一種用于離子遷移譜的分層熱解析進樣方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明選擇一種新的進樣片材料結(jié)合離子遷移譜熱解析進樣器進樣組件和離子遷移管分離檢測組件，實現(xiàn)了復(fù)雜樣品解析成分分層釋放，適用于復(fù)雜多組分液體樣品的進樣分析。
【背景技術(shù)】
[0002]離子遷移譜(1n Mobility Spectrometry, IMS)技術(shù)20世紀(jì)70年代出現(xiàn)的一種分離檢測技術(shù)，與傳統(tǒng)的質(zhì)譜、色譜儀器相比，具有結(jié)構(gòu)簡單，靈敏度高，分析速度快，結(jié)果可靠的特點。
[0003]色譜層析法，是一種分離和分析方法，現(xiàn)代生物企業(yè)生產(chǎn)過程中的核心技術(shù)之一。利用不同物質(zhì)在不同相態(tài)的選擇性分配，以流動相對固定相中的混合物進行洗脫，混合物中不同的物質(zhì)會以不同的速度沿固定相移動，最終達到分離的效果。
[0004]熱解析技術(shù)是一種二合一技術(shù):集采樣與濃縮于一體，然后將樣品從采樣管中轉(zhuǎn)移出來后進行檢測。熱解析采用加熱的方式將有機化合物從采樣管中釋放出來，而不是用溶劑洗脫的方法，這使得熱解析技術(shù)避免了較長的溶劑洗脫時間。首先，采用大體積采樣將化合物保留在高容量的采樣管中，然后加熱解析到下一級毛細(xì)聚焦管中(一級解析)；第二步，富集在毛細(xì)聚焦管中的樣品再次加熱解析后導(dǎo)入氣相色譜毛細(xì)管中(二級解析)。采用毛細(xì)聚焦管二級富集解析，只需較小的載氣量就可以把富集在毛細(xì)聚焦管中的分析物導(dǎo)入氣相色譜，提高了進樣效率，并且可以得到尖銳的化合物峰形。毛細(xì)聚焦管技術(shù)避免了水的干擾，增強了極性化合物的分析。
[0005]由上述原理設(shè)計的熱解析進樣器已用于多功能離子遷移譜快速檢測儀，它的性能好壞，直接決定了進樣效率和離子遷移譜的整體性能。其加熱都是通過加熱棒溫控加熱，力口熱溫度可以為恒溫控制模式或可設(shè)置的程序升溫模式，加熱時間依據(jù)加熱棒功率不同有差異。以往的熱解析進樣器都是對待測組分直接加熱，揮發(fā)樣品直接釋放。對于離子遷移譜而言，是按照遷移時間的不同而區(qū)別的。
[0006]本發(fā)明專利特別要解決血液中的藥物成分用離子遷移譜檢測分層釋放問題，依據(jù)血液中揮發(fā)性成分和不同藥物成分之間的性質(zhì)，使用本發(fā)明中的進樣片、改變相關(guān)條件、使待測組分從進樣片內(nèi)先后熱解析釋放，可以使得血液信號不干擾藥物成分的釋放、分析以及檢測。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]—種用于離子遷移譜的分層熱解析進樣方法，采用的離子遷移譜包括離子遷移管、熱解析進樣腔體、載氣氣路和漂氣氣路。
[0008]I)以玻璃纖維或玻璃微纖維濾紙(GLASS MICROFIBER FILTERS)作為進樣片，將待測液體樣品加載到進樣片；
[0009]2)將進樣片置于熱解析進樣腔體內(nèi)，使進樣片表面與熱解析進樣腔體內(nèi)的載氣吹掃表面位置相對應(yīng)(即使載氣直接吹掃在進樣片表面)，更有利于提高檢測靈敏度；
[0010]3)調(diào)節(jié)熱解析溫度，范圍為50-200°C ；
[0011]4)調(diào)節(jié)載氣和漂氣氣源氣流大小，控制離子遷移管內(nèi)載氣氣流大于漂氣氣流，漂氣氣流選擇在100-500ml/min,載氣氣流選擇在500-1000ml/min。
[0012]一進樣載片，其為平板狀結(jié)構(gòu)，于平板的上表面設(shè)有一凹槽，進樣片置于凹槽內(nèi)，吸附有待測液體樣品的進樣片通過進樣載片的裝載，與進樣載片一同放入熱解析進樣腔體內(nèi)。
[0013]進樣載片為可以固定且對分析儀器無信號干擾的耐高溫聚四氟乙烯材料、不銹鋼材料或皮克材料。
[0014]此方法針對的液體樣品為內(nèi)含兩種或三種以上組分的復(fù)雜樣品。
[0015]進樣載片上表面加工有一個凹槽，可以盛放進樣片；進樣片用于吸收液體樣品，并且液體樣品完全稀釋分散于進樣片內(nèi)部；進樣片內(nèi)液體樣品不會粘于進樣器上表面，同時增大與載氣接觸面積，更有利于樣品解析釋放；樣品在進樣片內(nèi)因本身復(fù)雜的多種成分，各物質(zhì)有不同的分配系數(shù)，在載氣攜帶過程中移動速度不同，從而達到樣品分離的目的；
[0016]調(diào)節(jié)熱解析溫度范圍50-200°C，可以改變樣品釋放的解析時間。
[0017]調(diào)節(jié)載氣和漂氣氣源氣流大小，可以改變樣品釋放的解析時間。漂氣氣流選擇在100-500ml/min，載氣氣流選擇在500-1000ml/min，并控制離子遷移管內(nèi)載氣氣流大于漂氣氣流，可以實現(xiàn)樣品快速解析，而且分離效果理想。
[0018]通過調(diào)節(jié)熱解析溫度和調(diào)節(jié)載氣和漂氣氣源氣流大小，來實現(xiàn)不同樣品成分先后逐級釋放，進而先后進入離子遷移譜檢測器，獲得檢測信號。
【附圖說明】
[0019]下面結(jié)合附圖進一步詳細(xì)描述。
[0020]圖1為用于熱解析進樣器的含本發(fā)明中進樣片的載片結(jié)構(gòu)示意圖；
[0021]圖2為本發(fā)明中進樣片熱解析5ppm的血中丙泊酚離子遷移譜檢測信號與普通木纖維濾紙做進樣片的離子遷移譜圖對照；
[0022]圖3為本發(fā)明中進樣片熱解析5ppm的血中丙泊酚離子遷移譜檢測跟蹤信號離子遷移譜圖；
[0023]圖4為不同載氣和漂氣氣流對5ppm的血中丙泊酚熱解析樣品信號影響的離子遷移譜圖；
[0024]圖5為不同遷移管溫度對5ppm的血中丙泊酚熱解析樣品信號影響的離子遷移譜圖。
【具體實施方式】
[0025]實施例1:
[0026]圖1中，I為進樣載片；2為凹槽底部平鋪進樣片的熱解析區(qū)域；3為載氣從進樣片上表面的側(cè)面吹掃樣品表面；4為載氣攜帶樣品氣熱解析進樣。
[0027]實施例2:
[0028]于含進樣片的進樣載片上滴入1-100 μ L待測樣品，將進樣載片插入離子遷移譜熱解析進樣器。樣品上表面不會接觸正上方組件，同時在樣品表用增大載氣氣流，使之與樣品表面充分接觸，大大提高采樣效率。
[0029]取10 μ L、5ppm(質(zhì)量體積比)的血中丙泊酚樣品于進樣載片的進樣片上,進樣載片上使用玻璃纖維濾紙作為進樣片，然后將進樣載片送入到離子遷移譜的熱解析進樣器內(nèi)，待測樣品受熱揮發(fā)為氣體，被載氣(載氣800ml/min、漂氣400ml/min)帶入離子遷移譜檢測器內(nèi)進行分析，在負(fù)離子模式下的離子遷移譜內(nèi)，血液和丙泊酚可以分別獲得檢測信號。
[0030]檢測結(jié)果如圖2所示，玻璃纖維濾紙的檢出信號I明顯增強高于普通木纖維濾紙信號2，進而說明本發(fā)明中的進樣片提高了檢測靈敏度。
[0031]熱解析5ppm(質(zhì)量體積比)的血中丙泊酚離子遷移譜檢測跟蹤信號離子遷移譜圖如圖3所示，圖3中可以看出在血液樣品信號釋放結(jié)束后曲線3和曲線4組分開始解析，血中丙泊酚曲線3隨著背景的試劑離子峰曲線4 一起增強。曲線4是按照丙泊酚組分的遷移時間設(shè)置的跟蹤曲線。本實施例說明了分層解析測試血中丙泊酚麻醉劑的效果。
[0032]實施例3:
[0033]分別取1(^1^、5??!11(質(zhì)量體積比)的血中丙泊酚樣品于含進樣片的進樣載片上，遷移管溫度80度，熱解析溫度100度，同時調(diào)整離子遷移譜載氣和漂氣氣流大小，然后將進樣載片送入到離子遷移譜的熱解析進樣器內(nèi)，待測樣品受熱揮發(fā)為氣體，被載氣帶入離子遷移譜檢測器內(nèi)進行分析，在負(fù)離子模式下的離子遷移譜內(nèi)，丙泊酚可以分別獲得不同的檢測信號。
[0034]如圖4，曲線5為載氣200ml/min、漂氣400ml/min ；曲線6為載氣200ml/min、漂氣600ml/min ；曲線7為載氣600ml/min、漂氣400ml/min ;曲線8為載氣800ml/min、漂氣400ml/min ;曲線9為載氣1000ml/min、漂氣400ml/min ；比較結(jié)果,載氣1000ml/min、漂氣400ml/min可以獲得較快的熱解析效果。
[0035]實施例4:
[0036]分別取1(^1^、5??!11(質(zhì)量體積比)的血中丙泊酚樣品于含進樣片的進樣載片上，載氣1000ml/min、漂氣400ml/min，同時調(diào)整遷移管溫度和熱解析溫度，然后將進樣載片送入到離子遷移譜的熱解析進樣器內(nèi)，待測樣品受熱揮發(fā)為氣體，被載氣帶入離子遷移譜檢測器內(nèi)進行分析，在負(fù)離子模式下的離子遷移譜內(nèi)，丙泊酚可以分別獲得不同的檢測信號。
[0037]如圖5，進樣器熱解析溫度100度，曲線10為遷移管溫度60度，曲線11為遷移管溫度80度，曲線12為遷移管溫度100度，曲線13為遷移管溫度120度。遷移管溫度120度解析時間短，但是解析信號沒有100度信號強度高。
【主權(quán)項】
1.一種用于離子遷移譜的分層熱解析進樣方法，采用的離子遷移譜包括離子遷移管、熱解析進樣腔體、載氣氣路和漂氣氣路，其特征在于: 1)以玻璃纖維或玻璃微纖維濾紙作為進樣片，將待測液體樣品加載到進樣片； 2)將進樣片置于熱解析進樣腔體內(nèi)，使進樣片表面與熱解析進樣腔體內(nèi)的載氣吹掃表面位置相對應(yīng)，更有利于提高檢測靈敏度； 3)調(diào)節(jié)熱解析溫度，范圍為50-200°C； 4)調(diào)節(jié)載氣和漂氣氣源氣流大小，控制離子遷移管內(nèi)載氣氣流大于漂氣氣流，漂氣氣流選擇在100-500ml/min,載氣氣流選擇在500-1000ml/min。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的進樣方法，其特征在于: 一進樣載片，其為平板狀結(jié)構(gòu)，于平板的上表面設(shè)有一凹槽，進樣片置于凹槽內(nèi)，吸附有待測液體樣品的進樣片通過進樣載片的裝載，與進樣載片一同放入熱解析進樣腔體內(nèi)。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的進樣方法，其特征在于: 進樣載片為可以固定且對分析儀器無信號干擾的耐高溫聚四氟乙烯材料、不銹鋼材料或皮克材料。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的進樣方法，其特征在于:此方法針對的液體樣品為內(nèi)含兩種或三種以上組分的復(fù)雜樣品。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的進樣方法，其特征在于: 進樣載片上表面加工有一個凹槽，可以盛放進樣片；進樣片用于吸收液體樣品，并且液體樣品完全稀釋分散于進樣片內(nèi)部；進樣片內(nèi)液體樣品不會粘于進樣器上表面，同時增大與載氣接觸面積，更有利于樣品解析釋放；樣品在進樣片內(nèi)因本身復(fù)雜的多種成分，各物質(zhì)有不同的分配系數(shù)，在載氣攜帶過程中移動速度不同，從而達到樣品分離的目的； 調(diào)節(jié)熱解析溫度范圍50-200 °C，可以改變樣品釋放的解析時間。
【專利摘要】一種用于離子遷移譜的分層熱解析進樣方法,采用的離子遷移譜包括離子遷移管、熱解析進樣腔體、載氣氣路和漂氣氣路。具體講是以玻璃纖維或玻璃微纖維濾紙作為進樣片，將待測液體樣品加載到進樣片；然后將進樣片置于熱解析進樣腔體內(nèi)，使進樣片表面與熱解析進樣腔體內(nèi)的載氣吹掃表面位置相對；通過調(diào)節(jié)熱解析溫度和調(diào)節(jié)載氣和漂氣氣源氣流大小，來實現(xiàn)不同樣品成分先后逐級釋放，進而先后進入離子遷移譜檢測器，獲得檢測信號。
【IPC分類】H01J49/04, H01J49/00
【公開號】CN105513934
【申請?zhí)枴緾N201410504813
【發(fā)明人】王新, 李海洋, 李京華, 蔣丹丹
【申請人】中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
【公開日】2016年4月20日
【申請日】2014年9月25日