一種x9r高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器瓷漿及其器件制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器瓷漿及其器件制備方法，其原料組成包括X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器介質(zhì)材料和有機(jī)溶劑、分散劑、粘結(jié)劑、增塑劑、消泡劑、均化劑，各組分與X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器介質(zhì)材料的重量比分別為：有機(jī)溶劑46％～55％，分散劑1.0％～2.0％，粘結(jié)劑3.0％～6.0％，增塑劑3.0％～6.0％，消泡劑0.2％～0.4％，均化劑0.1％～0.4％。利用本發(fā)明的配方及其制備方法可得到寬溫范圍內(nèi)的高穩(wěn)定性、性能優(yōu)良、工藝簡單的X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器產(chǎn)品，產(chǎn)品上限使用溫度高達(dá)+200℃，在?55～+200℃溫度范圍內(nèi)滿足容溫變化率≤±15％，具有高可靠性，可有效應(yīng)用于高溫多層陶瓷電容器領(lǐng)域。
【專利說明】
-種X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器瓷漿及其器件制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器瓷漿及其器件制備方法，主要應(yīng)用 于電子元器件領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 片式多層陶瓷電容器(MLCC)是電子、通信及信息產(chǎn)業(yè)中不可或缺的一種新型元器 件，具有體積小、電容量大、價格低廉、穩(wěn)定性高并適合大量生產(chǎn)等特性，因此大量用于通 訊、計算機(jī)、家用電器等消費(fèi)類電子整機(jī)的表面貼裝中。近年來全球表面安裝技術(shù)迅速發(fā) 展，MLCC需求不斷上升，產(chǎn)品性能要求也越來越高。比如汽車點(diǎn)火系統(tǒng)和傳感系統(tǒng)、油田勘 探深度的加深及飛機(jī)的抗沖擊系統(tǒng)等的電子控制方面的加強(qiáng)，因?yàn)槠涔ぷ鳝h(huán)境苛刻，都要 求多層陶瓷電容器上極限工作溫度提高到200°C?，F(xiàn)如今應(yīng)用非常廣泛的工作溫度范圍僅 限于-55°C~+125°C、-55°C~+150°C的X7R-MLCC、X8R-MLCC已滿足不了運(yùn)方面的要求，因此 對更寬溫度范圍為-55°C~+200°C的X9R-MLCC的研究與制備已成為了行業(yè)內(nèi)的熱點(diǎn)，且有 望用在高溫惡劣環(huán)境中的電子系統(tǒng)中。
[0003] 目前制備的MLCC常使用的是賤金屬內(nèi)電極漿料，但是由于儀電極在空氣條件下燒 成時，易氧化而不能導(dǎo)電，故需在還原氣氛下燒成，但其于還原氣氛中燒結(jié)時，燒結(jié)工藝異 常繁瑣，并且對設(shè)備要求也非常高，易引起瓷體中氧化物的還原，從而破壞瓷體的介電特 性。此外，制備M-MLCC的陶瓷介質(zhì)體系需要具有抗還原性，因此原材料的制作困難且花費(fèi) 時間較長。總而言之，Ni-MLCC制備時工作效率較低，能源消耗也較高。
[0004] 國內(nèi)對X9R多層陶瓷電容器研究開發(fā)現(xiàn)如今正處在初步認(rèn)識階段，MLCC的設(shè)計和 工藝制造技術(shù)尚與國外存在很大的差距，且國內(nèi)還沒有生產(chǎn)廠家形成系列化的X9R多層陶 瓷電容器的生產(chǎn)目錄。因此X9R-MLCC的工藝制備技術(shù)急待研究與解決。專利號為 CN101908415A的發(fā)明專利公開了一種X8R特性片式多層陶瓷電容器，其在溫度范圍-55°C~ +150°C內(nèi)符合容溫變化率Δ C/C < ± 15%，但其不能在200°C的高溫環(huán)境下應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，而提供一種X9R高溫 穩(wěn)定多層陶瓷電容器瓷漿及其器件制備方法，內(nèi)電極材料采用Ag/Pd材料，排膠、燒結(jié)和燒 端過程可W在空氣中進(jìn)行，工藝簡單且工作效率高;且所使用的陶瓷介電材料滿足所X9R的 要求，制備出的電容器也滿足X9R電容器的要求。
[0006] 本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為：
[0007] -種X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器瓷漿，其原料組成包括X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電 容器介質(zhì)材料（即瓷粉)和有機(jī)溶劑、分散劑、粘結(jié)劑、增塑劑、消泡劑、均化劑，各組分與瓷 粉的重量比分別為:有機(jī)溶劑46%~55%，分散劑1.0%~2.0%，粘結(jié)劑3.0%~6.0%，增 塑劑3.0%~6.0%，消泡劑0.2%~0.4%，均化劑0.1 %~0.4%。
[000引上述X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器瓷漿的制備方法，包括如下步驟：
[0009] (a)按上述配比稱取各原料；
[0010] (b)在所述X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器介質(zhì)材料(即瓷粉）中加入有機(jī)溶劑、分散 劑后，球磨4~8小時，使介質(zhì)材料充分分散并且混合均勻，得到預(yù)混料；
[0011] (C)將步驟(b)所得預(yù)混料與粘結(jié)劑、增塑劑混合，再加入消泡劑、均化劑球磨充分 混合，即得至化9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器瓷漿。其中，球磨時間優(yōu)選12~24小時。
[0012] 按上述方案，所述有機(jī)溶劑為甲苯與乙醇的混合溶劑，優(yōu)選地，兩種混合時重量比 為甲苯:乙醇= (1.5-2.5):1。
[0013] 按上述方案，所述分散劑為憐酸Ξ乙醋。
[0014] 按上述方案，所述粘結(jié)劑為聚乙締醇縮下醒(PVB)。
[0015] 按上述方案，所述增塑劑為鄰苯二甲酸二下醋(DBP)。
[0016] 按上述方案，所述消泡劑為正下醇與乙二醇的混合溶劑，優(yōu)選地，兩種混合時重量 比為正下醇：乙二醇=(0.5-1.5): 1。
[0017] 按上述方案，所述均化劑為環(huán)己酬。
[0018] 按上述方案，所述X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器介質(zhì)材料，包括基質(zhì)組分和滲雜組 分，所述基質(zhì)組分為（l-x)BaTi〇3-xBi(Zni/2Tii/2)〇3(0.10<x<0.25);所述滲雜組分為 佩2〇5, W質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，滲雜質(zhì)量為基質(zhì)成分的0.5wt. %~2.5wt. %。，其制備方法，包括如下 步驟：
[0019] (1)按照基質(zhì)組分的表達(dá)式（l-x)BaTi〇3-xBi(Zni/2Tii/2)〇3(0.10 含 X 含 0.25)中金 屬原子化學(xué)計量比選取BaTi化、Zn0、Bi2化、Ti〇2作為基質(zhì)原料;并稱取抓2〇5作為滲雜劑，滲 雜質(zhì)量為基質(zhì)總量的0.5wt. %~2.5wt. % ;
[0020] (2)將步驟（1)中稱取好的基質(zhì)原料和滲雜劑球磨混合均勻，烘干后升溫至900~ 1050°C預(yù)燒2~3小時;其中升溫速率為2~：rC/min;
[0021] (3)將步驟(2)預(yù)燒后的粉末球磨，烘干制得瓷粉，即為X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容 器介質(zhì)材料。
[0022] 本發(fā)明的另一目的是提供一種X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器的制備方法，即：將上 述X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器瓷漿通過制作介質(zhì)膜片、交替疊印內(nèi)電極和介質(zhì)層、層壓切 害d、排膠、燒結(jié)、封端和燒端等工序制備得到X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器。
[0023] 按上述方案，所述制作介質(zhì)膜片步驟為:通過流延工藝制作干膜片厚度為100μπι~ 160皿的介質(zhì)膜片。
[0024] 按上述方案，所述交替疊印內(nèi)電極和介質(zhì)層步驟為:采用前后交錯的印刷技術(shù)，借 助錯位塊來完成錯位，印刷好電極的介質(zhì)薄膜疊層后制得高印刷質(zhì)量、高對位精度的己塊。
[0025] 按上述方案，所述層壓切割為將上述的己塊進(jìn)行層壓、等靜壓并切割成生片。層壓 和等靜壓的條件可根據(jù)實(shí)際情況而定，本發(fā)明中優(yōu)選地的條件為:層壓時的壓力為40MPa~ 46MPa，溫度為40°C~50°C;等靜壓時的壓力為20MPa~35MPa，保壓時間為25min~40min。
[0026] 按上述方案，所述排膠的溫度為600°C~650°C，保溫時間為2~4小時。其中，排膠 升溫速率為0.1~0.5 °C/min。
[0027] 按上述方案，所述燒結(jié)優(yōu)選分為低溫?zé)Y(jié)階段(0°C~400°C)、中溫?zé)Y(jié)階段(400 °C~1000°C)和高溫?zé)Y(jié)階段αοΟΟΓ~115(TC)。其中，所述低溫?zé)Y(jié)階段的升溫速率為 0.2~rC/min，中溫升溫?zé)Y(jié)階段的升溫速率為0.2~0.5°C/min，高溫保溫完成燒結(jié)階段 的升溫速率為ο. 5~rc /min，保溫時間為2~4小時。
[0028] 按上述方案，所述的印刷、封端和燒端步驟中，端電極材料是銀端電極材料，其為 常用的商用產(chǎn)品，印刷時采內(nèi)電極材料采用Ag/Pd材料;燒端在空氣爐中進(jìn)行，燒端最高溫 度為500~600°C，保溫時間15~30min。
[0029] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0030] 1、本發(fā)明所述X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器介質(zhì)材料符合X9R的寬高溫工作范圍， 高溫穩(wěn)定性好。本發(fā)明利用此陶瓷介電材料加入合適的有機(jī)添加劑后制備出瓷漿，此瓷漿 流延出的陶瓷膜片厚度均勻、無明顯針孔、氣泡和裂紋等表面質(zhì)量問題。
[0031] 2、本發(fā)明所提供的電容器制備方法中，燒結(jié)溫度低，對工藝設(shè)備的要求簡單，并且 工作效率高。本發(fā)明所得的MLCC器件在-55°C~+200°C的溫度范圍內(nèi)介電常數(shù)約為800~ 1100,介電損耗低符合(<0.40%)，介電損耗隨溫度的升高而逐漸下降，并且電容溫度變化 率（Δ C/C25C < ± 15% )，滿足高溫X9R-MLCC的性能要求。
【附圖說明】
[0032] 圖1是片式多層陶瓷電容器的制備工藝流程圖。
[0033] 圖2是X9R多層陶瓷電容器的結(jié)構(gòu)剖面圖。
[0034] 圖3為實(shí)施例1制備的電容器介質(zhì)材料的XRD圖譜。
[0035] 圖4為實(shí)施例1制備的電容器介質(zhì)材料在化化、10曲z、100曲Z頻率下介電常數(shù)與溫 度的關(guān)系曲線。
[0036] 圖5為實(shí)施例1制備的電容器介質(zhì)材料在Ik化頻率下容溫變化率與溫度的關(guān)系曲 線。
[0037] 圖6為實(shí)施例1制備的片式多層陶瓷電容器在1曲Z、10曲Z、100曲Z頻率下介電常數(shù) 與溫度的關(guān)系曲線。
[003引圖7為實(shí)施例1制備的片式多層陶瓷電容器在1曲Z、10曲Z、100曲Z頻率下容溫變化 率與溫度的關(guān)系曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0039] 為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的 內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
[0040] 實(shí)施例1
[0041] 1、一種X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器介質(zhì)材料，包括基質(zhì)組分和滲雜組分，所述基 質(zhì)組分為0.80BaTi〇3-〇. 20Bi (au/2Tii/2)〇3，還包括滲雜劑抓2〇日，滲雜量W質(zhì)量計，為基質(zhì) 成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1.5wt. %。
[0042] 上述X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器介質(zhì)材料，包括如下步驟：
[0043] (1)按照基質(zhì)組分表達(dá)式0.80BaTi〇3-〇. 20Bi (化1/2化/2)〇3中金屬原子化學(xué)計量比 選取BaTi化、ZnO、Bi2化、Ti〇2作為基質(zhì)原料;并稱取抓2〇5作為滲雜劑，滲雜質(zhì)量為基質(zhì)原料 總量的1.5wt. % ;
[0044] (2)將步驟（1)中稱取好的基質(zhì)原料和滲雜劑球磨混合均勻，烘干后升溫至900°C 預(yù)燒2小時;其中升溫速率為：rC/min;
[0045] (3)將步驟(2)預(yù)燒后的粉末球磨，烘干制得陶瓷粉末，即為X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷 電容器介質(zhì)材料。
[0046] (4)對所得X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器介質(zhì)材料介質(zhì)材料性能的測試，將粘結(jié)劑 PVA(5%)加入步驟(3)所得陶瓷粉末中混合均勻，然后過篩，壓片;將壓制成的陶瓷圓片升 溫至600°C保溫2小時，然后升溫至112(TC下燒結(jié)，保溫2小時，進(jìn)而測試其介電性能。
[0047] 實(shí)施例1步驟(4)得到的陶瓷介質(zhì)材料，打磨、拋光后用X射線衍射儀做物相分析； 上銀漿測試其介電性能，如圖3、圖4、圖5所示。從圖3可知，在x = 0.2時能形成純的巧鐵礦 相;從圖4、5可知，當(dāng)x = 0.2時，常溫下的介電常數(shù)為1165,介電損耗為0.015,并且介電損耗 隨溫度的升高而逐漸下降，容溫變化率不超出±15%的溫度范圍：-55°C~+200°C，具有超 寬工作溫度、高穩(wěn)定性的特點(diǎn)，滿足X9R型高溫多層電容器介質(zhì)材料的要求。
[004引2、一種X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器瓷漿，其原料組成包括X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷 電容器介質(zhì)材料（即瓷粉)和有機(jī)溶劑、分散劑、粘結(jié)劑、增塑劑、消泡劑、均化劑，各組分與 瓷粉的重量比分別為:有機(jī)溶劑48%，分散劑TEP(憐酸Ξ乙醋）1.4%，粘結(jié)劑PVB(聚乙締醇 縮下醒)4.0%，增塑劑DBP(鄰苯二甲酸二下醋)4.0%，消泡劑0.3%，均化劑環(huán)己酬0.15%。 其中有機(jī)溶劑為甲苯與乙醇按重量比1:2混合而成；消泡劑為正下醇與乙二醇按重量比為 1:1混合而成。
[0049] 上述X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器瓷漿的制備方法，包括如下步驟：
[0050] (a)按上述配比稱取各原料；
[0051] (b)在所述X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器介質(zhì)材料(即瓷粉）中加入有機(jī)溶劑、分散 劑后，球磨4小時，使介質(zhì)材料充分分散并且混合均勻，得到預(yù)混料；
[0052] (C)將步驟(b)所得預(yù)混料與粘結(jié)劑、增塑劑混合，再加入消泡劑、均化劑在邸式球 磨機(jī)上球磨24小時進(jìn)行充分混合后形成瓷漿，即得到X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器瓷漿。
[0053] 3、一種X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器的制備方法，即：將上述X9R高溫穩(wěn)定多層陶 瓷電容器瓷漿通過制作介質(zhì)膜片、交替疊印內(nèi)電極和介質(zhì)層、層壓切割、排膠、燒結(jié)、封端和 燒端等工序制備得到X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器，具體步驟如下：
[0054] (1)制作介質(zhì)膜片:將上述瓷漿真空抽濾后得到更純凈的瓷漿，采用薄膜流延技術(shù) 制備介質(zhì)膜片，W3祉m厚度的PET薄膜載帶為基體，將配制的瓷漿倒入流延盒中，同時通過 流延刀口高度的設(shè)定，將一定厚度的陶瓷瓷漿均勻涂敷在PET薄膜上，并經(jīng)流延烘道干燥成 為陶瓷膜片，流延出的陶瓷介質(zhì)膜片為100μπι;
[0055] (2)交替疊印內(nèi)電極和介質(zhì)層：采用前后交錯的印刷技術(shù)，內(nèi)電極材料采用商用 Ag70-Pd30內(nèi)電極材料，借助錯位塊來完成錯位，印刷好電極的介質(zhì)薄膜疊層26層后制得高 印刷質(zhì)量、高對位精度的己塊；
[0056] (3)層壓切割：將上述的己塊進(jìn)行層壓并切割成生片，其中，層壓時的壓力為 45MPa，溫度為45°C。等靜壓時的壓力為35MPa，保壓時間為30min;
[0057] (4)排膠、燒結(jié):將生片進(jìn)行排膠后在普通電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)，得到燒結(jié)后的電容 器。其中，排膠的溫度為600°C，保溫時間為2小時，排膠升溫速率為0.2°C/min;低溫?zé)Y(jié)階 段(0°C~400°C)的升溫速率為0.2°C/min，中溫升溫?zé)Y(jié)階段(400°C~1000°C)的升溫速率 為0.5 °C /min，高溫保溫完成燒結(jié)階段（1000°C~1150°C)的升溫速率為rC /min，保溫時間 為2小時；
[0058] (5)封端和燒端:在上述電容器的兩端涂上銀電極，經(jīng)過涂端燒銀后得到片式多層 陶瓷電容器。其中，涂端燒銀的溫度為600°C，保溫時間為15min。
[0059] 實(shí)施例1得到的片式多層陶瓷電容器，測試其介電性能，分別如圖6、圖7所示。從圖 6可知，在頻率為Ik化時，在35°C左右有一個介溫峰；小于35°C時，介電常數(shù)不斷增加；當(dāng)溫 度高于35°C時，介電常數(shù)逐漸減?。唤殡姄p耗隨著溫度的升高呈不斷減小的趨勢。常溫(25 °C)下的介電常數(shù)為1015,略低于陶瓷片的介電常數(shù)（1165);介電損耗為(0.85%)，比陶瓷 片的介電損耗(1.5%)低。從圖7可W看到，在頻率為1曲Z時，介溫曲線變得平坦，在-55°C~ +200°C滿足X9R電容器的容溫變化率要求。
[0060] 實(shí)施例1得到的片式多層陶瓷電容器測試絕緣電阻后，發(fā)現(xiàn)其在溫度為25°C下的 絕緣電阻為4.70Χ1〇ιιω ( > 1〇ι〇Ω )。25°(：時RC值為 11900QF，200°C時為 175QF;絕緣電阻 W及RC在25°C時大于100G Ω或者大于1000 Ω F，在200°C時大于10G Ω或者大于100 Ω F，滿足 EIA的要求。
[0061 ] 實(shí)施例1得到的片式多層陶瓷電容器可W表示為Ag70-Pd30X9R-MLCC產(chǎn)品，其性能 如表1所示。
[0062] 表 1
[0063]
[0064] 注：型號規(guī)格剖析，產(chǎn)品尺寸1210化：3.20 ±0.20mm，W: 2.50 ±0.20mm)，容量： 26nF，額定電壓：220V。
[00化]實(shí)施例2-5
[0066] 實(shí)施例2-5與實(shí)施例1的不同之處在于:瓷漿的配方不同，具體見表2。表2為瓷漿配 方(各組分與瓷粉的質(zhì)量比）與流延膜片的性能。
[0067] 表 2
[006引
[0069] 從通過表2的配比及膜片對比結(jié)果可知，實(shí)施例1、實(shí)施例3與實(shí)施例4的配比流延 出的膜片性能較為優(yōu)良，其中實(shí)施例1的配方流延出的膜片表面無明顯氣泡、裂紋，分布最 為均勻，性能最為優(yōu)良。
[0070] 表 3
[0071]
[0072] 表3為采用不同的漿料配方流延出膜片，經(jīng)過一系列流延工藝過程后在同一燒結(jié) 溫度下制備出的電容器的性能。從通過表3的各項(xiàng)性能對比結(jié)果可知，實(shí)施例3、實(shí)施例4制 備出的電容器性能較為優(yōu)良，因此膜片的質(zhì)量對后期電容器的性能有很大影響。雖然實(shí)施 例3、實(shí)施例4的容溫變化率滿足X9R-MLCC的要求，但它們的介電常數(shù)、電容量W及絕緣電阻 都低于實(shí)施例1，介電損耗高于實(shí)施例1，因此實(shí)施例1性能最為優(yōu)良。
[0073] W上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來 說，在不脫離本發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可w做出若干改進(jìn)和變換，運(yùn)些都屬于本發(fā)明的 保護(hù)犯i圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器瓷漿，其特征在于其原料組成包括X9R高溫穩(wěn)定多 層陶瓷電容器介質(zhì)材料和有機(jī)溶劑、分散劑、粘結(jié)劑、增塑劑、消泡劑、均化劑，各組分與X9R 高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器介質(zhì)材料的重量比分別為:有機(jī)溶劑46%~55%，分散劑1.0%~ 2.0%，粘結(jié)劑3.0%~6.0%，增塑劑3.0%~6.0%，消泡劑0.2%~0.4%，均化劑0.1%~ 0.4%〇2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器瓷漿，其特征在于所述有機(jī) 溶劑為甲苯與乙醇的混合溶劑;所述分散劑為磷酸三乙；所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇縮丁醛;所 述增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯;所述消泡劑為正丁醇與乙二醇的混合溶劑;所述均化劑為 環(huán)己酮。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器瓷漿，其特征在于所述X9R 高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器介質(zhì)材料，包括基質(zhì)組分和摻雜組分，所述基質(zhì)組分為（1-x) BaTi03-xBi (Zni/2Tii/2)03(0.10 < X < 0.25);所述摻雜組分為Nb2〇5，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，摻雜質(zhì) 量為基質(zhì)成分的〇. 5wt. %~2.5wt. %。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器瓷漿，其特征在于包括如下 步驟： (1) 按照基質(zhì)組分的表達(dá)式（l-x)BaTi03-xBi(Zm/2Tii/2)0 3(0.10<x<0.25)中金屬原 子化學(xué)計量比選取8&1103、211〇、8丨 2〇3、1102作為基質(zhì)原料;并稱取他2〇 5作為摻雜劑，摻雜質(zhì) 量為基質(zhì)總量的〇. 5wt. %~2.5wt. % ; (2) 將步驟（1)中稱取好的基質(zhì)原料和摻雜劑球磨混合均勻，烘干后升溫至900~1050 °C預(yù)燒2~3小時;其中升溫速率為2~3°C/min; (3) 將步驟(2)預(yù)燒后的粉末球磨，烘干制得瓷粉，即為X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器介 質(zhì)材料。5. -種X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器瓷漿的制備方法，其特征在于包括如下步驟： (a) 按配比稱取各原料包括X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器介質(zhì)材料和有機(jī)溶劑、分散 劑、粘結(jié)劑、增塑劑、消泡劑、均化劑，各組分與X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器介質(zhì)材料的重 量比分別為：有機(jī)溶劑46 %~55 %，分散劑1.0 %~2.0 %，粘結(jié)劑3.0 %~6.0 %，增塑劑 3.0%~6.0%，消泡劑0.2%~0.4%，均化劑0.1 %~0.4% ; (b) 在所述X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器介質(zhì)材料中加入有機(jī)溶劑、分散劑后，球磨4~ 8小時，使介質(zhì)材料充分分散并且混合均勻，得到預(yù)混料； (c) 將步驟(b)所得預(yù)混料與粘結(jié)劑、增塑劑混合，再加入消泡劑、均化劑球磨充分混 合，即得到X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器瓷漿。6. 權(quán)利要求1所述瓷漿制備的X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器。。7. 權(quán)利要求6所述的X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器的制備方法，其特征在于將所述X9R 高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器瓷漿通過制作介質(zhì)膜片、交替疊印內(nèi)電極和介質(zhì)層、層壓切割、排 膠、燒結(jié)、封端和燒端工序制備得到X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器的制備方法，其特征在于所述制 作介質(zhì)膜片步驟為:通過流延工藝制作干膜片厚度為lOOwn~160μηι的介質(zhì)膜片;所述層壓 切割為將上述的巴塊進(jìn)行層壓、等靜壓并切割成生片，其中層壓時的壓力為40MPa~46MPa， 溫度為40°C~50°C;等靜壓時的壓力為20MPa~35MPa，保壓時間為25min~40min。9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器的制備方法，其特征在于所述燒 結(jié)分為低溫?zé)Y(jié)階段〇°C~400°C、中溫?zé)Y(jié)階段400°C~1000°C和高溫?zé)Y(jié)階段1000°C~ 1150°C;所述低溫?zé)Y(jié)階段的升溫速率為0.2~rC/min，中溫升溫?zé)Y(jié)階段的升溫速率為 0.2~0.5 °C/min，高溫保溫完成燒結(jié)階段的升溫速率為0.5~1°C/min，保溫時間為2~4小 時。10. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的X9R高溫穩(wěn)定多層陶瓷電容器的制備方法，其特征在于所述 的印刷、封端和燒端步驟中，端電極材料是銀端電極材料，內(nèi)電極材料采用Ag/Pd材料;燒端 在空氣爐中進(jìn)行，燒端最高溫度為500~600 °C，保溫時間15~30min。
【文檔編號】H01G4/30GK105869887SQ201610185828
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年3月29日
【發(fā)明人】郝華, 盧秧秧, 劉韓星, 蘇聰, 曹明賀, 堯中華
【申請人】武漢理工大學(xué)