一種亞硒酸根離子的氫化物發(fā)生進(jìn)樣方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及原子光譜分析領(lǐng)域，具體而言，涉及一種亞硒酸根離子的氫化物發(fā)生進(jìn)樣方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在原子光譜分析領(lǐng)域，氫化物發(fā)生/蒸氣發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)因?yàn)橄鄬?duì)于常規(guī)的霧化進(jìn)樣具有較高的進(jìn)樣效率，一直被用作原子光譜儀器的進(jìn)樣手段之一，以獲得較高的分析靈敏度，同時(shí)使得基體干擾大大降低。
[0003]亞硒酸根離子的氫化物發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)目前被廣泛應(yīng)用于原子光譜類(lèi)分析儀器，如原子吸收分光光度計(jì)、原子熒光光譜儀、電感耦合等離子體-發(fā)射光譜儀和感耦合等離子體-質(zhì)譜等。
[0004]申請(qǐng)?zhí)枮?01210238016.7，名稱(chēng)為“便攜式原子熒光現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的固體酸壓片及其制備方法和應(yīng)用”的專(zhuān)利公開(kāi)了一種使用氨基磺酸作為固體酸替代濃酸，解決了原子熒光現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)時(shí)濃酸難于攜帶、潛在危險(xiǎn)大且野外環(huán)境多變，定量移取較為困難的問(wèn)題。但是，上述專(zhuān)利在應(yīng)用于亞硒酸根離子的氫化物發(fā)生進(jìn)樣技術(shù)時(shí)，如果僅需要氨基磺酸的質(zhì)量濃度超過(guò)20%才能達(dá)到與20%鹽酸相近的靈敏度，因此對(duì)氨基磺酸的消耗量極大，分析成本較高，且較高濃度的氨基磺酸極易析出結(jié)晶，影響亞硒酸根離子的測(cè)定。目前還沒(méi)有相關(guān)的專(zhuān)利或文獻(xiàn)對(duì)上述問(wèn)題提出解決的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供一種亞硒酸根離子的氫化物發(fā)生進(jìn)樣方法，通過(guò)固體酸提供氫化物發(fā)生反應(yīng)所需的氫離子，含有氯離子或碘離子的可溶性鹽提供亞硒酸根離子生成硒化氫所需要的陰離子環(huán)境，相對(duì)于僅使用20%氨基磺酸的方法節(jié)省了 90%的試劑消耗，且不存在高濃度氨基磺酸容易結(jié)晶影響測(cè)定的問(wèn)題，具有較佳的推廣和應(yīng)用價(jià)值。
[0006]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供了一種亞硒酸根離子的氫化物發(fā)生進(jìn)樣方法，包括以下步驟:
[0007]在待測(cè)樣品經(jīng)過(guò)無(wú)機(jī)化消解并將硒酸根離子還原為亞硒酸根離子后，得到消解溶液；
[0008]向消解溶液中加入固體酸和含有氯離子或碘離子的可溶性鹽，用純水定容后得到待測(cè)樣品溶液；
[0009]通過(guò)采樣泵分別抽取待測(cè)樣品溶液和堿性硼氫化鉀溶液進(jìn)行混合，二者混合后待測(cè)樣品溶液中的亞硒酸根離子在酸性條件下與硼氫化鉀反應(yīng)生成硒化氫和氫氣；
[0010]所生成的硒化氫和氫氣在氣液分離器中經(jīng)過(guò)分離液態(tài)組分后進(jìn)入原子熒光的原子化器，完成原子熒光檢測(cè)的氫化物發(fā)生進(jìn)樣過(guò)程。
[0011]可選的，通過(guò)采樣泵分別抽取待測(cè)樣品溶液和堿性硼氫化鉀溶液進(jìn)行混合步驟包括:
[0012]通過(guò)第一蠕動(dòng)泵抽取待測(cè)樣品溶液并保存在存樣環(huán)中；
[0013]通過(guò)第一蠕動(dòng)泵推動(dòng)存樣環(huán)中的待測(cè)樣品溶液和第二蠕動(dòng)泵同步抽取的堿性硼氫化鉀溶液在三通混合模塊中混合。
[0014]可選的，所生成的硒化氫和氫氣在氣液分離器中經(jīng)過(guò)分離液態(tài)組分后進(jìn)入原子熒光的原子化器步驟包括:
[0015]所生成的硒化氫和氫氣及反應(yīng)后的混合液通過(guò)三通混合模塊送入氣液分離器進(jìn)行氣液分離，分離后的硒化氫和氫氣進(jìn)入原子熒光的原子化器，其中氣液分離器的頂端與原子熒光的原子化器連通，氣液分離器的底端與廢液杯連通，氣液分離器的上部側(cè)壁與氬氣源連通。
[0016]可選的，固體酸為三氯乙酸、氨基磺酸、草酸和酒石酸中的至少一種。
[0017]可選的，含有氯離子的可溶性鹽為L(zhǎng)iCl、NaCl, KC1、MgCl2, CaCl2和FeCl3中的至少一種。
[0018]可選的，含有碘離子的可溶性鹽為NaI和/或KI。
[0019]可選的，固體酸在待測(cè)樣品溶液中的質(zhì)量濃度為0.5%?10%。
[0020]可選的，可溶性鹽在待測(cè)樣品溶液中的質(zhì)量濃度為0.2%?20%。
[0021]本發(fā)明中固體酸提供氫化物發(fā)生反應(yīng)所需的氫離子，含有氯離子或碘離子的可溶性鹽則是提供亞硒酸根離子生成硒化氫所需要的陰離子環(huán)境；由于本發(fā)明所使用的試劑均為固體，沒(méi)有揮發(fā)性，對(duì)環(huán)境污染小，對(duì)人體傷害小，且操作簡(jiǎn)單，解決了氨基磺酸的消耗量極大、分析成本較高、且較高濃度的氨基磺酸極易因?yàn)闇囟茸兓龀鼋Y(jié)晶影響亞硒酸根離子的測(cè)定的問(wèn)題；相對(duì)于僅使用20%氨基磺酸的方法節(jié)省了 90%的試劑消耗，且不存在高濃度氨基磺酸容易結(jié)晶影響測(cè)定的問(wèn)題，具有較佳的推廣和應(yīng)用價(jià)值。
【附圖說(shuō)明】
[0022]為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0023]圖1為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的亞硒酸根離子的氫化物發(fā)生進(jìn)樣裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
[0024]圖2為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的亞硒酸根離子的氫化物發(fā)生進(jìn)樣方法流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0025]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有付出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0026]圖1為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的亞硒酸根離子的氫化物發(fā)生進(jìn)樣裝置結(jié)構(gòu)示意圖；如圖所示，該裝置包括:1_待測(cè)樣品溶液；2_第一蠕動(dòng)泵；3_存樣環(huán)；4_三通混合模塊；5-氣液分離器；6_氬氣氣源；7_廢液杯；8_第二蠕動(dòng)泵；9_硼氫化鉀溶液。
[0027]圖2為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的亞硒酸根離子的氫化物發(fā)生進(jìn)樣方法流程圖。如圖所示，該氫化物發(fā)生進(jìn)樣方法包括以下步驟:
[0028]S110，在待測(cè)樣品經(jīng)過(guò)無(wú)機(jī)化消解并將硒酸根離子還原為亞硒酸根離子后，得到消解溶液；
[0029]S120,向消解溶液中加入固體酸和含有氯離子或碘離子的可溶性鹽，用純水定容后得到待測(cè)樣品溶液；
[0030]其中，固體酸提供氫化物發(fā)生反應(yīng)所需的氫離子，含有氯離子或碘離子的可溶性鹽則是提供亞硒酸根離子生成硒化氫所需要的陰離子環(huán)境。固體酸在待測(cè)樣品溶液中的質(zhì)量濃度為0.5%?10%。固體酸可以為三氯乙酸、氨基磺酸、草酸和酒石酸中的至少一種?？扇苄喳}在待測(cè)樣品溶液中的質(zhì)量濃度為0.2%?20%。含有氯離子的可溶性鹽可以為L(zhǎng)iCl、NaCl、KCl、MgCl2、CaCl2和FeCl3中的至少一種。含有碘離子的可溶性鹽可以為NaI和/或K10
[0031]S130，通過(guò)采樣泵分別抽取待測(cè)樣品溶液和堿性硼氫化鉀溶液進(jìn)行混