專利名稱：中藥三葉青真空冷凍干燥保留藥效活性成分的工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種中藥的干燥工藝，具體地說是涉及一種中藥三葉青真空冷凍干燥
工藝。
背景技術：
三葉青為葡萄科崖爬藤屬植物(Tetrastigma hemsleya皿m Diels etGilg)，又名 金線吊葫蘆、石老鼠、絲線吊金鐘、蛇附子、小扁藤、土經丸。 三葉青為多年生草質攀援藤本，以塊根或全草入藥，著地部分節(jié)上生根，塊根卵形 或橢圓形。生于山谷疏林中或陰濕巖壁。生長環(huán)境要求非常奇特，僅分布于浙江、江西、福 建、湖北及西南各地?！吨袊静莶噬珗D鑒》載，三葉青含淀粉、P-谷甾醇、麥角甾醇、蒲公英 萜酮、蒲公英萜醇、胡蘿卜苷、山奈酚、槲皮素、生物堿等化學成分，有"清熱解毒，理氣散結， 祛痰止咳的功能"?！吨嗅t(yī)藥匯編》第33頁記載，三葉青含淀粉、還原糖、黃酮及黃酮甙、甾 類化合物和氨基酸等。三葉青的藥理作用①加強肝臟功能作用；②有消炎止痛作用；③有 抗病毒作用。具有清熱解毒，祛風化痰，活血止痛的功能。用于治療白喉、小兒高熱驚厥、肝 炎、痢疾、扁桃體炎、淋巴結核、子宮頸炎、蜂窩織炎、病毒性腦膜炎，外用毒蛇咬傷，跌打損 傷。福建科學技術出版社1996年版《袖珍青草藥彩色圖譜》26-27頁記載其功用為微甘， 涼。清熱解毒、活血祛風。治高熱驚厥、黃疸、肺炎、哮喘、病毒性肝炎、百日咳、月經不調、咽 痛、角膜炎、風濕關節(jié)痛、頸淋巴結結核、瘡瘍腫毒、蛇咬傷?！顿F州草藥》載"散積、理氣、解 毒、補脾。"當代則用于多種惡性腫瘤的治療，現(xiàn)代研究證實其有效成分為黃酮類物質，可作 用于拓樸異構酶。 本發(fā)明人于2005年7月8日提出了名稱為"用于預防和治療腫瘤的中藥
三葉青"的發(fā)明專利申請，并于2008年4月23日獲國家專利局授權，發(fā)明專利號為
ZL200510050649. 5，該專利公開了三葉青或由三葉青為原料的水或醇的提取物在制備藥物
中的用途，用于預防和治療人體的腫瘤。2008年中醫(yī)古籍出版社出版的《三葉青預防和治
療腫瘤》一書，詳細闡述了三葉青預防和治療腫瘤的研究成果和臨床案例。 三葉青傳統(tǒng)加工方法，通常采用切片烘烤干燥再硫磺熏蒸后裝入編織袋。在烘烤
過程中使精華物質流失或遭到破壞，從而明顯降低了藥效和活性成分，更不可忽視的是傳
統(tǒng)的三葉青飲片加工過程中的硫磺熏蒸方法使霉變的三葉青變的白凈而無法辨識，使得安
全質量都不能保證，更談不上藥效和療效。這種傳統(tǒng)的三葉青加工方法雖然經過烘烤干燥
和硫磺熏蒸，其含水量高，極易霉變、蟲蛀，不易儲存和利用。 水煎三葉青飲片(傳統(tǒng)方法加工)的服用方法，只能把3%到5%的藥效煎于水， 95%的成分浪費，使珍貴的中藥三葉青不能盡其用。在水煎過程中部分藥性被揮發(fā)，極大降 低了藥效和活性成分，中藥煎服不是中藥服用的便捷方法。 三葉青作為珍稀植物，至今尚不能成功實現(xiàn)人工培植，野生資源又日益減少，為了 使有限的三葉青資源得到極限利用，使三葉青的精華物質盡可能的保留并易于被人體吸 收，傳統(tǒng)的三葉青加工工藝已無法滿足要求。

發(fā)明內容
本發(fā)明提供了一種中藥三葉青真空冷凍干燥保留藥效活性成分的工藝，該工藝采 用對真空冷凍的時間、溫度、壓力等參數進行合理的配置，從而使藥效活性成分得到最大的 保留。 —種中藥三葉青真空冷凍干燥保留藥效活性成分的工藝，包括三葉青原料選取、 清洗切片、預干燥、裝盤預凍、升華干燥、解析干燥、研粉、物理破壁、出料除濕包裝、滅菌儲 存，具體為 1)新鮮三葉青原料選取，去除劣質雜質；
2)深度清洗切厚片； 3)預干燥將三葉青預干燥至含水量90 70 % ; 4)裝盤預凍將預干燥的三葉青進行裝盤，裝盤重量為5-8Kg/m2左右，厚度2-3cm， 逐漸降溫2 3小時后至_20°C _60"進行預凍； 5)升華干燥升華干燥是真空冷凍干燥過程中最重要的工序，升華過程中需要不斷 補充升華潛熱，并保證升華界面的溫度低于共熔點溫度以下，共熔點是指完全凍結的物料 在加熱過程中其冰晶體剛出現(xiàn)熔化的溫度。所以凍干升華階段加熱溫度的控制原則是盡 量使升華溫度接近其共熔點但又必須低于共熔點，升華的產品如果低于共熔點溫度過多， 則升華的速率降低，升華階段的時間會延長，藥效成分將被流失；如果高于共熔點溫度，則 產品會發(fā)生熔化，干燥后的產品將發(fā)生體積縮小，出現(xiàn)氣泡，顏色加深，復水還原困難等現(xiàn) 象。 由于中藥三葉青的特殊性，如果溫度過高，有效成分將被破壞，因此，抽真空至系 統(tǒng)絕對壓力為40 60Pa開始加熱升溫至30°C 6(TC，升華干燥15 24小時，為三葉青 真空冷凍過程中的升華干燥工藝； 6)解析干燥保持物料溫度在35 °C 65 °C ，使含水量達到2 3 %后出料。
解析干燥后的三葉青料可通過以下加工工藝制成口服制劑
1)研粉三葉青料進行研磨，過100目篩； 2)物理破壁在密封干燥狀態(tài)下，用兩股超音速的氣流對三葉青粉進行撞擊，破壁 率達98% ; 3)出料除濕包裝要在恒溫除濕車間進行，以免物料吸水受潮；
4)滅菌儲存。
本發(fā)明工藝的效果本發(fā)明通過運用專業(yè)深度清洗、低溫真空冷凍干燥、物理細胞
超微破壁技術、除濕包裝后滅菌處理，實現(xiàn)了三葉青飲片口服安全食用級標準。 經真空冷凍干燥的三葉青，可以最大限度地保存原藥的藥效成分和還原生藥的性
能，經檢測，真空冷凍干燥工藝的三葉青及主要抗腫瘤成分總黃酮是傳統(tǒng)加工方法的3.6
倍，總皂甙是傳統(tǒng)加工方法的2. 5倍。 三葉青加工成口服劑型是全藥服用，可以節(jié)約90%以上的藥量，經過研粉破壁使 藥效的性能更充分吸收，除濕包裝是保障真空冷凍干燥研粉破壁后的三葉青防霉保質，因 此本發(fā)明工藝制備的三葉青口服制劑常溫生服是三葉青最具藥用價值的食用方式。
中藥的加工在祖國醫(yī)學上占有很重要的地位，可以說中藥加工的好壞，直接影響 治療疾病的效果。中藥三葉青真空冷凍干燥工藝，對保留藥效及其活性成分，節(jié)約中藥資源，促進中藥現(xiàn)代化，為傳統(tǒng)中醫(yī)藥的發(fā)展開辟了新路。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
圖2為本發(fā)明工藝制備口服制劑的工藝流程圖。 圖3為本發(fā)明工藝一種實施方式的操作曲線圖。
具體實施方式

實施例1 采用ZG-100m2型真空冷凍干燥機進行三葉青真空冷凍干燥。 如圖1所示，選取三葉青原料，將三葉青預干燥至含水量90%后進行裝盤，裝盤重 量為7kg/m2左右，厚度3cm，逐漸降溫2小時后至-2(rC進行預凍；然后抽真空至系統(tǒng)絕對 壓力40Pa，開始加熱升溫至30°C 5(TC，升華干燥15個小時；再保持物料溫度在35。C，使 含水量達到3%以下后出料。 如圖2所示，經干燥后的三葉青通過研粉，過100目篩后進行物理破壁，在密封干 燥狀態(tài)下，用兩股超音速的氣流對三葉青粉進行撞擊，破壁率達98% 。 進行物理破壁后的三葉青在恒溫除濕車間進行除濕包裝后滅菌制成口服劑型，可
長期保存。 實施例2 采用ZG-100m2型真空冷凍干燥機進行三葉青真空冷凍干燥。 選取三葉青原料，將三葉青預干燥至含水量80%后進行裝盤，裝盤重量為6kg/m2左 右，厚度2. 5CM，逐漸降溫2小時后至_301:進行預凍；然后抽真空至系統(tǒng)絕對壓力50Pa開始 加熱升溫至40°C 60°C ，升華干燥18個小時；再保持物料溫度在50°C ，使含水量達到2%以 下后出料。干燥料可按實施例1的方式制備口服劑型，也可與其它中藥一起形成復配組方。
實施例3 采用ZG-100m2型真空冷凍干燥機進行三葉青真空冷凍干燥。 選取三葉青原料，將三葉青預干燥至含水量70%后進行裝盤，裝盤重量為5kg/m2 左右，厚度2CM，逐漸降溫3小時后至-e(TC進行預凍；然后抽真空至系統(tǒng)絕對壓力為60Pa 開始加熱升溫至50°C 60°C ，升華干燥20個小時；再保持物料溫度在55°C ，使含水量達到 2%以下后出料。干燥料可按實施例1的方式制備口服劑型，也可與其它中藥一起形成復配 組方。 實施例4 采用ZG-100m2型真空冷凍干燥機進行三葉青真空冷凍干燥。 選取三葉青原料，將三葉青預干燥至含水量90%后進行裝盤，裝盤重量為7kg/m2 左右，厚度3cm，逐漸降溫2小時后至-5(TC進行預凍；然后抽真空至系統(tǒng)絕對壓力為40Pa 開始加熱逐步升溫至35 37°C ，升華干燥15個小時；再保持物料溫度在35°CT 7小時，使 含水量達到3%以下后出料，具體工藝的參數操作曲線如圖3所示。 浙江省醫(yī)學科學院依據《保健食品功效成分檢測方法》、《保健食品檢驗與評價技 術規(guī)范》，通過紫外_可見光光度計對有效成分總皂甙、總黃酮進行檢測，檢測結果如下
從檢測結果可知，本發(fā)明的真空
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喿工藝制備的三葉青，主要抗腫瘤成分總
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iFi邀^p塔輯械^黃酮是傳統(tǒng)加工方法的3. 6倍，總皂甙是傳統(tǒng)加工方法的2. 5倍。
權利要求
一種中藥三葉青真空冷凍干燥保留藥效活性成分的工藝，包括三葉青原料選取、清洗切片、預干燥、裝盤預凍、升華干燥、解析干燥，包括以下步驟1)新鮮三葉青原料選取，去除劣質雜質；2)深度清洗切厚片；3)預干燥將三葉青預干燥至含水量90～70％；4)裝盤預凍將預干燥的三葉青進行裝盤，裝盤重量為5-8Kg/m2，厚度2-3cm，逐漸降溫2～3小時后至-20℃～-60℃進行預凍；5)升華干燥抽真空至系統(tǒng)絕對壓力為40～60Pa，開始加熱升溫至30℃～60℃，升華干燥15～24小時；6)解析干燥保持物料溫度在35℃～65℃，使含水量達到2～3％后出料。
2. 根據權利要求1所述的中藥三葉青真空冷凍干燥保留藥效活性成分的工藝，其特征 在于所述的升華干燥時抽真空至系統(tǒng)絕對壓力為50Pa，開始加熱升溫至45t: 55t:，升 華干燥15 20小時。
3. 根據權利要求1或2所述的中藥三葉青真空冷凍干燥保留藥效活性成分的工藝，其 特征在于解析干燥后的三葉青進行研粉、物理破壁、出料除濕包裝、滅菌，制成口服制劑。
4. 根據權利要求3所述的中藥三葉青真空冷凍干燥保留藥效活性成分的工藝，其特征 在于所述的物理破壁是指在密封干燥狀態(tài)下，用兩股超音速的氣流對三葉青粉進行撞擊。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種中藥三葉青真空冷凍干燥保留藥效活性成分的工藝，包括三葉青原料選取、清洗切片、預干燥、裝盤預凍、升華干燥、解析干燥后出料。本發(fā)明工藝采用對真空冷凍的時間、溫度、壓力等參數進行合理的配置，從而使藥效活性成分得到最大的保留。本發(fā)明工藝制備的三葉青，可以最大限度地保存原藥的藥效成分和還原生藥的性能，主要抗腫瘤成分總黃酮是傳統(tǒng)加工方法的3.6倍，總皂甙是傳統(tǒng)加工方法的2.5倍。采用本發(fā)明解析干燥后的三葉青進行研粉、物理破壁、出料除濕包裝、滅菌，可制成口服制劑，是三葉青最具藥用價值的食用方式。
文檔編號A61P31/12GK101791361SQ20091015690
公開日2010年8月4日 申請日期2009年12月24日 優(yōu)先權日2009年12月24日
發(fā)明者胡馨尹 申請人:胡馨尹