0°C條件下干燥。
[0047](2)濺射錫薄膜:利用磁控濺射，在FTO導(dǎo)電玻璃基底上濺射厚度為50nm?400nm的單質(zhì)錫薄膜，以膜厚監(jiān)控(FTM)控制錫薄膜的厚度。
[0048](3)將表面濺射有10nm厚度錫的FTO導(dǎo)電玻璃放置在管式爐中。在空氣氣氛中從室溫升至100°C?400°C，升溫時間為lh，并恒溫2h，最后自然降至室溫
[0049]在本方案中，所使用的濺射方法為直流磁控濺射。
[0050]在本方案中，所述的基底材料FTO導(dǎo)電玻璃或普通玻璃或不銹鋼。
[0051]在本方案中，采用氧化劑為空氣。
[0052]在本方案中，Sn薄膜是50nm?400nm。
[0053]在本方案中，經(jīng)過100°C?400°C煅燒時間為1min?6h。
[0054]一種原位大面積合成氧化亞錫半導(dǎo)體光電薄膜材料的方法，在不同基底材料上直流派射一定厚度的單質(zhì)Sn薄膜，在空氣中加熱100°C?400°C，經(jīng)過15min?2h的反應(yīng)就可以在基底材料表面原位生長SnO半導(dǎo)體光電薄膜材料。制備的SnO半導(dǎo)體光電薄膜不需要其他后處理。該方法可以在不同的基底(例如:FTO導(dǎo)電玻璃、普通玻璃、不銹鋼等)表面上大面積沉積SnO半導(dǎo)體光電薄膜，操作簡單，成本低，有利于大規(guī)模的工業(yè)應(yīng)用。
[0055]本發(fā)明的技術(shù)方案中，所使用的濺射方法為直流磁控濺射。
[0056]本發(fā)明的技術(shù)方案中，所述的基底材料FTO導(dǎo)電玻璃、普通玻璃等。
[0057]本發(fā)明的技術(shù)方案中，采用氧化劑為空氣。
[0058](I)清洗基底:將FTO導(dǎo)電玻璃依次用洗潔精、去離子水超聲清洗20min，然后用濃氨水(質(zhì)量百分?jǐn)?shù)25%)/雙氧水(質(zhì)量百分?jǐn)?shù)30%)/去離子水(體積比為1:2:5)的混合溶液80°C處理30min，最后用去離子水超聲清洗20min，處理好的FTO導(dǎo)電玻璃在80°C條件下干燥。
[0059](2)濺射錫薄膜:利用磁控濺射，在FTO導(dǎo)電玻璃基底上濺射厚度為10nm的單質(zhì)錫薄膜，以膜厚監(jiān)控(FTM)控制錫薄膜的厚度。
[0060](3)將表面濺射有10nm厚度錫的FTO導(dǎo)電玻璃放置在管式爐中。在空氣氣氛中從室溫升至350°C，升溫時間為lh，并恒溫2h，最后自然降至室溫。圖1-1為所得樣品的原子力顯微鏡照片，圖1-2為所得樣品的XRD圖譜。
[0061]實施例2
[0062](I)清洗基底:同實施例1。
[0063](2)濺射錫薄膜:利用磁控濺射，在FTO導(dǎo)電玻璃基底上濺射厚度為10nm的單質(zhì)錫薄膜，以膜厚監(jiān)控(FTM)控制錫薄膜的厚度。
[0064](3)將表面濺射有10nm厚度錫的FTO導(dǎo)電玻璃放置在管式爐中。在空氣氣氛中從室溫升至400°C，升溫時間為lh，并恒溫2h，最后自然降至室溫。圖2-1為所得樣品的原子力顯微鏡照片，圖2-2為所得樣品的XRD圖譜。
[0065]實施例3
[0066](I)清洗基底:同實施例1。
[0067](2)濺射錫薄膜:利用磁控濺射，在FTO導(dǎo)電玻璃基底上濺射厚度為50nm的單質(zhì)錫薄膜，以膜厚監(jiān)控(FTM)控制錫薄膜的厚度。
[0068](3)將表面濺射有50nm厚度錫的FTO導(dǎo)電玻璃放置在管式爐中。在空氣氣氛中從室溫升至350°C，升溫時間為lh，并恒溫2h，最后自然降至室溫。圖3-1為所得樣品的原子力顯微鏡照片，圖3-2為所得樣品的XRD圖譜。
[0069]實施例4
[0070](I)清洗基底:同實施例1。
[0071](2)濺射錫薄膜:利用磁控濺射，在FTO導(dǎo)電玻璃基底上濺射厚度為400nm的單質(zhì)錫薄膜，以膜厚監(jiān)控(FTM)控制錫薄膜的厚度。
[0072](3)將表面濺射有400nm厚度錫的FTO導(dǎo)電玻璃放置在管式爐中。在空氣氣氛中從室溫升至350°C，升溫時間為lh，并恒溫2h，最后自然降至室溫。圖4-1為所得樣品的原子力顯微鏡照片，圖4-2為所得樣品的XRD圖譜。
[0073]實施例5
[0074](I)清洗基底:同實施例1。
[0075](2)濺射錫薄膜:利用磁控濺射，在普通載玻片基底上濺射厚度為400nm的單質(zhì)錫薄膜，以膜厚監(jiān)控(FTM)控制錫薄膜的厚度。
[0076](3)將表面濺射有400nm厚度錫的載玻片放置在管式爐中。在空氣氣氛中從室溫升至400°C，升溫時間為lh，并恒溫2h，最后自然降至室溫。圖5-1為所得樣品的原子力顯微鏡照片，圖5-2為所得樣品的XRD圖譜。
[0077]實施例6
[0078](I)清洗基底:同實施例1。
[0079](2)濺射錫薄膜:利用磁控濺射，在FTO導(dǎo)電玻璃基底上濺射厚度為400nm的單質(zhì)錫薄膜，以膜厚監(jiān)控(FTM)控制錫薄膜的厚度。
[0080](3)將表面濺射有400nm厚度錫的FTO導(dǎo)電玻璃放置在管式爐中。在空氣氣氛中從室溫升至400°C，升溫時間為lh，并恒溫2h，最后自然降至室溫。圖6-1為所得樣品的原子力顯微鏡照片，圖6-2為所得樣品的XRD圖譜。
[0081]1、本發(fā)明采用地殼含量豐富的Sn為原材料，資源豐富，成本低。
[0082]2、可在基底上制備結(jié)構(gòu)致密均勻的薄膜，對基底材料要求不高，為SnO材料在柔性基底上的應(yīng)用提供了條件。
[0083]3、SnO薄膜厚度可控，可通過控制濺射的條件控制薄膜的厚度。
[0084]3、SnO薄膜的制備溫度范圍寬，制備條件簡單，容易掌握。
[0085]4、SnO薄膜的制備過程簡單，不需要后處理，不需要使用其他氣氛。
[0086]5、SnO薄膜可以大面積制備，如果進行掩膜就可以進行圖案化。
【主權(quán)項】
1.一種大面積合成氧化亞錫半導(dǎo)體光電薄膜材料的方法，其特點在于:基底材料上直流濺射單質(zhì)Sn薄膜，在空氣中加熱100°C?400°C，經(jīng)過15min?2h的反應(yīng)就，在基底材料表面原位生長SnO半導(dǎo)體光電薄膜材料； 具體操作步驟是: (1)清洗基底:將FTO導(dǎo)電玻璃依次用洗潔精、去離子水超聲清洗20min，然后用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)25 %濃氨水/質(zhì)量百分?jǐn)?shù)30 %雙氧水/去離子水，其體積比為1:2:5的混合溶液80°C處理30min，最后用去離子水超聲清洗20min，處理好的FTO導(dǎo)電玻璃在80°C條件下干燥。 (2)濺射錫薄膜:利用磁控濺射，在FTO導(dǎo)電玻璃基底上濺射厚度為50nm?400nm的單質(zhì)錫薄膜，以膜厚監(jiān)控(FTM)控制錫薄膜的厚度。 (3)將表面濺射有10nm厚度錫的FTO導(dǎo)電玻璃放置在管式爐中。在空氣氣氛中從室溫升至100°C?400°C，升溫時間為lh，并恒溫2h，最后自然降至室溫。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大面積合成氧化亞錫半導(dǎo)體光電薄膜材料的方法，其特點在于:所使用的濺射方法為直流磁控濺射。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大面積合成氧化亞錫半導(dǎo)體光電薄膜材料的方法，其特點在于:所述的基底材料FTO導(dǎo)電玻璃或普通玻璃或不銹鋼。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大面積合成氧化亞錫半導(dǎo)體光電薄膜材料的方法，其特點在于:采用氧化劑為空氣。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大面積合成氧化亞錫半導(dǎo)體光電薄膜材料的方法，其特點在于:Sn薄膜是50nm?400nm。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的大面積合成氧化亞錫半導(dǎo)體光電薄膜材料的方法，其特點在于:經(jīng)過100°C?400°C煅燒時間為1min?6h。
【專利摘要】本發(fā)明所要解決的問題是：克服目前制備SnO需要依靠復(fù)雜設(shè)備、苛刻沉積條件等缺點，提供了一種簡單方法原位制備SnO半導(dǎo)體光電薄膜材料的方法，制備成本低，能大面積成膜，具有很好的應(yīng)用前景。本申請采用元素直接反應(yīng)的方法，將濺射在不同基底、不同厚度的Sn薄膜(50nm～400nm)置于管式爐中，經(jīng)過100℃～400℃煅燒，使單質(zhì)Sn薄膜與空氣中的O2發(fā)生反應(yīng)生成致密均勻的SnO薄膜。不同溫度、不同厚度的SnO薄膜的光吸收能力、表面形貌不同，拓寬了SnO在光電材料中的應(yīng)用。該方法簡單有效，對制備條件要求低，不需要復(fù)雜的制備條件，有利于低成本大規(guī)模的制備SnO半導(dǎo)體光電薄膜材料。
【IPC分類】H01L31/0296, C23C14/35, C23C14/58
【公開號】CN104934490
【申請?zhí)枴緾N201510173360
【發(fā)明人】雷巖, 谷龍艷, 賈會敏, 楊曉剛, 楊健康, 鄭露露, 鄭直, 褚君浩
【申請人】許昌學(xué)院
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年4月13日