專(zhuān)利名稱(chēng)：用超臨界二氧化碳對(duì)花粉進(jìn)行脫臭保鮮的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于超臨界(或液體)二氧化碳在生物活性物質(zhì)-花粉的加工方面的應(yīng)用。
花粉是一種較完全的高營(yíng)養(yǎng)物，它不僅含有豐富的氨基酸，蛋白質(zhì)，類(lèi)脂物，碳水化合物，維生素，微量元素，而且還存有多種生物活性物質(zhì)，如酶，激素等，因而在食品，醫(yī)療，保健，美容等方面有廣泛的用途，已引起人們濃厚的興趣。但是，花粉也是非常適合各種微生物的生長(zhǎng)和繁殖的營(yíng)養(yǎng)源，加之采收過(guò)程中引入的雜菌和一些不純物，往往產(chǎn)生一種特異嗅味，口感不適，在貯存中容易酸敗，如果處理不當(dāng)，不易為人們所接受，因而花粉的脫臭，滅菌或保鮮，一直引起人們的關(guān)注。
關(guān)于花粉的滅菌，目前采用的方法已有多種(陳世璧，袁澤良《蜜蜂產(chǎn)品保鮮，加工和利用》78-79頁(yè)，1988年科學(xué)普及出版社)，主要是用酒精，紫外線，遠(yuǎn)紅外線，微波，鈷60輻射清毒法，以及用溴甲烷或環(huán)氧乙烷氣熏法等(房柱，《花粉》，47-48頁(yè)，1985年農(nóng)業(yè)出版社)，但這些方法都有不同程度的缺點(diǎn)，如對(duì)酶的活性或某些營(yíng)養(yǎng)物有所損失，不能去除已被微生物分解的污染物等。
關(guān)于花粉的脫臭，比較常用的方法是添加香料或甜味劑以矯正其味道，但效果不理想，近來(lái)，報(bào)導(dǎo)了采用環(huán)糊精(Cyclodextrin)包合脫臭矯味的方法(特開(kāi)昭60-105，461)即用環(huán)糊精加水與花粉調(diào)和，于45-50C下攪拌3小時(shí)，然后再用冷凍干燥，但未說(shuō)明在處理過(guò)程中，對(duì)酶的生物活性是否有影響況且，在花份中加入環(huán)糊精，僅僅是把花粉原有的特異臭味包含于其環(huán)狀結(jié)構(gòu)中，形成超微囊狀包合物，遮蓋了花份臭味，但并不能從花粉中脫除臭味物質(zhì)的成分。更為有害的是這一方法不僅不能滅菌，在制備過(guò)程中，由于提高了花粉的溫度與濕度，反而有可能帶來(lái)新的污染及原有有害微生物的繁殖。
本發(fā)明的目的，在于提供一種既能對(duì)花粉進(jìn)行脫臭，滅菌，保鮮，又可保留其酶的生物活性和營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的花粉加工方法。
本發(fā)明的內(nèi)容和實(shí)施方法如下本發(fā)明應(yīng)用超臨界(或液體)二氧化碳的萃取技術(shù)對(duì)花粉進(jìn)行脫臭，滅菌，保鮮。采用在高壓設(shè)備中，在溫度低于40℃，壓力6-22兆帕(MPa)的條件下，以二氧化碳流體對(duì)花粉進(jìn)行連續(xù)萃取，同時(shí)用高效吸附劑從二氧化碳中連續(xù)吸附萃取的異味物，經(jīng)吸附后的二氧化碳又繼續(xù)對(duì)花粉進(jìn)行萃取，如此反復(fù)循環(huán)，直至完成脫臭，滅菌，保鮮的過(guò)程。所述的二氧化碳流體，可以是超臨界的二氧化碳流體，也可以是液體二氧化碳，在二氧化碳中也可以加入0.5-5%(重量)的脫臭酒精，乙酸或乙酸乙酯。所述的花粉為水份含量在12%以下的蜂花粉。所述的高效吸附劑是指高效活性炭或憎水性大孔吸附樹(shù)脂，其用量為花粉重量的5-30%。所述的連續(xù)萃取，是指二氧化碳在萃取系統(tǒng)中進(jìn)行恒壓循環(huán)萃取或經(jīng)減壓-壓縮循環(huán)萃取，而且其吸附過(guò)程也可以在低壓狀態(tài)下進(jìn)行。
下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的工藝作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。


圖1為本發(fā)明采用超臨界流體萃取裝置，對(duì)花粉進(jìn)行加工的工藝流程示意圖。
圖中C1及C2為凈化器，T為CO2高壓貯槽，E為萃取器，A為吸附器，S為分離器，P1為CO2壓縮泵，P2為高壓循環(huán)泵，V1-V13為高壓閥門(mén)，RV1-RV3為減壓閥。
二氧化碳從鋼瓶或壓縮機(jī)經(jīng)過(guò)凈化器C1進(jìn)入高壓二氧化碳貯槽T花粉及吸附劑分別裝入萃取器E及吸附器A，關(guān)閉V8，V9及RV1，讓二氧化碳從貯槽T放入E及A中，用壓縮泵P1調(diào)節(jié)至需要壓力，再關(guān)閉V3，V4，V6，開(kāi)動(dòng)高壓循環(huán)泵P2，讓二氧化碳流體在E及A的回路中循環(huán)，或者關(guān)閉P2，V4，V5，V6，V8，V9，開(kāi)啟V7及RV1-RV3，讓二氧化碳從貯槽經(jīng)過(guò)E，A，S及C2，再壓縮進(jìn)貯槽T進(jìn)行循環(huán)，也可以從V13放空。處理完畢后，卸壓，取出花粉包封儲(chǔ)存，或經(jīng)產(chǎn)品檢驗(yàn)后直接使用，吸附劑(活性炭或大孔吸附樹(shù)脂)可用本工藝再生，即E，A均裝待處理吸附劑，用超臨界二氧化炭-乙醇混合溶液萃取，先經(jīng)A-E管路恒壓循環(huán)，再經(jīng)分離器S及凈化器C2減壓放空，重復(fù)進(jìn)行2-3次，最后用純的二氧化碳處理，從吸附劑上解吸出的萃取物便富集于進(jìn)入分離器的乙醇中，從V10放出，經(jīng)解吸處理的吸附劑又可重新使用。
本發(fā)明提供的花粉加工方法可以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，它應(yīng)用超臨界(或液體)二氧化碳流體對(duì)花粉進(jìn)行加工。二氧化碳是一種無(wú)毒，無(wú)味，無(wú)嗅，不燃，價(jià)廉易得的氣體，它容易轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)或超臨界狀態(tài)(其臨界溫度為31℃，臨界壓力為7.3兆帕)，處于超臨界(或液態(tài))的二氧化碳具有許多特有的性能，它是一種非極性溶劑，一般說(shuō)來(lái)，對(duì)于分子量較小，極性較弱的有機(jī)物較易溶解，對(duì)于分子量較大，極性較強(qiáng)的較難溶解，對(duì)于強(qiáng)極性或高分子量的物質(zhì)，如氨基酸，蛋白質(zhì)，糖，糖苷，無(wú)機(jī)鹽等則不溶解。而且，其溶解性能還可以通過(guò)溫度和壓力的變化進(jìn)行調(diào)節(jié)，此外，該溶劑易于分離和回收，所得產(chǎn)品無(wú)溶劑殘留和污染，操作溫度可在室溫或近于室溫下進(jìn)行，特別適合于食品，香料，藥物以及熱敏性物質(zhì)等的加工和精制，是近年來(lái)受到重視的選擇性萃取溶劑，新近的研究還表明，超臨界二氧化碳在一定條件下，可以滅菌(Agric.Biol.Chem.1987，51(2)，407)也不影響酶的生物活性(Agric.Biol.Chem.1987，51(2)，593;Science，1988，239(4838)，387)，本發(fā)明應(yīng)用超臨界(或液態(tài))二氧化碳的萃取技術(shù)于花粉的加工上，這對(duì)于加工精制具有生物活性的花粉物質(zhì)特別有利，既達(dá)到了對(duì)花粉脫臭，滅菌，保鮮的目的，又可保留花粉酶的生物活性和營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。從而解決了花粉加工中長(zhǎng)期未能解決的技術(shù)難題，為花粉的開(kāi)發(fā)利用，提供了新的技術(shù)方案。
實(shí)例1.取2000克喬麥花粉及500克化學(xué)純活性炭粉末，均用適當(dāng)大小透氣性材料包封成袋，分層，交替裝入萃取器E中，底部及頂端均放活性炭袋，關(guān)閉閥門(mén)V6，V7，及V8，開(kāi)啟V3，讓二氧化碳進(jìn)入E中，壓力平衡后，緩慢開(kāi)啟V8，放出上部空氣，重復(fù)兩次，讓空氣全部排盡，二氧化碳將E充滿，用泵P1加壓至8-12兆帕，E管外部可控電阻絲加熱至30-40℃，浸漬2小時(shí)，然后關(guān)閉V9，開(kāi)啟V7，將二氧化碳?jí)褐罙中，再關(guān)閉V7，隨后經(jīng)RV1，RV2，RV3，逐級(jí)減壓放空，重復(fù)上述操作7次，最后卸壓，取出花粉，外觀無(wú)變化，臭味基本消失，經(jīng)分析檢驗(yàn)，滅菌率86.6%，酶(過(guò)氧化氫酶)活性保留87.3%，此花粉在10℃左右放置半年，外觀及氣味均無(wú)明顯變化。直接用于制作“花粉蜜”，口感明顯改善，與未經(jīng)此法處理的花粉蜜比較)。
實(shí)例2.取1000克喬麥花粉，200克活性炭，包封，放置及萃取操作同實(shí)例1，具體操作條件為溫度10-20℃，壓力7-10兆帕，浸漬時(shí)間12小時(shí)，重復(fù)操作1次，卸壓后去出花粉，臭味明顯減輕，經(jīng)分析檢驗(yàn)，滅菌率42.2%，酶(過(guò)氧化氫酶)活性111.4%。
實(shí)例3取3000克油菜花粉，花粉的包封，放置及萃取操作同實(shí)例1，萃取溫度20-25℃，萃取壓力10-12兆帕，吸附過(guò)程也可在低壓狀態(tài)下進(jìn)行，具體操作為在二氧化碳溶劑中添加2%的乙醇(按乙醇與二氧化碳的摩爾比計(jì)算)作攜帶劑(Entrainer)，萃取溶劑經(jīng)提取花粉特異臭味后，減壓至5兆帕，進(jìn)入分離器分離出攜帶劑，二氧化碳再經(jīng)減壓到0.1-4兆帕，進(jìn)入放置有1000克憎水性大孔聚苯乙烯陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的吸附器，經(jīng)脫除花粉特異臭味后，二氧化碳?xì)怏w經(jīng)壓縮循環(huán)使用，脫臭花粉滅菌率達(dá)88.5%，酶(過(guò)氧化氫酶)活性保留85.7%。
權(quán)利要求
1.一種超臨界(或液體)二氧化碳對(duì)花粉進(jìn)行脫臭，保鮮的工藝，其特征是在高壓設(shè)備中，在溫度低于40℃，壓力6-22兆帕(MPa)的條件下，以二氧化碳流體對(duì)花粉進(jìn)行連續(xù)萃取，同時(shí)用高效吸附劑從二氧化碳中連續(xù)吸附萃取的異味物，經(jīng)吸附后的二氧化碳又繼續(xù)對(duì)花粉進(jìn)行萃取，如此反復(fù)循環(huán)，直至完成脫臭，滅菌，保鮮的過(guò)程。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征是所述的二氧化碳流體，可以是超臨界的二氧化碳流體，也可以是液體二氧化碳，在二氧化碳中也可以加入0.5-5%(重量)的脫臭酒精，乙酸或乙酸乙酯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征是所述的花粉為水份含量在12%以下的蜂花粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征是所述的高效吸附劑是指高效活性炭或憎水性大孔吸附樹(shù)脂，其用量為花粉重量的5-30%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征是所述的連續(xù)萃取，是指二氧化碳在萃取系統(tǒng)中進(jìn)行恒壓循環(huán)萃取或經(jīng)減壓-壓縮循環(huán)萃取。
6.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征是其吸附過(guò)程也可在低壓狀態(tài)下進(jìn)行，具體操作為在二氧化碳溶劑中添加2%的乙醇(按乙醇與二氧化碳的摩爾比計(jì)算)作攜帶劑(Entrainer)，萃取溶劑經(jīng)提取花粉特異臭味后，減壓至5兆帕，進(jìn)入分離器分離出攜帶劑，二氧化碳再經(jīng)減壓到0.1-4兆帕，進(jìn)入放置有1000克憎水性大孔聚苯乙烯陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的吸附器，經(jīng)脫除花粉特異臭味后，二氧化碳?xì)怏w經(jīng)壓縮循環(huán)使用，脫臭花粉滅菌率達(dá)88.5%，酶(過(guò)氧化氫酶)活性保留85.7%。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種在低于40℃的條件下，對(duì)花粉進(jìn)行脫臭，保鮮并保留其酶的生物活性和營(yíng)養(yǎng)價(jià)值的生產(chǎn)工藝，在超臨界流體萃取設(shè)備中，應(yīng)用高效吸附劑，在溫度低于40℃及壓力為6-22兆帕(MPa)的條件下，通過(guò)二氧化碳流體對(duì)花粉進(jìn)行連續(xù)萃取和吸附，即可獲得脫臭，保鮮花粉。該產(chǎn)品符合衛(wèi)生要求，保存半年無(wú)明顯變化，用于制作花粉食品(花粉蜜)，口感良好。
文檔編號(hào)A23L1/015GK1052417SQ8910938
公開(kāi)日1991年6月26日 申請(qǐng)日期1989年12月14日 優(yōu)先權(quán)日1989年12月14日
發(fā)明者劉復(fù)初, 王鎮(zhèn)堃, 李紹虞, 謝家敏, 趙樹(shù)年 申請(qǐng)人:云南大學(xué)化學(xué)系