專利名稱：：廣藿香復(fù)合提取物及其在卷煙中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種煙用香料的復(fù)合提取和應(yīng)用，具體來(lái)說(shuō)是運(yùn)用不同提取方法和處理步驟從廣藿香中依次得到提取物A、B、C及其在巻煙中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
：廣藿香是唇形科植物廣藿香(pogostemoncablin)的地上干燥部分，多年生草本，味辛、性微溫，臨床上常用于芳香化濁、開胃止嘔、發(fā)表解暑。廣藿香揮發(fā)油是其主要的藥效成分，藥理作用主要表現(xiàn)在抑菌、促進(jìn)消化功能、緩解胃腸損害、抑制呼吸道病原體等方面。廣藿香已經(jīng)廣泛地應(yīng)用在藿香正氣水(丸)、抗病毒口服液和藿膽丸等30余中藥制劑中。此外，廣藿香也是一種重要的木香型香原料，廣泛地應(yīng)用于香水、化妝品和皂用香精中。目前應(yīng)用的主要是廣藿香的揮發(fā)油，對(duì)其水提物和醇提物的充分利用還未做深入研究，并且，廣藿香的揮發(fā)油和提取物在巻煙中作為辛香香料原料的應(yīng)用，還未見(jiàn)報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種煙用廣藿香的復(fù)合提取物，經(jīng)過(guò)組合應(yīng)用到巻煙中，產(chǎn)生不同的加香加料效果。本發(fā)明的技術(shù)發(fā)案是結(jié)合生物技術(shù)、常規(guī)化學(xué)提取方法和現(xiàn)代提取技術(shù)，制備廣藿香提取物A、B、C，提取物A為黃色透明油狀物，提取物B為棕紅色液體，pH值為55.5，提取物C為棕色液體，pH值為6.57;其提取物依次按照以下次序的步驟進(jìn)行提取(1)、將廣藿香粉碎成粗粉，對(duì)其產(chǎn)地要求為廣州產(chǎn)；(2)、用PH為4.05.0的磷酸緩沖溶液配制含有13%的復(fù)合酶溶液，其中該復(fù)合酶為實(shí)驗(yàn)所得的結(jié)果，纖維素酶果膠酶=3:1，將粉碎成粗粉的廣藿香藥材以1:12的比例添加該溶液，水溫控制在405(TC，進(jìn)行酶解35小時(shí)；本發(fā)明的實(shí)施例中選用的各種酶為工業(yè)生產(chǎn)酶，而非生物酶，其它品牌或廠家生產(chǎn)的酶也完全能夠應(yīng)用；(3)、將酶解后的廣藿香混合料液按照《中國(guó)藥典》2005年版的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行水蒸汽蒸餾提取揮發(fā)油至完全，得到黃色透明油狀物，將其溶解到100倍量的75%乙醇中，得到提取物A;(4)、將提取揮發(fā)油后的廣藿香混合料液過(guò)濾，得到濾液，濾渣加入原藥材的10倍量的水進(jìn)行回流提取12小時(shí)，過(guò)濾，合并兩次提取的濾液，濃縮至相當(dāng)于原藥材1.0g/ml的溶液，攪拌中加入68倍量85%的乙醇，靜置過(guò)濾，得到提取物B;(5)、將前面提取得到得藥渣用810倍量的95%乙醇進(jìn)行超聲提取，提取條件為超聲功率為250W、超聲時(shí)間為3050min、超聲溫度為4555"C，同樣條件下提取兩次，過(guò)濾得到提取物C;將上述提取物A、B、C進(jìn)行組合，按照煙絲總重的0.01%0.10%的比例添加，對(duì)煙絲進(jìn)行加香或者加料。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，實(shí)施容易，并且能夠做到對(duì)廣藿香中有效成分的完全提取，經(jīng)過(guò)組合應(yīng)用到巻煙中，產(chǎn)生不同的加香加料效果，成本低廉，使用方便。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)有關(guān)技術(shù)問(wèn)題作進(jìn)一步詳細(xì)的描述。申請(qǐng)人對(duì)廣藿香復(fù)合提取物A進(jìn)行了分析測(cè)定，具體結(jié)果如下提取物A為揮發(fā)油，用美國(guó)Agilent公司產(chǎn)(6890N/5975C)氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析，其主要成分有廣藿香醇(patchoulialcohol)、a-愈創(chuàng)木烯(Guaiene)、廣藿香酮(Pogostone)、、法尼醇(farnesol)、廣藿香烯、艾里莫酚烯(eremopHilene)、剌蕊草烯(seychellene)、苯甲醛(Benzaldehyde)、丁香酚(Eugenol)等。廣藿香醇和廣藿香酮是廣藿香中的主要藥效成分和香氣，具有止咳、化痰、抗菌的作用，通常作為廣藿香揮發(fā)油的質(zhì)控指標(biāo)，結(jié)果顯示提取物A中廣藿香醇的相對(duì)含量最高，為29.4%。從分析結(jié)果看，揮發(fā)油中還含有較高含量的致香化學(xué)成分，如廣藿香酮和柏木烯具有強(qiáng)烈的木香廣藿香，a-愈創(chuàng)木烯酮具有強(qiáng)烈的樟腦樣香氣，法呢醇提供清香和甜蜜香，在煙草中增添蜜甜煙香風(fēng)味和水果香氣，苯甲醛賦予煙氣苦杏仁和櫻桃樣的甜香味，丁香酚是現(xiàn)在巻煙加香常用的香味成分，賦予巻煙辛甜氣息。這些成分與廣藿香醇構(gòu)成了提取物A的特征香氣。提取物B為水提液，經(jīng)過(guò)常規(guī)檢測(cè)手段分析，發(fā)現(xiàn)該提取物通過(guò)醇沉作用，基本上不含有多糖類、果膠、蛋白質(zhì)、無(wú)機(jī)鹽等，這些物質(zhì)在文獻(xiàn)報(bào)道中，均會(huì)對(duì)巻煙調(diào)香產(chǎn)生不好的效果，如多糖類物質(zhì)、果膠和蛋白質(zhì)在燃燒時(shí)均會(huì)產(chǎn)生不同的刺激性。提取物C為超聲醇提液，將經(jīng)過(guò)前面步驟處理后的廣藿香藥渣里的剩余醇溶物進(jìn)行完全提取，成分和提取物B部分相同。本申請(qǐng)人用中檔空白(未加料加香)煙絲，采用提取物A、B、C的不同組合進(jìn)行加香加料，并對(duì)樣品巻煙進(jìn)行了評(píng)吸對(duì)比實(shí)驗(yàn)，添加方案見(jiàn)表1。添加方案1、2、3為提取物A、B、C的單獨(dú)添加方案，方案47為組合方案，其添加比例為各提取物的重量之比。本添加方案中只是列舉不同的組合方式，在同一種方案中，還可根據(jù)具體的煙絲配方進(jìn)行添加量的調(diào)節(jié)。表l、提取物A、B、C的組合添加方案<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>按照表1所述的添加方案，對(duì)樣品巻煙進(jìn)行了評(píng)吸對(duì)比試驗(yàn)，其結(jié)果請(qǐng)見(jiàn)表2、3、4，空白巻煙是用同樣方式處理的加入等量的稀釋溶劑的巻煙，表上所標(biāo)示的施加量是空白巻煙和本發(fā)明的煙用提取物均采用的加香或者加料的比例，評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)按照100制，分解到光澤、香氣、協(xié)調(diào)、雜氣、刺激和余味六項(xiàng)進(jìn)行打分。表2、0.01%的施加量評(píng)吸結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>方案75.532.3514.414.615.587.3表4、0.10%的施加量評(píng)吸結(jié)果樣品光澤香氣協(xié)調(diào)雜氣刺激余味總計(jì)空白煙5.532.15.514.314.515.887.7方案15.531.54.514.114.51585.1方案25.532.514.514.515.787.7方案35.532.55.514.514.815.788.5方案45.531.34.514.114.715.585.6方案55.531.64.514.314.615.586方案65.532.114.714.815,587.6方案75.531.44.514.214.31584.9從表2表4的評(píng)吸對(duì)比可以看出，廣藿香提取物A由于是揮發(fā)油類，其添加量在0.01%時(shí)效果最好，可以有效的增香、掩雜和減少刺激性；提取物B為水提醇沉物，添加量在0.010%0.05%時(shí)效果最好，可以有效的使得余味干凈；提取物C所含物質(zhì)比提取物B要少，因此其添加量在0.10%時(shí)，效果最好。在組合方案中，通過(guò)復(fù)配后，在0.01%的低添加量時(shí)產(chǎn)生的效果最好，說(shuō)明復(fù)配不但可以降低成本，還可以產(chǎn)生不同的調(diào)香效果；其中，提取物A和B的復(fù)配效果最好，不但可以提高香氣質(zhì)，還可以掩蓋雜氣、降低刺激性，改善余味。從評(píng)吸結(jié)果可以看出，本發(fā)明中的提取物A、B、C通過(guò)不同處理歩驟，得到的提取物純度較高，因此可以在煙絲調(diào)香中產(chǎn)生不同的增效作用。權(quán)利要求1.一種廣藿香復(fù)合提取物，其特征是提取物A為黃色透明油狀物，提取物B為棕紅色液體，pH值為5～5.5，提取物C為棕色液體，pH值為6.5～7；所述提取物依次按照以下次序的步驟進(jìn)行提取(1)、將廣藿香粉碎成粗粉，對(duì)其產(chǎn)地要求為廣州產(chǎn)；(2)、用pH值為4.0～5.0的磷酸緩沖溶液配制含有1～3％的復(fù)合酶溶液，其中該復(fù)合酶為纖維素酶∶果膠酶＝3∶1，將粉碎成粗粉的廣藿香藥材以1∶12的比例添加該溶液，水溫控制在40～50℃，進(jìn)行酶解3～5小時(shí)；(3)、將酶解后的廣藿香混合料液按照《中國(guó)藥典》2005年版的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行水蒸汽蒸餾提取揮發(fā)油至完全，得到黃色透明油狀物，將其溶解到100倍量的75％乙醇中，得到提取物A；(4)、將提取揮發(fā)油后的廣藿香混合料液過(guò)濾，得到濾液，濾渣加入原藥材的10倍量的水進(jìn)行回流提取1～2小時(shí)，過(guò)濾，合并兩次提取的濾液，濃縮至相當(dāng)于原藥材1.0g/ml的溶液，攪拌中加入6～8倍量85％的乙醇，靜置過(guò)濾，得到提取物B；(5)、將前面提取得到的藥渣用8～10倍量的95％乙醇進(jìn)行超聲提取，提取條件為超聲功率為250W、超聲時(shí)間為30～50min、超聲溫度為45～55℃，同樣條件下提取兩次，過(guò)濾得到提取物C。2.根據(jù)權(quán)利要求l所述的廣藿香復(fù)合提取物及其在巻煙中的應(yīng)用，其特征是將上述提取物A、B、C進(jìn)行組合，按照煙絲總重的0.01%0.10%的比例添加，對(duì)煙絲進(jìn)行加香或者加料。全文摘要一種廣藿香復(fù)合提取物及其在卷煙中的應(yīng)用，提取物A為黃色透明油狀物，B為棕紅色液體，pH值為5～5.5，C為棕色液體，pH值為6.5～7；其步驟是(1)粗粉；(2)配制含有1～3％的復(fù)合酶溶液；(3)將酶解后的混合料液進(jìn)行蒸餾提取揮發(fā)油至完全，得到油狀物，將其溶解到75％乙醇中，得到提取物A；(4)將提取揮發(fā)油后的混合料液過(guò)濾，得到提取物B；(5)將藥渣用95％乙醇進(jìn)行超聲提取，過(guò)濾得到提取物C；將提取物A、B、C進(jìn)行組合，按照煙絲總重的0.01％～0.10％的比例添加，對(duì)煙絲進(jìn)行加香或者加料。本發(fā)明能夠做到對(duì)廣藿香中有效成分的完全提取，經(jīng)過(guò)組合應(yīng)用到卷煙中，產(chǎn)生不同的加香加料效果，成本低廉，使用方便。文檔編號(hào)A24B15/00GK101544927SQ20081004717公開日2009年9月30日申請(qǐng)日期2008年3月28日優(yōu)先權(quán)日2008年3月28日發(fā)明者冰蔡,郭國(guó)寧申請(qǐng)人:湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司