專利名稱：：鈦酸鋇基陶瓷電容器介質(zhì)的燒結(jié)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于電子信息材料與元器件領(lǐng)域，特別涉及一種制備鈦酸鋇基陶瓷電容器介質(zhì)的新的燒結(jié)方法。
背景技術(shù)：
：隨著電子設(shè)備的小型化、輕量化、高速率、多功能、高可靠的要求，混合集成電路(HIC)在技術(shù)工藝水平方面發(fā)展到了一個(gè)更高集成的階段，即多芯片組裝技術(shù)(MCM)。MCM技術(shù)是在表面貼裝技術(shù)(SMT)上發(fā)展起來的一種微組裝技術(shù)，它是將多個(gè)集成電路芯片和其他元器件組裝在一塊高密度多層互連基板上然后封裝在外殼內(nèi)，是電路組件功能實(shí)現(xiàn)系統(tǒng)級(jí)的基礎(chǔ)。MCM技術(shù)帶動(dòng)了整個(gè)電子組裝技術(shù)、印刷電路板技術(shù)和電子器件封裝技術(shù)的發(fā)展，并對(duì)元器件提出了更高的要求:微型化、高性能化、低成本化。于是片式電容器中的多層陶瓷電容器(MLCC)已成為發(fā)展主流。鈦酸鋇(BaTi03)基材料是目前用于制作MLCC的主要材料。近年來，對(duì)鈦酸鋇介質(zhì)陶瓷材料的研究方向是改善其綜合性能，在保證可靠性的條件下，拓展介質(zhì)材料使用范圍，目前比較前沿的是X8R型介電材料(X8R指在溫度范圍-55X:15(rC內(nèi)，材料的容量溫度變化率《±15%)。但是現(xiàn)有資料研究表明目前關(guān)于X8R型錸酸鋇(BaTi03)基陶瓷電容器介質(zhì)材料的燒結(jié)要么采用常規(guī)燒結(jié)方法，燒結(jié)周期較長(燒結(jié)周期一般為8小時(shí)左右，而且燒結(jié)爐一次只能燒結(jié)一批材料)，燒結(jié)效率較低；要么采用放電等離子燒結(jié)和高溫超高壓燒結(jié)，燒結(jié)設(shè)備較貴，成本高。基于上述現(xiàn)狀，本發(fā)明采用一種新的燒結(jié)方法，通過快速燒結(jié)，淬火保溫制備符合X服要求的陶瓷電容器介質(zhì)材料。本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的在較高溫度下長時(shí)間燒結(jié)，或者需要特殊設(shè)備的缺點(diǎn)，本發(fā)明使用常規(guī)設(shè)備，通過快速燒結(jié)，淬火保溫的工藝方法獲得致密度較高，滿足X8R要求的陶瓷電容器介質(zhì)材料。本發(fā)明的鈦酸鋇基陶瓷電容器介質(zhì)的燒結(jié)方法，具有如下步驟(1)制備玻璃粉(a)按玻璃粉原料的質(zhì)量百分比含量，將Bi20325%35%、Pb30415%25%、Zn030%40%，H3B0310%20%充分混合；(b)將步驟(a)充分混合的玻璃粉原料熔融淬冷、磨細(xì)、過篩，制得玻璃粉；(2)制備鈦酸鋇生坯(a)將初始原料鈦酸鋇進(jìn)行預(yù)處理，按照鈦酸鋇的質(zhì)量百分比含量為100%計(jì)，外加Nb2050.5%2%，玻璃粉4%10%配料；(b)將步驟(a)所配的原料與去離子水混合，球磨38小時(shí)，烘干；(c)向烘干后的原料中外加4wt^7wtM的石蠟作為粘合劑造粒，然后將造粒粉料過80目分樣篩，在4Mpa8Mpa下壓成生坯；(3)燒結(jié)鈦酸鋇陶瓷(a)將生坯在500'C60(TC下排蠟36小時(shí)；(b)將燒結(jié)爐預(yù)先加熱到100(TC125(rC，直接放入步驟(a)排蠟后的坯體，進(jìn)行燒結(jié)；(c)將步驟(b)燒結(jié)后的坯體放入40CrC95(TC的爐中淬火，制得鈦酸鋇基陶瓷電容器介質(zhì)。所述步驟(1)(b)熔融溫度為117(TC。所述步驟(2)(a)的初始原料鈦酸鋇的預(yù)處理溫度為IIOO'C。所述步驟(2)(b)的烘干溫度為100°C140°C。所述步驟(3)(b)的燒結(jié)溫度為1130°C1200°C，燒結(jié)時(shí)間為1030分鐘。所述步驟(3)(c)的淬火保溫時(shí)間為l4小時(shí)。本發(fā)明的有益效果是，使用常規(guī)生產(chǎn)設(shè)備在較短時(shí)間內(nèi)制備出坯體燒結(jié)性好、表面不炸裂、材料較為致密的鈦酸鋇基陶瓷電容器介質(zhì)，其介電常數(shù)在1700左右，損耗小于1.5%;具有較寬的工作溫區(qū)(-55'C15(TC)、良好的容量溫度特性，滿足X8R要求(容量溫度變化率《±15%);從而縮短了燒結(jié)時(shí)間，燒結(jié)爐可以循環(huán)使用，提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本。具體實(shí)施方式-下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。本發(fā)明以分析純?yōu)樵希劝床ＡХ劢M成配料，經(jīng)充分混合、熔融淬冷(熔融溫度1170°C)、磨細(xì)、過分樣篩，制得玻璃粉。玻璃粉原料組分及其質(zhì)量百分比含量詳見表l。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>實(shí)施例l將BaTi03于IIO(TC進(jìn)行預(yù)處理，取預(yù)處理的BaTi03lOOg，添加Nb2050.5g、玻璃粉4g配料，所得原料與去離子水混合后球磨4小時(shí)，于10(TC烘干，向烘干后的原料中外加重量百分比為7%的石蠟造粒，將造粒粉料過80目分樣篩，在4Mpa壓強(qiáng)下壓制成小15mmx1mm的圓片形生坯，在電爐中經(jīng)3小時(shí)至500'C排蠟0.5小時(shí)，再將坯體放入預(yù)先加熱到113(TC的燒結(jié)爐中燒結(jié)10分鐘，將燒結(jié)后的坯體放入40(TC的爐中淬火保溫1小時(shí)，制得鈦酸鋇基陶瓷電容器介質(zhì)材料。將燒成制品的上、下表面涂覆銀漿，經(jīng)840'C燒滲制備電極后進(jìn)行各項(xiàng)介電性能測(cè)試。實(shí)施例2將BaTi03于IIO(TC進(jìn)行預(yù)處理，取預(yù)處理的BaTi03100g，添加NbAlg、玻璃粉b6g配料，所得原料與去離子水混合后球磨4小時(shí)，于10(TC烘干，向烘干后的原料中外加重量百分比為6的石蠟造粒，將造粒粉料過80目分樣篩，在5Mpa壓強(qiáng)下壓制成4)l5mrax1mm的圓片形生坯，在電爐中經(jīng)3.5小時(shí)至55(TC排蠟0.5小時(shí)，再將坯體放入預(yù)先加熱到116(TC的燒結(jié)爐中燒結(jié)15分鐘，將燒結(jié)后的坯體放入55(TC的爐中淬火保溫2小時(shí)，制得鈦酸鋇基陶瓷電容器介質(zhì)材料。將燒成制品的上、下表面涂覆銀漿，經(jīng)84(TC燒滲制備電極后進(jìn)行各項(xiàng)介電性能測(cè)試。實(shí)施例3將BaTi03于IIO(TC進(jìn)行預(yù)處理，取預(yù)處理的BaTiO3100g，添加N跳l.5g、玻璃粉c8g配料,所得原料與去離子水混合后球磨4小時(shí)，于10(TC烘干，向烘干后的原料中外加重量百分比為4的石蠟造粒，將造粒粉料過80目分樣篩，在6Mpa壓強(qiáng)下壓制成(H5mmxlmm的圓片形生坯，在電爐中經(jīng)4小時(shí)至55(TC排蠟1小時(shí)，再將坯體放入預(yù)先加熱到118(TC的燒結(jié)爐中燒結(jié)20分鐘燒成，將燒結(jié)后的坯體放入75(TC的爐中淬火保溫3小時(shí)，制得鈦酸鋇基陶瓷電容器介質(zhì)材料。將燒成制品的上、下表面涂覆銀漿，經(jīng)84(TC燒滲制備電極后進(jìn)行各項(xiàng)介電性能測(cè)試。實(shí)施例4將BaTi03于IIO(TC進(jìn)行預(yù)處理，取預(yù)處理的BaTiCU00g，添加Nb2052g、玻璃粉dlOg配料，所得原料與去離子水混合后球磨4小時(shí)，于10(TC烘干，向烘干后的原料中外加重量百分比為4的石蠟造粒，將造粒粉料過80目分樣篩，在8Mpa壓強(qiáng)下壓制成cH5mmx1mm的圓片形生坯，在電爐中經(jīng)5小時(shí)至60(TC排蠟1小時(shí)，再將坯體放入預(yù)先加熱到1200'C的燒結(jié)爐中燒結(jié)30分鐘，將燒結(jié)后的坯體放入95(TC的爐中淬火保溫4小時(shí)，制得鈦酸鋇基陶瓷電容器介質(zhì)材料。將燒成制品的上、下表面涂覆銀漿，經(jīng)84(TC燒滲制備電極后進(jìn)行各項(xiàng)介電性能測(cè)試。'本發(fā)明測(cè)試方法如下1.圓片形介質(zhì)的介電常數(shù)的檢測(cè)利用HP4278A電容儀測(cè)量樣品的電容量C，根據(jù)公式(1)計(jì)算樣品的介電常數(shù)。s=14.4xCxd(1)D2其中.C為試樣的電容量，單位是pF。D為試樣的直徑，單位為cm。d為試樣的厚度，單位為cm。2.制品介電損耗的測(cè)量利用HP4278A電容儀測(cè)量樣品的介電損耗tgS(lkHz)。本發(fā)明實(shí)施例的測(cè)試結(jié)果列于表2中，MaxjAC/C2od(%)值的溫區(qū)范圍為-55。C15(TC。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>本發(fā)明并不局限于上述實(shí)施例，很多細(xì)節(jié)的變化是可能的，但這并不因此違背本發(fā)明的范圍和精神。權(quán)利要求1.一種鈦酸鋇基陶瓷電容器介質(zhì)的燒結(jié)方法，具有如下步驟(1)制備玻璃粉(a)按玻璃粉原料的質(zhì)量百分比含量，將Bi2O325％～35％、Pb3O415％～25％、ZnO30％～40％，H3BO310％～20％充分混合；(b)將步驟(a)充分混合的玻璃粉原料熔融淬冷、磨細(xì)、過篩，制得玻璃粉；(2)制備鈦酸鋇生坯(a)將初始原料鈦酸鋇進(jìn)行預(yù)處理，按照鈦酸鋇的質(zhì)量百分比含量為100％計(jì)，外加Nb2O50.5％～2％，玻璃粉4％～10％配料；(b)將步驟(a)所配的原料與去離子水混合，球磨3～8小時(shí)，烘干；(c)向烘干后的原料中外加4wt％～7wt％的石蠟作為粘合劑造粒，然后將造粒粉料過80目分樣篩，在4Mpa～8Mpa下壓成生坯；(3)燒結(jié)鈦酸鋇陶瓷(a)將生坯在500℃～600℃下排蠟3～6小時(shí)；(b)將燒結(jié)爐預(yù)先加熱到1000℃～1250℃，直接放入步驟(a)排蠟后的坯體，進(jìn)行燒結(jié)；(c)將步驟(b)燒結(jié)后的坯體放入400℃～950℃的爐中淬火，制得鈦酸鋇基陶瓷電容器介質(zhì)。2.根據(jù)權(quán)利要求1的鈦酸鋇基陶瓷電容器介質(zhì)的燒結(jié)方法，其特征在于，所述步驟(l)(b)熔融溫度為1170。C。3.根據(jù)權(quán)利要求1的鈦酸鋇基陶瓷電容器介質(zhì)的燒結(jié)方法，其特征在于，所述步驟(2)(a)的初始原料鈦酸鋇的預(yù)處理溫度為1100°C。4.根據(jù)權(quán)利要求1的鈦酸鋇基陶瓷電容器介質(zhì)的燒結(jié)方法，其特征在于，所述步驟(2)(b)的烘干溫度為100。C14(TC。5.根據(jù)權(quán)利要求1的鈦酸鋇基陶瓷電容器介質(zhì)的燒結(jié)方法，其特征在于，所述步驟(3)(b)的燒結(jié)溫度為113(TC1200。C，燒結(jié)時(shí)間為1030分鐘。6.根據(jù)權(quán)利要求1的鈦酸鋇基陶瓷電容器介質(zhì)的燒結(jié)方法，其特征在于，所述步驟(3)(c)的淬火保溫時(shí)間為14小時(shí)。全文摘要本發(fā)明公開了一種鈦酸鋇基陶瓷電容器介質(zhì)的燒結(jié)方法，步驟為(1)按原料的質(zhì)量百分比含量Bi₂O₃25％～35％、Pb₃O₄15％～25％、ZnO30％～40％，H₃BO₃10％～20％配料，混合，熔融淬冷、磨細(xì)、過篩，制備玻璃粉；(2)將初始原料鈦酸鋇進(jìn)行預(yù)處理，外加Nb₂O₅0.5％～2％，玻璃粉4％～10％配料，制備生坯；(3)將燒結(jié)爐預(yù)先加熱到1000℃～1250℃，直接燒結(jié)，于400℃～950℃淬火，制得鈦酸鋇基陶瓷電容器介質(zhì)。本發(fā)明使用常規(guī)生產(chǎn)設(shè)備，燒結(jié)時(shí)間短、表面不炸裂、材料致密，其介電常數(shù)在1700左右，損耗小于1.5％，具有較寬的工作溫區(qū)(-55℃～150℃)、良好的容量溫度特性，滿足X8R要求；燒結(jié)爐可以循環(huán)使用，提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本。文檔編號(hào)C04B35/622GK101550010SQ200910068760公開日2009年10月7日申請(qǐng)日期2009年5月6日優(yōu)先權(quán)日2009年5月6日發(fā)明者何驍偉,平張,李玲霞,瓛王,強(qiáng)鄒申請(qǐng)人:天津大學(xué)