專利名稱：一種在還原氣氛下將視覺上呈現(xiàn)黃色的鈰摻雜硅酸釔镥晶體轉(zhuǎn)為無色的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及鈰摻雜硅酸釔镥(Lu1^yYy)2 (1_x)Si05 (LYSO)]晶體處理技術(shù)的改進，具體是通過特殊的工藝處理以提高鈰摻雜硅酸釔镥性能，屬于晶體材料領域。
背景技術(shù)：
隨著科學技術(shù)發(fā)展的需要，無機閃爍晶體在影像核醫(yī)學診斷0(CT、PET)、高能物理以及核物理、地質(zhì)勘探以及地質(zhì)形貌學、天文空間物理學以及安全稽查等領域中有著巨大的應用前景。它們已經(jīng)成為現(xiàn)代眾多高新技術(shù)領域中不可缺少的核心材料之一，倍受人們的重視。與普通的塑料高分子、液體、液晶以及熒光粉閃爍材料相比，無機閃爍晶體具有密度高、體積小、物化性能和閃爍性能優(yōu)良等顯著特點，從而使它在實用的閃爍材料中占據(jù)了重要的地位。閃爍晶體與光電倍增管(PMT)、硅光二極管(SPD)以及雪崩光二極管(APD)等組成的探測元件具有廣泛的應用背景。核醫(yī)學技術(shù)以及其它相關技術(shù)的飛速發(fā)展，無機閃爍晶體的應用領域在不斷的拓寬，與此同時，不同應用領域?qū)o機閃爍體也提出了更多更高的要求。盡管不同應用對閃爍體的要求各異，但是要求閃爍體具有高光輸出、快衰減、高密度以及優(yōu)良的物化特性卻是一致的。因此，尋求具有高光輸出、快衰減、高密度以及優(yōu)良的物化特性的無機閃爍晶體成為近年來人們研究的熱點。鈰摻雜硅酸釔镥[分子式Ce2x (Li^yYy)2 a_x)Si05，簡稱Ce: LYS0] 閃爍單晶就是能滿足這些使用要求的理想材料。LYSO閃爍單晶具有發(fā)光效率高、衰減時間短、發(fā)光中心波長與光電倍增管匹配好、 抗輻射能力強、高密度、高原子序數(shù)等優(yōu)點。在高能物理、核物理、核醫(yī)學、地質(zhì)勘探、空間探測、安全檢查等領域具有廣泛的應用。高光輸出快衰減能夠提高探測器的空間和時間分辯率；高密度以及高有效原子序數(shù)可以使探測器小型化；優(yōu)良的溫度特性及良好的物理化學性質(zhì)能大大拓寬閃爍體的應用范圍?？梢钥闯?，LYSO閃爍單晶綜合性能大大優(yōu)于傳統(tǒng)無機閃爍晶體，其在影像核醫(yī)學(PET)領域、核物理以及高能物理領域、工業(yè)CT領域、油井勘探領域、安全稽查領域領域有著廣泛的運用。除此之外，LYSO閃爍單晶在核天文學、核空間物理學、核考古學、核地質(zhì)學以及核測量學等領域中也存在著巨大的應用潛力。為提高LYSO晶體的發(fā)光強度，需對晶體進行高溫氧擴散，彌補晶體生長中的氧空位，但有時會出現(xiàn)晶體氧化過當?shù)臓顩r，導致晶體的發(fā)光中心Ce3+氧化為Ce4+，表現(xiàn)為晶體顏色發(fā)黃，420nm處透過率降低，而420nm是它的發(fā)光中心波長，嚴重影響晶體的閃爍性能。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種提高鈰摻雜硅酸釔镥性能的方法，本方法可清除鈰摻雜硅酸釔镥晶體中多余的氧，使視覺上呈現(xiàn)黃色的鈰摻雜硅酸釔镥晶體轉(zhuǎn)為無色。本發(fā)明解決上述問題的技術(shù)手段是這樣的
一種在還原氣氛下將視覺上呈現(xiàn)黃色的鈰摻雜硅酸釔镥晶體轉(zhuǎn)為無色的方法，是將視覺上呈現(xiàn)黃色的鈰摻雜硅酸釔镥晶體在含氫的氣氛下加熱一段時間，將Ce4+還原為Ce3+，使晶體轉(zhuǎn)換為無色。進一步地，所述含氫的氣氛為氮氣和氫氣的混合氣氣氛，氫氣含量為混合氣體積的1-25%，其余的為氮氣；熱處理具體步驟為，
(1)加熱以70°C/h的速率將待處理的鈰摻雜硅酸釔镥晶體從室溫下加熱到500°C， 然后再以50°C /h的速率加熱到保溫溫度700-1400°C ；
(2)保溫在保溫溫度下保溫2h-100h；
(3)冷卻保溫結(jié)束后，以50°C/h的速率冷卻到400°C，再以70°C /h的速率冷卻到 100°C，最后自然冷卻至室溫即可。熱處理時，將若干待處理的鈰摻雜硅酸釔镥晶體同時置于鈰摻雜硅酸釔镥多晶料上，待處理晶體之間不要發(fā)生接觸。待處理的鈰摻雜硅酸釔镥晶體由(Lu1^yYy) 2 (1_x)Si05組成，其中0. 00001 < χ
<0. 05,0 < y < 1。本發(fā)明通過在特定的氣氛、溫度條件下對晶體進行還原性熱處理，清除晶體中多余的氧，晶體的顏色從黃色變?yōu)闊o色透明狀，提高了晶體的利用率。


圖1-本發(fā)明工藝流程圖。
具體實施例方式為了提高鈰摻雜硅酸釔镥的性能，以將視覺上呈現(xiàn)黃色的鈰摻雜硅酸釔镥晶體轉(zhuǎn)為無色，本發(fā)明在特定的氣氛、溫度條件下對鈰摻雜硅酸釔镥進行熱處理，將Ce4+還原為 Ce3+，使晶體轉(zhuǎn)換為無色。下面對此詳細說明。在吐和隊的混合氣氣氛中( 的體積含量為1_25%，其余均為氮氣)，將待處理的鈰摻雜硅酸釔镥晶體(單晶體)置于鈰摻雜硅酸釔镥多晶料上。如果是多個晶體同時進行處理，那么晶體與晶體也不要發(fā)生接觸。熱處理步驟為(同時參見圖1):
(1)加熱以70°c/h的速率將待處理的鈰摻雜硅酸釔镥晶體從室溫下加熱到500°C， 然后再以50°C /h的速率加熱到保溫溫度700-1400°C ；
(2)保溫在保溫溫度下保溫2h-100h；
(3)冷卻保溫結(jié)束后，以50°C/h的速率冷卻到400°C，再以70°C /h的速率冷卻到 100°C，最后自然冷卻至室溫即可。待處理的鈰摻雜硅酸釔镥晶體由(Lu1^yYy) 2 (1_x)Si05組成，其中0. 00001 < χ
<0. 05,0 < y < 1。本發(fā)明通過在氫氮混合氣的環(huán)境中加熱鈰摻雜硅酸釔镥單晶體一段時間，通過控制溫度、時間條件，讓氫和氧發(fā)生化學反應，有效清除晶體中多余的氧，并有助于鈰離子由4+價態(tài)變成3+價態(tài)，使晶體的性能得到了極大地提高，增加了晶體的成品率。本發(fā)明創(chuàng)造既可以對原生晶體進行還原熱處理提高晶體的性能，又可以將氧化處理過當?shù)木w產(chǎn)品進行性能“恢復”。提高了晶體的利用率。 本發(fā)明的上述實施例僅僅是為說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對本發(fā)明的實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其他不同形式的變化和變動。這里無法對所有的實施方式予以窮舉。凡是屬于本發(fā)明的技術(shù)方案所引申出的顯而易見的變化或變動仍處于本發(fā)明的保護范圍之列。
權(quán)利要求
1.一種在還原氣氛下將視覺上呈現(xiàn)黃色的鈰摻雜硅酸釔镥晶體轉(zhuǎn)為無色的方法，其特征在于將視覺上呈現(xiàn)黃色的鈰摻雜硅酸釔镥晶體在含氫的氣氛下加熱一段時間，將 Ce4+還原為Ce3+，使晶體轉(zhuǎn)換為無色。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述含氫的氣氛為氮氣和氫氣的混合氣氣氛，氫氣含量為混合氣體積的1_25%，其余的為氮氣；熱處理具體步驟為，(1)加熱以70°C/h的速率將待處理的鈰摻雜硅酸釔镥晶體從室溫下加熱到500°C， 然后再以50°C /h的速率加熱到保溫溫度700-1400°C ；(2)保溫在保溫溫度下保溫2h-100h；(3)冷卻保溫結(jié)束后，以50°C/h的速率冷卻到400°C，再以70°C /h的速率冷卻到 100°C，最后自然冷卻至室溫即可。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于熱處理時，將若干待處理的鈰摻雜硅酸釔镥晶體同時置于鈰摻雜硅酸釔镥多晶料上，待處理晶體之間不要發(fā)生接觸。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于待處理的鈰摻雜硅酸釔镥晶體由Ce52x (Li^yYy)2 (H)SiO5 組成，其中 0. 00001 < χ < 0. 05，0 < y < 1。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種在還原氣氛下將視覺上呈現(xiàn)黃色的鈰摻雜硅酸釔镥晶體轉(zhuǎn)為無色的方法，是將視覺上呈現(xiàn)黃色的鈰摻雜硅酸釔镥晶體在含氫的氣氛下加熱一段時間，將Ce4+還原為Ce3+，使晶體轉(zhuǎn)換為無色。所述含氫的氣氛為氮氣和氫氣的混合氣氣氛，氫氣含量為混合氣體積的1-25%，其余的為氮氣。本發(fā)明通過在特定的氣氛、溫度條件下對晶體進行還原性熱處理，清除晶體中多余的氧，晶體的顏色從黃色變?yōu)闊o色透明狀，提高了晶體的利用率。
文檔編號C30B33/02GK102492995SQ20111041756
公開日2012年6月13日 申請日期2011年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月14日
發(fā)明者岑偉, 李和新, 王佳 申請人:中國電子科技集團公司第二十六研究所