含肉豆蔻和黃連提取物的農(nóng)藥組合物及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及含肉豆蔻和黃連提取物的農(nóng)藥組合物及其制備方法和應(yīng)用，屬于農(nóng)藥 領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 肉豆蔻為肉豆蔻植物肉豆蔻的種子，研究發(fā)現(xiàn)，肉豆蔻具有止瀉作用、鎮(zhèn)靜催眠作 用、抗菌作用、抗炎鎮(zhèn)痛、麻醉作用、驅(qū)風作用、抗腫瘤作用、保肝作用、抗氧化消除自由基作 用、對心肌損傷的保護作用等。
[0003] 黃連味苦、性寒、有瀉火、解毒、清熱、燥濕的功能；用于煩熱神昏、心煩失眠、濕熱 痞滿、嘔吐、腹痛瀉痢等。研究表明：黃連葉子含總生物堿6%，此外還含有12%的氨基酸等 營養(yǎng)成分，具有較高的利用價值。
[0004] 輪紋病是蘋果枝干和果實重要病害之一。常與干腐病、炭疽病等混合發(fā)生，為果品 生產(chǎn)的重大威脅，有蔓延加重趨勢。
[0005] 現(xiàn)有技術(shù)中尚未見關(guān)于肉豆蔻和黃連提取物用于防治作物輪紋病中的相關(guān)報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供含肉豆蔻和黃連提取物的農(nóng)藥組合物。
[0007] 本發(fā)明含肉豆蔻和黃連提取物的農(nóng)藥組合物，其活性成分由以下重量份的原藥材 提取而成：肉豆蔻10~30份，黃連1份。
[0008] 其中，其活性成分優(yōu)選由以下重量份的原藥材提取而成：肉豆蔻15~25份，黃連 1份；更優(yōu)選由以下重量份的原藥材提取而成：肉豆蔻20份，黃連1份。
[0009] 其中，其活性成分由肉豆蔻和黃連經(jīng)有機溶液或水共同提取而成；或由肉豆蔻經(jīng) 有機溶液或水提取得到的肉豆蔻提取物、黃連經(jīng)有機溶液或水提取得到的黃連提取物混合 而成；所述有機溶劑為丙酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇或氯仿。
[0010] 進一步的，本發(fā)明含肉豆蔻和黃連提取物的農(nóng)藥組合物為微乳劑、可溶液劑或水 劑。
[0011] 進一步，本發(fā)明含肉豆蔻和黃連提取物的農(nóng)藥組合物中還包含助劑，所述助劑為 乳化劑、抗凍劑、溶劑、消泡劑、穩(wěn)定劑中的至少一種。
[0012] 進一步的，所述水劑由以下重量份的組分組成：肉豆蔻和黃連提取物，脂肪醇聚氧 乙烯醚10份，乙二醇5份，水35份；其中，肉豆蔻和黃連提取物為50重量份的原藥材共同 提取而成；肉豆蔻和黃連提取物由如下方法制備而成：原藥材經(jīng)提取并濃縮至與原藥材重 量相同。
[0013] 本發(fā)明含肉豆蔻和黃連提取物的農(nóng)藥組合物，其活性成分還可以由肉豆蔻醚和小 檗堿組成，其中，肉豆蔻醚和小檗堿的質(zhì)量比為1:0. 1~1，優(yōu)選為1:0.4。
[0014] 本發(fā)明解決的第二個技術(shù)問題是提供含肉豆蔻和黃連提取物的農(nóng)藥組合物的制 備方法。
[0015] 本發(fā)明含肉豆蔻和黃連提取物的農(nóng)藥組合物的制備方法，其特征在于由如下步驟 組成：
[0016] a、提?。悍Q取肉豆蔻顆粒和黃連顆粒，混合，按料液比1:6~12g/ml加入溶劑，于 55~KKTC回流提取，過濾，得提取液，其中，所述溶劑為有機溶劑或水；
[0017] b、制劑：將提取液制成微乳劑、可溶液劑或水劑。
[0018] 進一步的，所述a步驟中，肉豆蔻顆粒和黃連顆粒過60~100目篩，優(yōu)選過80目 篩；料液比為l:l〇g/ml ;有機溶劑為甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿，優(yōu)選為95% v/v乙 醇；回流溫度為75~85°C，優(yōu)選為82°C ;回流次數(shù)為兩次，合并濾液，得提取液。
[0019] 本發(fā)明還提供含肉豆蔻和黃連提取物的農(nóng)藥組合物在防治作物蘋果輪紋病中的 應(yīng)用。
[0020] 當本發(fā)明含肉豆蔻和黃連提取物的農(nóng)藥組合物采用肉豆蔻和黃連提取制備而成， 應(yīng)用時，加水稀釋至以原藥材重量計的活性成分濃度為10~lOOppm，更優(yōu)選加水稀釋至以 原藥材重量計的活性成分濃度為20~50ppm。
[0021] 當本發(fā)明含肉豆蔻和黃連提取物的農(nóng)藥組合物采用肉豆蔻醚和小檗堿復配作為 活性成分時，應(yīng)用時，加水稀釋至活性成分為濃度為10~lOOppm，更優(yōu)選加水稀釋至活性 成分為濃度為20~50ppm。
[0022] 本發(fā)明有益效果：
[0023] 1、本發(fā)明肉豆蔻和黃連共同提取物具有協(xié)同增效作用，對作物蘋果輪紋病的防治 效果明顯。
[0024] 2、本發(fā)明采用肉豆蔻和黃連共同提取，提高了肉豆蔻醚、小檗堿和主要基團與其 相同的其他殺菌活性成分的含量，在防治蘋果輪紋病的同時可以改善作物免疫系統(tǒng)能力， 并能顯著提高其活力。
[0025] 3、本發(fā)明中肉豆蔻醚和小檗堿具有協(xié)同增效作用。
[0026] 4、本發(fā)明以中草藥為原料，因而不存在農(nóng)藥殘留問題；與單獨使用化學源農(nóng)藥相 比，對環(huán)境友好。
[0027] 5、發(fā)明含肉豆蔻和黃連提取物的農(nóng)藥組合物使用時有效濃度低，成本低廉。
【具體實施方式】
[0028] 本發(fā)明含肉豆蔻和黃連提取物的農(nóng)藥組合物，其活性成分由以下重量份的原藥材 提取而成：肉豆蔻10~30份，黃連1份。其中，優(yōu)選由以下重量份的原藥材提取而成：肉 豆蔻15~25份，黃連1份；更優(yōu)選由以下重量份的原藥材提取而成：肉豆蔻20份，黃連1 份。
[0029] 其中，本發(fā)明采用的肉豆蔻和黃連均為中草藥植物原料，為了提高本發(fā)明含肉豆 蔻和黃連提取物的農(nóng)藥組合物的活性，肉豆蔻優(yōu)選干燥的肉豆蔻，黃連優(yōu)選干燥的黃連。
[0030] 進一步的，作為優(yōu)選方案，本發(fā)明含肉豆蔻和黃連提取物的農(nóng)藥的活性成分由肉 豆蔻和黃連經(jīng)有機溶液或水共同提取而成；或由肉豆蔻經(jīng)有機溶劑或水提取得到的肉豆蔻 提取物、黃連經(jīng)有機溶劑或水提取得到的黃連提取物混合而成；所述有機溶劑為丙酮、乙酸 乙酯、乙醇、甲醇或氯仿。
[0031] 作為進一步優(yōu)選方案，所述提取溶劑優(yōu)選濃度為80~100% v/v乙醇，更優(yōu)選為 95% v/v 乙醇。
[0032] 為了提高本發(fā)明的農(nóng)藥組合物的殺菌性能，其活性成分優(yōu)選為由肉豆蔻和黃連混 合后共同提取而成。
[0033] 進一步的，為了提高含肉豆蔻和黃連提取物的農(nóng)藥組合物的活性，同時便于儲存 和運輸，所述含肉豆蔻和黃連提取物的農(nóng)藥組合物可以制備為常用的農(nóng)藥劑型，優(yōu)選為微 乳劑、可溶液劑或水劑。
[0034] 進一步的，為了提高含肉豆蔻和黃連提取物的農(nóng)藥組合物的穩(wěn)定性，所述含肉豆 蔻和黃連提取物的農(nóng)藥組合物中還包含助劑，所述助劑可采用組合物中的常用助劑，如乳 化劑、抗凍劑、溶劑、消泡劑、穩(wěn)定劑中的至少一種。
[0035] 其中，乳化劑可以采用非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑中的至少一種，所 述非離子表面活性劑可以為二芐基聯(lián)苯基聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、苯乙基 苯基聚氧乙烯一聚氧丙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪酸 聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、蓖麻油環(huán)氧乙烷加成物及其衍生物、 多元醇脂肪酸酯及其環(huán)氧乙烷加成物等中的至少一種；所述陰離子表面活性劑為十二烷基 苯磺酸鈣、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等中的至少一種，如農(nóng)乳 500、60Ip、602p等；此外，還可以使用市售的其他乳化劑產(chǎn)品。
[0036] 其中，溶劑可以采用水、乙醇、異丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲亞砜、松 節(jié)油、溶劑油、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺等中的至少一種。
[0037] 其中，抗凍劑可以為甘油、丙二醇、乙二醇等。
[0038] 其中，消泡劑為有機硅消泡劑等。
[0039] 其中，穩(wěn)定劑可以為2-環(huán)氧丙烷、丁基縮水甘油醚、異丙醇、正丁醇、聚乙二醇等。
[0040] 進一步的，作為優(yōu)選方案，本發(fā)明含肉豆蔻和黃連提取物的農(nóng)藥組合物可制成可 溶液劑，優(yōu)選由以下重量份的組分組成的水劑：肉豆蔻和黃連提取物，脂肪醇聚氧乙烯醚 10份，乙二醇5份，水35份；其中，肉豆蔻和黃連提取物為50重量份的原藥材共同提取而 成，其中，50重量份的原藥材為肉豆蔻和黃連共50重量份。
[0041] 為了便于儲存和運輸，可以將提取物濃縮，得到濃縮液，進而制備成各種劑型，濃 縮倍數(shù)可以根據(jù)實際生產(chǎn)需要自行調(diào)整，作為優(yōu)選方案，肉豆蔻和黃連提取物由如下方法 制備而成：原藥材經(jīng)提取并濃縮至與原藥材重量相同。
[0042] 進一步的，經(jīng)測定，本發(fā)明含肉豆蔻和黃連提取物的農(nóng)藥組合物活性成分中的肉 豆蔻醚、小檗堿和主要基團與其相同的其他殺菌活性成分具有協(xié)同增效作用，因此，由共提 物制備得到的農(nóng)藥組合物效果優(yōu)于二者的單獨提取液混合而成制備得到的農(nóng)藥組合物。同 時，經(jīng)過發(fā)明人大量實驗研究，發(fā)現(xiàn)采用肉豆蔻醚和小檗堿二元復配得到的農(nóng)藥組合物，雖 然活性略低于提取物，但仍然具有顯著的活性。因此，從節(jié)約成本的角度出發(fā)，本發(fā)明含肉 豆蔻和黃連提取物的農(nóng)藥組合物的活性成分也可以由肉豆蔻醚和小檗堿組成，其中，肉豆 蔻醚和小檗堿的質(zhì)量比為1 :〇. 1~1:1，更優(yōu)選為1:0. 4。
[0043] 進一步的，本發(fā)明還公開了本發(fā)明含肉豆蔻和黃連提取物的農(nóng)藥組合物的制備方 法，其中，若采用肉豆蔻和黃連為原料制備本發(fā)明含肉豆蔻和黃連提取物的農(nóng)藥組合物 時，可以采用以下方法：
[0044]方法（一）：
[0045] a、提?。悍Q取肉豆蔻顆粒和黃連顆粒，混合，按料液比1:6~12g/ml加入溶劑，于 55~KKTC回流提取，過濾，得提取液，其中，所述溶劑為有機溶劑或水；
[0046] b、制劑：將提取液制成微乳劑、可溶液劑或水劑。
[0047] 方法（二）：
[0048] a、提?。悍Q取肉豆蔻顆粒，按料液比1:6~12g/ml加入溶劑，于55~100°C回流 提取，過濾，得肉豆蔻提取液，其中，所述溶劑為有機溶劑或水；
[0049] 稱取黃連顆粒，按料液比1:6~12g/ml加入溶劑，于55~100°C回流提取，過濾， 得黃連提取液，其中，所述溶劑為有機溶劑或水；
[0050] b、制劑：將肉豆蔻提取液和黃連提取液混合，并制成微乳劑、可溶液劑或水劑。
[0051] 其中，上述方法（一）和（二）中，肉豆蔻和黃連可采用市售的顆粒，也可采用常 規(guī)方法粉碎肉豆蔻和黃連得到。為了提高提取的效果，同時節(jié)約成本，肉豆蔻顆粒和黃連顆 粒過60~100目篩即可，優(yōu)選過80目篩。
[0052] 進一步的，為了節(jié)約成本，同時也為了提高提取效率，a步驟中的料液比優(yōu)選為 1:10g/ml。即總重為Ig的肉豆蔻顆粒和黃連顆粒加入6~12ml溶劑提取即可，優(yōu)選加入 IOml溶劑提取。
[0053] 常用的有機溶劑均可用于本發(fā)明，為了節(jié)約成本，提高溶出率，同時保證提取效 率，有機溶劑優(yōu)選為甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、氯仿，更優(yōu)選為體積分數(shù)為95%的乙醇。
[0054] 為了縮短制備時間，加快提取速率，可在加熱回流時進行攪拌，攪拌速度優(yōu)選為 80~100轉(zhuǎn)/分鐘。
[0055] 進一步的，回流溫度優(yōu)選為75~85°C，更優(yōu)