紫紅色粉末，其中低聚原花青素含量為45%、高聚體原花青素含量為35%、其它雜質(zhì)為20%。該黑果枸杞原花青素產(chǎn)品的制備方法，包括以下步驟(1)將250kg黑果枸杞鮮果用榨汁機(jī)榨成果汁。(2)將果汁在壓力為0. 30Mpa、溫度為30°C、流速為50ml/min的條件下，經(jīng)孔徑為 Sum的陶瓷膜除雜后，除去果汁中的懸浮物、鞣質(zhì)及粘液質(zhì)，得到過濾液。(3)將過濾液過非極性大孔吸附樹脂，先用去離子水洗脫至無(wú)糖，再用10倍柱體 積、質(zhì)量濃度為60%的乙醇溶液洗脫，得到含有原花青素的洗脫液。(4)將洗脫液在壓力為10kg、溫度為36°C、流速為50ml/min的條件下，先經(jīng)截留分 子量為600的超濾有機(jī)膜截留，得到截留液，棄透過液；再在相同的截留條件下將截留液經(jīng) 截留分子量為15000的超濾有機(jī)膜截留，得到透過液，該透過液即為原花青素精提液。(5)將原花青素精提液經(jīng)進(jìn)風(fēng)溫度180°C、出風(fēng)溫度60°C、進(jìn)料流速6ml/min的噴 霧干燥后，即得0. 400Kg黑果枸杞原花青素產(chǎn)品。該黑果枸杞原花青素產(chǎn)品經(jīng)HPLC-MS鑒定為原花青素，純度為80%，其抗氧化值 (ORAC)為 7200u mole TE/G。
權(quán)利要求
一種黑果枸杞原花青素產(chǎn)品，其特征在于該產(chǎn)品以黑果枸杞鮮果為原料，經(jīng)分離純化后得到的低聚原花青素含量為40％～70％、高聚體原花青素含量為10％～35％、其它雜質(zhì)為10％～40％的淡紫紅色粉末產(chǎn)品。
2.一種如權(quán)利要求1所述的黑果枸杞原花青素產(chǎn)品的制備方法，包括以下步驟(1)將黑果枸杞鮮果榨成果汁；(2)將所述果汁經(jīng)孔徑為0.Ium IOum的陶瓷膜除雜后，得到過濾液；(3)將所述過濾液過非極性大孔吸附樹脂，先用去離子水洗脫至無(wú)糖，再用2 50倍柱 體積、質(zhì)量濃度為40 100%的乙醇溶液洗脫，得到含有原花青素的洗脫液；(4)將所述洗脫液先經(jīng)截留分子量為100 600的超濾有機(jī)膜截留，得到截留液，棄透 過液；將所述截留液再經(jīng)截留分子量為1000 15000的超濾有機(jī)膜截留，得到透過液，該透 過液即為原花青素精提液；(5)將所述原花青素精提液經(jīng)噴霧干燥后，即得黑果枸杞原花青素產(chǎn)品。
3.如權(quán)利要求2所述的黑果枸杞原花青素產(chǎn)品的制備方法，其特征在于所述步驟(2) 中的除雜條件是指壓力為0. 005MPa 3Mpa、溫度為15°C 45°C、流速為lml/min 300ml/mirio
4.如權(quán)利要求2所述的黑果枸杞原花青素產(chǎn)品的制備方法，其特征在于所述步驟(4) 中的截留條件均是指壓力為2 20kg、溫度為15 45°C、流速為10 300ml/min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種黑果枸杞原花青素產(chǎn)品，該產(chǎn)品以黑果枸杞鮮果為原料，經(jīng)分離純化后得到的低聚原花青素含量為40％～70％、高聚體原花青素含量為10％～35％、其它雜質(zhì)為10％～40％的淡紫紅色粉末產(chǎn)品。同時(shí)本發(fā)明還公開了該產(chǎn)品的制備方法。本發(fā)明采用膜分離技術(shù)，方法簡(jiǎn)單、快速，不僅避免了有毒性的有機(jī)試劑的使用，得到的產(chǎn)品性質(zhì)均一、穩(wěn)定、且有效地降低了生產(chǎn)成本，可應(yīng)用具有抗氧化作用的醫(yī)藥保健品原料。
文檔編號(hào)A61P39/06GK101982192SQ20101052573
公開日2011年3月2日 申請(qǐng)日期2010年10月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月26日
發(fā)明者李玉林, 梅麗娟, 趙曉輝, 邵赟, 陳桂琛, 陳濤, 陶燕鐸 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院西北高原生物研究所