專(zhuān)利名稱(chēng)：一種自限溫氧化物電熱膜的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種以材料或材料性質(zhì)為特征的歐姆電阻發(fā)熱薄膜，特別涉及一種具有自限溫性能的氧化物電熱膜的制造方法。
背景技術(shù)：
透明導(dǎo)電氧化物材料是半導(dǎo)體家族中的重要一員，因其具有良好的光電性和節(jié)能效果，應(yīng)用前景更為重要而廣泛。常用的透明導(dǎo)電氧化物膜主要包括Sn02、ln203、ZnO, Cd2^O4及其摻雜體系，他們的共同缺點(diǎn)是高溫穩(wěn)定性差，衰減快，壽命短，限制了使用范圍。 中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?00710119631.5 “具有自恒溫透明高溫電熱膜管的生產(chǎn)方法”中提出以錫、銻、銅、鎳的氯化物和乙醇按重量比8 :1:1:1: 10混合作鍍膜液，采用噴涂熱解法制膜，可得到“正溫度系數(shù)具有自恒溫性能且使用壽命長(zhǎng)，穩(wěn)定性好，安全可靠的電熱膜?！?與已有技術(shù)相比，該專(zhuān)利大大加大了摻雜劑Sb及其他添加劑的用量，想用提高正溫度系數(shù)達(dá)到目的。但我們知道采用高價(jià)陽(yáng)離子替位，能提高本征透明導(dǎo)電膜的電學(xué)性能，卻不是越多越好。當(dāng)摻雜量達(dá)到某一臨界值時(shí)，電子濃度趨于一個(gè)飽和值，如繼續(xù)提高摻雜水平，外來(lái)雜質(zhì)在膜中與氧反應(yīng)，生成不導(dǎo)電的第二相，致使電子遷移率急劇下降。在載流子濃度和遷移率的綜合作用下，遷移率起主導(dǎo)作用，電阻率呈上升趨勢(shì)，導(dǎo)電性隨之下降。因此，要想保證電熱膜的導(dǎo)電性與穩(wěn)定性，必須綜合考慮膜層的電阻率、載流子濃度和遷移率三者與摻雜物類(lèi)及數(shù)量之間的辯證關(guān)系，優(yōu)化組方，從源頭給予保證。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是根據(jù)上述技術(shù)所存在的問(wèn)題，篩選優(yōu)化組方，提供一種自限溫氧化物電熱膜的制造方法，從源頭上保證電熱膜的導(dǎo)電性與穩(wěn)定性。本發(fā)明的自限溫氧化物電熱膜的制造方法包括配制成膜液，凈化基材，基材上成膜，制作電極，通電老化，其具體工藝是(1)以四氯化錫為主料，三氯化銻為摻雜劑，二氯化銅和二氯化錳為高溫抗老化劑，鈦酸鋇為高壓阻值穩(wěn)定劑，氫氟酸適量為摻雜助溶劑，無(wú)水乙醇為溶劑配制成膜液，成膜液配方組分重量比如下四氯化錫(SnCl4 · 5H20)——IOOg…….主料三氯化銻(SbCl3)--1.8g…….摻雜劑二氯化銅(CuCl2 · 2H20)——1. 7g…….抗老化劑二氯化錳(MnCl2 · 4H20)——2. Og…….抗老化劑鈦酸鋇(BaTiO3)——5. Og…….高壓阻值穩(wěn)定劑氫氟酸(HF)——適量……摻雜助溶劑無(wú)水乙醇(CH3CH2OH)——IOOg…….溶劑配制方法第一步，按配方稱(chēng)取鈦酸鋇(BaTiO3)，溶于氫氟酸(HF)中，成鈦酸鋇溶液，蓋好，備用，第二步，按配方稱(chēng)取其他各組分-四氯化錫(SnCl4*5H20)，三氯化銻(SbCl3)，二氯化銅(CuCl2 ·2Η20)，二氯化錳(MnCl2 ·4Η20)，溶于無(wú)水乙醇(CH3CH2OH)中，攪拌下慢慢加入第一步的鈦酸鋇溶液，充分?jǐn)嚢杈鶆?，?-8°C的冷柜中備成膜用。(2)凈化基材把玻璃、陶瓷類(lèi)硬質(zhì)耐溫絕緣基材，豎立于超聲波清洗機(jī)中，用自來(lái)水沖洗干凈， 擦去水汽，置于120-150°C下烘箱中烘干，蓋好，備用。對(duì)云母板、礦棉紙類(lèi)輕柔的耐溫絕緣基材，用脫脂棉擦去灰塵油污。(必要時(shí)沾點(diǎn)酒精擦)⑶成膜把凈化干燥好的耐溫絕緣基材裝上工夾具，送入600-650°C的生成爐中，用經(jīng)過(guò)凈化除去油水雜質(zhì)的壓縮空氣(壓力為0. 2-0. 4MPa)，把成膜液霧化噴入生成爐，高溫下空氣中的氧和水汽與成膜液各組分發(fā)生一系列化學(xué)反應(yīng)，生成的氧化物導(dǎo)電晶粒嵌入基材表面晶格中，積淀成膜，使原本絕緣的基材表面形成一層穩(wěn)定性、導(dǎo)電性均良好的功能性薄膜，
權(quán)利要求
1.一種自限溫氧化物電熱膜的制造方法，包括配制成膜液、凈化基材、基材上成膜、制作電極、通電老化，其特征是所述的成膜液組成重量比為四氯化錫(SnCL4 · 5H20)——IOOg.......主料三氯化銻(SbCl3)——1.8g.......摻雜劑二氯化銅(CuCl2 · 2H20)——1. 7g.......抗老化劑二氯化錳(MnCl2 · 4H20)——2. Og.......抗老化劑鈦酸鋇(BaTiO3)——5. Og.......高壓阻值穩(wěn)定劑氫氟酸(HF)——適量......摻雜助溶劑無(wú)水乙醇(CH3CH2OH)——IOOg.......溶劑配制方法為第一步按配方稱(chēng)取鈦酸鋇，溶于氫氟酸中，蓋好，備用，第二步；按配方稱(chēng)取其他各組分，溶于無(wú)水乙醇中，攪拌下慢慢加入鈦酸鋇溶液，充分?jǐn)嚢杈鶆?，?-8 °C的冷柜中備成膜用。
2.如權(quán)利要求1所述的自限溫氧化物電熱膜的制造方法，其特征是所述的凈化基材， 是把玻璃、陶瓷類(lèi)硬質(zhì)耐溫絕緣基材，豎立于超聲波清洗機(jī)中用自來(lái)水沖洗干凈，擦去水汽，于120-150°C下烘干，蓋好，備用，對(duì)云母板、礦棉紙類(lèi)輕柔的耐溫絕緣基材，用脫脂棉擦去灰塵油污。
3.如權(quán)利要求1所述自限溫氧化物電熱膜的制造方法，其特征是所述的基材上成膜， 是把凈化干燥好的耐溫絕緣基材裝上工夾具，送入600-650°C的生成爐中，用經(jīng)過(guò)凈化除去油水雜質(zhì)的壓縮空氣(壓力為0. 2-0. 4MPa)，把成膜液霧化噴入生成爐中，高溫下空氣中的氧和水汽與成膜液各組分發(fā)生一系列化學(xué)反應(yīng)，生成的氧化物導(dǎo)電晶粒嵌入基材表面晶格中，積淀成膜，在絕緣基材表面形成一層穩(wěn)定性、導(dǎo)電性良好的功能性薄膜，在膜的適當(dāng)位置涂刷銀漿制作電極，引線，通電老化，制成電熱元件。
全文摘要
一種自限溫氧化物電熱膜的制造方法，包括配制成膜液、凈化基材、成膜、制作電極、通電老化工序，其特征是成膜液配方以四氯化錫(100g)為主料，三氯化銻(1.8g)為摻雜劑，二氯化銅(1.7g)和二氯化錳(2g)為高溫抗老化劑，鈦酸鋇(5g)為高壓阻值穩(wěn)定劑，氫氟酸適量為摻雜助溶劑，無(wú)水乙醇(100g)為溶劑。優(yōu)點(diǎn)是優(yōu)化組方，物盡其用，銻、氟共摻，提高膜層質(zhì)量，篩選二氯化銅和二氯化錳作添加劑，提高膜層抗老化性，選擇有特性的鈦酸鋇作添加劑，保護(hù)阻值高壓下的穩(wěn)定性，膜層具有自限溫性能，高溫下衰減慢，壽命長(zhǎng)，導(dǎo)電性與穩(wěn)定性好，適應(yīng)性強(qiáng)。適用于氧化物電熱膜的制造。
文檔編號(hào)H05B3/34GK102291860SQ201110102380
公開(kāi)日2011年12月21日 申請(qǐng)日期2011年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月25日
發(fā)明者曲令江, 許子燕, 馬秀芝 申請(qǐng)人:曲令江, 許子燕, 馬秀芝