鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于磁性納米材料技術(shù)領(lǐng)域,涉及一種鐵絡(luò)氰化物分子磁體納米線的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái),普魯士藍(lán)類配合物分子磁體作為分子磁體的一個(gè)分支,由于其高度對(duì)稱的面心立方結(jié)構(gòu)和A、B位陽(yáng)離子之間的鐵磁、反鐵磁交換作用類型和交換作用強(qiáng)度可通過(guò)改變A、B位陽(yáng)離子的氧化態(tài)和自旋態(tài)的來(lái)調(diào)控,然而,現(xiàn)有的方法制備的普魯士藍(lán)類配合物存在著居里溫度普遍偏低的問(wèn)題。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是提供一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法,解決了現(xiàn)有的分子磁性材料的居里溫度普遍偏低的問(wèn)題。
[0004]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是,一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法,具體按照以下步驟實(shí)施:
[0005]步驟1,準(zhǔn)備電極,用制備好的多孔氧化鋁模板作為一個(gè)電極,用高純度的碳棒作為對(duì)電極,沉積采用兩電極體系,
[0006]步驟2,配制沉積液,
[0007]步驟3,進(jìn)行沉積反應(yīng),
[0008]步驟4,將步驟3中得到的鐵鉻氰化物分子磁體模板泡在飽和HgCl2S液中,經(jīng)I?2h后將附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜與鋁基底分離;
[0009]步驟5,將步驟4中得到的附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜放在含有0.1?0.3mol/L的H2CrOjP 0.1?0.3mol/L的H孑04的混合溶液中浸泡24?26小時(shí),將氧化鋁薄膜溶解掉后,即得到鐵鉻氰化物分子磁體納米線。
[0010]本發(fā)明的特點(diǎn)還在于,
[0011]其中,沉積液的配制方法是,將0.02?0.05mol/L的FeCl3溶液、0.02?0.05mol/L的K3Cr (CN)6溶液、0.6?0.9mol/L的H3BO3溶液和0.5?lmol/L的KCl溶液按照體積比為1:1?2:0.5?1:2?4比例進(jìn)行混合,得到沉積液。
[0012]其中,步驟3具體按照以下步驟實(shí)施,將步驟I中的兩個(gè)電極放入步驟2中配制好的沉積液中,并給兩個(gè)電極接通200Hz、1VAc交流電,沉積反應(yīng)時(shí)間為15?30分鐘,當(dāng)氧化鋁模板變?yōu)闇\橘紅色反應(yīng)結(jié)束,得到鐵鉻氰化物分子磁體模板。
[0013]本發(fā)明的有益效果是,采用基于陽(yáng)極氧化鋁模板的電化學(xué)沉積技術(shù)制備鐵鉻氰化物分子磁體納米線,用制備好的多孔氧化鋁模板作為一個(gè)電極,用高純度的碳棒作為對(duì)電極,沉積采用兩電極體系,制備出的鐵鉻氰化物分子磁體納米線的居里溫度比現(xiàn)有的方法制備的有很大的提尚。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0015]本發(fā)明一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法,具體按照以下步驟實(shí)施:
[0016]步驟1,準(zhǔn)備電極,用制備好的多孔氧化鋁模板作為一個(gè)電極,用高純度的碳棒作為對(duì)電極,沉積采用兩電極體系,
[0017]步驟2,配制沉積液,將0.02?0.05mol/L的FeCl3溶液、0.02?0.05mol/L的K3Cr (CN)6溶液、0.6?0.9mol/L的H3BO3溶液和0.5?lmol/L的KCl溶液按照體積比為1:1?2:0.5?1:2?4比例進(jìn)行混合,得到沉積液;
[0018]步驟3,進(jìn)行沉積反應(yīng),將步驟I中的兩個(gè)電極放入步驟2中配制好的沉積液中,并給兩個(gè)電極接通200Hz、1VAc交流電,沉積反應(yīng)時(shí)間為15?30分鐘,當(dāng)氧化鋁模板變?yōu)闇\橘紅色反應(yīng)結(jié)束,得到鐵鉻氰化物分子磁體模板;
[0019]步驟4,將步驟3中得到的鐵鉻氰化物分子磁體模板泡在飽和HgCl2S液中,經(jīng)I?2h后將附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜與鋁基底分離;
[0020]步驟5,將步驟4中得到的附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜放在含有0.1?0.3mol/L的H2CrOjP 0.1?0.3mol/L的H孑04的混合溶液中浸泡24?26小時(shí),將氧化鋁薄膜溶解掉后,即得到鐵鉻氰化物分子磁體納米線陣。
[0021]本發(fā)明的制備方法中,沉積液里的H3BO4的作用是維持一定的pH值,并作為緩沖劑,防止沉積反應(yīng)過(guò)于激烈,因?yàn)槌练e速度過(guò)快會(huì)使孔洞口堵塞,使沉積失敗。沉積反應(yīng)完畢后,模板變淺橘紅色,表明鐵鉻氰化物分子磁體己經(jīng)沉積到了氧化鋁模板的孔洞內(nèi)部,然后將氧化鋁薄膜層從鋁基底解離下來(lái)后,然后用去離子水反復(fù)沖洗干凈,最后再將氧化鋁膜溶解掉,就得到分散在溶液中鐵鉻氰化物分子磁體納米線。
[0022]實(shí)施例1
[0023]本發(fā)明一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法,具體按照以下步驟實(shí)施:
[0024]步驟1,準(zhǔn)備電極,用制備好的多孔氧化鋁模板作為一個(gè)電極,用高純度的碳棒作為對(duì)電極,沉積采用兩電極體系,
[0025]步驟2,配制沉積液,將 0.02mol/L 的 FeCl3溶液、0.02mol/L 的 K 3Cr (CN) 6溶液、0.6mol/L的H3BO3溶液和0.5mol/L的KCl溶液按照體積比為1:1:0.5:2比例進(jìn)行混合,得到沉積液;
[0026]步驟3,進(jìn)行沉積反應(yīng),將步驟I中的兩個(gè)電極放入步驟2中配制好的沉積液中,并給兩個(gè)電極接通200Hz、1VAc交流電,沉積反應(yīng)時(shí)間為15分鐘,當(dāng)氧化鋁模板變?yōu)闇\橘紅色反應(yīng)結(jié)束,得到鐵鉻氰化物分子磁體模板;
[0027]步驟4,將步驟3中得到的鐵鉻氰化物分子磁體模板泡在飽和HgCl2溶液中,經(jīng)Ih后將附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜與鋁基底分離;
[0028]步驟5,將步驟4中得到的附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜放在含有
0.lmol/L的H2CrOjP 0.lmol/L的H孑04的混合溶液中浸泡24小時(shí),將氧化鋁薄膜溶解掉后,即得到鐵鉻氰化物分子磁體納米線陣。
[0029]實(shí)施例2
[0030]本發(fā)明一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法,具體按照以下步驟實(shí)施:
[0031]步驟1,準(zhǔn)備電極,用制備好的多孔氧化鋁模板作為一個(gè)電極,用高純度的碳棒作為對(duì)電極,沉積采用兩電極體系,
[0032]步驟2,配制沉積液,將 0.05mol/L 的 FeCl3溶液、0.05mol/L 的 K 3Cr (CN) 6溶液、0.9mol/L的H3BO3S液和lmol/L的KCl溶液按照體積比為1:2:1:4比例進(jìn)行混合,得到沉積液;
[0033]步驟3,進(jìn)行沉積反應(yīng),將步驟I中的兩個(gè)電極放入步驟2中配制好的沉積液中,并給兩個(gè)電極接通200Hz、1VAc交流電,沉積反應(yīng)時(shí)間為30分鐘,當(dāng)氧化鋁模板變?yōu)闇\橘紅色反應(yīng)結(jié)束,得到鐵鉻氰化物分子磁體模板;
[0034]步驟4,將步驟3中得到的鐵鉻氰化物分子磁體模板泡在飽和HgCl2S液中,經(jīng)I?2h后將附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜與鋁基底分離;
[0035]步驟5,將步驟4中得到的附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜放在含有0.3mol/L的H2CrOjP 0.3mol/L的H孑04的混合溶液中浸泡26小時(shí),將氧化鋁薄膜溶解掉后,即得到鐵鉻氰化物分子磁體納米線陣。
[0036]實(shí)施例3
[0037]本發(fā)明一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法,具體按照以下步驟實(shí)施:
[0038]步驟1,準(zhǔn)備電極,用制備好的多孔氧化鋁模板作為一個(gè)電極,用高純度的碳棒作為對(duì)電極,沉積采用兩電極體系,
[0039]步驟2,配制沉積液,將 0.03mol/L 的 FeCl3溶液、0.04mol/L 的 K 3Cr (CN) 6溶液、
0.8mol/L的H3BO3溶液和0.75mol/L的KCl溶液按照體積比為1:1.5:0.7:3比例進(jìn)行混合,得到沉積液;
[0040]步驟3,進(jìn)行沉積反應(yīng),將步驟I中的兩個(gè)電極放入步驟2中配制好的沉積液中,并給兩個(gè)電極接通200Hz、1VAc交流電,沉積反應(yīng)時(shí)間為20分鐘,當(dāng)氧化鋁模板變?yōu)闇\橘紅色反應(yīng)結(jié)束,得到鐵鉻氰化物分子磁體模板;
[0041]步驟4,將步驟3中得到的鐵鉻氰化物分子磁體模板泡在飽和HgCl2溶液中,經(jīng)
1.5h后將附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜與鋁基底分離;
[0042]步驟5,將步驟4中得到的附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜放在含有
0.2mol/L的H2CrOjP 0.2mol/L的H孑04的混合溶液中浸泡25小時(shí),將氧化鋁薄膜溶解掉后,即得到鐵鉻氰化物分子磁體納米線。
[0043]對(duì)制備后得到的鐵鉻氰化物分子磁體納米線進(jìn)行性能測(cè)試后,得到的結(jié)果表明樣品的居里溫度為21?25K,這比以現(xiàn)有常規(guī)方法制備的普魯士藍(lán)納米線的居里溫度4.1K要尚O
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法,其特征在于,具體按照以下步驟實(shí)施: 步驟1,準(zhǔn)備電極,用制備好的多孔氧化鋁模板作為一個(gè)電極,用高純度的碳棒作為對(duì)電極,沉積米用兩電極體系, 步驟2,配制沉積液, 步驟3,進(jìn)行沉積反應(yīng), 步驟4,將步驟3中得到的鐵鉻氰化物分子磁體模板泡在飽和HgCl2溶液中,經(jīng)I?2h后將附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜與鋁基底分離; 步驟5,將步驟4中得到的附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜放在含有0.1?0.3mol/L的H2CrOjP 0.1?0.3mol/L的H孑04的混合溶液中浸泡24?26小時(shí),將氧化鋁薄膜溶解掉后,即得到鐵鉻氰化物分子磁體納米線陣。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法,其特征在于,所述的沉積液的配制方法是,將0.02?0.05mol/L的FeCl3溶液、0.02?0.05mol/L的K3Cr (CN)6溶液、0.6?0.9mol/L的H3BO3溶液和0.5?lmol/L的KCl溶液按照體積比為1:1?2:0.5?1:2?4比例進(jìn)行混合,得到沉積液。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法,其特征在于,所述的步驟3具體按照以下步驟實(shí)施,將步驟I中的兩個(gè)電極放入步驟2中配制好的沉積液中,并給兩個(gè)電極接通200Hz、1VAc交流電,沉積反應(yīng)時(shí)間為15?30分鐘,當(dāng)氧化鋁模板變?yōu)闇\橘紅色反應(yīng)結(jié)束,得到鐵鉻氰化物分子磁體模板。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法,首先,準(zhǔn)備電極,用制備好的多孔氧化鋁模板作為一個(gè)電極,用高純度的碳棒作為對(duì)電極,沉積采用兩電極體系,然后配制沉積液并進(jìn)行沉積反應(yīng),再將鐵鉻氰化物分子磁體模板泡在飽和HgCl2溶液中,經(jīng)1~2h后將附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜與鋁基底分離;最后將附著有鐵鉻氰化物分子磁體的氧化鋁薄膜放在含有0.1~0.3mol/L的H2CrO4和0.1~0.3mol/L的H3PO4的混合溶液中浸泡24~26小時(shí),即得到鐵鉻氰化物分子磁體納米線陣。本發(fā)明的一種鐵鉻氰化物分子磁體納米線的制備方法,解決了現(xiàn)有的分子磁性材料的居里溫度普遍偏低的問(wèn)題。
【IPC分類】H01F41/02, H01F1/01
【公開(kāi)號(hào)】CN105513731
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410546718
【發(fā)明人】齊海港
【申請(qǐng)人】西安艾菲爾德復(fù)合材料科技有限公司
【公開(kāi)日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2014年10月15日