專利名稱：一種大蒜低聚果糖的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物的提取、分離和改性領(lǐng)域，特別涉及一種以新鮮的、或脫水的大蒜、或提取大蒜精油(揮發(fā)油)后的蒜渣、或提取蒜氨酸后的廢液等為原料生產(chǎn)大蒜低聚果糖的方法。
背景技術(shù)：
大蒜(Allium sativum L.)有開(kāi)胃健脾、祛寒除濕和消腫散毒等功能，常用于治療于腹瀉、百日咳、感冒咳嗽、腳癬等多種病?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)、營(yíng)養(yǎng)學(xué)的研究證明大蒜有降血脂、預(yù)防動(dòng)脈硬化、防治冠心病、腦血栓、消炎殺菌、抗癌、提高機(jī)體免疫力、保護(hù)肝臟、降血壓、降血脂、增殖雙歧桿菌、延緩衰老等作用。因此，人們正在以大蒜為原料，開(kāi)發(fā)多種藥品或保健食品。一些傳統(tǒng)的大蒜制品的保健作用也逐漸被發(fā)掘。如人們常用的糖醋蒜，民間一直視其為治療嬰兒腹瀉的良好食品。我們認(rèn)為，大蒜食品的這種作用與其所含有的少量的低聚果糖不無(wú)關(guān)系。因此，利用大蒜及其半成品或下腳料生產(chǎn)低聚果糖，可以更好的發(fā)揮其保健作用。
低聚果糖具有特殊的理化性質(zhì)及生理功能特點(diǎn)，如①其許多理化性質(zhì)與蔗糖相似(如溶解度、冰點(diǎn)、熱穩(wěn)定性等)，可以作為蔗糖替代品使用；②作為新型的甜味劑，其甜度低且不易被人體吸收，熱量值很低，不會(huì)導(dǎo)致發(fā)胖；③低聚果糖的可發(fā)酵性差，不被口腔中的突變鏈球菌發(fā)酵，可防齲齒；④低聚果糖能增加機(jī)體對(duì)礦物元素的吸收率；⑤低聚果糖是水溶性膳食纖維，它幾乎不被體內(nèi)的消化酶水解，攝入后不增加血糖水平，且能降低血清膽固醇和甘油三酯含量；⑥低聚果糖是重要的雙歧桿菌增殖因子，因而抑制腸道內(nèi)沙門(mén)氏菌等有害微生物的生長(zhǎng)，改善腸道環(huán)境，防止便秘。因此，利用大蒜及其副產(chǎn)品開(kāi)發(fā)低聚果糖類的大蒜深加工產(chǎn)品，既有益于提高人們的健康水平，又可以大大提高大蒜的附加值。
大蒜中的低聚果糖約占大蒜總糖量的4％。此外，大蒜含有豐富的雜果聚多糖，這些糖可用于生產(chǎn)低聚果糖。Sabine Barmgartner(2000)報(bào)道大蒜多糖為果聚糖，分子量9000～10000道爾頓，分支度為9[Characterisation ofthe high-molecular weight fructan isolated from garlic(Allium sativum L.)，Carbohydrate Research，2000(328)177]。CN 1239719A報(bào)道大蒜多糖的分子量為3500，是果糖含量為80％的雜果聚糖。CN1555728A和CN1556102A報(bào)道大蒜多糖的分子量為7100，含有19％的葡萄糖和1％的半乳糖。從以上資料可以看出，大蒜多糖經(jīng)過(guò)適當(dāng)水解，可以獲得低聚果糖。目前國(guó)內(nèi)外均沒(méi)有關(guān)于利用大蒜及其輔料生產(chǎn)低聚果糖的報(bào)道?，F(xiàn)有的低聚果糖產(chǎn)品一般是以菊芋等為原料、采用酶法生產(chǎn)，產(chǎn)品的生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于就是為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足之處，提供一種大蒜低聚果糖的生產(chǎn)方法。本發(fā)明以新鮮的大蒜、或脫水的大蒜、或提取大蒜精油(揮發(fā)油)后的蒜渣等下腳料、或提取蒜氨酸后的廢液等為原料，利用這些原料中所含有的大蒜雜聚果糖，生產(chǎn)大蒜低聚果糖產(chǎn)品。本發(fā)明充分利用大蒜資源，并對(duì)大蒜進(jìn)行深加工，以滿足藥品和保健食品生產(chǎn)與開(kāi)發(fā)的需求，可以在一定程度上減緩大蒜原料的積壓或綜合利用大蒜資源，提高大蒜附加值。
本發(fā)明所述的大蒜低聚果糖的生產(chǎn)方法，包括以下步驟新鮮大蒜或脫水大蒜經(jīng)洗滌去雜、滅活后破碎制成的蒜漿液，或者提取大蒜精油后的蒜渣，或者提取大蒜蒜氨酸后的廢液等，除去雜質(zhì)，得大蒜多糖粗提取液；精制處理后獲得澄清透明的精制大蒜多糖提取液；用鹽酸、醋酸、乳酸、檸檬酸等食用級(jí)酸調(diào)節(jié)上述精制大蒜多糖提取液的pH為1.0～2.5，使大蒜多糖在0～60℃下水解0.1～3小時(shí)，或者在低于80℃的溫度下放置10～60分鐘，使其還原值達(dá)到10～35％，即得聚合度為3～10的大蒜低聚果糖溶液；然后再用氫氧化鈉、氫氧化鈣、碳酸氫鈉等食用級(jí)堿調(diào)節(jié)pH至中性(6.0～8.0)，即得大蒜粗低聚果糖溶液。
大蒜低聚果糖粗提液的制備將上述大蒜粗低聚果糖溶液通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱，吸附速度為每公斤樹(shù)脂0.2～1.0升/小時(shí)；或者直接將陽(yáng)離子交換樹(shù)脂加入到精制大蒜多糖提取液中，在50～100rpm的轉(zhuǎn)速下吸附1～4小時(shí)，每公斤大蒜粗低聚果糖溶液的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂用量400～600克；用無(wú)離子水洗脫樹(shù)脂，洗至溶液無(wú)糖為止，收集所有的洗脫液，得到大蒜低聚果糖粗提液；
精制的大蒜低聚果糖溶液的制備將低聚果糖粗提液通過(guò)陰離子交換樹(shù)脂脫色，并用2～3倍離子交換樹(shù)脂體積的無(wú)離子水洗脫，收集流出液和洗脫液，調(diào)節(jié)其pH為中性，再通過(guò)活性炭吸附柱，或者用1～2g/kg活性炭吸附10～24小時(shí)后，得到精制的大蒜低聚果糖溶液。
液態(tài)大蒜低聚果糖的制備在55～80℃的真空條件下，將上述精制的大蒜低聚果糖溶液濃縮至干物質(zhì)含量在30～60g/100g，殺菌后，即為液態(tài)大蒜低聚果糖。
粉狀大蒜低聚果糖的制備在真空條件(溫度55～80℃)下，將大蒜低聚果糖溶液濃縮至大蒜低聚果糖含量在30％以上，再進(jìn)行噴霧干燥得白色粉狀的低聚果糖；或者將大蒜低聚果糖溶液在50～68℃下真空濃縮至可溶性固形物含量50％以上，再于60℃以下慢慢干燥后粉碎，得白色粉狀的低聚果糖。
所述洗滌去雜將每公斤新鮮大蒜用2～5升水浸泡4～8小時(shí)，洗去泥土、蒜皮等雜物；如果采用脫水大蒜片，則加入5～10倍水中浸泡0.5～1小時(shí)，即得復(fù)水的脫水蒜片。
所述滅活采用加熱滅活法、或調(diào)節(jié)酸度法、或有機(jī)溶劑滅活法，使蒜氨酸酶失去活性，以避免產(chǎn)生蒜臭味影響低聚果糖產(chǎn)品的質(zhì)量。
所述加熱滅活法是指，采用水蒸氣加熱洗凈的大蒜原料(或上述復(fù)水的脫水蒜片)10～15分鐘，或?qū)⑾磧舻拿抗锎笏夥湃?～5升水中煮沸5～10分鐘。
通過(guò)調(diào)節(jié)酸度法使蒜氨酸酶失活時(shí)，每公斤大蒜放入2～5升的酸性溶液(pH3～4)浸泡大蒜0.5～1.0小時(shí)后，再與破碎操作同時(shí)進(jìn)行。
采用有機(jī)溶劑滅活法時(shí)，可加入40～50％的乙醇溶液浸泡大蒜0.5～1.0小時(shí)后，再與破碎操作同時(shí)進(jìn)行。
所述破碎將滅活處理后的大蒜打漿或磨制成粒度為100～150目的蒜漿液。
所述精制處理將大蒜粗提取液經(jīng)過(guò)3000～4000rpm的離心處理、或采用板框式等壓榨機(jī)過(guò)濾(壓力0.1～3MPa)、或采用真空離心機(jī)過(guò)濾(真空度0.08～0.09MPa)、或采用截留分子量1～2萬(wàn)道爾頓的過(guò)濾膜過(guò)濾、或采用水力旋流分離器分離、或加濃度各為0.1～0.3％(重量/重量)的明膠、單寧、膨潤(rùn)土混合作為澄清劑，獲得白色或微黃色的澄清透明的精制大蒜多糖提取液。
離子交換樹(shù)脂的預(yù)處理先用1摩爾氫氧化鈉后用1摩爾鹽酸將陽(yáng)離子交換樹(shù)脂處理成酸型樹(shù)脂；對(duì)于陰離子交換樹(shù)脂的處理，先用1摩爾鹽酸后用1摩爾氫氧化鈉將陽(yáng)離子交換樹(shù)脂處理成OH-型樹(shù)脂。
離子交換樹(shù)脂的再生陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的再生是將上述洗脫大蒜多糖和蒜氨酸的樹(shù)脂，用1摩爾氫氧化鈉洗脫除去大部分雜質(zhì)后，再用1摩爾鹽酸再生樹(shù)脂，以備再一次吸附、洗脫使用。陰離子交換樹(shù)脂的再生用的試劑同陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，添加試劑的順序相反。
酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂吸附材料可以是732型強(qiáng)酸陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，或850型、800型、Dowex50型、Amberlite IR-120型等強(qiáng)酸陽(yáng)樹(shù)脂吸附；堿性陰離子交換樹(shù)脂吸附材料可以是711型、717型、Dowex1型、Dowex2型等陰性離子交換樹(shù)脂。
還原值的測(cè)定以苯酚硫酸法測(cè)定總糖，以3，5-二硝基法測(cè)定還原糖，還原糖值除以總糖值即得還原值。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和有益效果首先，本發(fā)明的最大優(yōu)點(diǎn)是利用大蒜原料生產(chǎn)低聚果糖產(chǎn)品，可以大大提供大蒜深加工產(chǎn)品的附加值，對(duì)于開(kāi)發(fā)大蒜深加工產(chǎn)品、增加大蒜原料的消化有重要作用。
其次，本發(fā)明可以在室溫條件下進(jìn)行水解，這可以大大節(jié)省能源，減少設(shè)備投入，降低產(chǎn)品原料成本。
第三，本發(fā)明可以利用提取大蒜精油(揮發(fā)油)后的蒜渣或提取蒜氨酸后的廢液等原料生產(chǎn)大蒜低聚果糖，這可以大大提供原料利用率，并減少它們?cè)斐傻沫h(huán)境污染。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。
實(shí)施例一以鮮大蒜為原料，如圖1所示的工藝流程，具體按下述步驟進(jìn)行第一步進(jìn)行預(yù)處理將每公斤新鮮蒜瓣置于2.5升飲用水中，浸泡4小時(shí)，流動(dòng)水沖洗去掉泥土和蒜皮等雜質(zhì)，控干明水，置于蒸籠上，蒸至圓汽后再蒸10分鐘，以蒸透、使蒜氨酸酶失活為準(zhǔn)。
第二步制取大蒜多糖提取液將蒸熟后的蒜瓣和蒸煮用水一起加到打漿機(jī)上，制成100～150目的蒜漿；用250目濾布(或袋濾器)過(guò)濾蒜漿，得大蒜多糖粗提液。大蒜粗提液在4000rpm離心20分鐘以上，所得上清液用截留分子量為2萬(wàn)道爾頓的膜進(jìn)行過(guò)濾，透過(guò)液即為透明的精制大蒜多糖提取液。以白皮蒜為原料制得的是白色的澄清透明的精制大蒜多糖提取液，以紫皮蒜為原料制得的是微黃色的澄清透明的精制大蒜多糖提取液。
第三步制取大蒜低聚果糖溶液向上述透明的大蒜多糖提取液中加入食用級(jí)濃鹽酸，使其鹽酸濃度為10-2摩爾，pH約為2.2，在室溫下放置1小時(shí)，再用食用氫氧化鈉中和至pH為7。
第四步大蒜低聚果糖溶液的精制先將上述溶液通過(guò)732型強(qiáng)酸陽(yáng)離子交換樹(shù)脂吸附柱。在陽(yáng)離子交換樹(shù)脂吸附柱飽和后，先用無(wú)離子水對(duì)吸附柱進(jìn)行洗脫，并沖洗至流出液無(wú)糖反應(yīng)。將收集的流出液和無(wú)離子水洗脫液上陰離子交換柱Dowex2型陰性離子交換樹(shù)脂，調(diào)節(jié)上柱速度以充分吸附溶液中的陰離子(吸附速度為每公斤樹(shù)脂0.6升/小時(shí))，吸附至接近飽和后，用2～3倍于離子交換樹(shù)脂體積的無(wú)離子水洗脫，得精制大蒜低聚果糖溶液。
第五步制取大蒜低聚果糖將精制大蒜低聚果糖在60℃下真空濃縮至可溶性固形物含量為30％，即得液態(tài)大蒜低聚果糖產(chǎn)品。
或者將濃縮的大蒜低聚糖溶液在噴霧干燥機(jī)上干燥，噴霧壓力為150×105N/m2，進(jìn)入噴霧塔的熱空氣溫度為150℃。噴霧干燥所獲得的白色粉末即為大蒜低聚果糖產(chǎn)品。
實(shí)施例二以脫水蒜片為原料，按下述步驟進(jìn)行第一步進(jìn)行脫水蒜片的處理將脫水蒜片置于8倍飲用水中浸泡1～2小時(shí)，煮沸10分鐘。以蒸軟、使蒜氨酸酶失活為準(zhǔn)。
第二步制取大蒜多糖提取液將蒸熟后的蒜片用打漿機(jī)制成100～150目的蒜漿，用250目濾布過(guò)濾，除去大蒜組織顆粒、蒜皮等雜質(zhì)，得大蒜粗提液。粗提液在4000rpm下離心20分鐘以上，所得上清液用截留分子量為2萬(wàn)的無(wú)機(jī)膜過(guò)濾，即得透明的大蒜多糖提取液。
第三步食用級(jí)鹽酸和檸檬酸調(diào)節(jié)上述精制大蒜多糖提取液的pH2.5，在20℃下水解2小時(shí)，或者在低于80℃的溫度下放置30分鐘，使其還原值達(dá)到35％，即得聚合度為4的大蒜低聚果糖溶液；第四步再用食用級(jí)碳酸氫鈉調(diào)節(jié)pH至6.0，即得大蒜粗低聚果糖溶液。
第五步大蒜低聚果糖粗提液的制備將上述大蒜粗低聚果糖溶液通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱850型，吸附速度為每公斤樹(shù)脂0.2升/小時(shí)；用無(wú)離子水洗脫樹(shù)脂，洗至溶液無(wú)糖為止，收集所有的洗脫液，得到大蒜低聚果糖粗提液；第六步精制的大蒜低聚果糖溶液的制備將低聚果糖粗提液通過(guò)陰離子交換樹(shù)脂711型脫色，并用2～3倍離子交換樹(shù)脂體積的無(wú)離子水洗脫，收集流出液和洗脫液，調(diào)節(jié)其pH為中性，再通過(guò)活性炭吸附柱，或者用1g/kg活性炭吸附20小時(shí)后，得到精制的大蒜低聚果糖溶液。
第七步液態(tài)大蒜低聚果糖的制備在55℃的真空條件下，將上述精制的大蒜低聚果糖溶液濃縮至干物質(zhì)含量在30g/100g，殺菌后，即為液態(tài)大蒜低聚果糖產(chǎn)品。
第八步粉狀大蒜低聚果糖的制備在真空條件(溫度55℃)下，將大蒜低聚果糖溶液濃縮至大蒜多糖含量在30％以上，再進(jìn)行噴霧干燥；得白色粉狀的低聚果糖產(chǎn)品。
實(shí)施例三以新鮮大蒜為原料，按下述步驟進(jìn)行第一步制取大蒜多糖提取液將鮮蒜瓣5000克和12.5升pH3的鹽酸水溶液，放入打漿機(jī)中，使其制成100～150目的蒜漿，經(jīng)袋濾器、壓榨機(jī)進(jìn)行處理，除去大蒜組織顆粒、蒜皮等雜質(zhì)，得大蒜粗提液。采用水力旋流分離器分離除去懸浮雜質(zhì)、所得上清液用板框式壓榨機(jī)過(guò)濾(壓力2MPa)，獲得透明的大蒜多糖提取液。
第二步制取大蒜多糖提取液將蒸熟后的蒜片用打漿機(jī)制成100～150目的蒜漿，用250目濾布過(guò)濾，得大蒜粗提液。粗提液在3000rpm離心20分鐘以上，所得上清液用截留分子量為1萬(wàn)的無(wú)機(jī)膜過(guò)濾，即得透明的大蒜多糖提取液。
第三步食用級(jí)鹽酸和乳酸調(diào)節(jié)上述精制大蒜多糖提取液的pH2.0，在25℃下水解3小時(shí)，使其還原值達(dá)到10％，即得聚合度為9的大蒜低聚果糖溶液；第四步用食用級(jí)氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至8.0，即得大蒜粗低聚果糖溶液。
第五步大蒜低聚果糖粗提液的制備將上述大蒜粗低聚果糖溶液通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱Amberlite IR-120型，吸附速度為每公斤樹(shù)脂1.0升/小時(shí)；或者直接將陽(yáng)離子交換樹(shù)脂Dowex50型加入到精制大蒜多糖提取液中，在80rpm的轉(zhuǎn)速下吸附1小時(shí)，每公斤大蒜粗低聚果糖溶液的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂用量500克；用無(wú)離子水洗脫樹(shù)脂，洗至溶液無(wú)糖為止，收集所有的洗脫液，得到大蒜低聚果糖粗提液；第六步精制的大蒜低聚果糖溶液的制備將低聚果糖粗提液通過(guò)陰離子交換樹(shù)脂717型脫色，并用2～3倍離子交換樹(shù)脂體積的無(wú)離子水洗脫，收集流出液和洗脫液，調(diào)節(jié)其pH為中性，再通過(guò)活性炭吸附柱，或者用2g/kg活性炭吸附20小時(shí)后，得到精制的大蒜低聚果糖溶液。
第七步液態(tài)大蒜低聚果糖的制備在80℃的真空條件下，將上述精制的大蒜低聚果糖溶液濃縮至干物質(zhì)含量在60g/100g，殺菌后，即為液態(tài)大蒜低聚果糖產(chǎn)品。
第八步粉狀大蒜低聚果糖的制備將大蒜低聚果糖溶液在65℃下真空濃縮至可溶性固形物含量50％以上，再于58℃慢慢干燥后粉碎，得白色粉狀的低聚果糖產(chǎn)品。
實(shí)施例四以提取大蒜精油后的蒜渣為原料，按下述步驟進(jìn)行第一步制取大蒜多糖提取液將提取大蒜精油后的蒜渣，先用250目濾布過(guò)濾，除去大蒜組織顆粒、蒜皮等雜質(zhì)，得大蒜粗提液。采用水力旋流分離器分離除去懸浮雜質(zhì)、所得上清液用板框式壓榨機(jī)過(guò)濾(壓力0.1MPa)，獲得透明的大蒜多糖提取液。
第二步制取大蒜多糖提取液將蒸熟后的蒜片用打漿機(jī)制成100～150目的蒜漿，用250目濾布過(guò)濾，得大蒜粗提液。粗提液在4000rpm離心20分鐘以上，所得上清液用截留分子量為1.5萬(wàn)的無(wú)機(jī)膜過(guò)濾，即得透明的大蒜多糖提取液。
第三步食用級(jí)鹽酸和醋酸調(diào)節(jié)上述精制大蒜多糖提取液的pH2.5，在20℃下水解2小時(shí)，或者在低于80℃的溫度下放置60分鐘，使其還原值達(dá)到20％，即得聚合度為5的大蒜低聚果糖溶液；第四步，用食用級(jí)氫氧化鈣調(diào)節(jié)pH為8.0，即得大蒜粗低聚果糖溶液。
第五步大蒜低聚果糖粗提液的制備直接將陽(yáng)離子交換樹(shù)脂Dowex50型加入到精制大蒜多糖提取液中，在50rpm的轉(zhuǎn)速下吸附4小時(shí)，每公斤大蒜粗低聚果糖溶液的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂用量600克；用無(wú)離子水洗脫樹(shù)脂，洗至溶液無(wú)糖為止，收集所有的洗脫液，得到大蒜低聚果糖粗提液；第六步精制的大蒜低聚果糖溶液的制備將低聚果糖粗提液通過(guò)陰離子交換樹(shù)脂711型脫色，并用2～3倍離子交換樹(shù)脂體積的無(wú)離子水洗脫，收集流出液和洗脫液，調(diào)節(jié)其pH為中性，再通過(guò)活性炭吸附柱，或者用1.5g/kg活性炭吸附22小時(shí)后，得到精制的大蒜低聚果糖溶液。
第七步液態(tài)大蒜低聚果糖的制備在70℃的真空條件下，將上述精制的大蒜低聚果糖溶液濃縮至干物質(zhì)含量在50g/100g，殺菌后，即為液態(tài)大蒜低聚果糖產(chǎn)品。
第八步粉狀大蒜低聚果糖的制備在真空條件(溫度70℃)下，將大蒜低聚果糖溶液濃縮至大蒜多糖含量在30％以上，再進(jìn)行噴霧干燥(噴霧干燥的條件是噴霧壓力為150×105N/m2，進(jìn)入噴霧塔的熱空氣溫度為150℃；)；或者將大蒜低聚果糖溶液在62℃下真空濃縮至可溶性固形物含量50％以上，趁熱倒入烤盤(pán)中，再于60℃烘干房?jī)?nèi)慢慢干燥至含水量2～5％后粉碎，得白色粉狀的低聚果糖產(chǎn)品。
實(shí)施例五以提取大蒜蒜氨酸后的廢液為原料，按下述步驟進(jìn)行第一步制取大蒜多糖提取液將提取大蒜蒜氨酸后的廢液(包括吸附、分離蒜氨酸后的所有溶液)，先用250目濾布過(guò)濾，除去大蒜組織顆粒、蒜皮等雜質(zhì)，得大蒜粗提液。采用水力旋流分離器分離除去懸浮雜質(zhì)、所得上清液用板框式壓榨機(jī)過(guò)濾(壓力0.1～3MPa)，獲得透明的大蒜多糖提取液。
第二步制取大蒜多糖提取液將蒸熟后的蒜片磨制成100～150目的蒜漿，用250目濾布過(guò)濾，得大蒜粗提液。大蒜粗提液添加濃度各為0.3％(重量/重量)的明膠、單寧、膨潤(rùn)土作為澄清劑即得透明的大蒜多糖提取液。
第三步食用級(jí)鹽酸和檸檬酸調(diào)節(jié)上述精制大蒜多糖提取液的pH2.5，在60℃下水解0.1小時(shí)，或者在低于80℃的溫度下放置10分鐘，使其還原值達(dá)到25％，即得聚合度為7的大蒜低聚果糖溶液；第四步，再用食用級(jí)氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至6.5，即得大蒜粗低聚果糖溶液。
第五步大蒜低聚果糖粗提液的制備將上述大蒜粗低聚果糖溶液通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱850型，吸附速度為每公斤樹(shù)脂1.5升/小時(shí)；或者直接將陽(yáng)離子交換樹(shù)脂加入到精制大蒜多糖提取液中，在100rpm的轉(zhuǎn)速下吸附2小時(shí)，每公斤大蒜粗低聚果糖溶液的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂用量400克；用無(wú)離子水洗脫樹(shù)脂，洗至溶液無(wú)糖為止，收集所有的洗脫液，得到大蒜低聚果糖粗提液；第六步精制的大蒜低聚果糖溶液的制備將低聚果糖粗提液通過(guò)陰離子交換樹(shù)脂Dowex1型脫色，并用3倍離子交換樹(shù)脂體積的無(wú)離子水洗脫，收集流出液和洗脫液，調(diào)節(jié)其pH為中性，再通過(guò)活性炭吸附柱，或者用1g/kg活性炭吸附24小時(shí)后，得到精制的大蒜低聚果糖溶液。
第七步液態(tài)大蒜低聚果糖的制備在55℃的真空條件下，將上述精制的大蒜低聚果糖溶液濃縮至干物質(zhì)含量在30g/100g，殺菌后，即為液態(tài)大蒜低聚果糖產(chǎn)品。
第八步粉狀大蒜低聚果糖的制備將大蒜低聚果糖溶液在58℃下真空濃縮至可溶性固形物含量50％以上，再于55℃慢慢干燥后粉碎，得白色粉狀的低聚果糖產(chǎn)品。
實(shí)施例六以新鮮大蒜為原料，按下述步驟進(jìn)行第一步制取大蒜多糖提取液將每公斤新鮮大蒜用5升水浸泡8小時(shí)，洗去泥土、蒜皮等雜物。加入40～50％的乙醇溶液浸泡新鮮大蒜0.5～1小時(shí)后，再放入打漿機(jī)中，使其制成100～150目的蒜漿，經(jīng)袋濾器、壓榨機(jī)進(jìn)行處理，除去大蒜組織顆粒、蒜皮等雜質(zhì)，得大蒜粗提液。采用真空離心機(jī)過(guò)濾(真空度0.08～0.09MPa)除去懸浮雜質(zhì)、所得上清液用板框式壓榨機(jī)過(guò)濾(壓力3MPa)，獲得透明的大蒜多糖提取液。
第二步制取大蒜多糖提取液將蒸熟后的蒜片用打漿機(jī)制成100～150目的蒜漿，用250目濾布過(guò)濾，得大蒜粗提液。粗提液在4000rpm離心20分鐘以上，所得上清液用截留分子量為1萬(wàn)的無(wú)機(jī)膜過(guò)濾，即得透明的大蒜多糖提取液。
第三步食用級(jí)鹽酸和乳酸調(diào)節(jié)上述精制大蒜多糖提取液的pH1.0，在30℃下水解2小時(shí)，使其還原值達(dá)到35％，即得聚合度為3的大蒜低聚果糖溶液；第四步，再用食用級(jí)氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至6.0，即得大蒜粗低聚果糖溶液。
第五步大蒜低聚果糖粗提液的制備將上述大蒜粗低聚果糖溶液通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱Dowex50型，吸附速度為每公斤樹(shù)脂1.0升/小時(shí)；用無(wú)離子水洗脫樹(shù)脂，洗至溶液無(wú)糖為止，收集所有的洗脫液，得到大蒜低聚果糖粗提液；第六步精制的大蒜低聚果糖溶液的制備將低聚果糖粗提液通過(guò)陰離子交換樹(shù)脂Dowex1型脫色，并用2倍離子交換樹(shù)脂體積的無(wú)離子水洗脫，收集流出液和洗脫液，調(diào)節(jié)其pH為7，再通過(guò)活性炭吸附柱，或者用2g/kg活性炭吸附10小時(shí)后，得到精制的大蒜低聚果糖溶液。
第七步液態(tài)大蒜低聚果糖的制備在80℃的真空條件下，將上述精制的大蒜低聚果糖溶液濃縮至干物質(zhì)含量在60g/100g，殺菌后，即為液態(tài)大蒜低聚果糖產(chǎn)品。
第八步粉狀大蒜低聚果糖的制備在真空條件(溫度80℃)下，將液態(tài)大蒜低聚果糖溶液濃縮至大蒜多糖含量在30％以上，再進(jìn)行噴霧干燥得白色粉狀的低聚果糖；或者將液態(tài)大蒜低聚果糖溶液在65℃下真空濃縮至可溶性固形物含量50％以上，趁熱倒入烤盤(pán)中，再于58℃烘干房?jī)?nèi)慢慢干燥至含水量2～5％后粉碎，得白色粉狀的低聚果糖產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種大蒜低聚果糖的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟新鮮大蒜或脫水大蒜經(jīng)洗滌去雜、蒜氨酸酶的滅活后破碎制成的蒜漿液，或者提取大蒜精油后的蒜渣，或者提取大蒜蒜氨酸后的廢液，除去雜質(zhì)得大蒜粗提取液；精制處理后獲得澄清透明的精制大蒜多糖提取液；用食用級(jí)酸調(diào)節(jié)精制大蒜多糖提取液的pH1.0～2.5，在0～60℃下水解0.1～3小時(shí)，或者在低于80℃的溫度下放置10～60分鐘，使其還原值達(dá)到10～35％，即得聚合度為3～10的大蒜低聚果糖溶液，所述食用級(jí)酸包括鹽酸、乳酸、檸檬酸、醋酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述大蒜低聚果糖溶液用氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫鈣食用級(jí)堿調(diào)節(jié)pH至中性，即得大蒜粗低聚果糖溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，將大蒜粗低聚果糖溶液通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱，吸附速度為每公斤樹(shù)脂0.2～1.0升/小時(shí)；或者直接將陽(yáng)離子交換樹(shù)脂加入到大蒜粗低聚果糖溶液中，在50～100rpm的轉(zhuǎn)速下吸附1～4小時(shí)，每公斤大蒜粗低聚果糖溶液的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂用量400～600克；用無(wú)離子水洗脫樹(shù)脂，洗至溶液無(wú)糖為止，收集所有的洗脫液，得到大蒜低聚果糖粗提液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，將大蒜低聚果糖粗提液通過(guò)陰離子交換樹(shù)脂脫色，并用2～3倍離子交換樹(shù)脂體積的無(wú)離子水洗脫，收集流出液和洗脫液，調(diào)節(jié)其pH為中性；再通過(guò)活性炭吸附柱，或者用1～2g/kg活性炭吸附10～24小時(shí)后，得到精制的大蒜低聚果糖溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，將精制的大蒜低聚果糖溶液在55～80℃的真空條件下，濃縮至干物質(zhì)含量在30～60g/100g，殺菌后，即為液態(tài)大蒜低聚果糖。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，將大蒜低聚果糖溶液在55～80℃真空條件下，濃縮至大蒜多糖含量在30％以上，再進(jìn)行噴霧干燥；或者將大蒜低聚果糖溶液在50～68℃真空濃縮，再于60℃以下慢慢干燥后粉碎；得白色粉狀的低聚果糖。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述滅活采用加熱滅活法、或調(diào)節(jié)酸度法、或有機(jī)溶劑滅活法。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于，所述精制處理將大蒜粗提取液經(jīng)過(guò)3000～4000rpm的離心處理、或采用壓榨機(jī)過(guò)濾、或采用真空離心機(jī)過(guò)濾、或采用截留分子量1～2萬(wàn)道爾頓的過(guò)濾膜過(guò)濾、或采用水力旋流分離器分離、或添加濃度各為0.1～0.3％的明膠、單寧、膨潤(rùn)土作為澄清劑處理，獲得澄清透明的精制大蒜多糖提取液。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種大蒜低聚果糖的生產(chǎn)方法，該方法將各種大蒜原料處理制得大蒜多糖粗提取液，再經(jīng)精制處理后獲得澄清透明的精制大蒜多糖提取液；進(jìn)而用食用級(jí)酸等調(diào)節(jié)提取液pH1.0～2.5進(jìn)行水解，使其還原值達(dá)到10～35％，即得聚合度為3～10的大蒜低聚果糖溶液。本發(fā)明利用大蒜原料或其廢棄物生產(chǎn)低聚果糖產(chǎn)品，有助于減緩大蒜原料的積壓，有助于開(kāi)發(fā)以大蒜低聚果糖為原料的藥品或保健食品，可以大大提供大蒜深加工產(chǎn)品的附加值。
文檔編號(hào)C13K3/00GK1793385SQ200510120909
公開(kāi)日2006年6月28日 申請(qǐng)日期2005年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月28日
發(fā)明者黃雪松 申請(qǐng)人:暨南大學(xué)