專利名稱：一種晶體作三維運(yùn)動(dòng)的溶液中生長(zhǎng)晶體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于晶體生長(zhǎng)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種晶體作三維運(yùn)動(dòng)的溶液中生長(zhǎng)晶體的方法，適用于水溶性晶體的快速高質(zhì)量全方位的生長(zhǎng)。
背景技術(shù)：
溶液中生長(zhǎng)晶體的方法有降溫法、循環(huán)流動(dòng)法和蒸發(fā)法等。在這些方法中，人們通過讓晶體對(duì)溶液作相對(duì)運(yùn)動(dòng)來減薄溶質(zhì)邊界層，以提高晶體生長(zhǎng)速度。常用的是轉(zhuǎn)晶法，即晶體在溶液中自轉(zhuǎn)或公轉(zhuǎn)，在循環(huán)流動(dòng)法中，晶體轉(zhuǎn)動(dòng)的同時(shí)，溶液還由育晶器的下部流入，上部流出。轉(zhuǎn)晶法無(wú)疑有利于晶體生長(zhǎng)速度的提高。然而，上述轉(zhuǎn)晶法利用對(duì)流對(duì)溶質(zhì)輸運(yùn)的有利作用，使晶體生長(zhǎng)速度得以提高的同時(shí)，也存在著如下嚴(yán)重不足晶面上存在著易形成包裹物的三種區(qū)域迎著液流的滯止區(qū)、背向液流的對(duì)流渦胞區(qū)和側(cè)壁對(duì)流邊界層下游區(qū)。這些區(qū)域的存在，大大影響了晶體的質(zhì)量，使晶體生長(zhǎng)速度和晶體質(zhì)量未能兼顧。

發(fā)明內(nèi)容
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針對(duì)現(xiàn)有生長(zhǎng)方法存在的上述不足之處，本發(fā)明提供了一種快速的高質(zhì)量的溶液中生長(zhǎng)晶體的方法。該方法能更充分地利用對(duì)流增加溶質(zhì)輸運(yùn)的優(yōu)勢(shì)，同時(shí)又較好地避免了上述對(duì)流的不利影響。本發(fā)明提供的一種晶體作三維運(yùn)動(dòng)的溶液中生長(zhǎng)晶體的方法，該方法包括溶液配制、溶液過濾、溶液過熱、籽晶固定、晶體三維運(yùn)動(dòng)生長(zhǎng)五個(gè)工藝步驟，具體步驟如下
1)溶液配制根據(jù)溶解度公式，計(jì)算配制K升溫度為t攝氏度的飽和溶液所需原料量，稱取該量的優(yōu)級(jí)純?cè)?，加入到量取的K升二次蒸餾水中，配制得到該溫度下的飽和溶液；
2)溶液過濾先后用濾紙和微孔濾膜過濾溶液，得純清溶液；
3)溶液過熱對(duì)純清溶液在飽和溫度以上20攝氏度恒溫過熱24小時(shí)以上，制得生長(zhǎng)溶液；
4)籽晶固定用膠將籽晶粘貼到掣晶桿頂端；
5)晶體三維運(yùn)動(dòng)生長(zhǎng)將裝好生長(zhǎng)溶液的育晶器置于恒溫水浴中，恒定于過熱溫度；將籽晶和掣晶桿緩慢加熱到過熱溫度，然后引入到育晶器中，密封，保持溶液于過熱溫度一定時(shí)間，使籽晶微溶以消除表面微晶；然后按設(shè)定程序降溫與控溫，完成籽晶的再生過程；之后按生長(zhǎng)期間的降溫程序降溫，使生長(zhǎng)過程中溶液過飽和度維持恒定；晶體生長(zhǎng)期間，靠掣晶桿帶動(dòng)按如下方式周期性地作三維運(yùn)動(dòng)由左向右，由下向上，由外往里，由右向左，由上向下，由里往外；周期性三維運(yùn)動(dòng)的晶體只平動(dòng)無(wú)轉(zhuǎn)動(dòng)；掣晶桿帶動(dòng)晶體在溶液中運(yùn)動(dòng)的速度、距離和方向均可調(diào)節(jié)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的一種晶體作三維運(yùn)動(dòng)的溶液中生長(zhǎng)晶體的方法，具有以下優(yōu)點(diǎn)1、相對(duì)于溶液的運(yùn)動(dòng)，晶體每一個(gè)面在一個(gè)周期內(nèi)都分別經(jīng)歷了作為迎面、側(cè)面和背面的相對(duì)運(yùn)動(dòng)，從而避免了現(xiàn)有方法中有些晶面始終只作為某一種面的運(yùn)動(dòng)。該運(yùn)動(dòng)方式消除了上述包裹物易形成的三種區(qū)域，能保持晶體表面大而且較為均勻的過飽和度，使晶體生長(zhǎng)速度和晶體質(zhì)量得以兼顧。2、晶體能實(shí)現(xiàn)全方位生長(zhǎng)。


圖1為本發(fā)明使用的晶體生長(zhǎng)裝置示意圖。圖2為本發(fā)明涉及的晶體作三維運(yùn)動(dòng)軌跡圖。圖3為本發(fā)明涉及的桿晶粘貼和生長(zhǎng)晶體切割使用原理圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例
本實(shí)施例以KDP晶體生長(zhǎng)為例，包括溶液配制、溶液過濾、溶液過熱、籽晶固定、晶體三維運(yùn)動(dòng)生長(zhǎng)五個(gè)工藝步驟，具體步驟是
O溶液配制根據(jù)溶解度公式X=13. 76+0. 359 +0. 0041 2 (式中&的單位為gKDP/100mL水，t的單位為。C )計(jì)算，配制55°C下的10 L飽和溶液所需原料為4. 59kg，稱取該量的優(yōu)級(jí)純?cè)希尤氲搅咳〉?0 L 二次蒸餾水中，配制獲得10 L的飽和溶液；
2)溶液過濾先后用孔徑為O.45 μ m的濾紙和O. 22 μ m的濾膜過濾溶液，得純清液； 3)溶液過熱將純清液在飽和溫度以上20°C，即在75°C恒溫過熱24小時(shí)，得生長(zhǎng)溶
液；
4)籽晶固定用環(huán)氧膠將籽晶3的一個(gè)錐面水平粘貼到掣晶桿5頂端；
5)晶體三維運(yùn)動(dòng)生長(zhǎng)將裝好生長(zhǎng)溶液的育晶器4置于恒溫水浴I中，用托盤2托住，使育晶器4處在恒溫水浴I的中間，水浴溫度維持過熱溫度75V ;將粘好籽晶3的掣晶桿5緩慢加熱到過熱溫度，然后引入到育晶器4中，用薄膜6密封，溶液溫度保持在75°C約10-15分鐘，使籽晶3微溶以消除表面微晶；然后按設(shè)定程序降溫與控溫，l-2h內(nèi)完成籽晶3的再生過程；之后按生長(zhǎng)期間的降溫程序降溫，使生長(zhǎng)過程中溶液過飽和度維持恒定；晶體生長(zhǎng)期間，晶體9靠掣晶桿5帶動(dòng)按如下方式周期性地作三維運(yùn)動(dòng)由左向右(A-B)，由下向上(B-C)，由外往里(C-D)，由右向左(D-E)，由上向下(E-F)，由里往外(F-A)。周期性三維運(yùn)動(dòng)的晶體只平動(dòng)無(wú)轉(zhuǎn)動(dòng)。掣晶桿5由三維運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)7帶動(dòng)，控制器8可調(diào)節(jié)和控制掣晶桿5的運(yùn)動(dòng)速度、距離和方向。由于前期籽晶3的一個(gè)錐面水平粘貼到掣晶桿5頂端，掣晶桿5方向與倍頻方向的匹配角相近，生長(zhǎng)的晶體9可沿掣晶桿5方向切割得到晶片10，使晶體利用率提高。最后說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)該理解，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
1.一種晶體作三維運(yùn)動(dòng)的溶液中生長(zhǎng)晶體的方法，其特征在于，該方法包括溶液配制、溶液過濾、溶液過熱、籽晶固定、晶體三維運(yùn)動(dòng)生長(zhǎng)五個(gè)工藝步驟，具體步驟如下 1)溶液配制根據(jù)溶解度公式，計(jì)算配制K升溫度為t攝氏度的飽和溶液所需原料量，稱取該量的優(yōu)級(jí)純?cè)?，加入到量取的K升二次蒸餾水中，配制得到該溫度下的飽和溶液； 2)溶液過濾先后用濾紙和微孔濾膜過濾溶液，得純清溶液； 3)溶液過熱將純清溶液在飽和溫度以上20攝氏度恒溫過熱24小時(shí)以上，制得生長(zhǎng)溶液； 4)籽晶固定用膠將籽晶粘貼到掣晶桿頂端； 5)晶體三維運(yùn)動(dòng)生長(zhǎng)將裝好生長(zhǎng)溶液的育晶器置于恒溫水浴中，恒定于過熱溫度；將籽晶和掣晶桿緩慢加熱到過熱溫度，然后引入到育晶器中，密封，保持溶液于過熱溫度一定時(shí)間，使籽晶微溶以消除表面微晶；然后按設(shè)定程序降溫與控溫，完成籽晶的再生過程；之后按生長(zhǎng)期間的降溫程序降溫，使生長(zhǎng)過程中溶液過飽和度維持恒定；晶體生長(zhǎng)期間，靠掣晶桿帶動(dòng)按如下方式周期性地作三維運(yùn)動(dòng)由左向右，由下向上，由外往里，由右向左，由上向下，由里往外；周期性三維運(yùn)動(dòng)的晶體只平動(dòng)無(wú)轉(zhuǎn)動(dòng)；掣晶桿帶動(dòng)晶體在溶液中運(yùn)動(dòng)的速度、距離和方向均可調(diào)節(jié)。
全文摘要
本發(fā)明屬于晶體生長(zhǎng)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種晶體作三維運(yùn)動(dòng)的溶液中生長(zhǎng)晶體的方法，根據(jù)溶解度公式，配制一定溫度的飽和溶液；過濾后，在飽和溫度以上20℃過熱得生長(zhǎng)溶液；將籽晶用膠固定在掣晶桿頂端；膠固化后將其引入到育晶器中，籽晶經(jīng)微溶和再生過程后進(jìn)入晶體生長(zhǎng)階段；生長(zhǎng)期間，晶體靠掣晶桿帶動(dòng)按如下方式周期性地作三維運(yùn)動(dòng)由左向右，由下向上，由外往里，由右向左，由上向下，由里往外。本發(fā)明中，由于晶體每一個(gè)晶面在生長(zhǎng)過程中反復(fù)地輪流地作為迎面、側(cè)面和背面的相對(duì)溶液的運(yùn)動(dòng)，因此消除了現(xiàn)有方法中包裹物等缺陷易形成的區(qū)域，能保持晶體表面大而且較為均勻的過飽和度，是一種快速的全方位的高質(zhì)量溶液中生長(zhǎng)晶體的方法。
文檔編號(hào)C30B28/04GK103060888SQ20131000568
公開日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2013年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月8日
發(fā)明者李明偉, 曹亞超, 周川, 尹華偉, 程旻, 胡志濤, 王邦國(guó) 申請(qǐng)人:重慶大學(xué)