透光性漸變彩色氧化鋯材料及其制備工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種透光性漸變彩色氧化鋯材料及其制備工藝，屬于牙科用陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鋯材料由于具有較好的強度和韌性，且兼有優(yōu)良的穩(wěn)定性、磨損性及生物相容性，因此被廣泛應用于口腔修復材料領(lǐng)域。在口腔修復學中，陶瓷材料的半透明性和顏色是修復體獲得良好美學效果的基礎(chǔ)，但是未經(jīng)處理的氧化鋯一般呈白堊色，難以滿足口腔修復的美學效果，且現(xiàn)有技術(shù)對前牙美學修復也有一定的局限性，這就迫切需要一種新的工藝來解決上述問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種透光性漸變彩色氧化鋯材料，解決了后期染色工序復雜、修復體顏色單一的問題，滿足了牙齒切端對透光性的要求，簡化了工藝過程;本發(fā)明同時提供其制備工藝。
[0004]本發(fā)明所述的透光性漸變彩色氧化鋯材料，包括由下而上依次設置的底層、中間層A、中間層B、中間層C和上層五層結(jié)構(gòu)，以3Y-TZP、(3.5?4.5)Y-PSZ、(4.5?6)Y-PSZ和著色劑的總質(zhì)量為100%計，各層組成如下:
[0005](I)底層由以下組分制成:
[0006]3Y-TZP20-40%
[0007]著色劑0.5-15%
[0008](2)中間層A由以下組分制成:
[0009]3Y-TZP3-10%
[0010](3.5?4.5)Y-PSZ 3-10%
[0011]著色劑0.5-10%
[0012](3)中間層B由以下組分制成:
[0013](3.5 ?4.5)Y-PSZ 15-25%
[0014]著色劑0.5-6%
[0015](4)中間層C由以下組分制成:
[0016](3.5?4.5)Y-PSZ 3-10%
[0017](4.5 ?6)Y_PSZ 3-10%
[0018]著色劑0.2-5%
[0019](5)上層由以下組分制成:
[0020](4.5?6)Y-PSZ 5-30%。
[0021]其中:
[0022]所述的著色劑為氧化鐵和氧化鉺，氧化鐵和氧化鉺的質(zhì)量比為I?4:1?5，具體比例根據(jù)對顏色的要求來進行調(diào)整。
[0023]本發(fā)明所述的透光性漸變彩色氧化鋯材料的制備工藝，包括以下步驟:
[0024](I)配料:
[0025]a)將3Y-TZP與著色劑混合后平鋪于模腔底層；
[0026]b)將3Y-TZP、(3.5?4.5)Y-PSZ與著色劑混合后置于底層的上方，作為中間層A;
[0027]c)將(3.5?4.5)Y_PSZ與著色劑混合后置于中間層A的上方，作為中間層B;
[0028]d)將(3.5?4.5)Y-PSZ、(4.5?6)Y_PSZ與著色劑混合后置于中間層B的上方，作為中間層C;
[0029]e)將(4.5?6)Y_PSZ置于中間層C的上方，作為上層；
[0030](2)成型:
[0031]將模腔內(nèi)物料進行干壓成型、冷等靜壓成型后，得到坯體；
[0032](3)燒結(jié):
[0033]將坯體置于燒結(jié)爐中進行預燒結(jié)，經(jīng)切削、二次燒結(jié)后，得到透光性漸變彩色氧化鋯材料。
[0034]其中，優(yōu)選的技術(shù)方案如下:
[0035]步驟(I)中干壓成型壓力為60?lOOMPa。
[0036]步驟(I)中冷等靜壓成型壓力為200?300MPa。
[0037]步驟(2)中預燒結(jié)溫度為900?1050Γ。
[0038]步驟(2)中二次燒結(jié)溫度為1450?1550 °C。
[0039]本發(fā)明的有益效果如下:
[0040]本發(fā)明的透光性漸變彩色氧化鋯材料不需要進行內(nèi)染便可模擬天然牙色彩的分布規(guī)律，在制作全瓷修復體時，能夠滿足牙齒切端對透光性的要求，無需技師進行復雜的染色過程，簡化了工藝過程，提高了效率，達到了美學修復的效果。
【具體實施方式】
[0041 ]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步描述。
[0042]實施例1
[0043]透光性漸變彩色氧化鋯材料，以質(zhì)量百分數(shù)計，組成如下:
[0044](I)底層由30 %的3Y-TZP、1 %的氧化鐵和2 %的氧化鉺組成；
[0045](2)中間層A由5 %的3Y-TZP、5 %的4Y-PSZ、5 %的氧化鐵和I %的氧化鉺組成；
[0046](3)中間層B由20 %的4Y-PSZ、3 %的氧化鐵和0.6 %的氧化鉺組成；
[0047 ](4)中間層C由5 %的4Y-PSZ、5 %的5Y-PSZ、2 %的氧化鐵和0.4 %的氧化鉺組成；
[0048](5)上層由6%的5Y-PSZ組成。
[0049]制備方法如下:
[0050](I)配料:
[0051]a)將3Y-TZP、氧化鐵與氧化鉺混合后平鋪于模腔底層；
[0052 ]b)將3Y-TZP、4Y-PSZ、氧化鐵與氧化鉺混合后置于底層的上方，作為中間層A;
[0053]c)將4Y-PSZ、氧化鐵與氧化鉺混合后置于中間層A的上方，作為中間層B;
[0054]d)將4Y-PSZ、5Y-PSZ、氧化鐵與氧化鉺混合后置于中間層B的上方，作為中間層C;
[0055]e)將5Y-PSZ置于中間層C的上方，作為上層；
[0056](2)成型:
[0057]將模腔內(nèi)物料在75MPa下進行干壓成型，然后在200MPa下進行冷等靜壓成型，得到坯體；
[0058](3)燒結(jié):
[0059]將坯體置于燒結(jié)爐中，在960°C下進行預燒結(jié)，然后采用CAD/CAM系統(tǒng)進行切削，在1480°C下經(jīng)二次燒結(jié)后，得到透光性漸變彩色氧化鋯材料。
[0060]實施例2
[0061 ]透光性漸變彩色氧化鋯材料，以質(zhì)量百分數(shù)計，組成如下:
[0062 ](I)底層由30 %的3Y-TZP、2 %的氧化鐵和1 %的氧化鉺組成；
[0063 ](2)中間層A由5 %的3Y-TZP、5 %的4Y-PSZ、I %的氧化鐵和5 %的氧化鉺組成；
[0064](3)中間層B由20 %的4Y-PSZ、0.6 %的氧化鐵和3 %的氧化鉺組成；
[0065](4)中間層C由5 %的4Y-PSZ、5 %的5Y-PSZ、0.4 %的氧化鐵和2 %的氧化鉺組成；
[0066](5)上層由6%的5Y-PSZ組成。
[0067]制備方法如下:
[0068](I)配料:
[0069]a)將3Y-TZP、氧化鐵與氧化鉺混合后平鋪于模腔底層；
[0070]b)將3Y-TZP、4Y_PSZ、氧化鐵與氧化鉺混合后置于底層的上方，作為中間層A;
[0071]c)將4Y-PSZ、氧化鐵與氧化鉺混合后置于中間層A的上方，作為中間層B;
[0072 ]d)將4Y-PSZ、5Y-PSZ、氧化鐵與氧化鉺混合后置于中間層B的上方，作為中間層C;
[0073]e)將5Y-PSZ置于中間層C的上方，作為上層；
[0074](2)成型:
[0075]將模腔內(nèi)物料在75MPa下進行干壓成型，然后在200MPa下進行冷等靜壓成型，得到坯體；
[0076](3)燒結(jié):
[0077]將坯體置于燒結(jié)爐中，在960°C下進行預燒結(jié)，然后采用CAD/CAM系統(tǒng)進行切削，在1480°C下經(jīng)二次燒結(jié)后，得到透光性漸變彩色氧化鋯材料。
[0078]實施例3
[0079]透光性漸變彩色氧化鋯材料，以質(zhì)量百分數(shù)計，組成如下:
[0080](I)底層由35 %的3Y-TZP、3 %的氧化鐵和I %的氧化鉺組成；
[0081 ](2)中間層A由5 %的3Y-TZP、5 %的4Y-PSZ、2.5 %的氧化鐵和0.5 %的氧化鉺組成；
[0082](3)中間層B由25%的(3.5?4.5)Y-PSZ、1.5%的氧化鐵和0.5%的氧化鉺組成；
[0083 ](4)中間層C由5 %的4Y-PSZ、5 %的5Y-PSZ、0.5 %的氧化鐵和0.5 %的氧化鉺組成；
[0084](5)上層由 10% 的 5Y-PSZ 組成。
[0085]制備方法如下:
[0086](I)配料:
[0087]a)將3Y-TZP、氧化鐵與氧化鉺混合后平鋪于模腔底層；
[0088]b)將3Y-TZP、4Y-PSZ、氧化鐵與氧化鉺混合后置于底層的上方，作為中間層A;
[0089]c)將4Y-PSZ、氧化鐵與氧化鉺混合后置于中間層A的上方，作為中間層B;
[0090]d)將4Y-PSZ、5Y-PSZ、氧化鐵與氧化鉺混合后置于中間層B的上方，作為中間層C ；[0091 ] e)將5Y-PSZ置于中間層C的上方，作為上層；
[0092](2)成型:
[0093]將模腔內(nèi)物料在75MPa下進行干壓成型，然后在200MPa下進行冷等靜壓成型，得到坯體；
[0094](3)燒結(jié):
[0095]將坯體置于燒結(jié)爐中，在960°C下進行預燒結(jié)，然后采用CAD/CAM系統(tǒng)進行切削，在1480°C下經(jīng)二次燒結(jié)后，得到透光性漸變彩色氧化鋯材料。
【主權(quán)項】
1.一種透光性漸變彩色氧化鋯材料，包括由下而上依次設置的底層、中間層A、中間層B、中間層C和上層五層結(jié)構(gòu)，其特征在于:以3Y-TZP、(3.5?4.5)Y_PSZ、(4.5?6)Y_PSZ和著色劑的總質(zhì)量為100%計，各層組成如下: (1)底層由以下組分制成: 3Y-TZP20-40% 著色劑0.5-15% (2)中間層A由以下組分制成: 3Y-TZP3-10% (3.5?4.5)Y-PSZ 3-10% 著色劑0.5-10% (3)中間層B由以下組分制成: (3.5?4.5)Y-PSZ 15-25% 著色劑0.5-6% (4)中間層C由以下組分制成: (3.5?4.5)Y-PSZ 3-10% (4.5 ?6)Y-PSZ 3-10% 著色劑0.2-5% (5)上層由以下組分制成: (4.5 ?6)Y-PSZ 5-30%。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的透光性漸變彩色氧化鋯材料，其特征在于:著色劑為氧化鐵和氧化鉺。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的透光性漸變彩色氧化鋯材料，其特征在于:氧化鐵和氧化鉺的質(zhì)量比為I?4:1?5。4.一種權(quán)利要求1-3任一所述的透光性漸變彩色氧化鋯材料的制備工藝，其特征在于:包括以下步驟: (1)配料: a)將3Y-TZP與著色劑混合后平鋪于模腔底層； b)將3Y-TZP、(3.5?4.5)Y-PSZ與著色劑混合后置于底層的上方，作為中間層A; c)將(3.5?4.5)Y-PSZ與著色劑混合后置于中間層A的上方，作為中間層B; d)將(3.5?4.5)Y-PSZ、(4.5?6)Y-PSZ與著色劑混合后置于中間層B的上方，作為中間層C; e)將(4.5?6)Y-PSZ置于中間層C的上方，作為上層； (2)成型: 將模腔內(nèi)物料進行干壓成型、冷等靜壓成型后，得到坯體； (3)燒結(jié): 將坯體置于燒結(jié)爐中進行預燒結(jié)，經(jīng)切削、二次燒結(jié)后，得到透光性漸變彩色氧化鋯材料。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的透光性漸變彩色氧化鋯材料的制備工藝，其特征在于:步驟(2)中干壓成型壓力為60?lOOMPa。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的透光性漸變彩色氧化鋯材料的制備工藝，其特征在于:步驟(2)中冷等靜壓成型壓力為200?300MPa。7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的透光性漸變彩色氧化鋯材料的制備工藝，其特征在于:步驟(3)中預燒結(jié)溫度為900?1050°C。8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的透光性漸變彩色氧化鋯材料的制備工藝，其特征在于:步驟(3)中二次燒結(jié)溫度為1450?1550 °C。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種透光性漸變彩色氧化鋯材料及其制備工藝，屬于牙科用陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域。所述的透光性漸變彩色氧化鋯材料，包括由下而上依次設置的底層、中間層A、中間層B、中間層C和上層五層結(jié)構(gòu)，分別由3Y-TZP、(3.5～4.5)Y-PSZ及(4.5～6)Y-PSZ三種粉料與著色劑按不同的質(zhì)量配比制備而成；所述的制備工藝是將配方比的粉料分層置于模腔內(nèi)，經(jīng)干壓成型、冷等靜壓成型后得到坯體，然后將坯體置于燒結(jié)爐中進行預燒結(jié)，經(jīng)切削、二次燒結(jié)后，得到透光性漸變彩色氧化鋯材料。本發(fā)明的氧化鋯材料能夠滿足牙齒切端對透光性的要求，同時能夠模擬天然牙色彩的分布規(guī)律，其制備工藝簡單、易操作。
【IPC分類】C04B35/48, B32B18/00
【公開號】CN105584161
【申請?zhí)枴緾N201510974653
【發(fā)明人】張成濤, 朱楠楠, 馬二鵬, 頡宏勇, 劉榮, 馬乾程
【申請人】山東新華醫(yī)療器械股份有限公司
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2015年12月22日