限公司生產(chǎn)的型號(hào)為CT2001A的藍(lán)電電池測(cè)試系統(tǒng)。
[0030]實(shí)施例1
一種花型的Ni3S2/石墨稀三維復(fù)合電極材料，以石墨稀為基底，在石墨稀的表面均勾地生長(zhǎng)花型的Ni3S2顆粒。
[0031]上述的一種超級(jí)電容器用花型的Ni3S2/石墨烯三維復(fù)合電極材料的制備方法，具體包括以下步驟:
(1)、將氧化石墨烯、硫脲、四水乙酸鎳和三嵌段聚合物F127控制功率為300-400W并在室溫的超聲條件進(jìn)行超聲分散均勻在蒸餾水中，得到混合溶液；
上述混合溶液中，按每升計(jì)算，其組分和含量如下:
氧化石墨稀lg，
硫脲5g， 四水乙酸鎳15.5g，
三嵌段聚合物F1270.08g，
余為蒸飽水；
(2)、將步驟(1)所得的混合溶液轉(zhuǎn)入水熱釜中，在180°C的條件下進(jìn)行水熱反應(yīng)14h，得到的凝膠狀混合物放在透析袋中在蒸餾水中透析2d，然后控制溫度為-70?-60°C進(jìn)行凍干處理2d，得到凝膠狀固體；
(3)、將步驟(2)所得的凝膠狀固體放在石英舟中后放入管式爐中，在惰性氣體隊(duì)的保護(hù)下控制溫度為800°C煅燒2h，即得到黑色凝膠狀的花型的Ni3S2/石墨烯三維復(fù)合電極材料。
[0032]采用日本產(chǎn)的X射線衍射儀(XRD，D/max-2200/pc，銅靶激發(fā)40 KV, 20 mA),對(duì)上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三維復(fù)合電極材料進(jìn)行測(cè)定，所得的XRD圖如圖1所示，從圖1中可以看出，上述制備方法所得的是純的Ni3S2/石墨烯復(fù)合材料，無(wú)雜質(zhì)峰。
[0033]采用Hitachi S-3400N掃描電子顯微鏡對(duì)上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三維復(fù)合電極材料分別在1000X和10000X的放大倍率下進(jìn)行掃描，所得的掃描電鏡圖分別如圖2a、圖2b所示，從圖2a、圖2b中可以看出，Ni3S2為花狀顆粒狀，Ni 3S2顆粒尺寸在1_2 μπι，且均勻地附著在石墨烯表面，并且所得到的花型的Ni3S2/石墨烯三維復(fù)合電極材料為三維多孔狀結(jié)構(gòu)，因此具有很大的比表面積。
[0034]將上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三維復(fù)合電極材料與乙炔黑，PTFE按照質(zhì)量比為8:1:1的質(zhì)量比進(jìn)行混合均勻后，壓在泡沫鎳上作為工作電極，電容測(cè)試選用三電極體系，鉑絲電極為對(duì)照電極，Ag/AgCl電極為參比電極。
[0035]采用上海辰華CH1-760E型號(hào)的電化學(xué)工作站對(duì)上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三維復(fù)合電極材料分別在5，10，20，40，50 mV/s的掃描速率下進(jìn)行循環(huán)性能測(cè)定，所得的循環(huán)伏安曲線圖如圖3所示，從圖3中可以看出，上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三維復(fù)合電極材料具有很好地循環(huán)性能，可以作為超級(jí)電容器電極材料使用。
[0036]采用北京澤祥佳燕科技有限公司生產(chǎn)的型號(hào)為CT2001A的藍(lán)電電池測(cè)試系統(tǒng)對(duì)上述所得的花型的Ni3S2/石墨稀三維復(fù)合電極材料在電流密度為lA/g時(shí)的電容器性能進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三維復(fù)合電極材料在lA/g時(shí)，比容量為1315F/go
[0037]采用北京澤祥佳燕科技有限公司生產(chǎn)的型號(hào)為CT2001A的藍(lán)電電池測(cè)試系統(tǒng)對(duì)上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三維復(fù)合電極材料分別在電流密度為0.5，1,2, 5，10 A/g時(shí)的充放電性能進(jìn)行測(cè)定，所得的充放電曲線圖如圖4a所示，從圖4a中可以看出，上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三維復(fù)合電極材料作為超級(jí)電容器電極材料時(shí)具有很好地充放電性能。
[0038]采用北京澤祥佳燕科技有限公司生產(chǎn)的型號(hào)為CT2001A的藍(lán)電電池測(cè)試系統(tǒng)對(duì)上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三維復(fù)合電極材料分別在電流密度為0.5，1,2, 5，10 A/g時(shí)的比容量進(jìn)行測(cè)定，所得的在電流密度為0.5，1，2，5，10 A/g時(shí)的比容量比容量圖如圖4b所示，從圖4b中可以看出，上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三維復(fù)合電極材料作為超級(jí)電容器電極材料時(shí)，具有很高的比容量。
[0039]采用北京澤祥佳燕科技有限公司生產(chǎn)的型號(hào)為CT2001A的藍(lán)電電池測(cè)試系統(tǒng)對(duì)上述所得的花型的Ni3S2/石墨稀三維復(fù)合電極材料在5 A/g時(shí)的循環(huán)穩(wěn)定性進(jìn)行測(cè)定，所得的循環(huán)穩(wěn)定性圖如圖5所示，從圖5中可以看出，上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三維復(fù)合材料作為超級(jí)電容器電極材料在電流密度為5A/g時(shí)，具有很高的充放電穩(wěn)定性。
[0040]實(shí)施例2
一種花型的Ni3S2/石墨稀三維復(fù)合電極材料，以石墨稀為基底，在石墨稀的表面均勾地生長(zhǎng)花型的Ni3S2顆粒。
[0041]上述的一種花型的Ni3S2/石墨稀三維復(fù)合電極材料的制備方法，具體包括以下步驟:
(1)、將氧化石墨烯、硫脲、四水乙酸鎳和三嵌段聚合物F127控制功率為300-400W并在室溫的超聲條件進(jìn)行超聲分散均勻在蒸餾水中，得到混合溶液；
上述混合溶液中，按每升計(jì)算，其組分和含量如下:
氧化石墨稀lg，
硫脲2g，
四水乙酸鎳6.5g，
三嵌段聚合物F1270.04g，
余為蒸飽水；
(2)、將步驟(1)所得的混合溶液轉(zhuǎn)入水熱釜中，在180°C的條件下進(jìn)行水熱反應(yīng)14h，得到的凝膠狀混合物放在透析袋中在蒸餾水中透析2d，然后控制溫度為-70?-60°C進(jìn)行凍干處理2d，得到凝膠狀固體；
(3)、將步驟(2)所得的凝膠狀固體放在石英舟中后放入管式爐中，在惰性氣體隊(duì)的保護(hù)下控制溫度為800°C煅燒2h，即得到黑色凝膠狀的花型的Ni3S2/石墨烯三維復(fù)合電極材料。
[0042]將上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三維復(fù)合電極材料與乙炔黑，PTFE按照質(zhì)量比為8:1:1的比例混合均勻后，壓在泡沫鎳上作為工作電極，電容測(cè)試選用三電極體系，鉑絲電極為對(duì)照電極，Ag/AgCl電極為參比電極。
[0043]采用上海辰華CH1-760E型號(hào)的電化學(xué)工作站對(duì)上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三維復(fù)合電極材料分別在5，10，20，40，50 mV/s的掃描速率下進(jìn)行循環(huán)性能測(cè)定，所得的循環(huán)伏安曲線圖如圖6所示，從圖6中可以看出，上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三維復(fù)合電極材料具有很好地循環(huán)性能，可以作為超級(jí)電容器電極材料使用；
采用北京澤祥佳燕科技有限公司生產(chǎn)的型號(hào)為CT2001A的藍(lán)電電池測(cè)試系統(tǒng)對(duì)上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三維復(fù)合電極材料分別在電流密度為0.5,1,2, 5，10 A/g時(shí)的充放電性能進(jìn)行測(cè)定，所得的充放電曲線圖如圖7所示，從圖7中可以看出，上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三維復(fù)合電極材料作為超級(jí)電容器電極材料時(shí)具有很好地充放電性能。
[0044]實(shí)施例3
一種花型的Ni3S2/石墨稀三維復(fù)合電極材料，以石墨稀為基底，在石墨稀的表面均勾地生長(zhǎng)花型的Ni3S2顆粒。
[0045]上述的一種花型的Ni3S2/石墨稀三維復(fù)合電極材料的制備方法，具體包括以下步驟:
(1)、將氧化石墨烯、硫脲、四水乙酸鎳和三嵌段聚合物F127控制功率為300-400W并在室溫的超聲條件進(jìn)行超聲分散均勻在蒸餾水中，得到混合溶液；
上述混合溶液中，按每升計(jì)算，其組分和含量如下:
氧化石墨稀lg，
硫脲4g，
四水乙酸鎳12.4g，
三嵌段聚合物F1270.06g，
余為蒸飽水；
(2)、將步驟(1)所得的混合溶液轉(zhuǎn)入水熱釜中，在180°C的條件下進(jìn)行水熱反應(yīng)14h，得到的凝膠狀混合物放在透析袋中在蒸餾水中透析2d，然后控制溫度為-70?-60°C進(jìn)行凍干處理2d，得到凝膠狀固體；
(3)、將步驟(2)所得的凝膠狀固體放在石英舟中后放入管式爐中，在惰性氣體隊(duì)的保護(hù)下控制溫度為800°C煅燒2h，即得到黑色凝膠狀的花型的Ni3S2/石墨烯三維復(fù)合電極材料。
[0046]將上述所得的花型的Ni3S2/石墨烯三維復(fù)合電極材料與乙炔黑，PTFE按照質(zhì)量比為8:1:1的質(zhì)量比混合均勻后，壓在泡沫鎳上作為工作電極，電容測(cè)試選用三電極體系，鉑絲電極為對(duì)照電極，Ag/AgCl電極為參比電極。