專(zhuān)利名稱(chēng)：一種石榴石型單晶生長(zhǎng)用抽吸裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備釓鎵石榴石(Gd3Ga5O12，GGG )和鋱鎵石榴石(Tb3Ga5O12，TGG )等含有Ga2O3組分的石榴石型單晶生長(zhǎng)用抽吸裝置。
背景技術(shù)：
高功率固體激光器，對(duì)激光晶體有一系列嚴(yán)格的要求大的吸收截面和發(fā)射截面、長(zhǎng)的熒光壽命、高的熱力學(xué)性能以及能夠生長(zhǎng)成大尺寸高光學(xué)質(zhì)量的晶體。GGG晶體容易在平坦固液界面下生長(zhǎng)，不存在其他雜質(zhì)和應(yīng)力中心，整個(gè)截面都可有效利用，容易得到應(yīng)用于高功率激光器的大尺寸板條和板狀元件，并且GGG晶體具有好的力學(xué)和化學(xué)穩(wěn)定性、高的熱導(dǎo)率、寬的泵浦吸收帶、長(zhǎng)的熒光壽命，泵浦光的吸收和儲(chǔ)能性都較好，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)式或脈沖式激光運(yùn)轉(zhuǎn)。GGG晶體已成為高功率固體激光器的首選材料之一。目前隨著近紅外區(qū)光纖技術(shù)的迅猛發(fā)展，光隔離器在信息傳輸中獲得越來(lái)越重要的應(yīng)用。光隔離器主要利用磁光晶體的法拉第效應(yīng)。鋱鎵石榴石(TGG)在可見(jiàn)和近紅外光譜區(qū)內(nèi)具有較高的費(fèi)爾德常數(shù)和低的吸收系數(shù)，且容易用提拉法生長(zhǎng)。因此，TGG晶體是應(yīng)用于400-1100nm波段的法拉第光隔離器和較高功率激光磁光器件的理想材料。由上可以看出，GGG和TGG晶體具有廣泛的應(yīng)用前景，但在這兩種晶體生長(zhǎng)過(guò)程中，都面臨著嚴(yán)重的Ga2O3組分揮發(fā)問(wèn)題，由于組分Ga2O3具有較強(qiáng)的氧化性，并且該物質(zhì)在不同的溫度下具有不同的分解壓力，所以它在加熱熔融過(guò)程中容易發(fā)生還原揮發(fā)生成亞鎵氧化物和氧氣，對(duì)晶體的質(zhì)量造成嚴(yán)重的影響。首先，Ga2O3的揮發(fā)分解使熔體組分偏離化學(xué)計(jì)量得不到及時(shí)修正，使得制備大尺寸單晶材料難以實(shí)現(xiàn)。其次，組分Ga2O3分解后形成的亞鎵氧化物會(huì)與銥金坩堝壁以及熔體中其他氧化物發(fā)生反應(yīng)形成銥金或其他異質(zhì)沉積物，被界面所俘獲形成晶體的包裹物。晶體生長(zhǎng)過(guò)程中，有時(shí)觀察到保溫片開(kāi)孔處的重結(jié)晶物通過(guò)保溫片開(kāi)孔掉入熔體中，瞬間引起溫度波動(dòng)，重結(jié)晶物被液面包裹而生長(zhǎng)入晶體中，在晶體表面形成一圈黑色結(jié)晶物，在晶體內(nèi)部形成散射界面。晶體生長(zhǎng)完成后，看到爐壁上、保溫片開(kāi)孔處附著著是一層非常均勻的白色粉末狀物質(zhì)，坩堝堝口四周及保溫罩觀察窗口處是結(jié)晶非常好的白色晶須。同時(shí)在GGG和TGG晶體毛坯的肩部也存在些許白色粉末團(tuán)，經(jīng)檢測(cè)晶體內(nèi)部存在散點(diǎn)、包裹物、界面、生長(zhǎng)紋等缺陷。經(jīng)過(guò)分析認(rèn)為晶體毛坯肩部白色粉末團(tuán)以及晶體內(nèi)散點(diǎn)、包裹物的存在主要是由于組分Ga2O3分解后形成的亞鎵氧化物在爐壁或保溫片開(kāi)孔處的重結(jié)晶物通過(guò)保溫片開(kāi)孔掉入熔體中，界面將未完全熔化的重結(jié)晶物顆粒包裹在晶體中。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種得到內(nèi)部基本無(wú)散點(diǎn)、包裹物的大尺寸、高質(zhì)量石榴石型單晶的一種石榴石型單晶生長(zhǎng)用抽吸裝置。 按照本發(fā)明提供的技術(shù)方案，所述石榴石型單晶生長(zhǎng)用抽吸裝置，在密閉外殼內(nèi)固定設(shè)置有若干層側(cè)壁相貼的保溫殼，位于外層保溫殼的高度大于位于內(nèi)層保溫殼的高度，在每層保溫殼的頂端部固定有保溫頂片，在每塊保溫頂片的對(duì)應(yīng)位置上開(kāi)設(shè)有出料孔，在保溫殼內(nèi)固定設(shè)有生長(zhǎng)坩堝，在生長(zhǎng)坩堝位置的最外層保溫殼的外部設(shè)有發(fā)熱線(xiàn)圈，在保溫殼上開(kāi)設(shè)有抽氣管安裝孔，在抽氣管安裝孔內(nèi)插裝有抽氣管，所述抽氣管設(shè)置在最下層保溫頂片的下方，抽氣管的進(jìn)氣端伸入最內(nèi)層保溫殼的內(nèi)部空間中，抽氣管的出氣端與抽氣泵相連；在密閉外殼外設(shè)有提拉機(jī)構(gòu)，提拉機(jī)構(gòu)的提拉桿穿過(guò)密閉外殼與出料孔。所述抽氣管位于最下層保溫頂片的下方5 10mm處，抽氣管的進(jìn)氣端伸入最內(nèi)層保溫殼內(nèi)l(Tl5mm。所述抽氣管的內(nèi)徑為抽氣管的厚度為2 3mm。所述抽氣管的材料是石英或者為氧化鋁。位于上層的保溫頂片上開(kāi)設(shè)的出料孔的孔徑等于位于下層的保溫頂片上開(kāi)設(shè)的出料孔的孔徑。采用本發(fā)明的抽吸裝置，對(duì)保溫罩內(nèi)揮發(fā)物進(jìn)行實(shí)時(shí)可變抽吸，減少在GGG和TGG等含有Ga2O3組分的石榴石型單晶生長(zhǎng)過(guò)程中，組分Ga2O3分解后形成的亞鎵氧化物在坩堝壁、籽晶桿、保溫頂片出料孔等處沉積，即減少揮發(fā)重結(jié)晶物，在晶體生長(zhǎng)過(guò)程中易掉入熔液中形成包裹物，從而得到了內(nèi)部基本無(wú)散點(diǎn)、無(wú)包裹物的大尺寸、高質(zhì)量的石榴石型單晶。


圖I是本發(fā)明的整體結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。如圖所示，本發(fā)明主要由密閉外殼I、保溫殼2、保溫頂片3、出料孔4、生長(zhǎng)坩堝5、發(fā)熱線(xiàn)圈6、抽氣管7、抽氣泵8與提拉機(jī)構(gòu)9等部件構(gòu)成。該一種石榴石型單晶生長(zhǎng)用抽吸裝置，在密閉外殼I上設(shè)有氣嘴(氣嘴圖中未畫(huà)出)，氣嘴用于抽掉密閉外殼I內(nèi)的空氣并灌入惰性氣體(例如氮?dú)?，在密閉外殼I內(nèi)固定設(shè)置有若干層保溫殼2，相鄰兩層保溫殼2之間具有一定間隙，每層保溫殼2均為管狀物，位于外層保溫殼2的高度大于位于內(nèi)層保溫殼2的高度，在每層保溫殼2的頂端部固定有保溫頂片3，在每塊保溫頂片3的對(duì)應(yīng)位置上開(kāi)設(shè)有出料孔4，在保溫殼2內(nèi)固定設(shè)有生長(zhǎng)坩堝5，在生長(zhǎng)坩堝5位置的最外層保溫殼2的外部設(shè)有發(fā)熱線(xiàn)圈6，在保溫殼2上開(kāi)設(shè)有抽氣管安裝孔，在抽氣管安裝孔內(nèi)插裝有抽氣管7，所述抽氣管7設(shè)置在最下層保溫頂片3的下方，抽氣管7的進(jìn)氣端伸入最內(nèi)層保溫殼2的內(nèi)部空間中，抽氣管7的出氣端與抽氣泵8相連；在密閉外殼I外設(shè)有提拉機(jī)構(gòu)9，提拉機(jī)構(gòu)9的提拉桿穿過(guò)密閉外殼I與出料孔4。所述抽氣管7位于最下層保溫頂片3的下方5 10_處，抽氣管7的進(jìn)氣端伸入最內(nèi)層保溫殼2內(nèi)l(Tl5mm。所述抽氣管7的內(nèi)徑為抽氣管7的厚度為2 3mm。所述抽氣管7的材料是石英或者為氧化鋁。位于上層的保溫頂片3上開(kāi)設(shè)的出料孔4的孔徑等于位于下層的保溫頂片3上開(kāi)設(shè)的出料孔4的孔徑。實(shí)施例I
將抽氣管7通過(guò)孔設(shè)置于距最下層保溫頂片3以下5_處，抽氣管7的進(jìn)氣端伸入最內(nèi)層保溫殼2內(nèi)IOmm處。用提拉法按照下種、縮頸、放肩、等徑、收尾等過(guò)程生長(zhǎng)TGG晶體，拉速為1.2mm/h，轉(zhuǎn)速為12r/min，并根據(jù)揮發(fā)物的量實(shí)時(shí)調(diào)節(jié)抽氣泵的功率。經(jīng)退火后得、到直徑為35mm、長(zhǎng)度45mm、完全透明的TGG晶體。經(jīng)檢測(cè)，晶體內(nèi)部無(wú)散點(diǎn)、包裹物等缺陷，成品率達(dá)85%以上。實(shí)施例2
將抽氣管7通過(guò)孔設(shè)置于距最下層保溫頂片3以下5_處，抽氣管7的進(jìn)氣端伸入最內(nèi)層保溫殼2內(nèi)15mm處。用提拉法按照下種、縮頸、放肩、等徑、收尾等過(guò)程生長(zhǎng)GGG晶體， 拉速為1.3mm/h，轉(zhuǎn)速為15r/min，并根據(jù)揮發(fā)物的量實(shí)時(shí)調(diào)節(jié)抽氣泵的功率。經(jīng)退火后得到直徑為35mm、長(zhǎng)度50mm、無(wú)色透明的GGG晶體。經(jīng)檢測(cè)，晶體內(nèi)部無(wú)散點(diǎn)、包裹物等缺陷，成品率達(dá)85%以上。
權(quán)利要求
1.一種石榴石型單晶生長(zhǎng)用抽吸裝置，其特征是在密閉外殼(I)內(nèi)固定設(shè)置有若干層側(cè)壁相貼的保溫殼(2)，位于外層保溫殼(2)的高度大于位于內(nèi)層保溫殼(2)的高度，在每層保溫殼(2)的頂端部固定有保溫頂片(3)，在每塊保溫頂片(3)的對(duì)應(yīng)位置上開(kāi)設(shè)有出料孔(4)，在保溫殼(2)內(nèi)固定設(shè)有生長(zhǎng)坩堝(5)，在生長(zhǎng)坩堝(5)位置的最外層保溫殼(2)的外部設(shè)有發(fā)熱線(xiàn)圈(6)，在保溫殼(2)上開(kāi)設(shè)有抽氣管安裝孔，在抽氣管安裝孔內(nèi)插裝有抽氣管(7)，所述抽氣管(7)設(shè)置在最下層保溫頂片(3)的下方，抽氣管(7)的進(jìn)氣端伸入最內(nèi)層保溫殼(2)的內(nèi)部空間中，抽氣管(7)的出氣端與抽氣泵(8)相連；在密閉外殼(I)外設(shè)有提拉機(jī)構(gòu)(9)，提拉機(jī)構(gòu)(9)的提拉桿穿過(guò)密閉外殼(I)與出料孔(4)。
2.如權(quán)利要求I所述的一種石榴石型單晶生長(zhǎng)用抽吸裝置，其特征是所述抽氣管(7)位于最下層保溫頂片(3)的下方ClOmm處，抽氣管(7)的進(jìn)氣端伸入最內(nèi)層保溫殼(2)內(nèi)10 15mm。
3.如權(quán)利要求I或2所述的一種石榴石型單晶生長(zhǎng)用抽吸裝置，其特征是所述抽氣管(7)的內(nèi)徑為8 10mm，抽氣管(7)的厚度為2 3mm。
4.如權(quán)利要求3所述的一種石榴石型單晶生長(zhǎng)用抽吸裝置，其特征是所述抽氣管(7)的材料是石英或者為氧化鋁。
5.如權(quán)利要求I所述的一種石榴石型單晶生長(zhǎng)用抽吸裝置，其特征是位于上層的保溫頂片(3)上開(kāi)設(shè)的出料孔(4)的孔徑等于位于下層的保溫頂片(3)上開(kāi)設(shè)的出料孔(4)的孔徑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備釓鎵石榴石和鋱鎵石榴石等含有Ga2O3組分的石榴石型單晶生長(zhǎng)用抽吸裝置，在密閉外殼內(nèi)固定設(shè)置有若干層保溫殼，在每層保溫殼的頂端部固定有保溫頂片，在每塊保溫頂片的對(duì)應(yīng)位置上開(kāi)設(shè)有出料孔，在保溫殼內(nèi)固定設(shè)有生長(zhǎng)坩堝，在生長(zhǎng)坩堝位置的最外層保溫殼的外部設(shè)有發(fā)熱線(xiàn)圈，在保溫殼上開(kāi)設(shè)有抽氣管安裝孔，在抽氣管安裝孔內(nèi)插裝有抽氣管，抽氣管的出氣端與抽氣泵相連；在密閉外殼外設(shè)有提拉機(jī)構(gòu)，提拉機(jī)構(gòu)的提拉桿穿過(guò)密閉外殼與出料孔。采用本發(fā)明的抽吸裝置，可以得到了內(nèi)部基本無(wú)散點(diǎn)、無(wú)包裹物的大尺寸、高質(zhì)量的石榴石型單晶。
文檔編號(hào)C30B29/28GK102634848SQ20111042754
公開(kāi)日2012年8月15日 申請(qǐng)日期2011年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月20日
發(fā)明者李佼, 柳祝平, 黃小衛(wèi) 申請(qǐng)人:元亮科技有限公司