專利名稱：噻蟲啉微膠囊懸浮劑的制作方法
噻蟲啉微膠囊懸浮劑一、發(fā)明創(chuàng)造名稱噻蟲啉微膠囊懸浮劑是以尿醛樹脂為囊皮，噻蟲啉為囊芯材料，環(huán)己酮和甲醇為有機(jī)溶劑，氯化銨為酸性催化劑，乳化劑0201B為高效表面活性劑，加工噻蟲啉微膠囊劑， 得到的噻蟲啉微膠囊劑包封率97%以上，粒徑50-100um ；然后再加入分散劑、潤(rùn)濕劑、乳化劑、抗凍劑、增稠劑、消泡劑等助劑，經(jīng)高剪切乳化劑剪切，砂磨機(jī)砂磨后得到微膠囊懸浮劑。本技術(shù)的創(chuàng)新在于將噻蟲啉加工成穩(wěn)定的懸浮劑，并用于松材線蟲病的防治。
背景技術(shù)：
松材線蟲病是世界上最具危險(xiǎn)性的森林病蟲害，寄主植物感染松材線蟲病后40 天后即可死亡。因此，被稱為松樹“癌癥”。又因其傳播速度極快，而且一旦感染很難控制， 所以又稱松樹“艾滋病”。其造成的危害是毀滅性的。該病的防治，已成為世界性難題，引起世界各國(guó)的高度重視。許多國(guó)家將該病列為進(jìn)出口檢疫對(duì)象。我國(guó)森林面積達(dá)1. 75億公頃。據(jù)林業(yè)部門統(tǒng)計(jì)，全國(guó)有5億多畝松林遭遇松材線蟲的侵蝕，每年造成的直接經(jīng)濟(jì)損失達(dá)25億元，間接損失達(dá)250億元。浙江省是全國(guó)松材線蟲病發(fā)生最嚴(yán)重的省份，發(fā)生面積將近全國(guó)發(fā)生總面積的一半。截止2002年10月，病區(qū)已涉及全省18個(gè)縣(市、區(qū))，直接經(jīng)濟(jì)損失8. 0億元，現(xiàn)已侵入佛教勝地普陀山和聞名遐邇的西湖風(fēng)景區(qū)，對(duì)千島湖、天目山、溪口、雁蕩山等國(guó)家風(fēng)景名勝區(qū)構(gòu)成嚴(yán)重威脅。在松材線蟲病重點(diǎn)發(fā)生區(qū)，部分林地因松材線蟲病連續(xù)危害而退化為荒山。目前，該病未得到有效控制，就全國(guó)來說，該病害無論是局部面積還是整體范圍均呈擴(kuò)展蔓延之勢(shì)，新的疫點(diǎn)仍在不斷地向整個(gè)中部及南部大面積松林?jǐn)U散。去年疫情已波及到江西廬山腳下的星子縣等地，形勢(shì)十分嚴(yán)峻，對(duì)我國(guó)以松科植物為主要景觀的世界自然文化遺產(chǎn)，如黃山、張家界、廬山等世界名山的生態(tài)安全構(gòu)成嚴(yán)重威脅，已引起國(guó)家的高度重視。松樹是工農(nóng)業(yè)用材、群眾用材的主要來源。由于森林病蟲害的頻繁發(fā)生，染病松樹不能使用，影響出口創(chuàng)匯，嚴(yán)重制約著森林資源功能的發(fā)揮?？梢姡刹木€蟲病不僅破壞了森林資源和生態(tài)環(huán)境，而且阻礙了國(guó)民經(jīng)濟(jì)和社會(huì)的健康發(fā)展。松材線蟲的防治是世界性難題。由于松材線蟲存活于樹干內(nèi)，藥物很難直接作用于蟲體，目前世界上公認(rèn)的方法是對(duì)松材線蟲的媒介昆蟲——松褐天牛進(jìn)行防控(松褐天?？梢苑浅Ｓ行У貍鞑ニ刹木€蟲，每只天?？蓴y帶松材線蟲平均15000條)，以切斷松材線蟲的傳播途徑。但在世界范圍內(nèi)至今還沒有生產(chǎn)出一種經(jīng)濟(jì)、有效又環(huán)保的理想產(chǎn)品。我國(guó)對(duì)松材線蟲的防治方法主要是采用化學(xué)藥劑，因大面積噴灑化學(xué)農(nóng)藥導(dǎo)致病蟲抗藥性增強(qiáng)、污染環(huán)境、破壞生態(tài)、殺傷天敵而形成惡性循環(huán)。人類出于對(duì)可持續(xù)發(fā)展的考慮以及對(duì)自身生存環(huán)境的關(guān)心，在害蟲治理中愈來愈多地要求采取以生物防治為主的綜合管理原則。世界發(fā)達(dá)國(guó)家包括一些發(fā)展中國(guó)家都在加緊林業(yè)有害生物防治技術(shù)的研究和生物農(nóng)藥的研制。噻蟲啉是新型氯代煙堿類化合物，作用于昆蟲的煙酸乙酰膽堿受體，具有較強(qiáng)的觸殺、胃毒和內(nèi)吸作用，是防治刺吸式和咀嚼式口器害蟲的高效藥劑之一。噻蟲啉原藥于上世紀(jì)90年代由日本拜耳農(nóng)化公司和德國(guó)拜耳農(nóng)化公司合作開發(fā)。日本曾經(jīng)是松材線蟲病危害最嚴(yán)重的國(guó)家，近年來，日本推廣使用噻蟲啉防治松褐天牛，防治效果十分理想，使松材線蟲病在日本得到了有效控制，松樹枯損率已經(jīng)下降到了萬分之一。國(guó)家森防總站自2008年底以來，在防治松材線蟲病方面主推噻蟲啉制劑，噻蟲啉原藥及制劑主要存在以下特點(diǎn)(1)殺蟲速效，擊倒力強(qiáng)噻蟲啉殺蟲速效，擊倒力強(qiáng)。噻蟲啉作用于昆蟲神經(jīng)接合后膜，通過與煙酸乙酰膽堿受體結(jié)合，干擾昆蟲神經(jīng)系統(tǒng)的正常傳導(dǎo)，引起神經(jīng)通道的阻塞，造成乙酰膽堿的大量積累，從而使昆蟲異常興奮，全身痙攣，麻痹而死。對(duì)于一般殺蟲劑難以防治的松褐天牛以及其他多種天牛，具有快速的殺滅效果，可使天牛等鞘翅目昆蟲在 IOmin內(nèi)失去行動(dòng)能力，可有效切斷松材線蟲的主要傳播媒介，抑制松材線蟲病的發(fā)生。試驗(yàn)表明，噻蟲啉對(duì)松褐天牛的觸殺效果十分明顯，施藥后2小時(shí)天牛開始大量死亡二4小時(shí)后的防治效果可達(dá)到90%以上。(2)殺蟲譜廣噻蟲啉殺蟲譜很廣，對(duì)鞘翅目、鱗翅目、半翅目、同翅目和直翅目的很多害蟲都有不錯(cuò)的防治效果，可廣泛用于多種林業(yè)和農(nóng)業(yè)害蟲的防治。在防治松褐天牛的同時(shí)，對(duì)同時(shí)發(fā)生的其他天牛、板栗剪枝象、蕭氏松莖象、吉丁蟲、馬鈴薯甲蟲、小地老虎、黃地老虎、花生蠐螬、金龜子、亮壯異蝽、楊扇舟蛾、美國(guó)白蛾、楊小舟蛾、分月扇舟蛾、天幕毛蟲、馬尾松毛蟲、蜀柏毒蛾、黃刺蛾、、袋蛾、紅蜘蛛、竹蝗、草原毛蟲、草原蝗蟲、蚜蟲、茶尺蠖、茶小綠葉蟬等，也可同時(shí)起到防治作用，無需另行施藥，即能收到“一藥防多蟲”兼治效果，減少了重復(fù)防治成本。⑶無交互抗性有機(jī)磷類、氨基甲酸酯類作用于昆蟲的乙酰膽堿酯酶，擬除蟲菊酯類作用于神經(jīng)軸突，影響昆蟲神經(jīng)細(xì)胞中的鈉離子通道。由于作用位點(diǎn)和作用機(jī)理不同，噻蟲啉與常規(guī)殺蟲劑沒有交互抗性，因而可用于抗性治理，廣泛應(yīng)用于那些對(duì)有機(jī)磷類、氨基甲酸酯類、除蟲菊酯類已產(chǎn)生抗性的林業(yè)害蟲的防治。(4)半衰期短，安全環(huán)保噻蟲啉低毒、環(huán)保，對(duì)外部環(huán)境影響很小，具有以下優(yōu)點(diǎn)①對(duì)人、畜安全。噻蟲啉對(duì)松褐天牛有很高的殺蟲活性，但其毒性極低，對(duì)人畜具有很高的安全性，而且藥劑沒有臭味或刺激性，對(duì)施藥操作人員和施藥區(qū)居民安全。②對(duì)環(huán)境安全。由于其有效成分的蒸汽壓低，噻蟲啉不會(huì)污染空氣。由于半衰期短，噻蟲啉殘質(zhì)進(jìn)入土壤和水體后也會(huì)快速分解，對(duì)環(huán)境造成的影響很小。③對(duì)水生生物安全。噻蟲啉對(duì)魚類和其它水生生物的毒性也很低，通常情況下對(duì)水生生物基本上沒有影響。④對(duì)天敵安全。噻蟲啉對(duì)天敵影響非常小，特別是對(duì)蜜蜂和鳥類很安全，在樹木和作物花期也可以使用。噻蟲啉微膠囊懸浮劑特點(diǎn)(1)微膠囊控釋技術(shù)，持效期長(zhǎng)控制緩釋技術(shù)是目前世界上最先進(jìn)的農(nóng)藥劑型， 也是未來國(guó)際農(nóng)藥使用的發(fā)展方向，我們將噻蟲啉作為控制藥劑，然后將其微膠囊化，噻蟲啉微膠囊制劑，雖然在使用性上具有固體特征，但微膠囊內(nèi)部還是液體，在特定條件下可使微膠囊破裂，導(dǎo)致芯材釋放。我們選擇合適的囊殼材料，通過調(diào)節(jié)囊殼的厚度、硬度、囊殼的層次結(jié)構(gòu)以及囊的尺寸來控制芯材料的釋放速度。微膠囊緩釋技術(shù)的應(yīng)用，大大延長(zhǎng)了噻蟲啉制劑的持效期，使天牛在其較長(zhǎng)的羽化期內(nèi)都可以得到持續(xù)的防治，從而減少了施藥次數(shù)和用藥量，節(jié)約了防治成本。林間藥效試驗(yàn)的數(shù)據(jù)表明，噻蟲啉微膠囊懸浮劑的持效期可達(dá)60天以上。(2)安全、環(huán)保在生產(chǎn)過程中我們采用的囊殼材料是天然的可降解的，對(duì)外部環(huán)境無毒無害，雖使用了少量有機(jī)溶劑，但由于包過率能達(dá)到92%以上，游離部分極少，因此， 這部分對(duì)外部的環(huán)境影響極為有限。(3)耐雨水沖刷噻蟲啉微膠囊懸浮劑的細(xì)度能達(dá)到IOum左右，在葉片和樹枝上粘附性好，耐雨水沖刷，節(jié)省了用藥量，間接的降低了用藥成本。(4)性價(jià)比高由于噻蟲啉微膠囊懸浮劑的防治譜很廣，一次施藥可以解決多種害蟲的危害，大大的節(jié)省了重復(fù)用藥的成本和時(shí)間，與市場(chǎng)上同類別的農(nóng)藥相比，性價(jià)比更為突出。經(jīng)過大面積的試驗(yàn)示范結(jié)果表明，噻蟲啉微膠囊懸浮劑對(duì)松褐天牛成蟲的防治效果顯著，可用于大面積的松材線蟲病的防治。三、發(fā)明創(chuàng)造目的農(nóng)藥對(duì)環(huán)境的實(shí)際危害，不僅與原藥有關(guān)，還與農(nóng)藥的劑型有關(guān)。目前所使用的農(nóng)藥劑型中以乳油對(duì)環(huán)境的危害最大，而微膠囊懸浮劑在生產(chǎn)過程中只使用了少量的有機(jī)溶劑，絕大部分是水，而且一次施藥能持效50天左右，減少量施藥次數(shù)，減輕了環(huán)境壓力，因此微膠囊懸浮劑是農(nóng)藥最環(huán)保的劑型之一。目前，松材線蟲病的防治沒有特效藥劑，而且一般的藥劑不能有效的解決天牛羽化期長(zhǎng)，羽化極不整齊的問題，噻蟲啉微膠囊懸浮劑的研制成功很好的解決這兩方面的問題，因此，此產(chǎn)品在松材線蟲病的防治方面有著廣闊的前景。四、技術(shù)方案及發(fā)明效果、優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明的提出，是要填補(bǔ)國(guó)內(nèi)外現(xiàn)有的殺蟲劑不能有效防治松材線蟲的傳播媒介松褐天牛的防治盲點(diǎn)，同時(shí)配制一種能達(dá)到廣譜性、安全、高效、持效期長(zhǎng)的特效藥劑。本發(fā)明的技術(shù)方案是噻蟲啉微膠囊懸浮劑是以尿醛樹脂為囊皮，噻蟲啉為囊芯材料，環(huán)己酮和甲醇為有機(jī)溶劑，氯化銨為酸性催化劑，乳化劑0201B為高效表面活性劑， 加工噻蟲啉微膠囊劑，得到的噻蟲啉微膠囊劑包封率97%以上，粒徑50-100um ；然后再加入分散劑、潤(rùn)濕劑、乳化劑、抗凍劑、增稠劑、消泡劑等助劑，經(jīng)高剪切乳化劑剪切，砂磨機(jī)砂磨后得到微膠囊懸浮劑。該發(fā)明的主要技術(shù)性能1、持效期長(zhǎng)在林間的防治持效期能達(dá)50天以上。2、殺蟲譜廣對(duì)各種天牛及其他鞘翅目害蟲均有優(yōu)良的效果，而且兼治其它鱗翅目、半翅目、直翅目害蟲。3、殺蟲速效噻蟲啉對(duì)天牛等害蟲在10分鐘內(nèi)見效。4、性能穩(wěn)定適合商業(yè)性貯藏，并保持其性能二年以上。5、可與其它藥劑交替使用。CN 102524285 A6、對(duì)天牛的殺滅率達(dá)90%以上。7、對(duì)捕食和寄生性天敵、人、畜安全。8、在水域、土壤、空氣中均無殘留，對(duì)環(huán)境無污染，對(duì)作物無藥害，對(duì)魚類、蜜蜂及其它水生動(dòng)物安全。9、本藥劑可用于飛機(jī)超低容量噴霧，也可用于機(jī)動(dòng)噴霧機(jī)常規(guī)噴霧。


附圖為噻蟲啉微膠囊懸浮劑研發(fā)工藝流程圖。
權(quán)利要求
1.噻蟲啉微膠囊懸浮劑主要特征在于采用第三代新煙堿類殺蟲劑噻蟲啉為主要原料， 噻蟲啉具有殺蟲速效、殺蟲譜廣、安全環(huán)保等特點(diǎn)。噻蟲啉不僅對(duì)人、畜等脊椎動(dòng)物無毒無害，而且對(duì)環(huán)境非常友好，不污染空氣、水源，也不殺傷蜜蜂、鳥類、魚、蝦等有益生物。噻蟲啉對(duì)鞘翅目害蟲擊倒力很強(qiáng)，特別是對(duì)于很多殺蟲劑難以防治的松材線蟲傳播媒介松褐天牛成蟲具有很理想的殺滅效果。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的噻蟲啉微膠囊懸浮劑，其特征以脲醛樹脂為囊皮，尿素和甲醛的摩爾比約0. 50-0. 63之間，以噻蟲啉為囊心材料，溶劑則為DMF和甲醇，高效表面活性劑為乳化劑T-60。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的噻蟲啉微膠囊懸浮劑，其特征在于生產(chǎn)過程中先合成噻蟲啉微膠囊，然后加工成懸浮劑，加工成懸浮劑的過程中要加入分散劑、乳化劑、抗凍劑、增稠劑、消泡劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的噻蟲啉微膠囊懸浮劑，其特征在于“噻蟲啉”的含量為2-6% (重量比)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的噻蟲啉微膠囊懸浮劑，其特征在于外觀為乳白色牛奶狀液體；
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的噻蟲啉微膠囊懸浮劑，其特征在于非連續(xù)相為噻蟲啉微膠囊，而連續(xù)相為水。
全文摘要
噻蟲啉微膠囊懸浮劑是以尿醛樹脂為囊皮，噻蟲啉為囊芯材料，環(huán)己酮和甲醇為有機(jī)溶劑，氯化銨為酸性催化劑，乳化劑0201B為高效表面活性劑，加工噻蟲啉微膠囊劑，得到的噻蟲啉微膠囊劑包封率97％以上，粒徑50-100um；然后再加入分散劑、潤(rùn)濕劑、乳化劑、抗凍劑、增稠劑、消泡劑等助劑，經(jīng)高剪切乳化劑剪切，砂磨機(jī)砂磨后得到微膠囊懸浮劑。本發(fā)明的噻蟲啉微膠囊懸浮劑不僅殺蟲速效性好(對(duì)天牛等鞘翅目害蟲特效)，而且持效期能達(dá)50天左右，殺蟲譜很廣，對(duì)人、畜、害蟲天敵及其它有益生物安全，避免了大量有機(jī)溶劑對(duì)環(huán)境的污染，該制備工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，適宜于大面積的推廣應(yīng)用。
文檔編號(hào)A01P7/04GK102524285SQ20101061220
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2010年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月20日
發(fā)明者紀(jì)昌艷, 黃金余 申請(qǐng)人:浙江森得保生物制品有限公司, 紀(jì)昌艷, 黃金余