專利名稱：硫酸鈣晶須材料的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硫酸鈣晶須材料的制備工藝。
背景技術(shù)：
晶須是在人工控制條件下以單晶形式生成的一種直徑只有幾微米、長(zhǎng)度有幾十微米的纖維材料，其具有長(zhǎng)徑比大、無晶粒邊界等特點(diǎn)，正是由于晶須這種內(nèi)在的完整性，其強(qiáng)度不受表面完整性的嚴(yán)格限制，被賦予與多晶纖維、玻璃纖維相比非常堅(jiān)韌的性質(zhì)。目前晶須材料的品種很多，硫酸鈣晶須就是其中之一。作為一種新型的晶須材料，硫酸鈣晶須具有強(qiáng)度高、耐高溫、抗化學(xué)腐蝕、韌性好、易進(jìn)行表面處理、和橡膠、塑料等聚合物的親合力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、粘接劑、摩擦材料、涂料、油漆、隔熱材料、環(huán)境工程及輕質(zhì)建材等行業(yè)，且其價(jià)格十分低廉，具有廣闊的應(yīng)用和市場(chǎng)前景。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種硫酸鈣晶須的制備工藝。
本發(fā)明的目的可以通過以下措施實(shí)現(xiàn)一種硫酸鈣晶須的制備工藝，包括以下步驟①將石膏和水按一定的比例混合，制成料漿；②將上述料漿置于高壓反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)釜的溫度和壓力及反應(yīng)時(shí)間；③待反應(yīng)完成后，減壓干燥，即得硫酸鈣晶須。
所述步驟①中石膏和水以1∶1-1∶10的比例混合。
所述步驟②的反應(yīng)溫度為70-250℃。
所述步驟②的反應(yīng)壓力為1.0-0.5MPa。
所述步驟②的反應(yīng)時(shí)間為1-10小時(shí)。
所述步驟③干燥壓力為0.1-1.5大氣壓；干燥時(shí)間為1-5小時(shí)。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明以石膏為原料，以水為介質(zhì)，使顆粒狀的生石膏轉(zhuǎn)化成為纖維榨的無水硫酸鈣晶體，其成本低、工藝簡(jiǎn)單、而產(chǎn)品的純度高、收率大。
2、本發(fā)明工藝易于控制、操作簡(jiǎn)便、制備周期短，易于實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。
3、本發(fā)明對(duì)設(shè)備的性能要求適中，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。
具體實(shí)施例方式
將生石膏和水按1∶1-1∶10的比例充分混合制成料漿；再將上述料漿置于高壓反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)釜的溫度70-250℃、反應(yīng)壓力0.1-1.0MPa及反應(yīng)時(shí)間0.5-10小時(shí)，待反應(yīng)完成后，減小反應(yīng)釜的壓力至0.1-1.5大氣壓干燥1-5小時(shí)，即得硫酸鈣晶須。晶須產(chǎn)品經(jīng)X-射線衍射鑒定為純相，產(chǎn)品中硫酸鈣的含量為98.5％，晶須平均直徑為0.1-1.0um，平均長(zhǎng)度為10-110um，收率為98.0％。
下面結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)一步說明反應(yīng)條件對(duì)硫酸鈣晶須的生成及晶須品質(zhì)的影響。
1、石膏與水的配比比例對(duì)硫酸鈣晶須的生成及晶須品質(zhì)的影響以CaSO4·2H2O、H2O為原料，按上述實(shí)施方式的工藝步驟操作，控制反應(yīng)溫度100℃、反應(yīng)壓力1.0MPa反應(yīng)時(shí)間1小時(shí)，同時(shí)改變?cè)吓浔缺壤?，觀察不同的原料配比對(duì)晶須生成狀況的影響(實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1)表1 (原料配比比例對(duì)生成的硫酸鈣晶須的影響)

從表1可以看出，石膏與水的原料配比中，水的比例越高，硫酸鈣晶須的生成狀況越好，但水的比例太高，則會(huì)造成水資源的浪費(fèi)，故原料石膏與水的配比比例一般控制在1∶1-1∶10為宜。
2、反應(yīng)壓力對(duì)硫酸鈣晶須的生成及晶須品質(zhì)的影響將CaSO4·2H2O與H2O以1∶5的比例配比，按上述具體實(shí)施方式
的工藝步驟操作，控制反應(yīng)溫度100℃、反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)，同時(shí)改變反應(yīng)壓力，觀察不同的反應(yīng)壓力對(duì)晶須生成狀況的影響(實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2)從表2可以看出，只有當(dāng)反應(yīng)壓力達(dá)到一定的程度時(shí)，才有硫酸鈣晶須生成，而且反應(yīng)壓力越大，硫酸鈣晶須的生成狀況越好，晶須產(chǎn)品的品質(zhì)越高。但是反應(yīng)壓力過大，增加設(shè)備的負(fù)擔(dān)，故反應(yīng)壓力應(yīng)控制在0.1-0.5MPa。
表2

3、反應(yīng)時(shí)間對(duì)硫酸鈣晶須的生成及晶須品質(zhì)的影響將CaSO4·2H2O與H2O以1∶5的比例配比，按上述具體實(shí)施方式
的工藝步驟操作，控制反應(yīng)溫度100℃、反應(yīng)壓力0.5Mpa，同時(shí)改變反應(yīng)時(shí)間，觀察不同的反應(yīng)時(shí)間對(duì)晶須生成狀況的影響(實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3)表3

從表3的實(shí)驗(yàn)可以看出，反應(yīng)反應(yīng)時(shí)間不足1小時(shí)，反應(yīng)不完全，幾乎沒有硫酸鈣晶須生成，隨著反應(yīng)時(shí)間的不斷延長(zhǎng)，反應(yīng)更加完全，生成的硫酸鈣晶須的形狀、品質(zhì)越好，所以反應(yīng)時(shí)間一般選擇1-10小時(shí)為宜。
4、反應(yīng)溫度對(duì)硫酸鈣晶須的生成及晶須品質(zhì)的影響一般來說，反應(yīng)液的溫度越高，反應(yīng)速度越快，硫酸化反應(yīng)越完全，產(chǎn)品的質(zhì)量越好。所以反應(yīng)液的溫度一般控制在70-250℃為宜。
權(quán)利要求
1.一種硫酸鈣晶須的制備工藝，包括以下步驟①將石膏和水按一定的比例混合，制成料漿；②將上述料漿置于高壓反應(yīng)釜中，控制反應(yīng)釜的溫度和壓力及反應(yīng)時(shí)間；③待反應(yīng)完成后，減壓干燥，即得硫酸鈣晶須。
2.如權(quán)利要求1所述的硫酸鈣晶須的制備工藝，其特征在于所述步驟①中石膏和水以1∶1-1∶10的比例混合。
3.如權(quán)利要求1或2所述的硫酸鈣晶須的制備工藝，其特征在于所述步驟②的反應(yīng)溫度為70-250℃。
4.如權(quán)利要求1或2所述的硫酸鈣晶須的制備工藝，其特征在于所述步驟②的反應(yīng)壓力為1.0-0.5MPa。
5.如權(quán)利要求1或2所述的硫酸鈣晶須的制備工藝，其特征在于所述步驟②的反應(yīng)時(shí)間為1-10小時(shí)。
6.如權(quán)利要求1或2所述的硫酸鈣晶須的制備工藝，其特征在于所述步驟③干燥壓力為0.1-1.5大氣壓；干燥時(shí)間為1-5小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硫酸鈣晶須的制備工藝，是以生石膏為原料、以水為介質(zhì)，并經(jīng)混料、合成反應(yīng)、干燥三個(gè)工藝步驟完成，其工藝易于控制，操作簡(jiǎn)便、制備周期短、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品純度高、質(zhì)量穩(wěn)定、收率大，可廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、粘接劑、摩擦材料、涂料、油漆、隔熱材料、環(huán)境工程及輕質(zhì)建材等行業(yè)，具有廣闊的應(yīng)用和市場(chǎng)前景。
文檔編號(hào)C30B29/10GK1699638SQ200410026160
公開日2005年11月23日 申請(qǐng)日期2004年5月18日 優(yōu)先權(quán)日2004年5月18日
發(fā)明者李武, 李勝利, 張志宏, 聶峰, 魏明, 李中 申請(qǐng)人:青海海興科技開發(fā)有限公司