專利名稱：一種煙用玫瑰精油的提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于香精香料提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種適用于以玫瑰花為原料，而且適用于以干玫瑰花為原料來提取玫瑰精油的方法。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，天然煙用香精香料的發(fā)展越來越迅速，相關(guān)科研人員將各種無害的天然香精香料加入到卷煙中，追求改善卷煙口感和降低卷煙危害。揮發(fā)油是一類很好的煙用添加劑，不僅能夠降低卷煙危害，還能夠賦予卷煙各種高雅的香韻，提高卷煙香氣質(zhì)和香氣量。但很多天然植物含油率低，獲得揮發(fā)油的難度大，因此最終精油的價格非常昂貴。如玫瑰油，因為含油率低，其價格非常昂貴，使用成本很高。尤其是玫瑰干花瓣，運用常規(guī)方法很難獲得玫瑰油。因此發(fā)明一種新的提取玫瑰精油的方法意義重大?，F(xiàn)有技術(shù)中，玫瑰油的提取工藝現(xiàn)狀都是以鮮玫瑰花為原料的，甚至有資料強調(diào)， 玫瑰花的不同開放程度和不同采收時間，都直接影響著鮮花產(chǎn)量和質(zhì)量，經(jīng)研究實驗表明上午五時到七時，花以半開呈杯狀時，鮮花中的精油達到最聞峰?，F(xiàn)有技術(shù)的提取工藝有專利200410081604. X發(fā)明了一種玫瑰油生產(chǎn)工藝，運用水蒸氣蒸餾的方法提取玫瑰精油。專利ZL200410029668. 5發(fā)明一種玫瑰油提取工藝，將玫瑰花和水混合置入氣動開閉式蒸餾罐內(nèi)，然后將蒸汽通入氣動開閉式蒸餾罐夾套內(nèi)，用攪拌裝置在氣動開閉式蒸餾罐內(nèi)邊攪拌邊進行加熱，氣動開閉式蒸氣罐內(nèi)產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)過蒸餾柱的二次蒸餾后，通過冷凝器冷凝、冷卻器冷卻，再進行二級油水分離，最終得到玫瑰精油產(chǎn)品。專利ZL200410073336. 7公開了一種二步變餾式回水蒸餾法提取玫瑰油的工藝。將玫瑰花放入蒸餾鍋內(nèi)，通入水蒸氣進行加熱，當花水溫度達到70±5°C時打開冷凝水，開始沸騰計時，先用125/h蒸餾速度蒸餾3小時，冷凝水溫保持35-37°C，然后增大至250L/h的蒸餾速度蒸餾lh，冷凝水溫提高到40°C左右，在蒸餾過程中隨時分離精油，混合后即為成品。以上專利從提取原理上都是運用水蒸氣蒸餾的方法，由于需要通過高溫將油蒸出，所以玫瑰油中的某些成分難免會在高溫中受到破壞。而且水蒸氣蒸餾所選用的花瓣必須為含油率較高的鮮花花瓣，而對于干花瓣卻很難從中提取出揮發(fā)油。專利200410010653.4運用超臨界CO2萃取的方法提取玫瑰油。該方法雖然可以避免高溫破壞揮發(fā)油的成分，但是由于超臨界流體萃取過程中流體循環(huán)線路較長，精油損耗大，而且在分離釜中的損耗同樣很大，因此出油率并非很高。同時超臨界流體萃取設(shè)備昂貴，維護及運行費用較高。專利200810232509. 3發(fā)明的提取玫瑰精油的方法主要是運用石油醚提取玫瑰油。由于石油醚提取的玫瑰油中會有石油醚殘留，不僅影響卷煙品質(zhì)，而且會提高卷煙危害，因此該方法提取的玫瑰油運用到卷煙中并不合適。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種煙用玫瑰精油的提取工藝，不僅能從鮮玫瑰花瓣中提取到高提取率高質(zhì)量的玫瑰精油，而且能從干玫瑰花瓣中提取到高提取率高質(zhì)量的玫瑰精油，而且本發(fā)明方法提取的玫瑰精油用于卷煙后不破壞煙香、不影響卷煙口感。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種煙用玫瑰精油的提取工藝，所述的提取工藝按以下步驟依次進行(I)橄欖油預(yù)處理選取食用級橄欖油，用食用級橄欖油總質(zhì)量1-3倍的無水乙醇進行萃取，共萃取三次，讓橄欖油中能夠溶于無水乙醇中的類脂物質(zhì)盡量轉(zhuǎn)移到無水乙醇中；合并經(jīng)3次萃取后的食用級橄欖油備用；(2)浸泡
取玫瑰干花瓣，或玫瑰鮮花瓣，或它們的混合花瓣，加入其質(zhì)量5-10倍的步驟(I)萃取后的食用級橄欖油，充分攪拌使玫瑰花瓣充分與萃取后的食用級橄欖油接觸，靜置 24-72小時；(3)超聲波提取將步驟(2)的玫瑰花瓣和萃取后的食用級橄欖油的混合物進行超聲波提取，溫度40-60°C，設(shè)備工作頻率25kHZ，超聲提取2_4小時(因為橄欖油的滲透能力不強，因此提取時間相對較長)；使玫瑰花瓣中的揮發(fā)油溶解到橄欖油中；⑷過濾用20-100目濾網(wǎng)過濾，將橄欖油中的玫瑰花瓣濾出，保留濾液；(5)萃取取步驟(4)的濾液，加入步驟(2)濾液質(zhì)量1-3倍的無水乙醇萃取，共萃取三次，讓玫瑰油溶解在無水乙醇中，合并3次萃取的無水乙醇相；所述無水乙醇相是含有玫瑰油的無水乙醇；(6)冷凍和減壓濃縮將步驟(5)的含有玫瑰油的無水乙醇放入零下5_18°C的環(huán)境中進行冷凍并過夜；從冷庫中拿出后立即用濾膜孔徑O. 2um-0. Sum的膜過濾，去除濾膜上部的含有類脂物質(zhì)和蠟質(zhì)的濾渣，保留濾液并將濾液進行減壓濃縮，濃縮溫度控制在40-60°C，乙醇揮發(fā)完全后得到玫瑰粗油；(7)分子蒸餾用MD-S80型刮膜式分子蒸餾裝置，在蒸餾壓力l_50pa，蒸餾溫度60_110°C，物料流量l-10ml/min,刮膜轉(zhuǎn)速200-600r/min的條件下將玫瑰粗油蒸懼分為重組分和輕組分，重組分是沸點較高的類脂物質(zhì)和蠟質(zhì)，輕組分即為所提取的煙用玫瑰精油。所述玫瑰精油外觀為淺黃色澄清流動液體，具有濃郁的玫瑰花香，其理化指標為密度O. 848-0. 909，折光I. 4520-1. 4750。經(jīng)初步估算，本方法生產(chǎn)的玫瑰精油的成本是現(xiàn)有技術(shù)玫瑰精油的60% -85%。本發(fā)明的優(yōu)點有(I)本發(fā)明的提取、萃取及分離工藝都在常溫或低溫下進行，能保證玫瑰油中的低沸點物質(zhì)不被破壞。(2)據(jù)資料統(tǒng)計，玫瑰花的水蒸氣蒸餾提取率為O. 021%，超臨界流體萃取得率為
O.31%，有機溶劑(如石油醚)提取得率為O. 81%，而本發(fā)明的提取得率為0.91%。因此說明，本發(fā)明的工藝能夠讓玫瑰花瓣中的玫瑰油充分溶解到橄欖油中，提取得率高，且提取及分離過程中沒有使用有毒副作用的有機溶劑，能夠完全避免使用石油醚等有機溶劑提取帶來的有害溶劑殘留問題。(3)橄欖油有果香味，是所有植物油脂中不飽和脂肪酸含量較高的植物油，本申請人曾將橄欖油、菜籽油、豆油等植物油以適當?shù)牧刻砑拥骄頍熤?，發(fā)現(xiàn)除了橄欖油以外，其它植物油都明顯破壞煙香，影響口感。因此本發(fā)明采用橄欖油作為提取溶劑，不會破壞煙香、影響卷煙口感，實際評吸結(jié)果也證明了這一點。(4)橄欖油在提取玫瑰油之前用無水乙醇萃取三次，讓橄欖油中能夠溶解于無水乙醇中的類脂物質(zhì)大大減少。從而保證了后續(xù)無水乙醇萃取橄欖油中的玫瑰油時，橄欖油中除了玫瑰精油組分能夠溶解在無水乙醇中之處，只有極微量的其它的物質(zhì)(非玫瑰精油的成分)溶入無水乙醇中，極大的降低了玫瑰油中的雜質(zhì)，從而減少或完全排除了煙用香精中類脂成分引起的口腔殘留缺陷。(5)整個工藝工程中使用的橄欖油、無水乙醇都可以重復(fù)利用，本發(fā)明所需要的設(shè) 備簡單，成本低廉。(6)最后，運用分子蒸餾技術(shù)將玫瑰油進一步分離，將殘留在玫瑰油中的少量類脂物質(zhì)、蠟質(zhì)與精油分開(在煙用香料中，類脂物質(zhì)會使卷煙抽吸品質(zhì)變差，口腔殘留重)，提升玫瑰精油作為煙用香料的品質(zhì)。(7)本申請人將本方法獲得的玫瑰精油與水蒸氣蒸餾獲得的玫瑰精油相比較證明本方法獲得的玫瑰精油的香氣沒有被破壞，更加接近天然玫瑰花香。用本方法獲得的玫瑰精油進行卷煙加香實驗證實，本方法獲得的玫瑰精油作為煙用香料能為卷煙帶來更加豐富的煙香。與超臨界流體萃取獲得的玫瑰精油相比較，香氣基本一致，但本方法獲得的玫瑰精油口感更好，刺激性小。(8)本發(fā)明的方法不僅可以用于提取玫瑰精油，還可以用來提取其它花類和植物的精油，特別適合于提取那些含油率較低的天然植物精油。所述的玫瑰干花瓣是指新鮮的玫瑰花運用微波烘干機將花瓣快速脫水烘干得到的玫瑰干花瓣。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的具體實施方式
作進一步詳細的描述。實施例I取IOOOg食用級橄欖油，每次用2000g無水乙醇萃取，一共萃取3次。取200g玫瑰干花瓣放入平底燒瓶中，將萃取過的IOOOg橄欖油倒入平底燒瓶中，用玻璃棒攪拌至所有玫瑰干花瓣都能夠浸泡在橄欖油中，浸泡24小時。讓平底燒瓶放到超聲波提取設(shè)備中超聲提取4小時，用40目濾網(wǎng)將橄欖油中的玫瑰花瓣濾出。然后每次用3000g的無水乙醇將濾出的橄欖油萃取，一共萃取三次，合并無水乙醇相。萃取后的橄欖油留做下次重復(fù)使用。將合并的無水乙醇相放入零下18°C的環(huán)境中冷凍12小時，從冷庫中拿出后立即過濾，濾液進行減壓濃縮，濃縮溫度為60°C，將無水乙醇揮發(fā)完畢后得到玫瑰粗油。然后用MD-S80型刮膜式分子蒸餾裝置(廣州漢維冷氣機電有限公司)，在蒸餾壓力10pa，蒸餾溫度80°C，物料流量4ml/min，刮膜轉(zhuǎn)速200r/min的條件下將玫瑰油分為重組分和輕組分，從而將其中的沸點較高的類脂物質(zhì)、蠟質(zhì)與精油分開，輕組分即為最終的煙用玫瑰精油。此例中所使用的玫瑰花瓣是干花瓣，煙用玫瑰精油得率為O. 91 %，將此玫瑰精油以煙絲總重量O. 001%的比例加入，制備成卷煙后進行評吸，評吸結(jié)果認為能夠明顯增加卷煙香氣質(zhì)和香氣量、并能夠讓煙氣細膩柔和。實施例2取2000g食用級橄欖油，用每次用2000g無水乙醇萃取，共萃取3次。取300g玫瑰干花瓣放入平底燒瓶中，將萃取過的2000g橄欖油倒入平底燒瓶中，用玻璃棒攪拌至所有玫瑰干花瓣都能夠浸泡在橄欖油中，浸泡48小時。讓平底燒瓶放到超聲波提取設(shè)備中超聲提取3小時，用60目濾布將橄欖油中的玫瑰花瓣濾出。然后每次用2000g的無水乙醇將濾出的橄欖油萃取，共萃取三次，合并無水乙醇相。萃取后的橄欖油可以下次重復(fù)使用。將合并的無水乙醇相放入零下18°C的環(huán)境中冷凍12小時，從冷庫中拿出后立即過濾，濾液進 行減壓濃縮，濃縮溫度為50°C，將無水乙醇揮發(fā)完畢后得到玫瑰粗油。然后用MD-S80型刮膜式分子蒸餾裝置(廣州漢維冷氣機電有限公司)，在蒸餾壓力20pa，蒸餾溫度100°C，物料流量3ml/min，刮膜轉(zhuǎn)速400r/min的條件下將玫瑰油分為重組分和輕組分，從而將其中的沸點較高的類脂物質(zhì)、蠟質(zhì)與精油分開，輕組分即為最終的煙用玫瑰精油。此例中所使用的玫瑰花瓣是干花瓣，煙用玫瑰精油得率為O. 89%，將此玫瑰精油以煙絲總重量O. 001%。的比例加入，制備成卷煙后進行評吸，評吸結(jié)果認為能夠明顯增加卷煙香氣質(zhì)和香氣量、并能夠讓煙氣細膩柔和。
權(quán)利要求
1.一種煙用玫瑰精油的提取工藝，其特征在于所述的提取工藝按以下步驟依次進行 (1)橄欖油預(yù)處理 選取食用級橄欖油，用食用級橄欖油總質(zhì)量1-3倍的無水乙醇進行萃取，共萃取三次，讓橄欖油中能夠溶解到無水乙醇中的類脂物質(zhì)盡量轉(zhuǎn)移到無水乙醇中；合并經(jīng)3次萃取后的食用級橄欖油備用； (2)浸泡 取玫瑰干花瓣，或玫瑰鮮花瓣，或它們的混合花瓣，加入其質(zhì)量5-10倍的步驟(I)萃 取后的食用級橄欖油，充分攪拌使玫瑰花瓣充分與萃取后的食用級橄欖油接觸，靜置24-72小時； (3)超聲波提取 將步驟(2)的玫瑰花瓣和萃取后的食用級橄欖油的混合物進行超聲波提取，溫度40-60°C，設(shè)備工作頻率25kHZ，超聲提取2_4小時；使玫瑰花瓣中的揮發(fā)油溶解到橄欖油中； (4)過濾 用20-100目濾網(wǎng)過濾，將橄欖油中的玫瑰花瓣濾出，保留濾液； (5)萃取 取步驟(4)的濾液，加入濾液質(zhì)量1-3倍的無水乙醇進行萃取，共萃取三次，合并3次萃取的無水乙醇相；所述無水乙醇相是含有玫瑰油的無水乙醇； (6)冷凍和減壓濃縮 將步驟(5)的含有玫瑰油的無水乙醇放入零下5-18°C的環(huán)境中進行冷凍并過夜；從冷庫中拿出后立即用濾膜孔徑0. 2um-0. Sum的膜過濾，去除濾膜上部的含有類脂物質(zhì)和蠟質(zhì)的濾渣，保留濾液并將濾液進行減壓濃縮，濃縮溫度控制在40-60°C，乙醇揮發(fā)完全后得到玫瑰粗油； (7)分子蒸餾 用MD-S80型刮膜式分子蒸餾裝置，在蒸餾壓力l_50pa，蒸餾溫度60_110°C，物料流量l-10ml/min,刮膜轉(zhuǎn)速200-600r/min的條件下將玫瑰粗油蒸餾分為重組分和輕組分，重組分是沸點較高的類脂物質(zhì)和蠟質(zhì)，輕組分即為所提取的煙用玫瑰精油。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種煙用玫瑰精油的提取工藝，屬于香精香料提取技術(shù)領(lǐng)域。煙用玫瑰精油的提取工藝按以下步驟依次進行(1)橄欖油預(yù)處理；(2)浸泡；(3)超聲波提??；(4)過濾；(5)萃取；(6)冷凍和減壓濃縮；(7)分子蒸餾；本發(fā)明的工藝能夠讓玫瑰花瓣中的玫瑰油充分溶解到橄欖油中，提取得率高，對橄欖油使用之前多次用無水乙醇萃取極大的降低了玫瑰油中的雜質(zhì)，從而減少或完全排除了煙用香精中類脂成分引起的口腔殘留缺陷。
文檔編號A24B3/12GK102851118SQ20111017449
公開日2013年1月2日 申請日期2011年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月27日
發(fā)明者黃曉偉, 黃龍, 朱巍, 李星, 王萍, 王珊, 肜霖, 高中洪 申請人:湖北中煙工業(yè)有限責任公司, 武漢市黃鶴樓科技園有限公司