本發(fā)明涉及電子材料領域,具體的涉及一種基于不銹鋼基材的厚膜電路稀土電極漿料。
背景技術:
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在電加熱領域中,新型的加熱元件要求體積要小、功率要大、熱惰性要小、表面熱負荷要大、耗電低、熱效率要高、熱啟動快、功率穩(wěn)定、溫度場均勻、工藝性好、本體自控溫、運行安全可靠,壽命長,適應范圍廣。電極漿料是電子元器件封裝、電極和互聯(lián)的關鍵材料,主要包括燒滲型電極漿料和固化型導電膠兩大類。電極漿料根據(jù)其中的填料不同,可以分為碳漿(石墨導體),金屬漿料(金粉,銀粉,銅粉,銀銅合金),以及改性的陶瓷漿料。根據(jù)固化條件分類,可以分為熱固化,紫外固化等。傳統(tǒng)的燒滲型電極漿料含有大量的鉛,非常不利于環(huán)境保護,目前所用的導電膠中也常含一些有害物質,并且成本較高。因此研究出一種導電性能好、附著力強、可焊性好、抗焊溶性好、印刷特性、燒結特性、環(huán)保性能優(yōu)良且與不銹鋼基材相匹配、與介質漿料、電阻漿料濕潤性、相容性優(yōu)良的厚膜電路稀土電極漿料,來滿足市場需求。
技術實現(xiàn)要素:
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本發(fā)明的目的是提供一種基于不銹鋼基材的厚膜電路稀土電極漿料,其導電性能好、附著力強、印刷特性、燒結特性、環(huán)保性能優(yōu)良,且與不銹鋼基板、介質漿料、電阻漿料濕潤性、相容性優(yōu)良。
一種基于不銹鋼基材的厚膜電路稀土電極漿料,以質量百分比計,由以下組分組成:
復合功能相 65%-79%,
無機粘接相 1%-10%,
有機載體 20%-30%;
所述復合功能相,以質量百分比計,由以下組分組成:
納米球狀銀粉 75%-90%,
鈀粉 5%-10%,
稀土氧化物 5%-15%;
所述無機粘結相為無鉛微晶玻璃粉,以質量百分比計,由以下組分組成:
SiO2 20-40%,CaO 15-20%,
B2O3 25-30%,Al2O3 7.5-10%,
Bi2O3 7.5-10%,晶核劑 5-10%;
所述有機載體,以質量百分比計,包括以下組分:
作為上述技術方案的優(yōu)選,納米球狀銀粉的粒徑值為10-50nm,鈀粉的粒徑值為10-50nm,稀土氧化物的粒徑值為1μm-3μm。
作為上述技術方案的優(yōu)選,所述稀土氧化物為CeO2、Sm2O3、Gd2O3、Nd2O3、Dy2O3、Eu2O3中的一種或者至少兩種所組成的混合物。
作為上述技術方案的優(yōu)選,所述晶核劑為TiO2、ZrO2、MoO3、Fe2O3、CaF2、P2O5、ZnO中的一種或者至少兩種所組成的混合物。
作為上述技術方案的優(yōu)選,所述無鉛微晶玻璃粉的粒徑值為1μm-3μm,熔點為550~650℃,平均線膨脹系數(shù)為3~9×10-6/℃。
作為上述技術方案的優(yōu)選,所述有機溶劑為松油醇、松節(jié)油、十六醇、丁基卡必醇、二乙二醇單甲醚、二乙二醇二丁醚、丁基卡必醇醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、檸檬酸三丁酯、磷酸三丁酯、1,4-丁內酯、混合二元酸酯、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜中的一種或者至少兩種所組成的混合物。
作為上述技術方案的優(yōu)選,所述高分子樹脂為乙基纖維素、羥乙基纖維素、羧甲基纖維素、硝基纖維素、環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、酚醛環(huán)氧樹脂、丙烯酸樹脂、甲基丙烯酸樹脂、聚乙烯醇、聚乙烯醇縮丁醛、聚乙烯醇縮甲乙醛、聚乙烯吡咯烷酮中的一種或者至少兩種所組成的混合物。
作為上述技術方案的優(yōu)選,所述分散劑為檸檬酸三胺、聚甲基丙烯酸胺、1,4-二羥基磺酸胺中的一種或者至少兩種所組成的混合物;所述消泡劑為有機硅氧烷、聚醚、聚乙二醇、乙烯-丙烯酸共聚物、聚甘油脂肪酸酯、聚二甲基硅氧烷、聚醚改性有機硅中的一種或者至少兩種所組成的混合物;所述觸變劑為十六醇、span-85、聚酰胺蠟、氫化蓖麻油、觸變性醇酸樹脂、有機膨潤土或氣相二氧化硅中的一種或者至少兩種所組成的混合物。
一種基于不銹鋼基材的厚膜電路稀土電極漿料的制備方法,包括以下步驟:
(1)制備復合功能相:
將納米球狀銀粉、鈀粉、稀土氧化物混合均勻以制備復合功能相;
(2)制備無機粘接相:
將SiO2、CaO、B2O3、A12O3、Bi2O3、晶核劑于三維混料機中混合均勻,混合均勻后再于熔爐中熔煉得到玻璃熔液,而后將玻璃熔液進行水淬并得到玻璃,最后以蒸鎦水為介質對玻璃球磨4-6小時,即得到粒徑值為1μm-3μm的無鉛微晶玻璃粉;
(3)制備有機載體:
將有機溶劑,高分子樹脂,分散劑,消泡劑、觸變劑于80℃水浴中溶解以得到有機載體,并通過調整高分子樹脂的含量,以使有機載體的粘度控制在200mPa·s-300mPa·s范圍內;
(4)制備電極漿料:
將復合功能相、無機粘接相、有機載體于容器中攪拌分散,而后再進行三輥軋制,以獲得粘度范圍為100Pa·s±20Pa·s的電極漿料。
作為上述技術方案的優(yōu)選,步驟(2)中,所述熔煉的溫度為1100-1500℃,所述熔煉時間為3-6小時。
與現(xiàn)有技術相比,本發(fā)明具有以下有益效果:
(1)選用SiO2、CaO、B2O3、A12O3、Bi2O3、晶核劑來制備無鉛微晶玻璃粉體系,避免了鉛在研發(fā)、使用及廢棄后對環(huán)境、人體造成的傷害,可以解決大功率電阻或電熱元件制造行業(yè)急需解決的問題,符合歐盟RoHS指令(2002/95/EC)要求;
(2)本發(fā)明在電極漿料的功能相中添加適量的稀土氧化物,可以有效改變功能相的燒結性能、微觀結構、致密度、相組成以及物理和機械性能,使得電極漿料的相容性、濕潤性、熱性能、電性能、工藝性、適應性有顯著改進提高,可以在調節(jié)電極漿料燒結溫度的同時,有效調節(jié)電極層的方阻范圍和電阻溫度系數(shù)。
(3)基于不銹鋼基材的厚膜電路稀土電極漿料的印刷特性及燒成特性優(yōu)良,方阻重燒變化率小于5%,且該電極漿料與基于不銹鋼基板厚膜電路用介質漿料、電阻漿料具有好的潤濕性、兼容性等優(yōu)點。
(4)本發(fā)明制備的電極漿料導電性能好、附著力強、可焊性好、抗焊溶性好,且其制備方法簡單,工藝條件溫和,對設備要求低,經(jīng)濟環(huán)保。
具體實施方式:
為了更好的理解本發(fā)明,下面通過實施例對本發(fā)明進一步說明,實施例只用于解釋本發(fā)明,不會對本發(fā)明構成任何的限定。
實施例1
一種基于不銹鋼基材的厚膜電路稀土電極漿料,以質量百分比計,由以下組分組成:
復合功能相 65%,
無機粘接相 5%,
有機載體 30%,
所述不銹鋼基材為不銹鋼板;
所述復合功能相,以質量百分比計,由以下組分組成:
納米球狀銀粉 90%,
鈀粉 5%,
CeO2 5%;
所述無機粘結相為無鉛微晶玻璃粉,以質量百分比計,由以下組分組成:
SiO2 25%,CaO 20%,
B2O3 30%,Al2O3 10%,
Bi2O3 10%,TiO2 5.0%;
所述有機載體,以質量百分比計,包括以下組分:
其制備方法包括以下步驟:
(1)制備復合功能相:
將納米球狀銀粉、鈀粉、CeO2混合均勻以制備復合功能相;
(2)制備無機粘接相:
將SiO2、CaO、B2O3、A12O3、Bi2O3、TiO2于三維混料機中混合均勻,混合均勻后再于熔爐中在溫度為1400℃下熔煉5小時得到玻璃熔液,而后將玻璃熔液進行水淬并得到玻璃,最后以蒸鎦水為介質對玻璃球磨6小時,即得到粒徑值為1μm-3μm的無鉛微晶玻璃粉;
(3)制備有機載體:
將N-甲基吡咯烷酮、聚乙烯醇縮丁醛、檸檬酸三胺、聚醚改性有機硅、聚酰胺蠟于80℃水浴中溶解以得到有機載體,并通過調整高分子樹脂的含量,以使有機載體的粘度控制在200mPa·s-300mPa·s范圍內;
(4)制備電極漿料:
將復合功能相、無機粘接相、有機載體于容器中攪拌分散,而后再進行三輥軋制,以獲得粘度范圍為100Pa·s±20Pa·s的電極漿料。
實施例2
一種基于不銹鋼基材的厚膜電路稀土電極漿料,以質量百分比計,由以下組分組成:
復合功能相 70%,
無機粘接相 5%,
有機載體 25%;
所述不銹鋼基材為不銹鋼管;
所述復合功能相,以質量百分比計,由以下組分組成:
納米球狀銀粉 85%,
鈀粉 10%,
Sm2O3 5%;
所述無機粘結相為無鉛微晶玻璃粉,以質量百分比計,由以下組分組成:
SiO2 40%,CaO 15%,
B2O3 25%,Al2O3 7.5%,
Bi2O3 7.5%,ZrO2 5.0%;
所述有機載體,以質量百分比計,包括以下組分:
其制備方法包括以下步驟:
(1)制備復合功能相:
將納米球狀銀粉、鈀粉、Sm2O3混合均勻以制備復合功能相;
(2)制備無機粘接相:
將SiO2、CaO、B2O3、A12O3、Bi2O3、ZrO2于三維混料機中混合均勻,混合均勻后再于熔爐中在1400℃下熔煉5小時得到玻璃熔液,而后將玻璃熔液進行水淬并得到玻璃,最后以蒸鎦水為介質對玻璃球磨6小時,即得到粒徑值為1μm-3μm的無鉛微晶玻璃粉;
(3)制備有機載體:
將將N-甲基吡咯烷酮、聚乙烯醇縮甲乙醛、聚甲基丙烯酸胺、聚甘油脂肪酸酯、氫化蓖麻油于80℃水浴中溶解以得到有機載體,并通過調整高分子樹脂的含量,以使有機載體的粘度控制在200mPa·s-300mPa·s范圍內;
(4)制備電極漿料:
將復合功能相、無機粘接相、有機載體于容器中攪拌分散,而后再進行三輥軋制,以獲得粘度范圍為100Pa·s±20Pa·s的電極漿料。
實施例3
一種基于不銹鋼基材的厚膜電路稀土電極漿料,以質量百分比計,由以下組分組成:
復合功能相 79%,
無機粘接相 1%,
有機載體 20%,
所述基材為不銹鋼板;
所述復合功能相,以質量百分比計,由以下組分組成:
納米球狀銀粉 80%,
鈀粉 10%,
Gd2O3 10%;
所述無機粘結相為無鉛微晶玻璃粉,以質量百分比計,由以下組分組成:
SiO2 35%,CaO 20%,
B2O3 25%,Al2O3 7.5%,
Bi2O3 7.5%,MoO3 5%;
所述有機載體,以質量百分比計,包括以下組分:
其制備方法包括以下步驟:
(1)制備復合功能相:
將納米球狀銀粉、鈀粉、Gd2O3混合均勻以制備復合功能相;
(2)制備無機粘接相:
將SiO2、CaO、B2O3、A12O3、Bi2O3、MoO3于三維混料機中混合均勻,混合均勻后再于熔爐中在1400℃下熔煉5小時得到玻璃熔液,而后將玻璃熔液進行水淬并得到玻璃,最后以蒸鎦水為介質對玻璃球磨6小時,即得到粒徑值為1μm-3μm的無鉛微晶玻璃粉;
(3)制備有機載體:
將N-甲基吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮、聚甲基丙烯酸胺、聚醚改性有機硅、聚酰胺蠟于80℃水浴中溶解以得到有機載體,并通過調整高分子樹脂的含量,以使有機載體的粘度控制在200mPa·s-300mPa·s范圍內;
(4)制備電極漿料:
將復合功能相、無機粘接相、有機載體于容器中攪拌分散,而后再進行三輥軋制,以獲得粘度范圍為100Pa·s±20Pa·s的電極漿料。
實施例4
一種基于不銹鋼基材的厚膜電路稀土電極漿料,以質量百分比計,由以下組分組成:
復合功能相 75%,
無機粘接相 5%,
有機載體 20%,
所述不銹鋼基材為不銹鋼管;
所述復合功能相,以質量百分比計,由以下組分組成:
納米球狀銀粉 90%,
鈀粉 5%,
Nd2O3 5%;
所述無機粘結相為無鉛微晶玻璃粉,以質量百分比計,由以下組分組成:
SiO2 35%,CaO 20%,
B2O3 25%,Al2O3 7.5%,
Bi2O3 7.5%,F(xiàn)e2O3 5%;
所述有機載體,以質量百分比計,包括以下組分:
其制備方法包括以下步驟:
(1)制備復合功能相:
將納米球狀銀粉、鈀粉、Nd2O3混合均勻以制備復合功能相;
(2)制備無機粘接相:
將SiO2、CaO、B2O3、A12O3、Bi2O3、Fe2O3于三維混料機中混合均勻,混合均勻后再于熔爐中在1400℃下熔煉5小時得到玻璃熔液,而后將玻璃熔液進行水淬并得到玻璃,最后以蒸鎦水為介質對玻璃球磨6小時,即得到粒徑值為1μm-3μm的無鉛微晶玻璃粉;
(3)制備有機載體:
將松油醇、乙基纖維素、聚甲基丙烯酸胺、聚甘油脂肪酸酯、氫化蓖麻油于80℃水浴中溶解以得到有機載體,并通過調整高分子樹脂的含量,以使有機載體的粘度控制在200mPa·s-300mPa·s范圍內;
(4)制備電極漿料:
將復合功能相、無機粘接相、有機載體于容器中攪拌分散,而后再進行三輥軋制,以獲得粘度范圍為100Pa·s±20Pa·s的電極漿料。
實施例5
一種基于不銹鋼基材的厚膜電路稀土電極漿料,以質量百分比計,由以下組分組成:
復合功能相 70%,
無機粘接相 2.5%,
有機載體 27.5%,
所述基材為不銹鋼板;
所述復合功能相,以質量百分比計,由以下組分組成:
納米球狀銀粉 85%,
鈀粉 10%,
Dy2O3 5%;
所述無機粘結相為無鉛微晶玻璃粉,以質量百分比計,由以下組分組成:
SiO2 35%,CaO 20%,
B2O3 25%,Al2O3 7.5%,
Bi2O3 7.5%,ZnO 5%;
所述有機載體,以質量百分比計,包括以下組分:
其制備方法包括以下步驟:
(1)制備復合功能相:
將納米球狀銀粉、鈀粉、Dy2O3混合均勻以制備復合功能相;
(2)制備無機粘接相:
將SiO2、CaO、B2O3、A12O3、Bi2O3、ZnO于三維混料機中混合均勻,混合均勻后再于熔爐中在1400℃下熔煉5小時得到玻璃熔液,而后將玻璃熔液進行水淬并得到玻璃,最后以蒸鎦水為介質對玻璃球磨6小時,即得到粒徑值為1μm-3μm的無鉛微晶玻璃粉;
(3)制備有機載體:
將N-甲基吡咯烷酮、酚醛樹脂、聚甲基丙烯酸胺、聚醚改性有機硅、聚酰胺蠟于80℃水浴中溶解以得到有機載體,并通過調整高分子樹脂的含量,以使有機載體的粘度控制在200mPa·s-300mPa·s范圍內;
(4)制備電極漿料:
將復合功能相、無機粘接相、有機載體于容器中攪拌分散,而后再進行三輥軋制,以獲得粘度范圍為100Pa·s±20Pa·s的電極漿料。
實施例6
一種基于不銹鋼基材的厚膜電路稀土電極漿料,以質量百分比計,由以下組分組成:
復合功能相 75%,
無機粘接相 5%,
有機載體 20%,
所述不銹鋼基材為不銹鋼管;
所述復合功能相,以質量百分比計,由以下組分組成:
納米球狀銀粉 75%,
鈀粉 5%,
Eu2O3 20%;
所述無機粘結相為無鉛微晶玻璃粉,以質量百分比計,由以下組分組成:
SiO2 40%,CaO 20%,
B2O3 20%,Al2O3 7.5%,
Bi2O3 7.5%,CaF2 5%;
所述有機載體,以質量百分比計,包括以下組分:
其制備方法包括以下步驟:
(1)制備復合功能相:
將納米球狀銀粉、鈀粉、Eu2O3混合均勻以制備復合功能相;
(2)制備無機粘接相:
將SiO2、CaO、B2O3、A12O3、Bi2O3、CaF2于三維混料機中混合均勻,混合均勻后再于熔爐中在1400℃下熔煉5小時得到玻璃熔液,而后將玻璃熔液進行水淬并得到玻璃,最后以蒸鎦水為介質對玻璃球磨6小時,即得到粒徑值為1μm-3μm的無鉛微晶玻璃粉;
(3)制備有機載體:
將N-甲基吡咯烷酮、聚氨酯樹脂、聚甲基丙烯酸胺、聚醚改性有機硅、氫化蓖麻油于80℃水浴中溶解以得到有機載體,并通過調整高分子樹脂的含量,以使有機載體的粘度控制在200mPa·s-300mPa·s范圍內;
(4)制備電極漿料:
將復合功能相、無機粘接相、有機載體于容器中攪拌分散,而后再進行三輥軋制,以獲得粘度范圍為100Pa·s±20Pa·s的電極漿料。
實施例7
一種基于不銹鋼基材的厚膜電路稀土電極漿料,以質量百分比計,由以下組分組成:
復合功能相 70%,
無機粘接相 10%,
有機載體 20%;
所述復合功能相,以質量百分比計,由以下組分組成:
納米球狀銀粉 85%,
鈀粉 7.5%,
Eu2O3 7.5%;
所述無機粘結相為無鉛微晶玻璃粉,以質量百分比計,由以下組分組成:
SiO2 40%,CaO 20%,
B2O3 20%,Al2O3 7.5%,
Bi2O3 7.5%,P2O5 5%;
所述有機載體,以質量百分比計,包括以下組分:
其制備方法包括以下步驟:
(1)制備復合功能相:
將納米球狀銀粉、鈀粉、Eu2O3混合均勻以制備復合功能相;
(2)制備無機粘接相:
將SiO2、CaO、B2O3、A12O3、Bi2O3、P2O5于三維混料機中混合均勻,混合均勻后再于熔爐中在1400℃下熔煉5小時得到玻璃熔液,而后將玻璃熔液進行水淬并得到玻璃,最后以蒸鎦水為介質對玻璃球磨6小時,即得到粒徑值為1μm-3μm的無鉛微晶玻璃粉;
(3)制備有機載體:
將N-甲基吡咯烷酮、環(huán)氧樹脂、聚甲基丙烯酸胺、聚醚改性有機硅、聚酰胺蠟于80℃水浴中溶解以得到有機載體,并通過調整高分子樹脂的含量,以使有機載體的粘度控制在200mPa·s-300mPa·s范圍內;
(4)制備電極漿料:
將復合功能相、無機粘接相、有機載體于容器中攪拌分散,而后再進行三輥軋制,以獲得粘度范圍為100Pa·s±20Pa·s的電極漿料。
實施例8
一種基于不銹鋼基材的厚膜電路稀土電極漿料,以質量百分比計,由以下組分組成:
復合功能相 73%,
無機粘接相 5%,
有機載體 22%,
所述不銹鋼基材為不銹鋼管;
所述復合功能相,以質量百分比計,由以下組分組成:
納米球狀銀粉 88%,
鈀粉 6%,
Eu2O3 6%;
所述無機粘結相為無鉛微晶玻璃粉,以質量百分比計,由以下組分組成:
SiO2 30%,CaO 20%,
B2O3 25%,Al2O3 10%,
Bi2O3 10%,ZnO 5%;
所述有機載體,以質量百分比計,包括以下組分:
其制備方法包括以下步驟:
(1)制備復合功能相:
將納米球狀銀粉、鈀粉、Eu2O3混合均勻以制備復合功能相;
(2)制備無機粘接相:
將SiO2、CaO、B2O3、A12O3、Bi2O3、ZnO于三維混料機中混合均勻,混合均勻后再于熔爐中在1400℃下熔煉5小時得到玻璃熔液,而后將玻璃熔液進行水淬并得到玻璃,最后以蒸鎦水為介質對玻璃球磨6小時,即得到粒徑值為1μm-3μm的無鉛微晶玻璃粉;
(3)制備有機載體:
將N,N-二甲基甲酰胺、丙烯酸樹脂、聚甲基丙烯酸胺、聚醚改性有機硅、氫化蓖麻油于80℃水浴中溶解以得到有機載體,并通過調整高分子樹脂的含量,以使有機載體的粘度控制在200mPa·s-300mPa·s范圍內;
(4)制備電極漿料:
將復合功能相、無機粘接相、有機載體于容器中攪拌分散,而后再進行三輥軋制,以獲得粘度范圍為100Pa·s±20Pa·s的電極漿料。
本發(fā)明實施例制得的電極漿料的性能參數(shù)如表1所示。
表1
以上內容僅為本發(fā)明的較佳實施例,對于本領域的普通技術人員,依據(jù)本發(fā)明的思想,在具體實施方式及應用范圍上均會有改變之處,本說明書內容不應理解為對本發(fā)明的限制。