一種鉭電解電容器的陽極燒結(jié)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鉭電解電容器的陽極燒結(jié)方法，將鉭粉與粘結(jié)劑混合模壓后形成的鉭金屬陽極放置入注有脫脂劑的真空干燥箱；然后進(jìn)行低溫濕法催化脫脂；再對(duì)放置入真空干燥箱中的鉭金屬陽極進(jìn)行3次以上的循環(huán)脫脂后進(jìn)行真空干燥；最后對(duì)陽極進(jìn)行真空燒結(jié)；所述粘合劑選擇不同熔點(diǎn)的石蠟、苯甲酸、樟腦、甘油和硬脂酸；脫脂劑選擇乙醇、乙烷、三氯乙烷和汽油中的一種。采用本發(fā)明所述方法可獲得較高的比表面和較高的孔隙率，并獲得較大的容量和低的漏電流，其碳含量和氧含量分別降低到0.005％～0.010％和0.28％～0.62％。該方法具有跟現(xiàn)在的生產(chǎn)工藝兼容，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
【專利說明】
一種鉭電解電容器的陽極燒結(jié)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種鉭電解電容器的陽極燒結(jié)方法，屬于鉭電解電容器制備工藝技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，隨著個(gè)人電腦、智能電話、汽車工業(yè)和航天技術(shù)的發(fā)展，與之匹配的電子工業(yè)促使電子元器件趨向小型化和微型化發(fā)展。因此鉭電解電容器的小型化和微型化是基于鉭粉制備技術(shù)提供的高質(zhì)量和高比容鉭粉。然而高比容鉭粉的粒徑越來越小，表面積越來越大，這使得鉭粉的活性增強(qiáng)，經(jīng)過高溫?zé)Y(jié)后容易造成容量大量損失。而低溫?zé)Y(jié)會(huì)導(dǎo)致鉭陽極的體積收縮率過低，燒結(jié)密度低，孔隙率過高，造成更多顆粒頸部斷裂使得電容器的穩(wěn)定性和可靠性降低。由于燒結(jié)溫度不夠，鉭粉中的雜質(zhì)不能充分排出，導(dǎo)致電容器的電學(xué)性能降低，比如耐壓性和漏電流。因此，一種合適的燒結(jié)系統(tǒng)能有效的去除鉭陽極中有害雜質(zhì)，同時(shí)保持鉭陽極高比容量是當(dāng)前技術(shù)研究和發(fā)展中急需解決的問題。
[0003]在鉭陽極的壓制過程中，為增加鉭粉顆粒的流動(dòng)性、技術(shù)特征和模壓密度分布的均勻性、燒結(jié)質(zhì)量和模壓的收縮性能，通常是在鉭粉中加入一定比例的添加劑，這種添加劑有，石蠟溶于汽油，樟腦溶于三氯乙烷或己烷，甘油溶于乙二醇，硬脂酸溶于乙二醇等。然而這些添加劑的加入會(huì)引入過量的碳、氧和其他雜質(zhì)，從而直接影響到電容器的漏電流，閃火電壓，產(chǎn)品的可靠性和壽命。當(dāng)電流通過阻值較大的缺陷區(qū)域，該區(qū)域溫度急速上升達(dá)到Ta2O5薄膜的晶化溫度，使得介質(zhì)薄膜出現(xiàn)裂紋，造成漏電流升高，耐壓能力下降，降低了鉭陽極的品質(zhì)。最嚴(yán)重的問題是會(huì)導(dǎo)致電容器被擊穿。
[0004]根據(jù)傳統(tǒng)方法，為達(dá)到減少表面缺陷的危害，通常在鉭陽極燒結(jié)前進(jìn)行預(yù)燒，稱之為真空高溫脫氣技術(shù)。在預(yù)燒過程中，當(dāng)真空達(dá)到預(yù)設(shè)值6.5X 10—3Pa,溫度開始升高。為防止因?yàn)榭諝庋杆傧囊鸬你g陽極垮塌，升溫速率應(yīng)該被控制，當(dāng)溫度升至350°C時(shí)，粘合劑被基本排出。燒結(jié)爐恒溫一段時(shí)間后自然冷卻至80°C。該技術(shù)需要更高的溫度和更長的時(shí)間，工廠生產(chǎn)過程中則需付出更高的能耗。此外，由于粘合劑在高溫真空中很難將其中的碳等雜質(zhì)排盡，殘留的碳雜質(zhì)導(dǎo)致電容器漏電流升高。
[0005]目前，由于產(chǎn)品小型化的需求不斷增加，為提升鉭粉的模壓性能，一部分產(chǎn)品混粉過程不添加粘合劑。然而，鉭粉的價(jià)格昂貴，粘合劑的使用可以降低模壓和燒結(jié)后的廢品率，比如有助于燒結(jié)定型，減少分層和陽極的形變，控制收縮率等。在實(shí)際操作過程中，添加粘合劑的鉭粉比沒有添加粘合劑的產(chǎn)品的流動(dòng)性好。但如何有效排除鉭陽極塊中的碳雜質(zhì)獲得高純度的鉭陽極塊，獲得大容量和漏電流低的鉭陽極塊依然是目前鉭電解電容器制備工藝技術(shù)領(lǐng)域亟待解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足，提供一種鉭電解電容器陽極塊的燒結(jié)方法，能有效排除鉭陽極塊中的碳雜質(zhì)，獲得大容量和漏電流低的鉭陽極塊。
[0007]本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的。
[0008]—種鉭電解電容器的陽極燒結(jié)方法，將鉭粉與粘結(jié)劑混合模壓后形成的鉭金屬陽極放置入注有脫脂劑的真空干燥箱;然后進(jìn)行低溫濕法催化脫脂;再對(duì)放置入真空干燥箱中的鉭金屬陽極進(jìn)行3次以上的循環(huán)脫脂后進(jìn)行真空干燥;最后對(duì)陽極進(jìn)行真空燒結(jié)；
[0009]所述粘合劑選擇不同熔點(diǎn)的石蠟、苯甲酸、樟腦、甘油和硬脂酸;脫脂劑選擇乙醇、乙烷、三氯乙烷和汽油中的一種。
[0010]所述真空干燥箱為不銹鋼內(nèi)膽。
[0011 ] 所述低溫濕法催化脫脂的溫度為60°C?80°C。
[0012]所述真空燒結(jié)溫度為1200°C?1550°C，其中真空度為2?5X10—3Pa。
[0013]所述真空干燥箱中的溫度控制在75°C?95°C區(qū)間。
[0014]所述真空干燥箱中的真空度小于或等于0.4Pa。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明將混合有一定比例脂溶劑的鉭粉壓成鉭陽極塊后放置于干燥箱，采用密封低溫溶劑催化濕法脫脂，采用真空干燥后進(jìn)行真空燒結(jié)。從而獲得較高的比表面和較高的孔隙率，并獲得較大的容量和低的漏電流，其碳含量和氧含量分別降低到0.0058 %?0.010%和0.28%?0.62%。該方法具有跟現(xiàn)在的生產(chǎn)工藝兼容，適合大規(guī)模生產(chǎn)，適應(yīng)于17?150kyF.V/g的鉭電解電容器制備。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合實(shí)施列進(jìn)一步描述本發(fā)明的技術(shù)方案，但要求保護(hù)的范圍并不局限于所述。
[0018]實(shí)施例1:將設(shè)計(jì)規(guī)格為10V50000yF的鉭粉與硬脂酸混合模壓后形成的鉭金屬陽極放置入注有乙醇的不銹鋼真空干燥箱;在60°C進(jìn)行低溫濕法催化脫脂;對(duì)放置入真空干燥箱中的鉭金屬陽極進(jìn)行3次以上的循環(huán)脫脂后進(jìn)行真空干燥;真空干燥箱中的真空度小于或等于0.4Pa，真空干燥箱中的溫度控制在脫脂后進(jìn)行真空干燥;在真空燒結(jié)過程，燒結(jié)溫度在1550°C，其中真空度為2?5 X 10—3Pa。采用LE⑶氧氮測(cè)試儀器測(cè)試的碳含量為0.0071%，氧含量為 0.28%。
[0019]實(shí)施例2:將設(shè)計(jì)規(guī)格為10V50000yF的鉭粉與石蠟混合模壓后形成的鉭金屬陽極放置入注有汽油的不銹鋼真空干燥箱;在80°C進(jìn)行低溫濕法催化脫脂;對(duì)放置入真空干燥箱中的鉭金屬陽極進(jìn)行3次以上的循環(huán)脫脂后進(jìn)行真空干燥;真空干燥箱中的真空度小于或等于0.4Pa，真空干燥箱中的溫度控制在脫脂后進(jìn)行真空干燥;在真空燒結(jié)過程，燒結(jié)溫度在1550 °C，其中真空度為2?5 X 10 —3Pa。采用LECO氧氮測(cè)試儀器測(cè)試的碳含量為0.0086%，氧含量為 0.62%。
[0020]實(shí)施例3:將設(shè)計(jì)規(guī)格為50V8000yF的鉭粉與硬脂酸混合模壓后形成的鉭金屬陽極放置入注有乙醇的不銹鋼真空干燥箱;在60°C進(jìn)行低溫濕法催化脫脂;對(duì)放置入真空干燥箱中的鉭金屬陽極進(jìn)行3次以上的循環(huán)脫脂后進(jìn)行真空干燥;真空干燥箱中的真空度小于或等于0.4Pa，真空干燥箱中的溫度控制在脫脂后進(jìn)行真空干燥;在真空燒結(jié)過程，燒結(jié)溫度在1550 °C，其中真空度為2?5 X 10 —3Pa。采用LECO氧氮測(cè)試儀器測(cè)試的碳含量為0.0058%，氧含量為 0.31%。
[0021]實(shí)施例4:將設(shè)計(jì)規(guī)格為50V8000yF的鉭粉與石蠟混合模壓后形成的鉭金屬陽極放置入注有汽油的不銹鋼真空干燥箱;在80°C進(jìn)行低溫濕法催化脫脂;對(duì)放置入真空干燥箱中的鉭金屬陽極進(jìn)行3次以上的循環(huán)脫脂后進(jìn)行真空干燥;真空干燥箱中的真空度小于或等于0.4Pa，真空干燥箱中的溫度控制在脫脂后進(jìn)行真空干燥;在真空燒結(jié)過程，燒結(jié)溫度在1450°C，其中真空度為2?5 X 10—3Pa。采用LECO氧氮測(cè)試儀器測(cè)試的碳含量為0.0074%，氧含量為0.46 %。
[0022]實(shí)施例5:將設(shè)計(jì)規(guī)格為125V2200yF的鉭粉與石蠟混合模壓后形成的鉭金屬陽極放置入注有汽油的不銹鋼真空干燥箱;在60°C進(jìn)行低溫濕法催化脫脂;對(duì)放置入真空干燥箱中的鉭金屬陽極進(jìn)行3次以上的循環(huán)脫脂后進(jìn)行真空干燥;真空干燥箱中的真空度小于或等于0.4Pa，真空干燥箱中的溫度控制在脫脂后進(jìn)行真空干燥;在真空燒結(jié)過程，燒結(jié)溫度在1200 °C，其中真空度為2?5 X 10—3Pa。采用LECO氧氮測(cè)試儀器測(cè)試的碳含量為0.010%，氧含量為0.39%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鉭電解電容器的陽極燒結(jié)方法，其特征在于:將鉭粉與粘結(jié)劑混合模壓后形成的鉭金屬陽極放置入注有脫脂劑的真空干燥箱;然后進(jìn)行低溫濕法催化脫脂;再對(duì)放置入真空干燥箱中的鉭金屬陽極進(jìn)行3次以上的循環(huán)脫脂后進(jìn)行真空干燥;最后對(duì)陽極進(jìn)行真空燒結(jié);所述粘合劑選擇不同熔點(diǎn)的石蠟、苯甲酸、樟腦、甘油和硬脂酸;脫脂劑選擇乙醇、乙烷、三氯乙烷和汽油中的一種。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉭電解電容器的陽極燒結(jié)方法，其特征在于:所述真空干燥箱為不銹鋼內(nèi)膽。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉭電解電容器的陽極燒結(jié)方法，其特征在于:所述低溫濕法催化脫脂的溫度為60°C?80°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉭電解電容器的陽極燒結(jié)方法，其特征在于:所述真空燒結(jié)溫度為1200°C?1550°C，其中真空度為2?5X10—3Pa。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉭電解電容器的陽極燒結(jié)方法，其特征在于:所述真空干燥箱中的溫度控制在75 °C?95 °C區(qū)間。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鉭電解電容器的陽極燒結(jié)方法，其特征在于:所述真空干燥箱中的真空度小于或等于0.4Pa。
【文檔編號(hào)】H01G9/00GK105931843SQ201610510917
【公開日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年6月30日
【發(fā)明人】石維, 楊邦朝, 王興偉, 吳著剛
【申請(qǐng)人】中國振華（集團(tuán)）新云電子元器件有限責(zé)任公司