專利名稱：形成有機(jī)薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于形成有機(jī)薄膜的方法并且，更具體地涉及一種適用于形成一種構(gòu)成光學(xué)元件如有機(jī)EL元件的有機(jī)薄膜的方法。
背景技術(shù)：
有機(jī)材料的電致發(fā)光(下文中縮寫為EL)是用于由陽極、陰極和保持在二個(gè)電極之間的有機(jī)層所組成的有機(jī)EL元件。這種結(jié)構(gòu)的有機(jī)EL元件依賴于所擇的用于有機(jī)層的材料而發(fā)射出不同顏色。如果以特定方式排列多個(gè)發(fā)射不同顏色的有機(jī)EL元件，可以構(gòu)建多色顯示器或全色顯示器的顯示裝置。
如上所述的有機(jī)EL元件的生產(chǎn)包括真空淀積來形成有機(jī)層。真空淀積是一種通過從置于襯底下方的蒸汽源，蒸發(fā)(要淀積的)材料，在襯底上淀積所需材料的方法。在這種方式的真空淀積中，必要的是通過調(diào)整蒸汽源溫度來改變蒸汽源的蒸發(fā)速率，以控制成膜速率。不幸的是，蒸發(fā)速率不能隨溫度線性變化。當(dāng)溫度變化時(shí)，蒸發(fā)速率甚至變得不穩(wěn)定，這導(dǎo)致難以精確控制。而且，蒸發(fā)速率對溫度的變化不能很快響應(yīng)，這導(dǎo)致處理時(shí)間長和生產(chǎn)率低。
為了替代傳統(tǒng)的真空淀積成膜方法，提出了有機(jī)氣相淀積方法(OVPD方法)。見公布的專利申請?zhí)枮?001-523768和2000-504298的PCT國際申請的日文譯文。如這些官方公報(bào)公開的，OVPD方法包括在反應(yīng)器中放置襯底、向反應(yīng)器提供氣相的多種有機(jī)前體物質(zhì)，并引發(fā)它們相互化學(xué)反應(yīng)(或混合)，以便它們的有機(jī)反應(yīng)產(chǎn)物淀積在襯底的表面，從而形成連續(xù)的一個(gè)接另一個(gè)的有機(jī)薄膜。有機(jī)前體物質(zhì)可以彼此是供體和受體，或客體和主體。
OVPD方法依賴于有機(jī)前體材料進(jìn)入反應(yīng)器的速率而改變成膜速度，并且因此可以比真空淀積方法更適當(dāng)?shù)乜刂瞥赡に俣?，并完成快速成膜?br> 不幸的是，通過OVPD方法形成的有機(jī)薄膜具有下面的缺點(diǎn)。OVPD方法需要向反應(yīng)器送入多種有機(jī)前體物質(zhì)，在反應(yīng)器中它們相互化學(xué)反應(yīng)或混合。因此，有機(jī)前體物質(zhì)不能在反應(yīng)器中均勻地混合，或者即使在均勻混合的情況下，在反應(yīng)器中還存在不均勻的溫度分布。這使得化學(xué)反應(yīng)不規(guī)則，而這又導(dǎo)致在襯底表面形成的有機(jī)薄膜在性質(zhì)上變化。
而且，有機(jī)前體物質(zhì)的反應(yīng)可以釋放反應(yīng)熱，以損害在襯底表面已經(jīng)形成的有機(jī)薄膜。因此，按上所述應(yīng)用于生產(chǎn)具有通過上述層疊多個(gè)有機(jī)薄膜所形成有機(jī)層(包括發(fā)射層)的有機(jī)EL元件的OVPD方法的缺點(diǎn)是在于當(dāng)后面形成另外一種有機(jī)層時(shí)釋放出的反應(yīng)熱損害在先形成的有機(jī)層。這導(dǎo)致元件具有不適當(dāng)?shù)男再|(zhì)。
本發(fā)明的目的是提供一種在襯底表面無放熱地形成具有均勻性質(zhì)的有機(jī)薄膜的方法。

發(fā)明內(nèi)容
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明是針對用于形成有機(jī)薄膜的方法，它包括蒸發(fā)單一有機(jī)材料的成膜成分，向放置襯底的反應(yīng)室中輸送并供入所得氣體，并在反應(yīng)室內(nèi)的襯底表面上淀積單一的有機(jī)材料的成膜成分。
上述用于形成有機(jī)薄膜的方法的優(yōu)點(diǎn)在于淀積在襯底表面的膜是由向反應(yīng)室輸送并供入的有機(jī)材料的單獨(dú)成膜成分組成。以這種方式形成的膜消除了成膜成分的不均勻混合，或由于在成膜成分之間反應(yīng)的反應(yīng)熱。
附圖簡述

圖1是表示根據(jù)本發(fā)明形成有機(jī)薄膜的成膜設(shè)備的構(gòu)造的示意圖。
圖2是表示通過本發(fā)明方法生產(chǎn)的有機(jī)EL元件構(gòu)造的剖視圖。
圖3是表示在通過本發(fā)明方法生產(chǎn)的有機(jī)EL元件中第一實(shí)施例的發(fā)射層構(gòu)造的剖視圖。
圖4是表示在通過本發(fā)明方法生產(chǎn)的有機(jī)EL元件中第二實(shí)施例的發(fā)射層構(gòu)造的剖視圖。
圖5是表示在通過本發(fā)明方法生產(chǎn)的有機(jī)EL元件中第三實(shí)施例的發(fā)射層構(gòu)造的剖視圖。
實(shí)施本發(fā)明的最佳方式將參照附圖更詳細(xì)地描述本發(fā)明。

圖1示意性地顯示了根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案形成有機(jī)薄膜的成膜設(shè)備的例子。成膜設(shè)備1安裝有反應(yīng)室11，以容納襯底W，在其上將形成有機(jī)薄膜。
反應(yīng)室11安裝有排氣系統(tǒng)12，其保持反應(yīng)室11在規(guī)定的壓力下。排氣系統(tǒng)12的構(gòu)建要使排出的氣流經(jīng)一個(gè)阱(未顯示)，這個(gè)阱捕獲殘余材料并通過一個(gè)洗滌器并且僅放出惰性氣體，如氮(在后面解釋)。
反應(yīng)室11配有襯底支架13以支撐襯底W。它還配有溫度控制裝置，可保持支撐的襯底W在規(guī)定的溫度下。它還配有驅(qū)動(dòng)裝置，可沿著它的表面旋轉(zhuǎn)或滑動(dòng)支撐的襯底W。
反應(yīng)室11安裝有裝載鎖定室14，在其中襯底W固定在襯底支架13上。裝載鎖定室14的構(gòu)成要使其中的大氣可按需要被抽真空或被惰性氣體所取代。開始操作時(shí)，在裝載鎖定14中的大氣被惰性氣體取代，并將襯底W固定在襯底支架13上。然后，裝載鎖定14抽真空，并將在裝載鎖定14和反應(yīng)室11之間的閘式閥(未顯示)打開。在規(guī)定的狀態(tài)下將襯底支架13支撐的襯底W移入反應(yīng)室11中。
反應(yīng)室11與供應(yīng)導(dǎo)管21連接，通過供應(yīng)導(dǎo)管21將氣體G送入反應(yīng)室11。供應(yīng)導(dǎo)管21在其末端具有氣體入口21a。氣體入口21a插入反應(yīng)室11中以便它對著反應(yīng)室內(nèi)的襯底支架13上支撐的襯底吹噴氣體G。
供應(yīng)導(dǎo)管21的另一端與氣體凈化器22(或集氣筒)連接，其提供高純惰性氣體(如N2、He和Ar)或氫氣作為載氣。在氣體凈化器22與反應(yīng)室11之間的供應(yīng)導(dǎo)管21具有壓力調(diào)節(jié)器23，質(zhì)流控制器(MFC)24，原料供應(yīng)器25，排氣管26(具有閥V2)和閥V1。
原料供應(yīng)器25由原料箱25a、裝料管25b和排料管25c組成，原料箱25a儲(chǔ)存用于有機(jī)薄膜的有機(jī)材料，裝料管25b從供應(yīng)導(dǎo)管21分支并延伸至原料箱25a中，排料管25c是從供應(yīng)導(dǎo)管21(下游)分支并延伸至原料箱25a中。在裝料管25b和排料管25c分支的兩點(diǎn)之間在供應(yīng)導(dǎo)管21上具有閥V3。還分別在裝料管25b和排料管25c上具有閥V4和V5。
操作時(shí)，如上述構(gòu)成的成膜設(shè)備1使在質(zhì)流控制器24和反應(yīng)室11之間的全部導(dǎo)管和容器保持在規(guī)定的高溫下?？梢酝ㄟ^空氣浴、油浴、RF(無線電頻率)加熱器和加熱燈對溫度控制加熱，但不具體限制。
下面給出通過使用上述構(gòu)成的成膜設(shè)備1來形成有機(jī)薄膜的方法。假定通過這個(gè)方法形成的有機(jī)薄膜是一種Alq3[三(8-喹啉醇化)鋁(III)]的電子輸送發(fā)射層，這是通常用于有機(jī)EL元件的。
首先，在裝載鎖定室14中將襯底W固定在襯底支架13上。然后，裝載鎖定室14抽真空。通過打開它們之間的閥，裝載鎖定室14與反應(yīng)室11(其已預(yù)先抽真空)連通。襯底支架13移至在反應(yīng)室11中規(guī)定的位置。裝載鎖定室14和反應(yīng)室11中的壓力例如都保持在例如133Pa下。通過對襯底支架13的溫度控制器使襯底W保持在大約20℃。如果襯底支架13配有旋轉(zhuǎn)或滑動(dòng)裝置，則使它保持旋轉(zhuǎn)或滑動(dòng)，以確保膜均勻形成。
原料供應(yīng)器25的原料箱25a中充滿有機(jī)材料(在這個(gè)實(shí)施方案中為Alq3)作為有機(jī)薄膜的原料。在規(guī)定的溫度(Alq3為280℃)下加熱原料箱25a中的有機(jī)材料。這加熱使在原料箱25a中的有機(jī)材料(Alq3)保持在氣態(tài)。同樣，在質(zhì)流控制器24與反應(yīng)室11之間的全部導(dǎo)管和容器保持在規(guī)定的高溫下，如大約280℃。
在上述狀態(tài)下，關(guān)閉閥V2和V3，并打開閥V1、V4和V5。然后，將惰性氣體g1(如N2)在規(guī)定的壓力0.2MPa下并以規(guī)定的流速如1000sccm(“sccm”代表標(biāo)準(zhǔn)cc/min，這表示在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下每分鐘的流速。)送入供應(yīng)導(dǎo)管21，規(guī)定的壓力例如，通過壓力調(diào)節(jié)器23控制，而規(guī)定的流速通過質(zhì)流控制器24高精確地控制。惰性氣體g1送入原料箱25a中。作為載氣的惰性氣體g1經(jīng)過排料管25c，與成膜成分氣體g2一起排出，成膜成分氣體g2是在原料箱25a中蒸發(fā)的有機(jī)材料(Alq3)。因此，作為載氣的惰性氣體g1和成膜成分氣體g2經(jīng)過供應(yīng)導(dǎo)管21送入反應(yīng)室11。
以這種方式從氣體入口21a向反應(yīng)室11引入氣體G，并且在反應(yīng)室11中對著固定在襯底支架13上的襯底W吹噴氣體G。氣體G包含作為成膜成分氣體g2的有機(jī)材料(Alq3)。有機(jī)材料(Alq3)淀積(同時(shí)保持它的成分)在保持在20℃下的襯底W表面上。從而形成Alq3的有機(jī)薄膜。
有機(jī)薄膜的厚度通過向反應(yīng)室11送氣時(shí)間控制。在有機(jī)薄膜生成至規(guī)定的厚度之后，關(guān)閉閥V1、V4和V5，并打開閥V2和V3，以便暫停成膜成分氣體g2送入反應(yīng)室11，并且用惰性氣體g1置換在反應(yīng)室11中的大氣。
然后，襯底W和襯底支架13返回裝載鎖定室14，并且在裝載鎖定室14中的大氣恢復(fù)至正常壓力下。從裝載鎖定室14中移走襯底。為了避免襯底W(在其上有形成的有機(jī)薄膜)與空氣接觸，建議襯底W移至在裝載鎖定室14內(nèi)專門的氮封箱中，再從成膜設(shè)備1中移走氮封箱。
上述形成有機(jī)薄膜的方法的特征在于向反應(yīng)室11提供單一成分的有機(jī)材料的成膜成分氣體g2和惰性氣體。因此，有機(jī)材料淀積，同時(shí)保留其成分，以在置于反應(yīng)室11中的襯底W表面上形成膜。因此，不可能發(fā)生不均勻的成分混合和因在成分之間反應(yīng)而產(chǎn)生熱。結(jié)果是在先形成的有機(jī)薄膜不會(huì)受到因在后形成有機(jī)薄膜而另外產(chǎn)生的反應(yīng)熱而損害。以這種方式可以在襯底W表面上形成性質(zhì)均勻的有機(jī)薄膜。
上述形成有機(jī)薄膜的方法基于的假設(shè)是在襯底W表面上形成Alq3的單層膜。在襯底W表面上將形成多個(gè)有機(jī)薄膜的情況下，要改變成膜設(shè)備以增加在反應(yīng)室11和氣體凈化器22(或壓力調(diào)節(jié)器23)之間的部分。換句話說，添加一個(gè)或多個(gè)供應(yīng)導(dǎo)管21，它們每個(gè)都具有在質(zhì)流控制器24與閥V1之間的部分。這樣改變的成膜設(shè)備可以經(jīng)過多于一個(gè)的供應(yīng)導(dǎo)管21向反應(yīng)室11順序地輸送不同有機(jī)材料的成膜成分氣體。因此，可以連續(xù)地一個(gè)接另一個(gè)地形成多于一個(gè)的有機(jī)薄膜。
以上述方式連續(xù)形成有機(jī)薄膜將舉例說明在下。所說明的過程是本發(fā)明方法的一個(gè)生產(chǎn)有機(jī)EL元件的應(yīng)用。
圖2是表示有機(jī)EL元件構(gòu)件的例子的剖視圖。有機(jī)EL元件100由第一電極101，有機(jī)層102和第二電極103組成，它們順序地一個(gè)接另一個(gè)地排列在玻璃等襯底W上。第一電極101是作為陽極(或陰極)，及第二電極103是作為陰極(或陽極)，并且它們是相互成對的。
有機(jī)層102由空穴注入層102a，空穴運(yùn)輸層102b，發(fā)射層102c，電子運(yùn)輸層102d和電子注入層102e組成，它們從陽極(或第一電極101)向陰極(或第二電極103)順序地一個(gè)接另一個(gè)地排列。這些層(或有機(jī)薄膜)102a至102e由用于通過有機(jī)EL元件100對光發(fā)射元件5的每個(gè)顏色的不同材料形成圖形。順便提及，有機(jī)層102不局限于上述層結(jié)構(gòu)；它可以是任何層結(jié)構(gòu)，只要它至少具有發(fā)射層。
在襯底W上形成的有機(jī)EL元件100通過保護(hù)膜和密封材料(都未顯示)而封閉。
為生產(chǎn)上述構(gòu)成的有機(jī)EL元件100，使用前述形成有機(jī)薄膜的方法來形成構(gòu)成有機(jī)層102的有機(jī)薄膜102a至102e。有機(jī)薄膜層102a至102e可以通過使用具有多于一個(gè)供應(yīng)導(dǎo)管的成膜設(shè)備1(參照圖1如上所述)來連續(xù)形成。
如果每個(gè)有機(jī)薄膜102a至102e由一種作為主體的有機(jī)材料和另一種作為攙雜物的有機(jī)材料組成，前述方法可以連續(xù)地形成主體層和攙雜層。形成的有機(jī)薄膜的構(gòu)成在δ摻雜(delta doping)的情況下是向主體物質(zhì)中加入攙雜物。
順序地形成的主體和攙雜層在性質(zhì)上是均勻的，因?yàn)槿缟纤?，在先形成的下層不?huì)受在后形成的上層的熱影響。因此，可以通過適當(dāng)控制在襯底上的主體和攙雜層的厚度來精確地控制攙雜濃度。從而，有機(jī)薄膜層102a至102e可以在精確控制下形成。
實(shí)際上可以通過調(diào)整主體和攙雜層的厚度來精確控制攙雜濃度，這個(gè)事實(shí)允許更自由地設(shè)計(jì)有機(jī)薄膜層102a至102e(或有機(jī)EL元件)。
例如，發(fā)射層102c可以具有如圖3所示的結(jié)構(gòu)。形成規(guī)定厚度的主體層A，以使它們與上層和下層接觸，并在主體層A之間形成攙雜層B。這種方式可以形成其中僅向主體中心加入攙雜物的有機(jī)薄膜層。形成的有機(jī)薄膜免除在攙雜物非常接近界面時(shí)所發(fā)生的濃度淬火。
然而，上述層結(jié)構(gòu)根據(jù)攙雜層的位置來控制在發(fā)射層102c中的發(fā)射部分，并從而通過自發(fā)射來保護(hù)元件免受損害。
另外，上述層結(jié)構(gòu)可以如圖4所述改變。在這種情況下，在主體層A之間的攙雜層B在厚度上進(jìn)行變化，使攙雜量在接近下界面的位置上減少，而在接近上界面的位置上增加，或反之亦然。這是有機(jī)EL元件的可變設(shè)計(jì)。
上述層結(jié)構(gòu)可以如圖5所述改變。在這種情況下，在主體層A之間的攙雜層B在厚度上保持不變，但是主體層A在厚度上進(jìn)行改變。以這種方式，可以控制有效攙雜濃度。如圖4所示的情況，這也是有機(jī)EL元件的靈活設(shè)計(jì)。
根據(jù)所需圖形在襯底W上形成各有機(jī)薄膜層102a至102e。因此，當(dāng)使用上述成膜設(shè)備連續(xù)地形成有機(jī)薄膜層102a至102e時(shí)，具有與象素相符的開口的掩膜置于襯底上，以便氣體G(是從氣體入口21a向反應(yīng)器引入的)經(jīng)過掩膜的開口對著襯底W吹氣。
不同于真空淀積，上述形成有機(jī)薄膜的方法允許成膜成分氣體以任何方向供應(yīng)，從而消除使襯底表面向下的必要性。因此，它可以使要形成的有機(jī)薄膜和襯底表面與掩膜保持近似垂直。這產(chǎn)生阻止掩膜(置于襯底表面上)彎曲的作用。
如圖1所示的成膜設(shè)備1可以改變，使反應(yīng)室11具有二個(gè)或多個(gè)氣體入口21a，它們以均勻間隔排列。從而，襯底表面W的多個(gè)部分以相同方向接收氣體G。以這種方式供應(yīng)氣體G解決了由于經(jīng)過掩膜在真空淀積中發(fā)生的陰影效應(yīng)而使圖形變化的問題。而且，如上構(gòu)成的成膜設(shè)備在襯底表面形成具有均勻厚度的膜，并從而消除滑動(dòng)或旋轉(zhuǎn)襯底支架13的必要性。這有助于減小設(shè)備的尺寸。
工業(yè)實(shí)用性如上所述，本發(fā)明提供一種形成有機(jī)薄膜的方法。這個(gè)方法包括向反應(yīng)室供應(yīng)單一的有機(jī)材料的成膜成分氣體，從而在襯底表面上淀積有機(jī)材料同時(shí)保持氣體成分。因此，它具有沒有因在成膜成分之間的反應(yīng)放熱而形成有機(jī)薄膜的優(yōu)點(diǎn)。因此，形成的有機(jī)膜性質(zhì)均勻，而沒有在先形成的下層因反應(yīng)熱而受損害。形成有機(jī)薄膜的方法可以應(yīng)用于生產(chǎn)具有良好特性的光學(xué)元件，如有機(jī)EL元件。
權(quán)利要求
1.形成有機(jī)薄膜的方法，包括蒸發(fā)單一的有機(jī)材料的成膜成分，向放置襯底的反應(yīng)室輸送并供入所得的氣體，并在反應(yīng)室內(nèi)的襯底表面上淀積單一的有機(jī)材料的成膜成分。
2.如權(quán)利要求1所述的形成有機(jī)薄膜的方法，其中當(dāng)有機(jī)材料淀積時(shí)襯底保持冷卻。
3.如權(quán)利要求1所述的形成有機(jī)薄膜的方法，其中重復(fù)有機(jī)材料的淀積，以便一個(gè)接另一個(gè)地形成不同成分的成膜成分。
4.如權(quán)利要求1所述的形成有機(jī)薄膜的方法，其中通過使用載氣向反應(yīng)室輸送并供入成膜氣體。
全文摘要
一種在沒有加熱成膜表面下在襯底表面形成性質(zhì)均勻的有機(jī)薄膜的方法。蒸發(fā)單一的有機(jī)材料的成膜成分而產(chǎn)生氣體(成膜成分氣體)(g2)，并向放置襯底(W)的反應(yīng)室(11)輸送并供入，并在反應(yīng)室(11)內(nèi)的襯底(W)上淀積保持成膜成分的有機(jī)材料以形成有機(jī)薄膜。當(dāng)有機(jī)材料淀積時(shí)，襯底(W)保持冷卻。通過載氣如惰性氣體(g1)向反應(yīng)室(11)輸送并供入成膜成分氣體(g2)。通過重復(fù)有機(jī)材料的這種淀積，可形成多層不同成膜材料的有機(jī)薄膜。
文檔編號H05B33/10GK1659303SQ0381316
公開日2005年8月24日 申請日期2003年6月5日 優(yōu)先權(quán)日2002年6月7日
發(fā)明者簗嶋克典, 成井啟修, 目目澤聰彥, 佐佐木浩司 申請人:索尼株式會(huì)社