專利名稱：山茱萸的含熊果酸的提取物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種山茱萸的提取物的制備方法，特別是山茱萸的含熊果酸的 提取物的制備方法，屬于食品化學領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
山茱萸為山茱萸科植物Corm^ 0^c/"a/k Sieb.et Zucc,是一種重要的野生 資源；山茱萸果肉味酸、澀，微溫，歸肝腎經(jīng)，有補益肝腎、澀精固脫的功效, 主治眩暈耳鳴、腰膝酸痛、陽痿遺精、遺尿尿頻、大汗虛脫、內(nèi)熱消渴，是中 醫(yī)臨床常用的名貴傳統(tǒng)抗衰老藥物之一。山茱萸在我國浙江、河南、山西、四 川等地均有分布和栽培，資源豐富，市場廣闊，其市場開發(fā)經(jīng)濟效益可觀。
熊果酸是山茱萸果實中一種重要化學成分，平均含量0.234%。熊果酸具有 廣泛的生物活性，包括抗癌、對肝的損傷保護、抗炎、抗菌、抗氧化等。含有 熊果酸單體的山茱萸提取物在食品及醫(yī)藥領(lǐng)域得到廣泛重視，是功能食品和藥
物開發(fā)重要的原料，其提取工藝研究及新用途開發(fā)是本領(lǐng)域研究的熱點。
山茱萸中的多糖也是重要的活性物質(zhì)，含量較高。但在制備以熊果酸為主 要活性成分的山茱萸提取物中，多糖的去除是重要的步驟，目前多采用大孔樹 脂層析等方法，不僅工藝復雜、成本高，且工效低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決目前山茱萸的含熊果酸的提取物制備工藝復雜、成本 高、工效低等問題，為此提供本發(fā)明的一種山茱萸的含熊果酸的提取物的制備 方法，該方法成本低、工藝簡單、易于工業(yè)化，且環(huán)境友好。
為解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案其特殊之處是在容器中加入茱 萸粉和水，山茱萸粉/水質(zhì)量比為1/1 1/3.5,再加入山茱萸粉質(zhì)量的0.02 0.04 倍量酵母(Saccharomycesellipsoideus),搖床發(fā)酵，發(fā)酵溫度為25。C 33。C， 搖床轉(zhuǎn)速110rpm 150rpm，發(fā)酵時間4d 8d;發(fā)酵后樣品加入山茱萸粉質(zhì)量的 20 60倍量蒸餾水，50'C 7(TC水浴0.5h 2h，超聲波處理(頻率30 40KHZ) 1 3次，每次10min 20min;過濾，棄去濾液；所得濾渣加入山茱萸粉質(zhì)量的20 60倍量的75% 95%乙醇，40'C 6(TC超聲波萃取5 15min，功率為80% 100%，抽濾，濃縮至原體積的l/30 l/20;濃縮液用其l/3 2/3倍體積石油醚 萃巧，取下層液，濃縮，干燥，得含熊果酸的片狀固體。
本發(fā)明所述發(fā)酵容器其容積與發(fā)酵液體積比以2/l 4/l為宜。 本發(fā)明中的山茱萸粉由山茱萸成熟干燥的果肉粉碎而成。 本發(fā)明與傳統(tǒng)方法相比較，優(yōu)點在于(l)本發(fā)明避免了使用層析法除糖, 采用發(fā)酵法除糖，發(fā)酵產(chǎn)物為酒精，可回收利用，且環(huán)境友好，無污染；(2) 本發(fā)明采用超聲波提取法，提取率高、時間短；(3)本發(fā)明以廉價、無毒的 乙醇為萃取劑，且酒精可以循環(huán)使用，降低了生產(chǎn)成本；(4)本發(fā)明在二次 除雜過程中使用石油醚，其極性小，沸點低，除雜效果明顯，容易分離，不易 殘留；(5)本發(fā)明工藝流程簡單、成本低，易于工業(yè)化。
具體實施方式
實例一
取山茱萸粉45g加水50ml接種1.0g酵母(Saccharomycesellipsoideus)，發(fā)酵 溫度為25'C，搖床轉(zhuǎn)速UO卬m，發(fā)酵8d。發(fā)酵樣品加入1000ml蒸餾水，50'C水 浴0.5h，超聲波(頻率30 40KHZ)處理3次，每次10min，過濾，棄去濾液。 所得濾渣加入1000ml 75%酒精，超聲波處理(頻率30 40KHZ)，溫度為40'C， 功率80%,處理5min。所得混合液過濾，棄去濾渣，減壓濃縮至100ml。所得 濃縮液裝入250ml分液漏斗中，加入70ml石油醚，搖勻，靜置10min，棄去上層 液，所得下層液60'C減壓濃縮至糊狀，所得糊狀液體80'C減壓干燥4d,得1.06g 片狀固體，其熊果酸含量為9.5%。
實例二
取山茱萸干粉60g加入80ml水，搖勻后接種2.4g活化酵母(Saccharomyces ellipsoideus)，發(fā)酵溫度為33。C，搖床轉(zhuǎn)速130卬m，發(fā)酵除糖6d。發(fā)酵樣品加 蒸餾水2000ml， 70'C水浴1.5h,超聲波處理3次，每次15min，過濾，棄去濾液。 所得濾渣加入3000ml 80%酒精，超聲波處理，溫度為60'C，功率100%，處理 10min。所得溶液過濾，棄去濾渣，減壓濃縮至原來體積的1/10。所得濃縮液 分裝入兩個250ml分液漏斗中，各加入50ml石油醚，搖勾，靜置10min，棄去上 層液，所得下層液6(TC減壓濃縮至糊狀。所得糊狀液體8(TC減壓干燥4d，得到1.23g片狀固體，其熊果酸含量為10%。
實例三
取山茱萸干粉75g加入130ml水，搖勻后接種2.5g活化酵母(Saccharomyces ellipsoideus)，發(fā)酵溫度為3(TC,搖床轉(zhuǎn)速150rpm，發(fā)酵除糖5d。發(fā)酵樣品加 蒸餾水3500ml， 60'C水浴lh,超聲波處理2次，每次15min，過濾，棄去濾液。 所得濾渣加入3300ml 95%酒精，超聲波處理，溫度為60'C，功率卯％，處理 10min。所得溶液過濾，棄去濾渣，減壓濃縮至220ml。所得濃縮液分裝入兩個 250ml分液漏斗中，各加入50ml石油醚，搖勻，靜置10min，棄去上層液，所得 下層液60'C減壓濃縮至糊狀。所得糊狀液體8(TC減壓干燥4d，得到1.58g片狀固 體，其熊果酸含量為10.5%。
實例四
取山茱萸干粉80g加入240ml水，搖勻后接種1.6g活化酵母(Saccharomyces ellipsoideus)，發(fā)酵溫度為3(TC，搖床轉(zhuǎn)速150rpm，發(fā)酵除糖6d。發(fā)酵樣品加 蒸餾水3200ml， 7(TC水浴0.5h,超聲波處理2次，每次20min，過濾，棄去濾液。 所得濾渣加入2500ml 85%酒精，超聲波處理，溫度為50'C,功率80%，處理 15min。所得溶液過濾，棄去濾渣，減壓濃縮至160ml。所得濃縮液分裝入兩個 250ml分液漏斗中，各加入50ml石油醚，搖勻，靜置10min，棄去上層液，所得 下層液6(TC減壓濃縮至糊狀。所得糊狀液體8(TC減壓干燥4d，得到1.81g片狀固 體，其熊果酸含量為9.8%。
實例五
取山茱萸干粉40g加入140ml水，搖勻后接種1.6g活化酵母(Saccharomyces ellipsoideus)，發(fā)酵溫度為35'C，搖床轉(zhuǎn)速150rpm，發(fā)酵除糖4d。發(fā)酵樣品加 蒸餾水2500ml， 7(TC水浴2h，超聲波處理3次，每次20min，過濾，棄去濾液。 所得濾渣加入2400ml 95%酒精，超聲波處理，溫度為6(TC,功率100%，處理 15min。所得辯液過濾，棄去濾渣，減壓濃縮至120ml。所得濃縮液裝入250ml 分液漏斗中，加入80ml石油醚，搖勻，靜置10min，棄去上層液，所得下層液 6(TC減壓濃縮至糊狀。所得糊狀液體8(TC減壓干燥4d，得到0.78g片狀固體，其 熊果酸含量為10.8%。
權(quán)利要求
1、山茱萸的含熊果酸的提取物的制備方法，其特征是在容器中加入茱萸粉和水，山茱萸粉/水的質(zhì)量比為1/1～1/3.5，再加入山茱萸粉質(zhì)量的0.02～0.04倍量酵母(Saccharomyces ellipsoideus)，搖床發(fā)酵，發(fā)酵溫度為25℃～33℃，搖床轉(zhuǎn)速110rpm～150rpm，發(fā)酵時間4d～8d；發(fā)酵后樣品加入山茱萸粉質(zhì)量的20～60倍量蒸餾水，50℃～70℃水浴0.5h～2h，超聲波處理(頻率30～40KHZ)1～3次，每次10min～20min；過濾，棄去濾液；所得濾渣加入山茱萸粉質(zhì)量的20～60倍量的75％～95％乙醇，40℃～60℃超聲波萃取5～15min，功率為80％～100％，抽濾，濃縮；濃縮液用其1/3～2/3倍體積石油醚萃取，取下層液，濃縮，干燥，得含熊果酸的片狀固體。
2、 如權(quán)利要求l所述的山茱萸的含熊果酸的提取物的制備方法，其特征是 發(fā)酵容器容積與發(fā)酵液體積比為2/1 4/1。
全文摘要
成本低，工效高，工藝簡單，易工業(yè)化的山茱萸的含熊果酸的提取物的制備方法，是在容器中加入茱萸粉和水，山茱萸粉/水的質(zhì)量比為1/1～1/3.5，再加入山茱萸粉質(zhì)量的0.02～0.04倍量酵母，搖床發(fā)酵，發(fā)酵溫度為25℃～33℃，發(fā)酵時間4d～8d；發(fā)酵后樣品加入山茱萸粉質(zhì)量的20～60倍量蒸餾水，50℃～70℃水浴0.5h～2h，超聲波處理(頻率30～40KHZ)1～3次，每次10min～20min；過濾，棄去濾液；所得濾渣加入山茱萸粉質(zhì)量的20～60倍量的75％～95％乙醇，40℃～60℃超聲波萃取5～15min，功率為80％～100％，抽濾，濃縮；濃縮液用其1/3～2/3倍體積石油醚萃取，取下層液，濃縮，干燥，得含熊果酸的片狀固體。本發(fā)明適合山茱萸中熊果酸的提取。
文檔編號A61P13/12GK101537029SQ20081006016
公開日2009年9月23日 申請日期2008年3月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月17日
發(fā)明者于海寧, 何國慶, 壽成杰, 徐春根, 沈生榮, 胥伯濤 申請人:徐春根;沈生榮;于海寧;胥伯濤;何國慶;壽成杰