專利名稱：：一種農(nóng)藥水乳劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥制劑，尤其涉及一種農(nóng)藥水乳劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
：作為一種環(huán)境友好型的水基化農(nóng)藥制劑，農(nóng)藥水乳劑的研究和產(chǎn)業(yè)化近年來(lái)已取得顯著進(jìn)展。由于用水代替了全部或大部分有機(jī)溶劑，水乳劑具有對(duì)環(huán)境友好、低毒、低殘留、加工成本低、生產(chǎn)貯運(yùn)及使用過(guò)程中安全性高等優(yōu)點(diǎn)。但是，現(xiàn)有的水乳劑乳液平均液滴尺寸為0.2-5iim，液滴尺寸分布范圍為0.1-10iim，屬于熱力學(xué)不穩(wěn)定體系，在實(shí)際應(yīng)用中也存在一些缺點(diǎn)，例如較難穩(wěn)定(內(nèi)在不穩(wěn)定)，易發(fā)生分層；生產(chǎn)條件和工藝要求較高，需要高剪切和均質(zhì)等專用設(shè)備，規(guī)?；a(chǎn)受到一定限制；開發(fā)難度較大，開發(fā)時(shí)間長(zhǎng)；與乳油或微乳劑相比通常有相當(dāng)或稍低的藥效等。有鑒于此，確有必要提供一種乳化質(zhì)量高、穩(wěn)定性好且藥效較高的農(nóng)藥水乳劑及其制備方法。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種乳化質(zhì)量高、穩(wěn)定性好且藥效較高的農(nóng)藥水乳劑及其制備方法。超聲乳化是一種有效的乳化方法，與一般乳化工藝和設(shè)備(如螺旋槳、膠體磨及高剪切和均質(zhì)器等)相比，其具有如下特點(diǎn)乳化質(zhì)量高，所形成的乳液平均液滴尺寸小，可為0.071iim;液滴尺寸分布范圍窄，可為0.060.5iim或更窄；濃度高，純?nèi)橐嘿|(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)30%，外加乳化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)可高達(dá)70%;所形成的乳液更加穩(wěn)定，超聲乳化的一個(gè)重要特點(diǎn)就是可以不用或少用乳化劑便產(chǎn)生極穩(wěn)定的乳液；耗能小，生產(chǎn)效率高，成本低，維護(hù)方便，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)。超聲乳化的明顯優(yōu)點(diǎn)已促使其在食品、造紙、油漆、化工、醫(yī)藥、石油等許多工業(yè)處理中越來(lái)越多地得到應(yīng)用。[參見羅登林，丘泰球，盧群.日用化學(xué)工業(yè)[J].2005,35(6):393-395]。為了解決現(xiàn)有農(nóng)藥水乳劑存在的問(wèn)題，發(fā)明人將超聲乳化的方法引入農(nóng)藥水乳劑的制備，以期待得到較理想的農(nóng)藥水乳劑。經(jīng)過(guò)大量研究和試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)在2000轉(zhuǎn)/分的攪拌條件下，將已經(jīng)配好的水相加入油相，在諧振頻率為1050kHz、功率為1001000W的條件下，超聲乳化515分鐘，即可得到穩(wěn)定性好且藥效較高的農(nóng)藥水乳劑。據(jù)此，本發(fā)明提供一種農(nóng)藥水乳劑的制備方法，其步驟為1)油相制作稱取農(nóng)藥活性成分、溶劑、乳化劑加入反應(yīng)釜中，混合均勻；2)水相制作稱取抗凍劑、增稠劑、消泡劑與水?dāng)嚢杌旌暇鶆?，形成水相?)超聲乳化在2000轉(zhuǎn)/分的攪拌條件下，將水相加入油相，并在諧振頻率為1050kHz、功率為1001000W的條件下，對(duì)其超聲乳化515分鐘，制得農(nóng)藥水乳劑。以上述方法制得的農(nóng)藥水乳劑，其乳液平均液滴尺寸小，為0.07-0.15iim;液滴尺寸分布范圍窄，為0.060.5iim。3上述農(nóng)藥水乳劑以質(zhì)量百分計(jì)，其中含有農(nóng)藥活性成分O.160%、溶劑130%、乳化劑120%、抗凍劑28%、增稠劑0.23%、消泡劑0.10.5和水余量。以上方法可適用于各種農(nóng)藥水乳劑的制備，農(nóng)藥水乳劑中的活性成分可為殺蟲殺螨劑阿維菌素、伊維菌素、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、多殺霉素、噻蟲嗪、噻蟲啉、氟蟲脲、蟲螨腈、聯(lián)苯肼酯、喹螨醚、烯啶蟲胺、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、高效氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、醚菊酯、噻嗪酮、啶蟲脒、烯啶蟲胺、丁烯氟蟲腈、虱螨脲、氟鈴脲、氟啶脲、氟蟲脲、除蟲脲、毒死蜱、三唑磷、辛硫磷、殺撲磷、二嗪磷、丁硫克百威、仲丁威、蟲酰肼、異丙威、螺螨酯、唑螨酯、溴螨酯、殺螨隆、吡螨胺、噻螨酮、炔螨特、噠螨靈、三唑錫、苯丁錫中的一種或一種以上的復(fù)配組合；殺菌劑嘧菌酯、醚菌酯、吡噻菌胺、啶氧菌酯、苯醚甲環(huán)唑、丙環(huán)唑、三唑酮、氟環(huán)唑、氟硅唑、戊唑醇、己唑醇、烯唑醇、粉唑醇、稻瘟靈、異稻瘟凈、烯酰嗎啉中的一種或一種以上的復(fù)配組合；除草劑乙草胺、丙草胺、丁草胺、精惡唑禾草靈、精喹禾靈、高效氟吡甲禾靈、精吡氟禾草靈、氰氟草酯、異丙甲草胺、異惡草松、惡草酮中的一種或一種以上的復(fù)配組合。溶劑可以為二甲苯、三甲苯、Solvesso200(埃克森美孚公司芳香烴溶劑)、N-甲基吡咯烷酮、a-蒎烯、D-檸烯、油酸甲酯、環(huán)氧大豆油中的一種或一種以上。乳化劑可為聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、C12-14醇聚氧乙烯醚、山梨醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、乙二醇聚氧乙烯醚、失水山梨糖醇酐油酸酯、失水山梨醇酐三油酸酯、失水山梨醇單油酸酯、聚氧乙烯(20)山梨醇單月桂酸酯、烷聚氧乙烯失水山梨醇單油酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、C12-14聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一種或一種以上。抗凍劑可為異辛醇、正辛醇、正丁醇、異丁醇、異丙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素中的一種或一種以上。增稠劑可為黃原膠、聚乙烯醇、硅酸鎂鋁、聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯樹膠、丙烯酸酯中的一種或一種以上。消泡劑可為甲基聚硅氧烷、改性甲基聚硅氧烷中的一種或一種以上。與現(xiàn)有的農(nóng)藥水乳劑相比，以本發(fā)明方法制得的農(nóng)藥水乳劑液滴尺寸小，粒徑范圍較窄，因此具有穩(wěn)定性好、藥效高等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)，與目前通用的高剪切和均質(zhì)乳化相比，超聲乳化制備農(nóng)藥水乳劑具有制備方便、生產(chǎn)效率高、成本低、乳化質(zhì)量高等優(yōu)點(diǎn)。下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明及其有益技術(shù)效果進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，其中圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中制得的高效氯氟氰菊酯水乳劑的液滴粒徑分布圖。圖2為以通用技術(shù)制備的2.5%功夫水乳劑(EW090611)的液滴粒徑分布圖。為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，本發(fā)明用以下具體實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明，但本發(fā)明絕非限于這些例子。以下所述僅為本發(fā)明較好的實(shí)施例，僅僅用于解釋本發(fā)明，并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。實(shí)施例1:稱取高效氯氟氰菊酯25千克、D-檸烯40千克、蓖麻油聚氧乙烯醚20千克、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯15千克，混合均勻得到油相；稱取正辛醇30千克、硅酸鎂鋁20千克、甲基聚硅氧烷1千克、水849千克，混合均勻得到水相；在2000轉(zhuǎn)/分的攪拌條件下，將水相加入油相。在諧振頻率為20kHz、功率為200W的條件下，超聲乳化15分鐘，形成1000千克高效氯氟氰菊酯水乳劑。請(qǐng)參閱圖1、圖2以及表1、表2，采用超聲乳化技術(shù)制備的高效氯氟氰菊酯水乳劑(即功夫水乳劑)的液珠與通用制備方法制備的2.5%功夫水乳劑(EW090611)相比粒徑分布范圍窄，95%的液滴尺寸分布在0.060.25iim。表1、本實(shí)施例制得的高效氯氟氰菊酯水乳劑的液滴粒徑分布表<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>表2、以通用技術(shù)制備的2.5%功夫水乳劑(EW090611)的液滴粒徑分布表<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>本實(shí)施例高效氯氟氰菊酯水乳劑在54士2t:條件下進(jìn)行熱貯、0士2t:和-15±2°C條件下進(jìn)行低溫穩(wěn)定性檢驗(yàn)，結(jié)果見表3。從表3結(jié)果可知，本實(shí)施例高效氯氟氰菊酯水乳劑具有優(yōu)良的冷熱貯存穩(wěn)定性能。表3本實(shí)施例高效氯氟氰菊酯水乳劑穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>備注0士2t:和-15±2°〇低溫穩(wěn)定性檢驗(yàn)是以檢驗(yàn)樣品恢復(fù)至室溫后，輕微攪動(dòng)試驗(yàn)樣品，無(wú)可見粒子和油狀物作為檢驗(yàn)的合格標(biāo)準(zhǔn)。使用本實(shí)施例的高效氯氟氰菊酯水乳劑防治茶樹茶小綠葉蟬，按照有效成分2克/畝加水稀釋田間噴霧，藥后2天和5天的防治效果分別為79.4%和88.5%，而應(yīng)用通用方法制備的高效氯氟氰菊酯水乳劑，按照相同劑量采用同樣方法使用，藥后2天和5天的防效分別為66.8%和72.4%。本發(fā)明實(shí)施例高效氯氟氰菊酯水乳劑對(duì)茶小綠葉蟬的防效好于應(yīng)用通用方法制備的高效氯氟氰菊酯水乳劑。實(shí)施例2:稱取聯(lián)苯菊酯25千克、二甲苯35千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物15千克、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯15千克，混合均勻得到油相；稱取異辛醇50千克、聚乙烯醇20千克、甲基聚硅氧烷1千克、水839千克，混合均勻得到水相；在2000轉(zhuǎn)/分的攪拌條件下，將水相加入油相。在諧振頻率為20kHz、功率為800W的條件下，超聲乳化8分鐘，形成1000千克聯(lián)苯菊酯水乳劑，95%的液滴尺寸分布在0.070.3iim。使用本實(shí)施例的聯(lián)苯菊酯水乳劑防治茶樹茶小綠葉蟬，按照有效成分3克/畝加水稀釋田間噴霧，藥后2天和5天的防治效果分別為86.0%和92.2%，而應(yīng)用通用方法制備的聯(lián)苯菊酯水乳劑，按照相同劑量采用同樣方法使用，藥后2天和5天的防效分別為74.3%和82.1%。本發(fā)明實(shí)施例聯(lián)苯菊酯水乳劑對(duì)茶小綠葉蟬的防效好于應(yīng)用通用方法制備的聯(lián)苯菊酯水乳劑。實(shí)施例3:稱取聯(lián)苯菊酯100千克、100千克的Solvesso200、C12_14醇聚氧乙烯醚25千克、C12-14聚氧乙烯醚磷酸酯20千克，混合均勻得到油相；稱取正丁醇40千克、黃原膠4千克、改性甲基聚硅氧烷1千克、水710千克，混合均勻得到水相；在2000轉(zhuǎn)/分的攪拌條件，下將水相加入油相。在諧振頻率為30kHz、功率為200W的條件下，超聲乳化12分鐘，形成1000千克聯(lián)苯菊酯水乳劑，95%的液滴尺寸分布在0.060.35iim。使用本實(shí)施例的聯(lián)苯菊酯水乳劑防治茶樹茶小綠葉蟬，按照有效成分3克/畝加水稀釋田間噴霧，藥后2天和5天的防治效果分別為83.9%和90.6%，而應(yīng)用通用方法制備的聯(lián)苯菊酯水乳劑，按照相同劑量采用同樣方法使用，藥后2天和5天的防效分別為71.6%和83.1%。本發(fā)明實(shí)施例聯(lián)苯菊酯水乳劑對(duì)茶小綠葉蟬的防效好于應(yīng)用通用方法制備的聯(lián)苯菊酯水乳劑。實(shí)施例4:稱取高效氯氰菊酯45千克、二甲苯50千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物15千克、C12-14醇聚氧乙烯醚10千克、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯20千克，混合均勻得到油相；稱取乙二醇30千克、聚乙烯吡咯烷酮20千克、改性甲基聚硅氧烷3千克、水807千克，混合均勻得到水相；在2000轉(zhuǎn)/分的攪拌條件下，將水相加入油相。在諧振頻率為25kHz、功率為200W的條件下，超聲乳化12分鐘，形成1000千克高效氯氰菊酯水乳劑，95%的液滴尺寸分布在0.070.3iim。使用本實(shí)施例的高效氯氰菊酯水乳劑防治十字花科蔬菜菜青蟲，按照有效成分5克/畝加水稀釋田間噴霧，藥后1天和3天的防治效果分別為84.4%和85.6%，而應(yīng)用通用方法制備的高效氯氰菊酯水乳劑，按照相同劑量采用同樣方法使用，藥后1天和3天的防效分別為71.8%和73.4%。本發(fā)明實(shí)施例高效氯氰菊酯水乳劑對(duì)菜青蟲的防效好于應(yīng)用通用方法制備的高效氯氰菊酯水乳劑。實(shí)施例5:稱取毒死蜱400千克、二甲苯200千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物35千克、失水山梨糖醇酐油酸酯10千克、C12-14聚氧乙烯醚磷酸酯30千克，混合均勻得到油相；稱取異丙醇40千克與黃原膠2千克、甲基聚硅氧烷1千克、水282千克，混合均勻得到水相；在2000轉(zhuǎn)/分的攪拌條件下，將水相加入油相。在諧振頻率為30kHz、功率為800W的條件下，超聲乳化8分鐘，形成1000千克毒死蜱水乳劑，95%的液滴尺寸分布在0.050.4iim。使用本實(shí)施例的毒死蜱水乳劑防治水稻稻縱巻葉螟，按照有效成分40克/畝加水稀釋田間噴霧，藥后2天和5天的防治效果分別為79.6%和88.9%，而應(yīng)用通用方法制備的毒死蜱水乳劑，按照相同劑量采用同樣方法使用，藥后2天和5天的防效分別為65.8%和74.7%。本發(fā)明實(shí)施例毒死蜱水乳劑對(duì)稻縱巻葉螟的防效好于應(yīng)用通用方法制備的毒死蜱水乳劑。實(shí)施例6:稱取三唑磷200千克、環(huán)氧大豆油5千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物40千克、C12-14聚氧乙烯醚磷酸酯25千克，混合均勻得到油相；稱取異丁醇40千克、阿拉伯樹膠1510千克、改性甲基聚硅氧烷2千克、水673千克，混合均勻得到水相；在2000轉(zhuǎn)/分的攪拌條件下，將水相加入油相。在諧振頻率為20kHz、功率為200W的條件下，超聲乳化15分鐘，形成1000千克三唑磷水乳劑，95%的液滴尺寸分布在0.050.35iim。使用本實(shí)施例的三唑磷水乳劑防治水稻二化螟，按照有效成分30克/畝加水稀釋田間噴霧，藥后2天和5天的防治效果分別為80.1%和88.7%，而應(yīng)用通用方法制備的三唑磷水乳劑，按照相同劑量采用同樣方法使用，藥后2天和5天的防效分別為67.9%和78.4%。本發(fā)明實(shí)施例三唑磷水乳劑對(duì)二化螟的防效好于應(yīng)用通用方法制備的三唑磷水乳劑。實(shí)施例7:稱取氟蟲脲50千克、a-蒎烯60千克、N_甲基吡咯烷酮30千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物20千克、烷聚氧乙烯失水山梨醇單油酸酯10千克、C12-14聚氧乙烯醚磷酸酯20千克，混合均勻得到油相；稱取丙三醇30千克、聚乙烯醇20千克、甲基聚硅氧烷2千克、水758千克，混合均勻得到水相；在2000轉(zhuǎn)/分的攪拌條件下，將水相加入油相。在諧振頻率為30kHz、功率為200W的條件下，超聲乳化8分鐘，形成1000千克氟蟲脲水乳劑，95%的液滴尺寸分布在0.070.3iim。使用本實(shí)施例的氟蟲脲水乳劑防治柑橘樹紅蜘蛛，按照稀釋500倍田間噴霧，藥后2天和5天的防治效果分別為76.5%和90.3%，而應(yīng)用通用方法制備的氟蟲脲水乳劑，按照相同劑量采用同樣方法使用，藥后2天和5天的防效分別為65.0%和82.4%。本發(fā)明實(shí)施例氟蟲脲水乳劑對(duì)紅蜘蛛的防效好于應(yīng)用通用方法制備的氟蟲脲水乳劑。實(shí)施例8:稱取高效氯氟氰菊酯20千克、多殺霉素4千克、D-擰烯40千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物15千克、聚氧乙烯(20)山梨醇單月桂酸酯10千克、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯10千克，混合均勻得到油相；稱取丙二醇40千克、丙烯酸酯20千克、甲基聚硅氧烷2千克、水839千克，混合均勻得到水相；在2000轉(zhuǎn)/分的攪拌條件下，將水相加入油相。在諧振頻率為25kHz、功率為200W的條件下，超聲乳化10分鐘，形成1000千克高效氯氟氰菊酯多殺霉素水乳劑，95%的液滴尺寸分布在0.070.25iim。使用本實(shí)施例的高效氯氟氰菊酯多殺霉素水乳劑防治十字花科蔬菜甜菜夜蛾，按照有效成分3克/畝加水稀釋田間噴霧，藥后1天和3天的防治效果分別為86.4%和93.2%，而應(yīng)用通用方法制備的高效氯氟氰菊酯多殺霉素水乳劑，按照相同劑量采用同樣方法使用，藥后1天和3天的防效分別為74.8%和82.5%。本發(fā)明實(shí)施例高效氯氟氰菊酯多殺霉素水乳劑對(duì)甜菜夜蛾的防效好于應(yīng)用通用方法制備的高效氯氟氰菊酯多殺霉素水乳劑。實(shí)施例9:稱取多殺霉素25千克、二甲苯40千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物10千克、聚氧乙烯(20)山梨醇單月桂酸酯10千克、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯15千克，混合均勻得到油相；稱取正辛醇50千克、聚乙烯醇25千克、改性甲基聚硅氧烷2千克、水823千克，混合均勻得到水相；在2000轉(zhuǎn)/分的攪拌條件下，將水相加入油相。在諧振頻率為25kHz、功率為500W的條件下，超聲乳化10分鐘，形成1000千克多殺霉素水乳劑，95%的液滴尺寸分布在0.070.35踐。使用本實(shí)施例的多殺霉素水乳劑防治甘藍(lán)小菜蛾，按照有效成分2克/畝加水稀釋田間噴霧，藥后1天和3天的防治效果分別為86.2%和92.5%，而應(yīng)用通用方法制備的多殺霉素水乳劑，按照相同劑量采用同樣方法使用，藥后1天和3天的防效分別為75.4%和82.7%。本發(fā)明實(shí)施例多殺霉素水乳劑對(duì)小菜蛾的防效好于應(yīng)用通用方法制備的多殺霉素水乳劑。實(shí)施例10:稱取虱螨脲50千克、二甲苯50千克、N-甲基吡咯烷酮30千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物15千克、失水山梨醇酐三油酸酯10千克、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯15千克，混合均勻得到油相；稱取乙二醇30千克、聚乙烯吡咯烷酮20千克、甲基聚硅氧烷2千克、水778千克，混合均勻得到水相；在2000轉(zhuǎn)/分的攪拌條件下，將水相加入油相。在諧振頻率為25kHz、功率為400W的條件下，超聲乳化12分鐘，形成1000千克虱螨脲水乳劑，95%的液滴尺寸分布在0.060.4iim。使用本實(shí)施例的虱螨脲水乳劑防治十字花科蔬菜甜菜夜蛾，按照有效成分2克/畝加水稀釋田間噴霧，藥后1天和3天的防治效果分別為80.4%和93.1%，而應(yīng)用通用方法制備的虱螨脲水乳劑，按照相同劑量采用同樣方法使用，藥后1天和3天的防效分別為71.7%和86.4%。本發(fā)明實(shí)施例虱螨脲水乳劑對(duì)甜菜夜蛾的防效好于應(yīng)用通用方法制備的虱螨脲水乳劑。實(shí)施例11:稱取螺螨酯240千克、二甲苯150千克、N-甲基吡咯烷酮20千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物40千克、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯30千克，混合均勻得到油相；稱取乙二醇30千克、黃原膠2千克、改性甲基聚硅氧烷1千克、水487千克，混合均勻得到水相；在2000轉(zhuǎn)/分的攪拌條件下，將水相加入油相。在諧振頻率為25kHz、功率為600W的條件下，超聲乳化14分鐘，形成1000千克螺螨酯水乳劑，95%的液滴尺寸分布在0.050.5iim。使用本實(shí)施例的螺螨酯水乳劑防治柑橘樹紅蜘蛛，按照稀釋3000倍田間噴霧，藥后2天和5天的防治效果分別為82.9%和90.6%，而應(yīng)用通用方法制備的螺螨酯水乳劑，按照相同劑量采用同樣方法使用，藥后2天和5天的防效分別為69.8%和81.3%。本發(fā)明實(shí)施例螺螨酯水乳劑對(duì)紅蜘蛛的防效好于應(yīng)用通用方法制備的螺螨酯水乳劑。實(shí)施例12:稱取炔螨特100千克、唑螨酯30千克、二甲苯40千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物20千克、C12-14聚氧乙烯醚磷酸酯20千克，混合均勻得到油相；稱取異丙醇40千克、黃原膠2千克、甲基聚硅氧烷1千克、水747千克，混合均勻得到水相；在2000轉(zhuǎn)/分的攪拌條件下，將水相加入油相。在諧振頻率為30kHz、功率為500W的條件下，超聲乳化6分鐘，形成1000千克炔螨特唑螨酯水乳劑，95%的液滴尺寸分布在0.070.3iim。使用本實(shí)施例的炔螨特唑螨酯水乳劑防治蘋果樹紅蜘蛛，按照稀釋1500倍田間噴霧，藥后2天和5天的防治效果分別為87.7%和93.1%，而應(yīng)用通用方法制備的炔螨特唑螨酯水乳劑，按照相同劑量采用同樣方法使用，藥后2天和5天的防效分別為70.4%和81.9%。本發(fā)明實(shí)施例炔螨特唑螨酯水乳劑對(duì)紅蜘蛛的防效好于應(yīng)用通用方法制備的炔螨特唑螨酯水乳劑。實(shí)施例13:稱取炔螨特200千克、溴螨酯100千克、二甲苯50千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物20千克、C12-14醇聚氧乙烯醚10千克、C12-14聚氧乙烯醚磷酸酯20千克，混合均勻得到油相；稱取乙二醇30千克、黃原膠2千克、甲基聚硅氧烷1千克、水567千克，混合均勻得到水相；在2000轉(zhuǎn)/分的攪拌條件下，將水相加入油相。在諧振頻率為20kHz、功率為600W的條件下，超聲乳化12分鐘，形成1000千克炔螨特溴螨酯水乳劑，95%的液滴尺寸分布在0.060.4踐。使用本實(shí)施例的炔螨特溴螨酯水乳劑防治蘋果二斑葉螨，按照稀釋1500倍田間噴霧，藥后2天和5天的防治效果分別為83.6%和93.3%，而應(yīng)用通用方法制備的炔螨特溴螨酯水乳劑，按照相同劑量采用同樣方法使用，藥后2天和5天的防效分別為73.5%和79.8%。本發(fā)明實(shí)施例炔螨特溴螨酯水乳劑對(duì)二斑葉螨的防效好于應(yīng)用通用方法制備的炔螨特溴螨酯水乳劑。實(shí)施例14:稱取丙草胺500千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物40千克、C12-14醇聚氧乙烯醚60千克、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯30千克，混合均勻得到油相；稱取乙二醇40千克、黃原膠1千克、改性甲基聚硅氧烷1千克、水328千克，混合均勻得到水相；在2000轉(zhuǎn)/分的攪拌條件下，將水相加入油相。在諧振頻率為26kHz、功率為400W的條件下，超聲乳化15分鐘，形成1000千克丙草胺水乳劑，95%的液滴尺寸分布在0.050.35iim。使用本實(shí)施例的丙草胺水乳劑防治移栽水稻田一年生禾本科、莎草科及部分闊葉雜草藥效，按照本實(shí)施例的丙草胺水乳劑60毫升/畝加水稀釋田間噴霧，藥后10天和21天的防治效果分別為76.4%和83.9%，而應(yīng)用通用方法制備的丙草胺水乳劑，相同條件下藥后10天和21天的防治效果分別為65.8%和72.2%。本實(shí)施例的丙草胺水乳劑的防效好于應(yīng)用通用方法制備的丙草胺水乳劑。實(shí)施例15:稱取苯醚甲環(huán)唑200千克、二甲苯120千克、C12-14醇聚氧乙烯醚40千克、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯40千克，混合均勻得到油相；稱取異辛醇50千克、黃原膠2千克、甲基聚硅氧烷2千克、水546千克，混合均勻得到水相；在2000轉(zhuǎn)/分的攪拌條件下，將水相加入油相。在諧振頻率為28kHz、功率為300W的條件下，超聲乳化10分鐘，形成1000千克苯醚甲環(huán)唑水乳劑，95%的液滴尺寸分布在0.070.25iim。使用本實(shí)施例的苯醚甲環(huán)唑水乳劑，用于防治防治小麥白粉病，按照有效成分濃度200卯m田間噴霧，藥后7天和15天的的防治效果分別為90.8%和92.5%，而應(yīng)用通用方法制備的苯醚甲環(huán)唑水乳劑，相同條件下的防治效果分別為80.4%和87.1%。本實(shí)施例的苯醚甲環(huán)唑水乳劑對(duì)小麥白粉病的防效好于應(yīng)用通用方法制備的苯醚甲環(huán)唑水乳劑。實(shí)施例16:稱取醚菌酯300千克、二甲苯120千克、N-甲基吡咯烷酮60千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物20千克、C12-14醇聚氧乙烯醚25千克、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯35千克，混合均勻得到油相；稱取異丙醇50千克、黃原膠2千克、甲基聚硅氧烷1千克、水387千克，混合均勻得到水相；在2000轉(zhuǎn)/分的攪拌條件下，將水相加入油相。在諧振頻率為28kHz、功率為600W的條件下，超聲乳化6分鐘，形成1000千克醚菌酯水乳劑，95%的液滴尺寸分13布在O.060.4iim。使用本實(shí)施例的醚菌酯水乳劑，用于防治防治黃瓜白粉病，按照有效成分濃度100ppm田間噴霧，藥后7天和15天的的防治效果分別為93.5和91.3%，而應(yīng)用通用方法制備的醚菌酯水乳劑，相同條件下的防治效果分別為80.8%和79.5%。本實(shí)施例的醚菌酯水乳劑對(duì)黃瓜白粉病的防效好于應(yīng)用通用方法制備的醚菌酯水乳劑。實(shí)施例17:稱取嘧菌酯250千克、二甲苯100千克、N-甲基吡咯烷酮50千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物35千克、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯45千克，混合均勻得到油相；稱取異丁醇40千克、黃原膠2千克、改性甲基聚硅氧烷2千克、水476千克，混合均勻得到水相；在2000轉(zhuǎn)/分的攪拌條件下，將水相加入油相。在諧振頻率為24kHz、功率為600W的條件下，超聲乳化10分鐘，形成1000千克嘧菌酯水乳劑，95%的液滴尺寸分布在0.070.35iim。使用本實(shí)施例的嘧菌酯水乳劑，用于防治防治黃瓜霜霉病，按照有效成分濃度160ppm田間噴霧，藥后7天和15天的的防治效果分別為93.5%和96.3%，而應(yīng)用通用方法制備的嘧菌酯水乳劑，相同條件下的防治效果分別為84.3%和88.3%。本實(shí)施例的嘧菌酯水乳劑對(duì)黃瓜霜霉病的防效好于應(yīng)用通用方法制備的嘧菌酯水乳劑。實(shí)施例18:稱取氟環(huán)唑125千克、D-檸烯80千克、N-甲基吡咯烷酮50千克、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物20千克、C12-14醇聚氧乙烯醚15千克、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯20千克，混合均勻得到油相；稱取乙二醇30千克、聚乙烯醇20千克、改性甲基聚硅氧烷2千克、水638千克，混合均勻得到水相；在2000轉(zhuǎn)/分的攪拌條件下，將水相加入油相。在諧振頻率為40kHz、功率為200W的條件下，超聲乳化5分鐘，形成1000千克氟環(huán)唑水乳劑，95%的液滴尺寸分布在0.060.25iim。使用本實(shí)施例的氟環(huán)唑水乳劑，用于防治防治香蕉葉斑病，按照有效成分濃度100ppm田間噴霧，藥后7天和15天的的防治效果分別為78.8%和97.5%，而應(yīng)用通用方法制備的氟環(huán)唑水乳劑，相同條件下的防治效果分別為69.3%和89.1%。本實(shí)施例的氟環(huán)唑水乳劑對(duì)香蕉葉斑病的防效好于應(yīng)用通用方法制備的氟環(huán)唑水乳劑。本發(fā)明涉及的農(nóng)藥水乳劑具有以下顯著的優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明涉及的水乳劑采用超聲乳化技術(shù)制備。2、超聲乳化與一般乳化工藝和設(shè)備(如螺旋槳、膠體磨及高剪切和均質(zhì)器等)相比，具有乳化質(zhì)量高，液滴尺寸分布范圍窄，可為0.1lym，所形成的水乳劑更加穩(wěn)定，防治效果好。3、可以用少量乳化劑便產(chǎn)生極穩(wěn)定的水乳劑。4、超聲乳化技術(shù)生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、方便實(shí)用，耗能小，生產(chǎn)效率高，成本低，維護(hù)方便，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)規(guī)?；a(chǎn)。權(quán)利要求一種農(nóng)藥水乳劑的制備方法，其特征在于采用超聲乳化的方法制備農(nóng)藥水乳劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的農(nóng)藥水乳劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)油相制作稱取農(nóng)藥活性成分、溶劑、乳化劑加入反應(yīng)釜中，混合均勻；2)水相制作稱取抗凍劑、增稠劑、消泡劑與水?dāng)嚢杌旌暇鶆?，形成水相?)超聲乳化將水相加入油相，并對(duì)其進(jìn)行超聲乳化，制得農(nóng)藥水乳劑；其中，步驟1)和步驟2)的順序不分先后。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的農(nóng)藥水乳劑的制備方法，其特征在于所述超聲乳化步驟的條件是諧振頻率為1050kHz、功率為100IOOOW，超聲乳化時(shí)間為515分鐘。4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的農(nóng)藥水乳劑的制備方法，其特征在于將水相加入油相，是在2000轉(zhuǎn)/分的攪拌條件下進(jìn)行的。5.—種使用權(quán)利要求1的方法制得的農(nóng)藥水乳劑，其特征在于所述農(nóng)藥水乳劑的液滴尺寸分布范圍為0.060.5iim，平均液滴尺寸為0.07-0.15ym。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的農(nóng)藥水乳劑，其特征在于以質(zhì)量百分計(jì)，其中含有農(nóng)藥活性成分O.160%、溶劑130%、乳化劑120%、抗凍劑28%、增稠劑0.23%、消泡劑0.10.5和水余量。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的農(nóng)藥水乳劑，其特征在于所述活性成分為殺蟲殺螨劑阿維菌素、伊維菌素、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽、多殺霉素、噻蟲嗪、噻蟲啉、氟蟲脲、蟲螨腈、聯(lián)苯肼酯、喹螨醚、烯啶蟲胺、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、高效氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、醚菊酯、噻嗪酮、啶蟲脒、烯啶蟲胺、丁烯氟蟲腈、虱螨脲、氟鈴脲、氟啶脲、氟蟲脲、除蟲脲、毒死蜱、三唑磷、辛硫磷、殺撲磷、二嗪磷、丁硫克百威、仲丁威、蟲酰肼、異丙威、螺螨酯、唑螨酯、溴螨酯、殺螨隆、吡螨胺、噻螨酮、炔螨特、噠螨靈、三唑錫、苯丁錫中的一種或一種以上的復(fù)配組合；殺菌劑嘧菌酯、醚菌酯、吡噻菌胺、啶氧菌酯、苯醚甲環(huán)唑、丙環(huán)唑、三唑酮、氟環(huán)唑、氟硅唑、戊唑醇、己唑醇、烯唑醇、粉唑醇、稻瘟靈、異稻瘟凈、烯酰嗎啉中的一種或一種以上的復(fù)配組合；除草劑乙草胺、丙草胺、丁草胺、精惡唑禾草靈、精喹禾靈、高效氟吡甲禾靈、精吡氟禾草靈、氰氟草酯、異丙甲草胺、異惡草松、惡草酮中的一種或一種以上的復(fù)配組合。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的農(nóng)藥水乳劑，其特征在于所述溶劑為二甲苯、三甲苯、Solvesso200、N_甲基吡咯烷酮、a_蒎烯、0_檸烯、油酸甲酯、環(huán)氧大豆油中的一種或一種以上。9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的農(nóng)藥水乳劑，其特征在于所述乳化劑為聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、C12-14醇聚氧乙烯醚、山梨醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、乙二醇聚氧乙烯醚、失水山梨糖醇酐油酸酯、失水山梨醇酐三油酸酯、失水山梨醇單油酸酯、聚氧乙烯(20)山梨醇單月桂酸酯、烷聚氧乙烯失水山梨醇單油酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、C12-14聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一種或一種以上。10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的農(nóng)藥水乳劑，其特征在于所述抗凍劑為異辛醇、正辛醇、正丁醇、異丁醇、異丙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、尿素中的一種或一種以上；增稠劑為黃原膠、聚乙烯醇、硅酸鎂鋁、聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯樹膠、丙烯酸酯中的一種或一種以上；消泡劑為甲基聚硅氧烷、改性甲基聚硅氧烷中的一種或一種以上。全文摘要本發(fā)明公開了一種以超聲乳化制備農(nóng)藥水乳劑的方法及由此方法制得的農(nóng)藥水乳劑。與現(xiàn)有技術(shù)相比，以本發(fā)明方法制得的農(nóng)藥水乳劑粒徑范圍較窄，因此具有穩(wěn)定性好、藥效高等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)，與目前通用的高剪切和均質(zhì)乳化相比，超聲乳化制備水乳劑具有制備方便、生產(chǎn)效率高、成本低、乳化質(zhì)量高等優(yōu)點(diǎn)。文檔編號(hào)A01N25/04GK101790978SQ20091019430公開日2010年8月4日申請(qǐng)日期2009年12月2日優(yōu)先權(quán)日2009年12月2日發(fā)明者孔建,孫華英,張洪,曹明章,王文忠,王新軍申請(qǐng)人:深圳諾普信農(nóng)化股份有限公司