專利名稱：實時測量高溫熔體法生長晶體固/液界面層結(jié)構(gòu)的方法和高溫?zé)崤_的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種晶體生長固/液界面層結(jié)構(gòu)、性質(zhì)以及變化的測量技術(shù)和設(shè)備，屬于光學(xué)檢測實驗方法和儀器領(lǐng)域。
晶體生長是輸運過程(熱量輸運和質(zhì)量輸運)和界面生長過程的動態(tài)耦合。在熔體法晶體生長中，存在熔體組分上的變化，雜質(zhì)分凝等缺陷。欲獲得高質(zhì)量的晶體，有必要對晶體生長過程中固/液生長界面層的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)及其變化等與結(jié)晶行為的內(nèi)在聯(lián)系進行研究，揭示晶體生長的機理。1995年袁暉在人工晶體學(xué)報第三期公開了一種測量晶體高溫熔融時的表面張力和重力作用粒子輸運方向的方法和裝置。裝置包括有高溫晶體生長室，晶體生長室內(nèi)有環(huán)形鉑絲加熱器，裝置上方有石英窗，生長室內(nèi)可通保護性氣體，觀察系統(tǒng)是采用日本OLKMPUS公司出品的BH-2型微分干涉顯微鏡，并作了相應(yīng)改進，把顯微攝影光路同攝像記錄系統(tǒng)相連接，觀察到高溫晶體熔融過程中在水平方向和重力方向粒子輸運現(xiàn)象。
1998年山東大學(xué)于錫玲教授設(shè)計一套玻璃結(jié)晶器在100℃下測量低溫水溶液法生長晶體固/液界面和邊界層結(jié)構(gòu)，并申請了發(fā)明專利和實用新型專利，專利號分別為981100309、98220096。
上述的幾種方法均無實時對高溫(1000℃)功能性晶體材料生長固/液界面的厚度、形狀、結(jié)構(gòu)進行觀察，并測量激光顯微喇曼光譜，進一步研究結(jié)構(gòu)的變化以及與生長機理的關(guān)系。
本發(fā)明的目的是根據(jù)熔體提拉法和區(qū)熔法晶體生長的原理，裝置以及激光顯微高溫喇曼光譜儀的實驗條件的要求，設(shè)計一套實時對高溫熔體在生長過程中固/液界面層的形狀觀察，厚度的測量，晶體、熔體相、固/液界面相的激光顯微喇曼光譜測量等方法和專用高溫?zé)崤_裝置。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的。
實時測量高溫熔體法生長晶體固/液界面層結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于使用高溫激光喇曼光譜技術(shù)通過高溫?zé)崤_的石英窗口，實時對生長中的晶體固/液界面層結(jié)構(gòu)進行觀察，通過CCD攝相將從顯示器上觀察到鉑金坩鍋內(nèi)樣品形成固態(tài)相、固/液界面相、熔態(tài)相，測量出固/液界面層的厚度，記錄界面形狀，切換反射鏡，將散射的喇曼光信號通過反射，導(dǎo)入單色儀、經(jīng)光電轉(zhuǎn)換，光子計數(shù)，輸入微機，進行數(shù)據(jù)和圖譜處理，研究結(jié)構(gòu)、性質(zhì)的變化與晶體結(jié)晶行為的內(nèi)在聯(lián)系，揭示晶體生長機理。
實時測量高溫熔體法生長晶體固/液界面層結(jié)構(gòu)的高溫?zé)崤_，有臺體和臺蓋，臺蓋上有石英窗口，臺體內(nèi)有電加熱器、保溫介質(zhì)，其特征在于臺體和臺蓋均為二層殼體，臺體、臺蓋殼體夾層中有冷卻水循環(huán)，臺體內(nèi)連接惰性保護氣系統(tǒng)，臺蓋上方連接抽氣系統(tǒng)，保溫介質(zhì)上放置有電加熱器，電加熱器上放置有坩鍋，坩鍋上有一帶通光孔的后熱片。
所述的電加熱器能實現(xiàn)縱向和橫向梯度溫度。
所述的電加熱器由三塊梯形剛玉組成槽形，剛玉上纏繞的鉑金絲按從無到有、從稀到密的方式纏繞。
所述的保溫介質(zhì)為泡沫氧化鋁，后熱片為石墨片，坩鍋為鉑金坩鍋。
本發(fā)明包括了以下幾個系統(tǒng)(一)升溫控溫系統(tǒng)溫度可以升到1200℃，恒溫在熔點時誤差±0.1℃。
(二)循環(huán)水冷卻系統(tǒng)升溫達1000℃時熱臺的表面溫度在室溫。
(三)充惰性氣體保護系統(tǒng)防止被測樣品在升溫后氧化，確保晶體化學(xué)組成不變。
(四)抽氣系統(tǒng)抽除熱臺內(nèi)揮發(fā)物，保證石英窗口不被污，正常獲取光信號。
(五)電加熱器具有橫向、縱向的溫度梯度，形成穩(wěn)定的固/液界面層結(jié)構(gòu)。
(六)激光顯微喇曼光譜攝取信號系統(tǒng)經(jīng)光電轉(zhuǎn)換、光子計數(shù)，輸入微機進行數(shù)據(jù)和圖譜處理。
(七)CCD攝相系統(tǒng)通過顯示器，將晶體相、固/液界面相、熔體相的形狀、結(jié)構(gòu)、厚度顯示出來。
(八)保溫介質(zhì)保持爐內(nèi)的溫度，減少熱量損失。
本發(fā)明的優(yōu)點如下1、采用了獨特的微型高溫?zé)崤_，使被測樣品在縱向、橫向溫度梯度分布的溫度場內(nèi)，晶體生長過程的晶體相、固/液界面相、熔體相能完全暴露在激光顯微喇曼光譜儀的探測物鏡下。
2、本發(fā)明實現(xiàn)了實時檢測，即能在熔點溫度時觀察到固/液界面層，并測量其形狀與厚度，同時又實時地測量晶相、液相以及晶體固/液界面相的激光顯微喇曼光譜。


圖1為本發(fā)明工作原理圖。
以下結(jié)合附圖，通過實施例，對本發(fā)明作進一步描述。
實施例參見附圖。
本發(fā)明之高溫?zé)崤_，有臺體11、臺蓋12，臺蓋12上有石英窗口，臺體11內(nèi)有保溫介質(zhì)8，臺體11、臺蓋12均為二層殼體，臺體11、臺蓋12殼體夾層中充入循環(huán)冷卻水2，臺體11、臺蓋12內(nèi)的冷卻水是連通的，臺體11上有一氣管，充惰性氣體氬氣3，臺蓋12上有氣管連接抽氣防污染系統(tǒng)4，保溫介質(zhì)8上放置的電加熱器5，電加熱器5上放置有鉑金坩鍋14，鉑金坩鍋14內(nèi)放置被測樣品15，鉑金坩鍋14上放置有中間帶觀察孔的石墨后熱片，電加熱器是由三塊繞有鉑金絲的剛玉組成槽形，鉑金絲連接自動升溫控溫系統(tǒng)1，剛玉上鉑金絲按從無到有、從稀到密的方式環(huán)繞，剛玉是梯形，中間平放置一塊剛玉，其兩側(cè)各立放一塊剛玉，實現(xiàn)被測樣品在加熱時縱向和橫向的梯度溫度。
本發(fā)明測量晶體生長固/液界面的方法，是使用激光顯微高溫喇曼光譜技術(shù)，通過高溫?zé)崤_的石英窗口，對生長中的晶體相與熔體相、固/液界面相結(jié)構(gòu)進行實時觀察、測量。先將激光顯微喇曼光譜儀開機，使光源Ar離子激光器輸出在488nm，功率穩(wěn)定。調(diào)節(jié)光路，使高溫?zé)崤_進入光路，調(diào)整焦距，使其在焦面上。打開光源的接收系統(tǒng)，進入正常的工作狀態(tài)。打開熱臺的冷卻水循環(huán)系統(tǒng)，打開加熱系統(tǒng)按程序自動升溫至熔點并控溫，誤差為±0.1℃，通過CCD攝相6，從顯示器8上觀察到鉑金坩鍋內(nèi)的樣品形成固態(tài)相、固/液界面相、熔態(tài)相，測量出固/液界面層厚度，記錄界面形狀。切換反射鏡，將喇曼光信號6導(dǎo)入單色儀，光電轉(zhuǎn)換，進行光子計數(shù)9，輸入微機，進行數(shù)據(jù)和圖象處理10，申請人對功能性材料氧化碲進行實驗，在熔點733.8℃觀察到固/液界面層，并且測量形狀及厚度，同時實時測量了晶相、液相以及固/液界面相的激光顯微喇曼光譜，連續(xù)正常測量4小時，石英窗口未見污染。
權(quán)利要求
1.實時測量高溫熔體法生長晶體固/液界面層結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于使用高溫激光喇曼光譜技術(shù)通過高溫?zé)崤_的石英窗口，實時對生長中的晶體固/液界面層結(jié)構(gòu)進行觀察，通過CCD攝相將從顯示器上觀察到鉑金坩鍋內(nèi)樣品形成固態(tài)相、固/液界面相、熔態(tài)相，測量出固/液界面層的厚度，記錄界面形狀，切換反射鏡，將散射的喇曼光信號通過反射，導(dǎo)入單色儀、經(jīng)光電轉(zhuǎn)換，光子計數(shù)，輸入微機，進行數(shù)據(jù)和圖譜處理，研究結(jié)構(gòu)、性質(zhì)的變化與晶體結(jié)晶行為的內(nèi)在聯(lián)系，揭示晶體生長機理。
2.實時測量高溫熔體法生長晶體固/液界面層結(jié)構(gòu)的高溫?zé)崤_，有臺體和臺蓋，臺蓋上有石英窗口，臺體內(nèi)有電加熱器、保溫介質(zhì)，其特征在于臺體和臺蓋均為二層殼體，臺體、臺蓋殼體夾層中有冷卻水循環(huán)，臺體內(nèi)連接惰性保護氣系統(tǒng)，臺蓋上方連接抽氣系統(tǒng)，保溫介質(zhì)上放置有電加熱器，電加熱器上放置有坩鍋，坩鍋上有一帶通光孔的后熱片。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的實時測量高溫熔體法生長晶體固/液界面層結(jié)構(gòu)的高溫?zé)崤_，其特征在于所述的電加熱器能實現(xiàn)縱向和橫向梯度溫度。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的實時測量高溫熔體法生長晶體固/液界面層結(jié)構(gòu)的高溫?zé)崤_，其特征在于所述的電加熱器由三塊梯形剛玉組成槽形，剛玉上纏繞的鉑金絲按從無到有、從稀到密的方式纏繞。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的實時測量高溫熔體法生長晶體固/液界面層結(jié)構(gòu)的高溫?zé)崤_，其特征在于所述的保溫介質(zhì)為泡沫氧化鋁，后熱片為石墨片，坩鍋為鉑金坩鍋。
全文摘要
本發(fā)明公開了實時測量高溫熔體法生長晶體固/液界面層結(jié)構(gòu)的方法和高溫?zé)崤_,其特征在于是設(shè)計一種獨特結(jié)構(gòu)的高溫?zé)崤_,有自動升溫控溫系統(tǒng),冷卻水循環(huán)系統(tǒng),惰性氣體保護系統(tǒng),抽氣系統(tǒng),臺體內(nèi)有保溫介質(zhì),電加熱器具有橫向、縱向的溫度梯度。電加熱器上放置有鉑金坩堝,將被測樣品放在坩堝內(nèi)加熱,使用激光顯微高溫喇曼光譜技術(shù)通過高溫?zé)崤_的石英窗口,對生長中的晶體固/液界面層結(jié)構(gòu)進行實時觀察和測量。
文檔編號G01N21/65GK1388368SQ0111365
公開日2003年1月1日 申請日期2001年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2001年5月27日
發(fā)明者殷紹唐, 王愛華, 仇懷利, 劉曉靜, 許國志 申請人:中國科學(xué)院安徽光學(xué)精密機械研究所