一種燒結釹鐵硼磁體及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于磁性材料領域，具體設及一種燒結欽鐵棚磁體及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 隨著科學技術的發(fā)展，磁性材料被廣泛的應用于工業(yè)生產與居民生活中。磁性材 料可W實現(xiàn)磁能與電能的轉化，進而實現(xiàn)電器設備的自動化和智能化，可W說，磁性材料與 信息化、自動化、機電一體化、國防、國民經濟的方方面面緊密相關。但在磁性材料得到廣泛 應用的同時，對其性能也提出了更高的要求。
[0003] 自稀±永磁材料出現(xiàn)W后，永磁材料的性能有了質的飛躍，衫鉆磁體W其優(yōu)越的 矯頑力和熱穩(wěn)定性在高溫磁體中得到較好的應用，但其原料在自然界中儲量較少，造成價 格昂貴，限制其在民用領域的應用；欽鐵棚磁體的原料資源儲備充足，且W其較高的磁能積 在高性能磁體中獨占塞頭，被譽為"磁王"，因而性價比較高，應用廣泛，但其熱穩(wěn)定性較差， 耐腐蝕性差，也在一定程度上影響了其應用。
[0004] 燒結欽鐵棚磁體是由主相、富棚相和富欽相組成的多相粉末合金，富欽相作為晶 界相包圍著主相（主要集中在=角晶界處），富棚相也存在于晶界中，而各相化學成分的 差異就造成了化學電位各不相同，在濕熱條件下易形成腐蝕電流，造成晶間腐蝕。另外，富 欽相的氧化腐蝕和吸氨粉化也是磁體腐蝕的最主要原因：一般而言，磁體置于常溫、干燥的 環(huán)境中時，由于燒結過程中富Nd相中有大量單質Nd(化學穩(wěn)定性差）的存在，極易發(fā)生氧 化反應產生刷2〇3,造成氧化腐蝕；而在較高溫度、濕度條件下，富欽相的Nd易被氧化生成 Nd伽)3,同時產生&，進而發(fā)生吸氨粉化，腐蝕更加嚴重。

【發(fā)明內容】

[0005] 針對上述問題，本發(fā)明提供了一種燒結欽鐵棚磁體及其制備方法，該燒結欽鐵棚 磁體晶粒均勻，耐腐蝕性得到顯著提高。
[0006] 本發(fā)明通過W下技術方案實現(xiàn)：
[0007] 設計一種燒結欽鐵棚磁體，由W下質量百分比的成分組成；Dy 0. 5~1. 2%、Nd 21 ~24%、Ho 10 ~15%、F 0. 1 ~1. 6%、佩 0. 8 ~2. 4%、Co 0. 6 ~3. 2%、Cu 0. 1 ~ 0.95%、B 0.7 ~1.2%，余量為化。
[000引優(yōu)選的，由W下質量百分比的成分組成；Dy 1%、Nd 22%、Ho 12%、F 0. 5%、佩 2.0%、C0 0.9%、Cu 0. 12%、B 0.98%，余量為化。
[0009] 設計一種上述燒結欽鐵棚磁體的制備方法，包括W下步驟：
[0010] (1)備料鑄錠：按照所述比例配備原料，加入烙煉爐中，抽真空，并在0.0 SMI^a氣氣 保護下進行烙煉，待鐵料全溶入合金液后，靜置2~5分鐘，誘鑄成錠；
[0011] (2)氨碎制粉：將所得鑄錠進行氨破碎，至180~240 ym的合金粉末，再進行脫氨 處理；然后，將所得合金粉末置于氣流磨中，進行研磨至1~2 ym ;
[0012] (3)取磁成型；將研磨好的金屬粉末充分混合后，置于磁場中垂直取向，并壓制成 型；
[0013] (4)微波燒結：將成型巧件進行微波分段燒結，氣氣環(huán)境保護，首先在6KW燒結1. 5 小時，再在4KW燒結2小時，然后在4KW燒結2小時后，隨爐自然冷卻，即得。
[0014] 本發(fā)明的積極有益效果：
[0015] 本發(fā)明在S元欽鐵棚磁體的基礎上，經過大量研究，添加比現(xiàn)有技術少的Dy代替 部分Nd，顯著降低成本；添加Co代替部分化，提高了磁體的居里溫度，改善磁體的耐溫性 能；添加一定量的Nb能有效細化晶粒，提高矯頑力；添加一定量的F，可吸收燒結過程中殘 存的少量0,與化共同形成局限在磁體S角晶界處的化-0-F，其少量存在可W在燒結過程 中提高晶粒均勻性，有效抑制主相晶粒的異向生長，從而保證了磁體的剩磁和矯頑力；在該 個基礎上，稍多量Ho-0-F的形成又能結合相當量的氧，大大減少了氧化腐蝕和吸氨粉化的 現(xiàn)象，提高了磁體的耐腐蝕性。另外，本發(fā)明將成分優(yōu)化與分段微波燒結工藝結合，有效地 提高了化學成分、微觀組織和磁學性能的均勻性，并使富欽邊界相的厚度極小，也就是晶間 腐蝕發(fā)生的空間極小，也顯著地抑制了晶間腐蝕的進度，提高了產品質量。
【附圖說明】
[0016] 圖1為實施例1所得燒結欽鐵棚磁體的表面微觀結構圖。
[0017] 圖2為對比例1所得燒結欽鐵棚磁體的表面微觀結構圖。
[0018] 圖3為實施例2所得燒結欽鐵棚磁體的斷面微觀結構圖。
[0019] 圖4為對比例2所得燒結欽鐵棚磁體的斷面微觀結構圖。
【具體實施方式】
[0020] W下W具體實施例來說明本發(fā)明的技術方案，但本發(fā)明的保護范圍不限于此：
[0021] 實施例1
[0022] 一種燒結欽鐵棚磁體，由W下質量百分比的成分組成；Dyl%、Nd 22%、化12%、 F 0.5%、Nb 2.0%、Co 0.9%、Cu 0.12%、B 0.98%，余量為化。其制備方法包括W下步 驟：
[002引 （1)備料鑄錠：按照所述比例配備原料，加入烙煉爐中，抽真空，并在0. 05MPa氣氣 保護下進行烙煉，待鐵全溶入合金液后，靜置2~5分鐘，誘鑄成錠；當原材料中存在偶然雜 質，或者在制備過程中引入痕量的雜質時，不影響本發(fā)明的完成；F W配比中所需的金屬氣 化物的形式添加；
[0024] (2)氨碎制粉：將所得鑄錠進行氨破碎，至180~240 y m的合金粉末，再進行脫氨 處理；然后，將所得合金粉末置于氣流磨中，進行研磨至1~2 ym;
[0025] (3)成型；將研磨好的金屬粉末充分混合后，置于磁場中垂直取向，并壓制成型；
[0026] (4)燒結；將成型巧件進行分段燒結，首先在980°C持續(xù)2小時，再在1050°C持續(xù)1 小時，然后在920°C持續(xù)1. 5小時，最后在500°C持續(xù)3小時，澤火冷卻；
[0027] (5)熱處理；將冷卻后的的巧件進行二次回溫熱處理，分別為350°C 1小時和 220°C 1. 5小時，即得。
[0028] 對比例1
[0029]一種燒結欽鐵棚磁體，由W下質量百分比的成分組成；Dyl%、Nd 22%、化12%、 Nb 2.0%、Co 0.9%、Cu 0. 12%、B 0.98%，余量為化。其制備方法同實施例1。
[0030]實施例2
[003U -種燒結欽鐵棚磁體，由W下質量百分比的成分組成；Dy 0.5%、Nd 24%、化 10%、F 1.6%、佩0. 8%、Co 3. 2%、Cu 0. 1%、B 1.2%，余量為化。其制備方法同實施例10
[003引對比例2
[003引一種燒結欽鐵棚磁體，由W下質量百分比的成分組成；Dy 0.5%、Nd 24%、化 10%、F 1.6%、佩0. 8%、Co 3. 2%、Cu 0. 1%、B 1.2%，余量為化。其制備方法包括W下 步驟：
[0034] (1)備料鑄錠：按照所述比例配備原料，加入烙煉爐中，抽真空，并在0.〇5MPa氣氣 保護下進行烙煉，待鐵全溶入合金液后，靜置2~5分鐘，誘鑄成錠；當原材料中存在偶然雜 質，或者在制備過程中引入痕量的雜質時，不影響本發(fā)明的完成；F W配比中所需的金屬氣 化物的形式添加；
[0035] (2)氨碎制粉：將所得鑄錠進行氨破碎，至180~240ym的合金粉末，再進行脫氨 處理；然后，將所得合金粉末置于氣流磨中，進行研磨至1~2 ym ;
[0036] (3)成型；將研磨好的金屬粉末充分混合后，置于磁場中垂直取向，并壓制成型；
[0037] (4)燒結；將成型巧件進行燒結，首先在980°C持續(xù)2小時，再在1050°C持續(xù)1小 時，然后在920°C持續(xù)1. 5小時，最后在500°C持續(xù)3小時，澤火冷卻；將冷卻后的的巧件進 行二次回溫熱處理，即得。
[003引本發(fā)明對實施例1~2與對比例1~2所得燒結欽鐵棚磁體的微觀結構進行檢測， 見圖1~4。實施例1與對比例1對比結果表明；本發(fā)明實施例1加入特定量F后，磁體晶 粒分布更加均勻，晶粒達到100皿左右，形狀規(guī)則、致密，富欽邊界相極其狹窄，也就是晶間 腐蝕空間極小。實施例2與對比例2對比結果表明；本發(fā)明實施例2采用分段微波燒結后， 磁體晶粒分布更加均勻，無異常長大結晶，無氧化團聚物，形狀規(guī)則、致密，富欽邊界相更加 狹窄。
[0039] 并對實施例1~2與對比例1~2所得燒結欽鐵棚磁體進行高壓加速實驗（PCT)， W測試各磁體的腐蝕速度，測得在125°C、100% RH、0. 25M化條件下的結果如表1，該數(shù)據(jù)表 明，實施例1~2磁體在高溫高壓條件下均無明顯腐蝕現(xiàn)象，耐蝕性良好，尤其是實施例1， 在24小時內完全沒有腐蝕發(fā)生，在20化小時內的腐蝕也可W忽略不計，該大大拓寬了欽鐵 棚磁體的應用范圍；而對比例1由于無F添加，含氧量較高，對比例2采用常規(guī)高溫燒結工 藝，耐腐蝕能力均較差。高壓加速實驗是一種常用的評測欽鐵棚磁體在高溫潮濕環(huán)境中耐 蝕性的方法[Filip 0,E1-Aziz A M，Hermann R,et al. materials letters. 2001,51:213; Willman C J, Narasimhan K S V L. J Appl Phys. ,1987, 61 巧）：3766]，在實驗過程中，將磁 體表面的腐蝕產物清除，測量磁體單位面積的失重即可表征磁體的腐蝕速度。
[0040] 表1本發(fā)明欽鐵棚磁體的PCT實驗腐蝕失重結果（mg/cm2)
[0041]
[0042] 本發(fā)明并不局限于上述【具體實施方式】，本領域技術人員還可據(jù)此做出多種變化， 但任何與本發(fā)明等同或者類似的變化都應涵蓋在本發(fā)明權利要求的范圍內。
【主權項】
1. 一種燒結釹鐵硼磁體，其特征在于，由以下質量百分比的成分組成：Dy0. 5~1. 2%、 Nd21-24%,Ho10-15%,F0. 1-1. 6%,Nb0. 8-2. 4%,Co0. 6-3. 2%,Cu0. 1-0. 95%,B 0? 7~1. 2%，余量為Fe。2. 根據(jù)權利要求1所述的燒結釹鐵硼磁體，其特征在于，由以下質量百分比的成分組 成：Dy1%、Nd22%、Ho12%、F0.5%、Nb2.0%、Co0.9%、Cu0.12%、B0.98%，余量為Fe。3. -種權利要求1或2所述燒結釹鐵硼磁體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 備料鑄錠：按照所述比例配備原料，加入熔煉爐中，抽真空，并在0. 〇5MPa氬氣保護 下進行熔煉，待鐵料全溶入合金液后，靜置2~5分鐘，澆鑄成錠； (2) 氫碎制粉：將所得鑄錠進行氫破碎，至180~240ym的合金粉末，再進行脫氫處理； 然后，將所得合金粉末置于氣流磨中，進行研磨至1~2ym; (3) 取磁成型：將研磨好的金屬粉末充分混合后，置于磁場中垂直取向，并壓制成型； (4) 微波燒結：將成型坯件進行微波分段燒結，氬氣環(huán)境保護，首先在6KW燒結1. 5小 時，再在4KW燒結2小時，然后在4KW燒結2小時后，隨爐自然冷卻，即得。
【專利摘要】本發(fā)明屬于磁性材料領域，具體涉及一種燒結釹鐵硼磁體及其制備方法。本發(fā)明燒結釹鐵硼磁體由以下質量百分比的成分組成：Dy 0.5~1.2%、Nd 21~24%、Ho 10~15%、F 0.1~1.6%、Nb 0.8~2.4%、Co 0.6~3.2%、Cu 0.1~0.95%、B 0.7~1.2%，余量為Fe，并采用分段微波燒結工藝制備，有效地提高了化學成分、微觀組織和磁學性能的均勻性，耐腐蝕性得到顯著提高，磁性產品應用范圍大大增加。
【IPC分類】H01F1/08, B22F3/16, H01F41/02, H01F1/057
【公開號】CN104916383
【申請?zhí)枴緾N201510287740
【發(fā)明人】林建強
【申請人】寧波招寶磁業(yè)有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年5月29日