基于二硒化錫和磁控濺射氮化鋁的氮化鎵生長(zhǎng)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于二硒化錫和磁控濺射氮化鋁的氮化鎵生長(zhǎng)方法,主要用于改善氮化鎵材料質(zhì)量。其生長(zhǎng)步驟是:(1)脈沖激光淀積生長(zhǎng)二硒化錫過(guò)渡層;(2)磁控濺射氮化鋁過(guò)渡層;(3)熱處理;(4)生長(zhǎng)氮化鋁緩沖層;(5)生長(zhǎng)低V?Ш比氮化鎵層;(6)生長(zhǎng)高V?Ш比氮化鎵層。本發(fā)明的氮化鎵薄膜的優(yōu)點(diǎn)在于,結(jié)合了二硒化錫和磁控濺射氮化鋁,材料質(zhì)量好,適用襯底范圍大,可用于制作高性能氮化鎵基器件。
【專利說(shuō)明】
基于二砸化錫和磁控濺射氮化鋁的氮化鎵生長(zhǎng)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于電子技術(shù)領(lǐng)域,更進(jìn)一步涉及微電子技術(shù)領(lǐng)域中的一種基于二砸化錫和磁控濺射氮化鋁的氮化鎵生長(zhǎng)方法。本發(fā)明可用于制作氮化鎵薄膜及其器件。
【背景技術(shù)】
[0002]以氮化鎵為代表的第三代半導(dǎo)體具有禁帶寬度大、擊穿場(chǎng)強(qiáng)高、熱導(dǎo)率高、耐腐蝕和抗輻照等優(yōu)勢(shì),在光電器件和電子器件等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。近來(lái)硅襯底氮化鎵基材料生長(zhǎng)及器件應(yīng)用所取得的進(jìn)展引起人們極大關(guān)注。然而硅襯底與氮化鎵的匹配存在著以下問(wèn)題:(I)具有較大晶格失配;(2)具有較大的熱膨脹系數(shù)失配。這些會(huì)導(dǎo)致硅襯底上外延的氮化鎵薄膜出現(xiàn)高缺陷密度,很難生長(zhǎng)出高質(zhì)量的氮化鎵外延層。如何減小這些影響,生長(zhǎng)高質(zhì)量氮化鎵薄膜是制作氮化鎵基微波功率器件的關(guān)鍵。
[0003]山東華光光電子有限公司在其申請(qǐng)的專利“一種以石墨烯作為緩沖層外延GaN的結(jié)構(gòu)及其制備方法”(申請(qǐng)?zhí)?201110112819.3,公布號(hào):CN 102769081A)中公開了一種以石墨烯作為緩沖層外延氮化鎵的結(jié)構(gòu)及其制備方法。該方法的具體步驟如下:(I)在襯底上制備石墨烯層;(2)在石墨烯層上生長(zhǎng)一層氮化物薄層;(3)在氮化物薄層上采用金屬有機(jī)物化學(xué)氣相沉積法生長(zhǎng)GaN層,生長(zhǎng)速率為0.5ym/h-6ym/h,生長(zhǎng)溫度為900-1200°C,厚度為2μm-Sym,使用的載氣為氮?dú)夂蜌錃饣旌蠚狻T搶@哂谐杀据^低,利于大批量生長(zhǎng)的優(yōu)點(diǎn)。但是,該方法仍然存在的不足之處是:1、采用物理氣相淀積的方式需要生長(zhǎng)溫度1500°C,這一溫度高于一些襯底如硅的熔點(diǎn),因此在硅等襯底上無(wú)法實(shí)現(xiàn)。2、石墨烯厚度很薄,難以有效緩解襯底與氮化鎵的晶格失配,從而極大限制了襯底的選擇范圍。
[0004]蘇州新納晶光電有限公司在其申請(qǐng)的專利“一種石墨烯基底上生長(zhǎng)高質(zhì)量GaN緩沖層的制備方法”(申請(qǐng)?zhí)?201410580296.9,公布號(hào):CN 104409319A)中公開了一種在石墨烯基底上生長(zhǎng)高質(zhì)量GaN緩沖層的制備方法。該方法的具體步驟如下:首先準(zhǔn)備一襯底,在襯底上制備石墨烯薄層;然后在石墨烯薄層上生長(zhǎng)GaN緩沖層;所述GaN緩沖層上生長(zhǎng)有本征GaN層,所述GaN緩沖層包括低溫GaN緩沖層與高溫GaN緩沖層,所述GaN緩沖層采用間斷式多次重結(jié)晶退火生長(zhǎng)的若干厚度相同的低溫GaN緩沖薄層與若干高溫GaN緩沖薄層構(gòu)成。該方法采用石墨烯作為GaN緩沖層與襯底之間的應(yīng)力釋放基底,可有效降低材料的位錯(cuò)密度。但是,該方法仍然存在的不足之處是:1、石墨烯在高溫時(shí)容易分解產(chǎn)生大量的C雜質(zhì),直接生長(zhǎng)GaN使得雜質(zhì)擴(kuò)散進(jìn)入材料中從而影響GaN的材料質(zhì)量。2、石墨烯厚度很薄,難以有效緩解襯底與氮化鎵的晶格失配,從而極大限制了襯底的選擇范圍。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足,提供一種基于二砸化錫和磁控濺射氮化鋁的氮化鎵薄膜的生長(zhǎng)方法,以提高氮化鎵薄膜質(zhì)量。
[000?]為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的具體思路是:首先,在襯底上制備0.34?20nm的二砸化錫;然后,磁控濺射一層氮化鋁過(guò)渡層,以緩解襯底與氮化鎵之間由于晶格失配產(chǎn)生的應(yīng)力;接下來(lái),用MOCVD外延一層氮化鋁薄膜作為緩沖層,以提升材料的質(zhì)量;最后,再將樣品用MOCVD依次外延低V/III比氮化鎵外延層和高V/III比氮化鎵外延層。
[0007]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的技術(shù)關(guān)鍵是:采用二砸化錫、磁控濺射氮化鋁過(guò)渡層和MOCVD外延氮化鋁的方式,首先在襯底上生長(zhǎng)二砸化錫,然后磁控濺射氮化鋁過(guò)渡層、最后在通過(guò)MOCVD外延氮化鋁緩沖層和氮化鎵外延層;通過(guò)調(diào)節(jié)各層生長(zhǎng)的壓力、流量、溫度以及厚度生長(zhǎng)條件,提高氮化鎵薄膜的質(zhì)量。
[0008]本發(fā)明的具體步驟包括如下:
[0009](I)脈沖激光淀積生長(zhǎng)二砸化錫過(guò)渡層:
[0010](Ia)將襯底用丙酮和去離子水預(yù)處理后烘干;
[0011 ] (lb)將錫粉和砸粉研磨以1:2混合后壓成圓片,放入脈沖激光機(jī)的靶托盤上;
[0012](Ic)將預(yù)處理后的襯底放在脈沖激光機(jī)的接收托盤上,調(diào)整接收托盤與靶托盤之間的距離,打開脈沖激光機(jī)的加熱源,將接收托盤溫度加熱至2000C,通入氬氣,維持脈沖激光機(jī)的腔內(nèi)壓強(qiáng)5Pa,打開脈沖激光機(jī)的脈沖激光源,用355nm的脈沖激光照射放有圓片的脈沖激光機(jī)的靶托盤;
[0013](Id)脈沖激光照射0.5h后,圓片中的錫和砸經(jīng)由脈沖激光反應(yīng)生成二砸化錫淀積在脈沖激光機(jī)接收托盤中的襯底上,從脈沖激光機(jī)的接收托盤中取出覆蓋二砸化錫過(guò)渡層的襯底;
[0014](2)磁控濺射氮化鋁過(guò)渡層:
[0015](2a)將覆蓋二砸化錫過(guò)渡層的襯底置于磁控濺射反應(yīng)系統(tǒng)中,調(diào)節(jié)磁控濺射反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)室壓力至IPa,向反應(yīng)室中通入氮?dú)夂蜌鍤?min;
[0016](2b)以5N純度的鋁為靶材,采用射頻磁控濺射工藝,向覆蓋二砸化錫過(guò)渡層的襯底上濺射氮化鋁薄膜,得到濺射氮化鋁過(guò)渡層的基板;
[0017](3)熱處理:
[0018](3a)將濺射氮化鋁過(guò)渡層的基板置于金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室中,向金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室通入氫氣與氨氣的混合氣體5min;
[0019](3b)通入氫氣與氨氣的混合氣體5min后,將金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室加熱到600°C,對(duì)濺射氮化鋁過(guò)渡層的基板進(jìn)行20min熱處理,得到熱處理后的基板;
[0020](4)生長(zhǎng)氮化鋁緩沖層:
[0021](4a)保持金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室壓力為40Torr,將溫度升到10500C,依次通入氫氣與氨氣和鋁源;
[0022](4b)在氫氣與氨氣和鋁源的氣氛下,采用金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積法MOCVD在熱處理后的基板上生長(zhǎng)氮化鋁緩沖層,得到氮化鋁基板;
[0023](5)生長(zhǎng)低V-HI比氮化鎵層:
[0024](5a)將金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室壓力降為20Torr,溫度降到1000 °C,依次通入氫氣、氨氣和鎵源;
[0025](5b)在氫氣、氨氣和鎵源的氣氛下,采用金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD在氮化鋁基板上生長(zhǎng)氮化鎵外延層,得到生長(zhǎng)有低V-HI比氮化鎵層的基板;
[0026](6)生長(zhǎng)高V-HI比氮化鎵層:
[0027](6a)保持金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室溫度為1000°C,將壓力升高到為40Torr,依次通入氫氣、氨氣和鎵源;
[0028](6b)在氫氣、氨氣和鎵源的氣氛下,采用金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD法,在生長(zhǎng)有低V-HI比氮化鎵層的基板上生長(zhǎng)高V-HI比氮化鎵層;
[0029](6c)將金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室溫度降至室溫后取出樣品,得到氮化鎵薄膜。
[0030]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0031]第一,由于本發(fā)明采用二砸化錫作為襯底的過(guò)渡層,克服了現(xiàn)有技術(shù)中采用石墨烯作為襯底的過(guò)渡層過(guò)于平坦而不利于后續(xù)氮化鎵成核的問(wèn)題,使得本發(fā)明的過(guò)渡層具有更大起伏的表面形貌,利于后續(xù)氮化鎵生長(zhǎng)過(guò)程中成核島的形成,同時(shí)使得本發(fā)明的氮化鎵材料質(zhì)量得到改善,而且二砸化錫具有更好的熱穩(wěn)定性,避免了由材料分解擴(kuò)散對(duì)后續(xù)材料生長(zhǎng)帶來(lái)的影響,有利于制造性能更優(yōu)異的氮化鎵基器件。
[0032]第二,由于本發(fā)明采用磁控濺射氮化鋁過(guò)渡層和金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD氮化鋁緩沖層,克服了現(xiàn)有技術(shù)中氮化物材料只能在晶格失配較小的襯底上生長(zhǎng)對(duì)襯底有強(qiáng)烈依賴性的問(wèn)題,使得本發(fā)明的氮化鎵能在晶格失配較大的襯底上進(jìn)行生長(zhǎng),減小了高質(zhì)量氮化鎵的制造成本。
【附圖說(shuō)明】
[0033]圖1是本發(fā)明的流程圖;
[0034]圖2是本發(fā)明的剖面結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0035]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案和效果做進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0036]參照附圖1,本發(fā)明的具體步驟如下。
[0037]步驟1.脈沖激光淀積生長(zhǎng)二砸化錫過(guò)渡層:
[0038]將襯底用丙酮和去離子水預(yù)處理后烘干;將錫粉和砸粉研磨以1:2混合后壓成圓片,放入脈沖激光機(jī)的靶托盤上;將預(yù)處理后的襯底放在脈沖激光機(jī)的接收托盤上,調(diào)整接收托盤與靶托盤之間的距離,打開脈沖激光機(jī)的加熱源,將接收托盤溫度加熱至200°C,通入氬氣,維持脈沖激光機(jī)的腔內(nèi)壓強(qiáng)5Pa,打開脈沖激光機(jī)的脈沖激光源,用355nm的脈沖激光照射放有圓片的脈沖激光機(jī)的靶托盤;脈沖激光照射0.5h后,圓片中的錫和砸經(jīng)由脈沖激光反應(yīng)生成二砸化錫淀積在脈沖激光機(jī)接收托盤中的襯底上,從脈沖激光機(jī)的接收托盤中取出覆蓋二砸化錫過(guò)渡層的襯底。其中襯底材料可采用硅、藍(lán)寶石、碳化硅三種中的任意一種,錫粉的純度范圍為99.8 %?99.9%,砸粉的純度范圍為99.8 %?99.9 %,圓片的直徑為8?13cm。接收托盤與革E托盤之間的距離為18?381111^35511111激光是通過(guò)基頻三倍頻Nd:YAG產(chǎn)生的1064nm激光后得到的,355nm激光的重復(fù)頻率1Hz、脈寬1ns、能量密度范圍1.5?2.0J.cm—2;二砸化錫過(guò)渡層的厚度為0.34nm?20nm。
[0039]步驟2.磁控濺射氮化鋁。
[0040]先將覆蓋二砸化錫過(guò)渡層的襯底置于磁控濺射系統(tǒng)中,調(diào)節(jié)磁控濺射反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)室壓力至IPa,向反應(yīng)室中通入氮?dú)夂蜌鍤?min。再以5N純度的鋁為靶材,采用射頻磁控濺射,在覆蓋二砸化錫過(guò)渡層的襯底上濺射氮化鋁薄膜,以緩解襯底與氮化鎵之間由于晶格失配產(chǎn)生的應(yīng)力,得到濺射氮化鋁過(guò)渡層的基板。氮化鋁過(guò)渡層厚度為10?10nm[0041 ] 步驟3.熱處理。
[0042]先將濺射氮化鋁過(guò)渡層的基板置于金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室中,向金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室中通入氫氣與氨氣的混合氣體5min。之后,將反應(yīng)室加熱到600°C,對(duì)濺射氮化鋁過(guò)渡層的基板進(jìn)行20min熱處理,得到熱處理后的基板。
[0043]步驟4.生長(zhǎng)氮化鋁緩沖層。
[0044]保持金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室壓力為40Torr,將溫度升到1050 °C,依次通入氫氣、氨氣和招源。然后在氫氣、氨氣和的招源的氣氛下,米用金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD法在熱處理后的基板上生長(zhǎng)氮化鋁緩沖層,得到氮化鋁基板。氮化鋁緩沖層的厚度為5?50nm,招源流量為5?lOOymol/min;氨氣流量為100?5000sccm。
[0045]步驟5.生長(zhǎng)低V-1II比氮化鎵層。
[0046]將金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室壓力降為20Torr,溫度降到1000 °C,依次通入氫氣、氨氣和鎵源。然后在氫氣、氨氣和鎵源的氣氛下,米用金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD在氮化鋁基板上生長(zhǎng)氮化鎵外延層,得到生長(zhǎng)有低V-HI比氮化鎵層的基板。低V-HI比氮化鎵層的厚度為50?200nm,鎵源流量為10?200ymol/min;氨氣流量為1000?3500sccmo
[0047]步驟6.生長(zhǎng)高V-1II比氮化鎵層。
[0048]保持金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室溫度為1000°C,將壓力升高到為40Torr,依次通入氫氣、氨氣和鎵源。在氫氣、氨氣和鎵源的氣氛下,米用金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD法,在生長(zhǎng)有低V-HI比氮化鎵層的基板上生長(zhǎng)高V-HI比氮化鎵層。將金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室溫度降至室溫后取出樣品,得到氮化鎵薄膜。高V-HI比氮化鎵層的厚度為500?3000nm,鎵源流量為10?200ymol/min;氨氣流量為4000?lOOOOsccm。
[0049]本發(fā)明制作的基于二砸化錫與磁控濺射氮化鋁的氮化鎵如圖2所示,其結(jié)構(gòu)自下而上依次為:襯底1、二砸化錫過(guò)渡層2、氮化鋁過(guò)渡層3、氮化鋁緩沖層4、低V-HI比氮化鎵層
5、高V-HI比氮化鎵層6。
[0050]下面通過(guò)在硅和藍(lán)寶石襯底上,改變生長(zhǎng)氮化鋁緩沖層時(shí),對(duì)鋁源流量為5?100μmol/min和氨氣流量為100?5000sccm范圍內(nèi)選取不同值而獲得不同極性的氮化鎵薄膜的兩個(gè)實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。
[0051 ]實(shí)施例1:基于二砸化錫和磁控濺射氮化鋁的Ga面氮化鎵薄膜。
[0052]步驟一.脈沖激光淀積生長(zhǎng)二砸化錫。
[0053]將硅襯底用丙酮和去離子水預(yù)處理后烘干;將錫粉和砸粉研磨以1:2混合后壓成圓片,放入脈沖激光機(jī)的靶托盤上,錫粉的純度范圍為99.9%,砸粉的純度范圍為99.9%,圓片的直徑為13cm。將預(yù)處理后的襯底放在脈沖激光機(jī)的接收托盤上,調(diào)整接收托盤與靶托盤之間的距離為38mm,打開脈沖激光機(jī)的加熱源,將接收托盤溫度加熱至200°C,通入氬氣,維持脈沖激光機(jī)的腔內(nèi)壓強(qiáng)5Paο打開脈沖激光機(jī)的脈沖激光源,基頻三倍頻Nd: YAG產(chǎn)生的1064nm激光后得到355nm激光,用355nm的脈沖激光照射放有圓片的脈沖激光機(jī)的革巴托盤。脈沖激光照射0.5h后,圓片中的錫和砸經(jīng)由脈沖激光反應(yīng)生成二砸化錫淀積在脈沖激光機(jī)接收托盤中的襯底上,從脈沖激光機(jī)的接收托盤中取出覆蓋二砸化錫過(guò)渡層的襯底。
[0054]步驟二.磁控濺射氮化鋁過(guò)渡層。
[0055]先將覆蓋二砸化錫過(guò)渡層的襯底置于磁控濺射系統(tǒng)中,調(diào)節(jié)磁控濺射反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)室壓力至IPa,向反應(yīng)室中通入氮?dú)夂蜌鍤?min。再以5N純度的鋁為靶材,采用射頻磁控濺射,在覆蓋二砸化錫過(guò)渡層的襯底上濺射氮化鋁薄膜,以緩解襯底與氮化鎵之間由于晶格失配產(chǎn)生的應(yīng)力,得到濺射氮化鋁過(guò)渡層的基板,氮化鋁過(guò)渡層的厚度為20nm。
[0056]步驟三.熱處理。
[0057]先將濺射氮化鋁過(guò)渡層的基板置于金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室中,向金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室中通入氫氣與氨氣的混合氣體5min。之后,將反應(yīng)室加熱到600°C,對(duì)濺射氮化鋁過(guò)渡層的基板進(jìn)行20min熱處理,得到熱處理后的基板。
[0058]步驟四.生長(zhǎng)氮化鋁緩沖層。
[0059]在鋁源流量為5?ΙΟΟμπιοΙ/min和氨氣流量為100?5000sccm的范圍內(nèi)分別取20μ11101/111;[11和300800]1作為本實(shí)施例的參數(shù)。
[0060]保持金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室壓力為40Torr,將溫度升到1050 °C,依次通入氫氣、氨氣和招源。然后在氫氣、氨氣和的招源的氣氛下,米用金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD法在熱處理后的基板上生長(zhǎng)氮化鋁緩沖層,得到氮化鋁基板。
[0061 ] 步驟五.生長(zhǎng)低V-HI比氮化鎵層。
[0062]將金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室壓力降為20Torr,溫度降到1000 °C,依次通入氫氣、氨氣和鎵源;接著在氫氣、氨氣和鎵源的氣氛下,米用金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD在氮化鋁基板上生長(zhǎng)氮化鎵外延層,得到生長(zhǎng)有低V-HI比氮化鎵層的基板。其中鎵源流量為120ymol/min;氨氣流量為3000sccmo
[0063]步驟六.生長(zhǎng)高V-1II比氮化鎵層。
[0064]保持金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室溫度為1000°C,將壓力升高到為40Torr,依次通入氫氣、氨氣和鎵源;在氫氣、氨氣和鎵源的氣氛下,米用金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD法在生長(zhǎng)有低V-HI比氮化鎵層的基板上生長(zhǎng)1500nm高V-HI比氮化鎵層,其中鎵源流量為120ymol/min,氨氣流量為5000SCCm。最后將反應(yīng)室溫度降至室溫后取出樣品,得到Ga面氮化鎵。
[0065]實(shí)施例2:基于二砸化錫和磁控濺射氮化鋁的N面氮化鎵薄膜。
[0066]步驟A.脈沖激光淀積生長(zhǎng)二砸化錫。
[0067]將藍(lán)寶石襯底用丙酮和去離子水預(yù)處理后烘干;將錫粉和砸粉研磨以1:2混合后壓成圓片,放入脈沖激光機(jī)的靶托盤上,錫粉的純度范圍為99.9%,砸粉的純度范圍為99.9%,圓片的直徑為13cm。將預(yù)處理后的襯底放在脈沖激光機(jī)的接收托盤上,調(diào)整接收托盤與靶托盤之間的距離為38mm,打開脈沖激光機(jī)的加熱源,將接收托盤溫度加熱至200°C,通入氬氣,維持脈沖激光機(jī)的腔內(nèi)壓強(qiáng)5Pa ο打開脈沖激光機(jī)的脈沖激光源,基頻三倍頻Nd:YAG產(chǎn)生的1064nm激光后得到355nm激光,用355nm的脈沖激光照射放有圓片的脈沖激光機(jī)的靶托盤。脈沖激光照射0.5h后,圓片中的錫和砸經(jīng)由脈沖激光反應(yīng)生成二砸化錫淀積在脈沖激光機(jī)接收托盤中的襯底上,從脈沖激光機(jī)的接收托盤中取出覆蓋二砸化錫過(guò)渡層的襯底。
[0068]步驟B.磁控濺射氮化鋁過(guò)渡層。
[0069]先將覆蓋二砸化錫過(guò)渡層的襯底置于磁控濺射系統(tǒng)中,調(diào)節(jié)磁控濺射反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)室壓力至IPa,向反應(yīng)室中通入氮?dú)夂蜌鍤?min。再以5N純度的鋁為靶材,采用射頻磁控濺射,在覆蓋二砸化錫的襯底上濺射氮化鋁薄膜,以緩解襯底與氮化鎵之間由于晶格失配產(chǎn)生的應(yīng)力,得到濺射氮化鋁過(guò)渡層的基板,氮化鋁過(guò)渡層的厚度為20nm。
[0070]步驟C.熱處理。
[0071]先將濺射氮化鋁過(guò)渡層的基板置于金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室中,向金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室中通入氫氣與氨氣的混合氣體5min。之后,將反應(yīng)室加熱到600°C,對(duì)濺射氮化鋁過(guò)渡層的基板進(jìn)行20min熱處理,得到熱處理后的基板。
[0072]步驟D.生長(zhǎng)氮化鋁緩沖層。
[0073]在鋁源流量為5?ΙΟΟμπιοΙ/min和氨氣流量為100?5000sccm的范圍內(nèi)分別取20μ11101/111;[11和3000800]1作為本實(shí)施例的參數(shù)。
[0074]保持金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室壓力為40Torr,將溫度升到1050 °C,依次通入氫氣、氨氣和招源。然后在氫氣、氨氣和的招源的氣氛下,米用金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD法在熱處理后的基板上生長(zhǎng)氮化鋁緩沖層,得到氮化鋁基板。
[0075]步驟E.生長(zhǎng)低V-HI比氮化鎵層。
[0076]將金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室壓力降為20Torr,溫度降到1000 °C,依次通入氫氣、氨氣和鎵源。接著在氫氣、氨氣和鎵源的氣氛下,米用金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD在氮化鋁基板上生長(zhǎng)150nm低V-HI比氮化鎵外延層,其中鎵源流量為150ymol/min,氨氣流量為2000SCCm。得到生長(zhǎng)有低V-HI比氮化鎵層的基板;
[0077]步驟F.生長(zhǎng)高V-HI比氮化鎵層。
[0078]保持金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室溫度為1000°C,將壓力升高到為40Torr,依次通入氫氣、氨氣和鎵源;在氫氣、氨氣和鎵源的氣氛下,米用金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD法在生長(zhǎng)有低V-HI比氮化鎵層的基板上生長(zhǎng)1200nm高V-HI比氮化鎵外延層,其中鎵源流量為150ymol/min,氨氣流量為5000SCCm。最后將反應(yīng)室溫度降至室溫后取出樣品,得到N面氮化鎵。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種基于二砸化錫和磁控濺射氮化鋁的氮化鎵薄膜生長(zhǎng)方法,包括如下步驟: (1)脈沖激光淀積生長(zhǎng)二砸化錫過(guò)渡層: (Ia)將襯底用丙酮和去離子水預(yù)處理后烘干; (Ib)將錫粉和砸粉研磨以1:2混合后壓成圓片,放入脈沖激光機(jī)的靶托盤上; (Ic)將預(yù)處理后的襯底放在脈沖激光機(jī)的接收托盤上,調(diào)整接收托盤與靶托盤之間的距離,打開脈沖激光機(jī)的加熱源,將接收托盤溫度加熱至200°C,通入氬氣,維持脈沖激光機(jī)的腔內(nèi)壓強(qiáng)5Pa,打開脈沖激光機(jī)的脈沖激光源,用355nm的脈沖激光照射放有圓片的脈沖激光機(jī)的靶托盤; (Id)脈沖激光照射0.5h后,圓片中的錫和砸經(jīng)由脈沖激光反應(yīng)生成二砸化錫淀積在脈沖激光機(jī)接收托盤中的襯底上,從脈沖激光機(jī)的接收托盤中取出覆蓋二砸化錫過(guò)渡層的襯底; (2)磁控濺射氮化鋁過(guò)渡層: (2a)將覆蓋二砸化錫過(guò)渡層的襯底置于磁控濺射反應(yīng)系統(tǒng)中,調(diào)節(jié)磁控濺射反應(yīng)系統(tǒng)的反應(yīng)室壓力至IPa,向反應(yīng)室中通入氮?dú)夂蜌鍤?min; (2b)以5N純度的鋁為靶材,采用射頻磁控濺射工藝,向覆蓋二砸化錫過(guò)渡層的襯底上濺射氮化鋁薄膜,得到濺射氮化鋁過(guò)渡層的基板; (3)熱處理: (3a)將濺射氮化鋁過(guò)渡層的基板置于金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室中,向金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室通入氫氣與氨氣的混合氣體5min; (3b)通入氫氣與氨氣的混合氣體5min后,將金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室加熱到600°C,對(duì)濺射氮化鋁過(guò)渡層的基板進(jìn)行20min熱處理,得到熱處理后的基板; (4)生長(zhǎng)氮化鋁緩沖層: (4a)保持金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室壓力為40Torr,將溫度升到1050°C,依次通入氫氣與氨氣和鋁源; (4b)在氫氣與氨氣和鋁源的氣氛下,采用金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積法MOCVD在熱處理后的基板上生長(zhǎng)氮化鋁緩沖層,得到氮化鋁基板; (5)生長(zhǎng)低V-HI比氮化鎵層: (5a)將金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室壓力降為20Torr,溫度降到1000°C,依次通入氫氣、氨氣和鎵源; (5b)在氫氣、氨氣和鎵源的氣氛下,米用金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD在氮化招基板上生長(zhǎng)氮化鎵外延層,得到生長(zhǎng)有低V-HI比氮化鎵層的基板; (6)生長(zhǎng)高V-HI比氮化鎵層: (6a)保持金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室溫度為1000 °C,將壓力升高到為40Torr,依次通入氫氣、氨氣和鎵源; (6b)在氫氣、氨氣和鎵源的氣氛下,米用金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD法,在生長(zhǎng)有低V-HI比氮化鎵層的基板上生長(zhǎng)高v-πι比氮化鎵層; (6c)將金屬有機(jī)物化學(xué)氣相淀積MOCVD反應(yīng)室溫度降至室溫后取出樣品,得到氮化鎵薄膜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于二砸化錫和磁控濺射氮化鋁的氮化鎵薄膜生長(zhǎng)方法,其特征在于,步驟(Ia)中所述的襯底材料可采用硅、藍(lán)寶石、碳化硅三種中的任意一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于二砸化錫和磁控濺射氮化鋁的氮化鎵薄膜生長(zhǎng)方法,其特征在于,步驟(Ib)中所述錫粉的純度范圍為99.8 %?99.9%,砸粉的純度范圍為99.8 %?99.9% ;圓片的直徑為8?13cm。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于二砸化錫和磁控濺射氮化鋁的氮化鎵薄膜生長(zhǎng)方法,其特征在于,步驟(I c)中所述接收托盤與靶托盤之間的距離為18?38_。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于二砸化錫和磁控濺射氮化鋁的氮化鎵薄膜生長(zhǎng)方法,其特征在于,步驟(Ic)中所述355nm激光是通過(guò)基頻三倍頻Nd: YAG產(chǎn)生的1064nm激光后得到的,355nm激光的重復(fù)頻率10Hz、脈寬10ns、能量密度范圍1.5?2.0J.cnf2。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于二砸化錫和磁控濺射氮化鋁的氮化鎵薄膜生長(zhǎng)方法,其特征在于,步驟(Id)中所述的二砸化錫過(guò)渡層的厚度為0.34nm?20nmo7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于二砸化錫和磁控濺射氮化鋁的氮化鎵薄膜生長(zhǎng)方法,其特征在于,步驟(2b)中所述的氮化鋁過(guò)渡層的厚度為10?lOOnm。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于二砸化錫和磁控濺射氮化鋁的氮化鎵薄膜生長(zhǎng)方法,其特征在于,步驟(4b)中所述的氮化鋁緩沖層的厚度為5?50nm,鋁源流量為5?10ymol/min ;氨氣流量為100?5000sccm。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于二砸化錫和磁控濺射氮化鋁的氮化鎵薄膜生長(zhǎng)方法,其特征在于,步驟(5b)中所述的低V-HI比氮化鎵層的厚度范圍為50?200nm,鎵源流量范圍為10?200ymol/min;氨氣流量范圍為1000?3500sccm。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于二砸化錫和磁控濺射氮化鋁的氮化鎵薄膜生長(zhǎng)方法,其特征在于,步驟(6b)中所述的高V-πι比氮化鎵層的厚度為500?3000nm,鎵源流量范圍為10?200ymol/min;氨氣流量范圍為4000?lOOOOsccm。
【文檔編號(hào)】C23C14/06GK105869998SQ201610333650
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年5月19日
【發(fā)明人】張進(jìn)成, 呂佳騏, 陳智斌, 龐凱, 朱家鐸, 許晟瑞, 林志宇, 寧?kù)o, 張金風(fēng), 郝躍
【申請(qǐng)人】西安電子科技大學(xué)