一種電噴霧離子引入裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種電噴霧離子引入裝置，能在連續(xù)進(jìn)樣的條件下顯著增強(qiáng)電噴霧離子源強(qiáng)度，屬于分析化學(xué)質(zhì)譜分析領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]質(zhì)譜分析是一種具有高靈敏度和高選擇性的分析方法，廣泛應(yīng)用于同位素分析、有機(jī)物分析及元素分析等領(lǐng)域。質(zhì)譜分析儀器主要由離子引入裝置、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器和真空系統(tǒng)組成。
[0003]離子源技術(shù)是質(zhì)譜技術(shù)的重要支撐，主要作用是使被分析的試樣轉(zhuǎn)變成離子，將這些離子聚焦成束，并賦予一定的能量，使其飛向質(zhì)量分析器。常用的離子源有電子轟擊離子源、化學(xué)離子源、基質(zhì)輔助激光解吸附離子源和電噴霧離子源等等。
[0004]電噴霧離子源是一種常壓下的離子化技術(shù)，其特別之處在于在引入高極性非揮發(fā)性化合物溶液的同時(shí)使分析物離子化，屬于軟電離技術(shù)。自1984年,Fenn等研制出第一種真正意義上的電噴霧離子引入裝置以來(lái)，電噴霧離子引入裝置廣泛應(yīng)用于非共價(jià)鍵相互作用及溶劑化離子體系研究，生物大分子分析和藥物分析等領(lǐng)域。
[0005]電噴霧離子引入裝置的基本原理是:在正離子模式(針尖加正電壓)時(shí)，樣品溶液中的負(fù)離子會(huì)向噴霧頭聚集，正離子向?qū)γ嬲婵障到y(tǒng)取樣嘴移動(dòng)形成泰勒錐。在泰勒錐頂部，由于電荷密度高到表面張力不足以維持住液體，帶電的液滴就會(huì)從噴霧頭射出，在電場(chǎng)作用下向真空系統(tǒng)取樣嘴方向移動(dòng)。液滴移動(dòng)過(guò)程中溶劑會(huì)蒸發(fā)，當(dāng)其電荷密度和半徑達(dá)到瑞利穩(wěn)定限時(shí)，會(huì)因?yàn)閹?kù)侖排斥作用而分裂。多次分裂后，半徑足夠小的液滴會(huì)直接變成氣相離子通過(guò)真空系統(tǒng)取樣嘴進(jìn)入質(zhì)量分析器。
[0006]現(xiàn)有的電噴霧離子引入裝置主要有兩種類(lèi)型:第一種是使用加高壓電流的不銹鋼毛細(xì)管作為噴霧頭，并使用微量注射泵提供樣品溶液。這種裝置的優(yōu)點(diǎn)是可以實(shí)現(xiàn)連續(xù)穩(wěn)定進(jìn)樣，但因?yàn)椴讳P鋼毛細(xì)管加工工藝限制，噴霧頭內(nèi)徑很難達(dá)到250微米以下。因此，這種裝置噴霧頭產(chǎn)生的液滴體積較大，去溶劑化效果不理想。第二種是以石英毛細(xì)管作為噴霧頭，石英毛細(xì)管加工性質(zhì)優(yōu)良，很容易實(shí)現(xiàn)100微米以下內(nèi)徑，且具延展性使得噴霧出口口徑進(jìn)一步減小，這樣噴霧頭產(chǎn)生的液滴體積小，利于去溶劑化。但因?yàn)槭⒚?xì)管本身不導(dǎo)電，需要在其中加入金屬絲來(lái)提供高壓電流，由于石英毛細(xì)管內(nèi)部體積較小，所以進(jìn)樣通常只能持續(xù)10至25分鐘，難以滿(mǎn)足長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)進(jìn)樣的實(shí)驗(yàn)需求。
[0007]在真空系統(tǒng)取樣嘴的形式上，常規(guī)的真空系統(tǒng)取樣嘴的取樣嘴圓錐整體凸出于真空系統(tǒng)取樣前面板，且取樣嘴圓錐底平面處于真空系統(tǒng)取樣前面板所在平面上，這樣的設(shè)計(jì)雖然可以降低加工難度，但是不利于離子源引入效率的提高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有電噴霧離子引入裝置的不足，提出一種設(shè)計(jì)合理、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，能實(shí)現(xiàn)連續(xù)穩(wěn)定進(jìn)樣且具優(yōu)良去溶劑化效果的電噴霧離子引入技術(shù)方案。
[0009]本發(fā)明的目的是提供一種設(shè)計(jì)合理、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，能實(shí)現(xiàn)連續(xù)穩(wěn)定進(jìn)樣且具優(yōu)良去溶劑化效果的電噴霧離子引入裝置。
[0010]本發(fā)明的目的是采用如下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:它由注射泵部分、高壓供電部分、噴霧頭部分、真空系統(tǒng)取樣嘴及連接管路組成。注射泵部分提供穩(wěn)定連續(xù)、流量精確可控的樣品溶液，溶液經(jīng)過(guò)高壓供電部分到達(dá)噴霧頭部分脫出，去溶劑化后經(jīng)過(guò)真空系統(tǒng)取樣嘴進(jìn)入質(zhì)量分析器。
[0011]本發(fā)明具體是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0012]—種電噴霧離子引入裝置，它包括微量注射泵(Syringe Pump)、連接管、金屬細(xì)管、導(dǎo)電金屬絲、石英毛細(xì)管、真空系統(tǒng)取樣嘴(Skimmer)。其特征在于:
[0013]微量注射泵出口通過(guò)管路與金屬細(xì)管一端連接，同時(shí)金屬細(xì)管另一端通過(guò)管路與石英毛細(xì)管一端連接，石英毛細(xì)管另一端與真空系統(tǒng)取樣嘴同軸相對(duì)設(shè)置，高壓電源通過(guò)金屬導(dǎo)線與金屬細(xì)管連接，在金屬細(xì)管靠近石英毛細(xì)管的一端內(nèi)壁固接有導(dǎo)電金屬絲，導(dǎo)電金屬絲伸入至石英毛細(xì)管內(nèi)部；
[0014]上述電噴霧離子引入裝置中，高壓電源通過(guò)金屬導(dǎo)線與金屬細(xì)管連接，在金屬細(xì)管靠近石英毛細(xì)管的一端內(nèi)壁固接有導(dǎo)電金屬絲，高壓電源為金屬細(xì)管和導(dǎo)電金屬絲提供電壓，高壓電源、金屬細(xì)管和導(dǎo)電金屬絲共同構(gòu)成高壓供電部分；
[0015]上述電噴霧離子引入裝置中，所述微量注射泵指代具有連續(xù)穩(wěn)定、流量可控的供液能力的流動(dòng)注射裝置；
[0016]上述電噴霧離子引入裝置中，所述金屬細(xì)管的長(zhǎng)度可以為I厘米?10厘米，內(nèi)徑可為0.5毫米?3毫米，壁厚可為0.05毫米?2毫米；
[0017]上述電噴霧離子引入裝置中，所述導(dǎo)電金屬絲的長(zhǎng)度可以為I厘米?15厘米，夕卜徑可為0.1毫米?0.5毫米；
[0018]上述電噴霧離子引入裝置中，所述石英毛細(xì)管的長(zhǎng)度可以為I厘米?10厘米，內(nèi)徑可為0.1毫米?3毫米，壁厚可為0.25毫米?I毫米；
[0019]上述電噴霧離子引入裝置中，高壓電源的供電電壓范圍為-5000伏?+5000伏；
[0020]上述電噴霧離子引入裝置中，連接在金屬細(xì)管內(nèi)壁的導(dǎo)電金屬絲延伸進(jìn)石英毛細(xì)管以?xún)?nèi)，進(jìn)入石英毛細(xì)管內(nèi)部部分的長(zhǎng)度為I厘米?10厘米；
[0021]上述電噴霧離子引入裝置中，真空系統(tǒng)取樣嘴為底部中空的圓錐形結(jié)構(gòu)，于圓錐頂端沿圓錐的軸線向圓錐底面開(kāi)設(shè)有圓錐形通孔，使構(gòu)成通孔的內(nèi)圓錐與構(gòu)成取樣嘴實(shí)體的外圓錐同軸、頂點(diǎn)和底面重合；于真空系統(tǒng)的取樣前面板上設(shè)有凹槽，取樣嘴置于凹槽內(nèi)，且取樣嘴圓錐頂端處于真空系統(tǒng)取樣前面板所在平面上，即整個(gè)取樣嘴圓錐于真空系統(tǒng)取樣前面板上呈下沉狀態(tài)，真空系統(tǒng)取樣前面板厚度范圍是2毫米?5毫米，取樣嘴圓錐體內(nèi)錐角度范圍為60度?140度，取樣嘴圓錐頂端處圓形通孔的口徑范圍為0.1毫米?I毫米；
[0022]上述電噴霧離子引入裝置中，作為優(yōu)選，金屬細(xì)管可以采用不銹鋼毛細(xì)管，導(dǎo)電金屬絲可以采用金屬銀絲；
[0023]上述電噴霧離子引入裝置中，作為優(yōu)選，石英毛細(xì)管一端可做拉伸處理，以進(jìn)一步減小噴霧口口徑至可為0.025毫米?0.1毫米；
[0024]上述電噴霧離子引入裝置中，作為優(yōu)選，真空系統(tǒng)取樣嘴采用不銹鋼材料；
[0025]本發(fā)明所提供的電噴霧離子引入裝置可以和現(xiàn)有的質(zhì)譜儀配合使用；
[0026]本發(fā)明所提供的電噴霧離子引入裝置具有以下有益效果:
[0027]通過(guò)加入金屬細(xì)管與導(dǎo)電金屬絲的組合，使得高壓供電部分能提供一個(gè)供樣品溶液通過(guò)的通道，并由此可以實(shí)現(xiàn)與微量注射泵的連接，從而實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定動(dòng)態(tài)的電噴霧離子引入效果；
[0028]通過(guò)改變真空系統(tǒng)取樣嘴形狀，提高了離子傳輸效率，增加了離子源引入的強(qiáng)度；
[0029]本發(fā)明充分利用了現(xiàn)有兩種電噴霧離子引入裝置的優(yōu)點(diǎn)，克服了相應(yīng)的缺點(diǎn)，提供了一種設(shè)計(jì)合理、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，能實(shí)現(xiàn)連續(xù)穩(wěn)定進(jìn)樣且具優(yōu)良去溶劑化效果的電噴霧離子引入裝置。
【附圖說(shuō)明】
[0030]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的電噴霧離子引入裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0031]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1的真空系統(tǒng)取樣嘴的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0032]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1的電噴霧離子引入裝置產(chǎn)生的離子信號(hào)強(qiáng)度隨時(shí)間變化圖；
[0033]圖4為本發(fā)明實(shí)施例2的常規(guī)的真空系統(tǒng)取樣嘴與本發(fā)明所使用的真空系統(tǒng)取樣嘴在離子信號(hào)強(qiáng)度的對(duì)比圖；