一種柑橘精油的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明設(shè)及生物分離技術(shù)領(lǐng)域，尤其設(shè)及一種相橘精油的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 相橘精油存在于相橘皮或相橘分泌腺中，是相橘加工的重要副產(chǎn)品，具有相橘天 然、清新怡人的香氣，廣泛應(yīng)用于食品、調(diào)味劑、醫(yī)藥、化妝品和飲料的生產(chǎn)。它的主要成分 是祗締類化合物，占相橘精油總量的90% W上，其中巧樣締的含量最多，可作為化妝、皂用 及日用化學(xué)品香精，但其對(duì)相枯香氣貢獻(xiàn)較小，且易氧化變質(zhì)而降低精油的品質(zhì);醒類、醇 類、脂類及酬類等含量小于5%，卻是相橘精油香氣的主要來(lái)源。生產(chǎn)上一般采用有機(jī)溶劑 浸提法、減壓蒸饋、分子蒸饋、連續(xù)逆流法、溶劑萃取W及超臨界萃取等來(lái)獲得相橘脫祗精 油。減壓蒸饋和分子蒸饋在高溫下進(jìn)行，使得精油中熱敏性香氣成分分解，降低精油品質(zhì)； 連續(xù)逆流法除去祗締類化合物的效率較低，且對(duì)相橘精油香氣貢獻(xiàn)較大的醒類也被除去 了，影響精油品質(zhì);超臨界萃取操作壓力大，對(duì)設(shè)備要求高，成本較高，難W大規(guī)模生產(chǎn)；一 般生產(chǎn)上提取相橘脫祗精油常用的方法是有機(jī)溶劑浸提法，該法獲得的精油得率高，脫祗 效果好，色素少，缺點(diǎn)是精油的溶劑殘留量較高，萃取時(shí)間長(zhǎng)，操作繁雜，效率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種相橘精油萃取得率 高，香氣成分損失少和因含祗締類化合物少、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的亞臨界流體萃取去祗相橘精 油的方法。
[0004] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，提供了一種相橘精油的提取方法，包括W下步驟：
[0005] (1)將相橘皮陰干，粉碎成粉末，加入二甲酸和有機(jī)溶劑組成的萃取劑，進(jìn)行超聲 提取得到超聲提取物；
[0006] (2)將所述超聲提取物進(jìn)行高壓脈沖提取得到高壓脈沖提取物；
[0007] (3)將所述高壓脈沖提取物進(jìn)行亞臨界萃取1~3次得到混合油和相橘粉末；
[000引（4)將所述相橘粉末，W水為萃取劑進(jìn)行亞臨界萃取1~3次，得到油水混合物；
[0009] (5)將所述油水混合物靜置，使油水分層，油相即為相橘精油。
[0010] 上述的提取方法，優(yōu)選的，所述步驟（1)中所述相橘皮采用超微粉碎機(jī)在-10°C超 微粉碎5m i n~30m i n，得到粉末，所述粉末的粒徑為1mm~1 Omm。
[0011] 上述的提取方法，優(yōu)選的，所述步驟(1)中所述粉末與所述萃取劑的質(zhì)量體積比為 lg:8mL~lg:25mL。
[0012] 上述的提取方法，優(yōu)選的，所述超聲提取的電流強(qiáng)度1.0A/25W~1.5A/275W，超聲 提取時(shí)間為10~15min。
[0013] 上述的提取方法，優(yōu)選的，所述步驟（1)的所述二甲酸和有機(jī)溶劑組成的萃取劑 中，有機(jī)溶劑和二甲酸體積比為1:1~15:1。
[0014] 上述的提取方法，優(yōu)選的，所述步驟（1)中所述有機(jī)溶劑為乙燒、六氣化硫和下燒 中的一種。
[0015] 上述的提取方法，優(yōu)選的，所述步驟(2)中，所述高壓脈沖提取過(guò)程中的電場(chǎng)強(qiáng)度 20KV/cm~50KV/cm，脈沖時(shí)間400叫~600叫，脈沖頻率200Hz~450Hz;所述提取時(shí)間為 15min~40min〇
[0016] 上述的提取方法，優(yōu)選的，所述步驟(3)的所述亞臨界萃取具體為:將所述高壓脈 沖提取物加入到亞臨界萃取設(shè)備的浸出罐，浸潤(rùn)化~12h;然后在萃取壓力為0.2Mpa~ 6Mpa，萃取溫度為15°C~60°C的條件下進(jìn)行亞臨界萃取0.化~化得到混合油和相橘粉末。
[0017] 上述的提取方法，優(yōu)選的，所述步驟(3)中所述混合油提取巧樣締，具體提取方法 為:將所述混合油，導(dǎo)入蒸油罐，減壓至-0.08M化脫溶得到祗締化合物，將所述祗締化合物 置于減壓系統(tǒng)中，在溫度為85°C，壓力為4K化環(huán)境下減壓分饋，收集饋分，得到巧樣締。
[0018] 上述的提取方法，優(yōu)選的，所述步驟（4)所述亞臨界萃取過(guò)程中，萃取壓力為 0.2Mpa~6Mpa，萃取溫度為15 °C~60 °C，萃取時(shí)間為0.化~化。
[0019] 上述的提取方法，優(yōu)選的，所述步驟(4)所述亞臨界萃取過(guò)程中，相橘粉末與水的 體積比為1:5~20。
[0020] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：
[0021] (1)本發(fā)明提供了一種相橘精油的提取方法，將高壓脈沖電場(chǎng)技術(shù)、超聲提取技術(shù) 和亞臨界提取技術(shù)進(jìn)行組合，不僅提高了有效成分的浸出率，有效地去除了相橘精油中的 祗締類物質(zhì)，且色素殘留較少，利用本發(fā)明提供的方法可W使相橘精油脫祗率達(dá)到 93.26%，提高了精油的純度。同時(shí)，本發(fā)明在較低溫度和壓力下萃取精油，有利于保持相橘 精油鮮靈度，且流程簡(jiǎn)單，提取時(shí)間短，能源消耗較低，便于工業(yè)化生產(chǎn)，具有良好的市場(chǎng)前 景。
[0022] (2)本發(fā)明提供了一種相橘精油的提取方法，采用低溫粉碎，不僅可W提高相橘皮 有效成分的提取率，同時(shí)避免了因粉碎產(chǎn)生的高溫對(duì)相橘皮有效成分的損失。
[0023] (3)本發(fā)明提供了一種相橘精油的提取方法，首先W二甲酸和乙燒組成的萃取劑 進(jìn)行萃取，然后采用超聲聯(lián)合高壓脈沖電場(chǎng)提取，極大地提高了脫祗效率。
[0024] (4)本發(fā)明提供了一種相橘精油的提取方法，W二甲酸和有機(jī)溶劑為萃取劑對(duì)提 取液進(jìn)行亞臨界萃取，亞臨界萃取優(yōu)點(diǎn)時(shí)間較短，萃取溫度低，可保護(hù)成分不被破壞，萃取 效率高;與亞臨界相比，超臨界需要的壓力大得多，能量消耗大。二甲酸具有弱極性，有優(yōu)良 的混溶性，能同大多數(shù)極性和非極性有機(jī)溶劑混溶，有機(jī)溶劑優(yōu)選為乙燒、六氣化硫或下 燒，本發(fā)明采用的乙燒、六氣化硫、二甲酸等溶劑沸點(diǎn)低，常溫下為氣體，在減壓條件下，精 油中溶劑更易脫除，成品精油中總?cè)軇埩舻陀?0ppm;溶劑回收，可循環(huán)使用，不會(huì)對(duì)環(huán)境 造成污染;萃取液可進(jìn)一步純化，提取巧樣締，減少原料浪費(fèi)。
[0025] (5)本發(fā)明提供了一種相橘精油的提取方法，相橘皮中醇類、醒類和酬類等極性成 分香氣闊值低，對(duì)精油香氣貢獻(xiàn)大，而水是極性物質(zhì)，W水為萃取劑進(jìn)行第二次亞臨界萃 取，可將相橘皮中的極性成分有效地萃取出來(lái)。
【附圖說(shuō)明】
[0026] 為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例 中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整的描述。
[0027] 圖I為相橘精油的提取流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028] W下結(jié)合說(shuō)明書(shū)附圖和具體優(yōu)選的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但并不因此而 限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0029] 實(shí)施例
[0030] W下實(shí)施例中所采用的材料和儀器均為市售。
[0031] 實(shí)施例1
[0032] 參見(jiàn)圖1，一種本發(fā)明的相橘精油的提取方法，具體包括如下步驟：
[0033] (1)取200g干燥的相橘皮，采用超微粉碎機(jī)在-10°C下超微粉碎5min，得到粒徑為 2mm的粉末。
[0034] (2)將步驟（1)的粉末置于配料缸中，按Ig: 15mL添加萃取劑(萃取劑為乙燒和二甲 酸的混合溶液，其中乙燒和二甲酸體積比為8:1)，邊緩慢攬拌邊用探頭式超聲提取儀在電 流強(qiáng)度1.2A/45W條件下進(jìn)行超聲提取15min得到超聲提取物。
[0035] (3)將步驟(2)中的超聲提取物置于高壓脈沖電場(chǎng)，設(shè)置電場(chǎng)強(qiáng)度25KV/cm，脈沖時(shí) 間50化S，脈沖頻率240Hz，提取20min，得到高壓脈沖提取物。
[0036] (4)取化的步驟(3)中的高壓脈沖提取物加入到亞臨界萃取成套設(shè)備的化浸出罐 中，浸潤(rùn)化(浸潤(rùn)時(shí)間為化~1化均可實(shí)施）；在萃取壓力為〇.6Mpa，萃取溫度為30°C，萃取時(shí) 間為45min的條件下進(jìn)行亞臨界溶劑萃取，得到混合油和相橘粉末。
[0037] (5)取步驟(4)中的混合油導(dǎo)入脫溶罐中，減壓至-0.OSMPa進(jìn)行脫溶罐減壓分離， 獲得油狀物即祗締類化合物。將油狀物置入減壓系統(tǒng)中，溫度85°C，壓力為4邸曰，收集饋分， 得到巧樣締;氣化后的有機(jī)溶劑經(jīng)壓縮、冷凝液化后，收集溶劑，罐循環(huán)使用。
[0038] (6)取步驟(4)中的相橘粉末，加入8倍體積的水作為萃取劑，進(jìn)行亞臨界水萃取， 設(shè)置萃取壓力為0.5Mpa，萃取溫度為40°C，萃取時(shí)間為30min，得到油水混合物。
[0039] (7)重復(fù)步驟(6)2次，每次萃取后將萃取液轉(zhuǎn)移至脫溶罐中，減壓至常壓，將所得 萃取液靜置分層，油相即為相橘脫祗精油，得率為4.21 %，脫祗率為93.26%。
[0040] 實(shí)施例2
[0041 ]參見(jiàn)圖1，一種本發(fā)明的相橘精油的提取方法，包括如下步驟：
[0042] (1)取200g干燥的相橘皮，采用超微粉碎機(jī)在-10°C下超微粉碎5min，得到粒徑為 2mm的粉末。
[0043] (2)將步驟（1)的粉末置于配料缸中，按Ig: IOmL添加萃取劑(萃取劑為乙燒和二甲 酸的混合溶液，其中乙燒和二甲酸體積比為8:1)，邊緩慢攬拌邊用探頭式超聲提取儀在電 流強(qiáng)度1A/25W條件下進(jìn)行超聲提取IOmin得到超聲提取物。
[0044] (3)將步驟(2)中的超聲提取物置于高壓脈沖電場(chǎng)，設(shè)置電場(chǎng)強(qiáng)度25KV/cm，脈沖時(shí) 間50化S，脈沖頻率240Hz，提取時(shí)間20min，得到高壓脈沖提取物。
[0045] (4)取化的步驟步驟(3)中的高壓脈沖提取物加入到亞臨界萃取成套設(shè)備的化浸 出罐中，浸潤(rùn)化;然后在萃取壓力為5Mpa，萃取溫度為50°C，萃取時(shí)間為30min條件下進(jìn)行亞 臨界溶劑萃取，得到混合油和相橘粉末。
[0046] (5)取步驟(4)中的混合油導(dǎo)入脫溶罐中，減壓至-0.OSMPa進(jìn)行脫溶罐減壓分離， 獲得油狀物即祗締類化合物。將油狀物置入減壓系統(tǒng)中，溫度85°C，壓力為4邸a,收集饋分， 得到巧樣締;氣化后的有機(jī)溶劑經(jīng)壓縮、冷凝液化后，收集溶劑，罐循環(huán)使用。
[0047] (6)取步驟(4)中的相橘粉末，加入8倍體積的水作為萃取劑，進(jìn)行亞臨界萃取，設(shè) 置萃取壓力為1.5Mpa，萃取溫度為50°C，萃取時(shí)間為20min，即得到油水混合物。
[0048] (7)重復(fù)步驟(6)2次，每次萃取后將萃取液轉(zhuǎn)移至脫溶罐中，減壓至常壓，將所得 萃取液靜置分層，油相即為相橘脫祗精油，得率為3.47%，脫祗率為84.63%。
[0049] 實(shí)施例3
[0050] 參見(jiàn)圖1，一種本發(fā)明的相橘精油的提取方法，包括如下步驟：
[0051] (1)取200g干燥的相橘皮，采用超微粉碎機(jī)在-10°C下超微粉碎5min，得到粒徑為 2mm的粉末。
[0052] (2)將步驟（1)的粉末置于亞臨界萃取成套設(shè)備的化浸出罐中，按Ig: IOmL添加萃 取劑（萃取劑為乙燒和二甲酸的混合溶液，其中乙燒和二甲酸體積比為8:1)，浸潤(rùn)化;然后 在萃取壓力為15Mpa，萃取溫度為40°C，萃取30min條件下進(jìn)行亞臨界溶劑萃取，得到混合油 和相橘粉末。
[0053] (3)取步驟(2)中的混合油導(dǎo)入脫溶罐中，減壓至-0.OSMPa進(jìn)行脫溶罐減壓分離， 獲得油狀物即祗締類化合物。將油狀物置入減壓系統(tǒng)中，溫度85°C，壓力為4邸曰，收集饋分， 得到巧樣締;氣化后的有