一種多孔納米氧化銅復合材料及其制備方法、超級電容器電極及超級電容器的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種多孔納米氧化銅復合材料及其制備方法、超級電容器電極及超級電容器。使用水熱法直接使多孔納米氧化銅材料生長在銅基底上，得到一種多孔納米氧化銅復合材料，可直接用于構建超級電容器電極，將金屬銅基底的良好導電能力與氧化銅納米材料的超高電容型相結合，實現(xiàn)超級電容器比容量的提高，循環(huán)壽命的延長。
【專利說明】一種多孔納米氧化銅復合材料及其制備方法、超級電容器電極及超級電容器
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料【技術領域】，具體涉及一種多孔納米氧化銅復合材料及其制備方法、超級電容器電極及超級電容器。
【背景技術】
[0002]隨著超級電容器在移動通訊、信息技術、航空航天和國防科技等領域的不斷應用以及其獨特的大容量、大電流快速充放電和高的循環(huán)使用壽命等特點，受到世人的廣泛青睞，致使許多新型的超級電容器電極材料相繼被發(fā)現(xiàn)和應用。目前，常用的超級電容器電極材料包括:碳材料類電極材料、導電聚合物類電極材料，金屬氧化物電極材料等。由于各種單電極材料都有各自的缺點，如導電性差，容量小，超級電容器電極制備困難等而很難達到更高的應用要求。

【發(fā)明內容】

[0003]針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供一種多孔納米氧化銅復合材料及其制備方法、超級電容器電極及超級電容器，本發(fā)明使用水熱法直接使多孔納米氧化銅材料生長在銅基底上，得到一種多孔納米氧化銅復合材料，可直接用于構建超級電容器電極，將金屬銅基底的良好導電能力與氧化銅納米材料的超高電容型相結合，實現(xiàn)超級電容器比容量的提高，循環(huán)壽命的延長。
[0004]本發(fā)明采用的技術方案是:
[0005]一種多孔納米氧化銅復合材料，由在銅基底上生長的多孔納米氧化銅構成，多孔納米氧化銅呈三維網(wǎng)絡狀平鋪在銅基底上。
[0006]一種多孔納米氧化銅復合材料的制備方法，步驟包括:
[0007]a、將基材銅清洗干凈；清洗方法為將基材銅依次放入丙酮、乙醇、稀鹽酸、水中，進行超聲波清洗；超聲清洗時間分別為10-15min，所述稀鹽酸濃度> 2mol/L ；
[0008]b、將高錳酸鉀溶液加入反應釜中，然后將基材銅浸入高錳酸鉀溶液中，密閉反應釜，在50-150 V下反應2-8h，冷卻至室溫，取出反應后的基材銅并將其清洗干凈，室溫干燥，即制得多孔納米氧化銅復合材料；所述高錳酸鉀溶液濃度為0.001-0.01mol/L ;所述清洗使用水及無水乙醇清洗。
[0009]一種超級電容器電極，使用多孔納米氧化銅復合材料制備。
[0010]一種超級電容，使用包括多孔納米氧化銅復合材料的電極制備。
[0011]本發(fā)明多孔納米氧化銅復合材料基于基材銅在高錳酸鉀強氧化性環(huán)境下，采用水做反應溶劑，高壓加熱，使得在銅片表面生成三維網(wǎng)絡狀的多孔納米氧化銅而進行制備。
[0012]本發(fā)明制備方法與現(xiàn)有技術相比，具有重現(xiàn)性高，操作簡便，耗能低，合成成本低，產(chǎn)物純度高、分散性好、晶形好且可控制，適合于工業(yè)上大規(guī)模制備；所制備出的多孔氧化銅納米復合材料擁有較大的比表面積，容量大，衰減小，作為超級電容器電極可使電容器擁有高的功率密度、長的充放電循環(huán)壽命、短的充放電時間、特殊的功率密度和適度的能量密度、長的貯存壽命、寬的工作范圍。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1為實施例1制備的多孔納米氧化銅復合材料的X-射線衍射(XRD)圖。
[0014]圖2為實施例1制備的多孔納米氧化銅復合材料的掃描電子顯微鏡照片(SEM)。
[0015]圖3為實施例1制備的多孔納米氧化銅復合材料作為超級電容器電極在堿性溶液中進行電化學檢測的循環(huán)伏安圖(CV)。
[0016]圖中:
[0017]I為電極在0.1M的氫氧化鈉溶液中掃速為5mV s—1的循環(huán)伏安曲線。
[0018]2為電極在0.1M的氫氧化鈉溶液中掃速為IOmV s—1的循環(huán)伏安曲線。
[0019]3為電極在0.1M的氫氧化鈉溶液中掃速為20mV s—1的循環(huán)伏安曲線。
[0020]4為電極在0.1M的氫氧化鈉溶液中掃速為50mV s—1的循環(huán)伏安曲線。
[0021]5為電極在0.1M的氫氧化鈉溶液中掃速為IOOmV s—1的循環(huán)伏安曲線。
[0022]圖4為實施例1制備的多孔氧化銅納米復合材料作為超級電容器電極在堿性溶液種進行電化學檢測的充放電圖。
[0023]圖中:
[0024]I為電極在0.1M的氫氧化鈉溶液中IA g—1的充放電曲線。
[0025]2為電極在0.1M的氫氧化鈉溶液中2A g—1的充放電曲線。
[0026]3為電極在0.1M的氫氧化鈉溶液中5A g_1的充放電曲線。
[0027]4為電極在0.1M的氫氧化鈉溶液中IOA g—1的充放電曲線。
[0028]5為電極在0.1M的氫氧化鈉溶液中20A g—1的充放電曲線。
[0029]圖5為實施例2制備的多孔納米氧化銅復合材料的掃描電子顯微鏡照片(SEM)。
[0030]圖6為實施例3制備的多孔納米氧化銅復合材料的掃描電子顯微鏡照片(SEM)。
[0031]圖7為實施例4制備的多孔納米氧化銅復合材料的掃描電子顯微鏡照片(SEM)。
[0032]具體實施方法
[0033]實施例1
[0034]一種多孔納米氧化銅復合材料，由在銅基底上生長的多孔納米氧化銅構成，多孔納米氧化銅呈三維網(wǎng)絡狀平鋪在銅基底上。
[0035]一種多孔納米氧化銅復合材料的制備方法，步驟包括:
[0036]a、將銅片依次放入丙酮、乙醇、稀鹽酸、水中，進行超聲波清洗；在丙酮、乙醇、稀鹽酸、水中超聲清洗時間分別為12、15、12、10min，所述稀鹽酸濃度為3mol/L ；
[0037]b、將20mL0.005mol/L的高錳酸鉀溶液加入反應釜中，然后將橫截面積為2.5mm2,長度為4cm銅片浸入高錳酸鉀溶液中，擰緊反應釜蓋，在100°C下反應4h，冷卻至室溫，取出反應后的銅片用蒸餾水以及無水乙醇清洗干凈，室溫干燥，即制得多孔氧化銅納米復合材料。
[0038]一種超級電容器電極，使用納米多空氧化銅復合材料制備。
[0039]一種超級電容，使用包括多孔納米氧化銅復合材料的電極制備。
[0040]所制的多孔納米氧化銅復合材料的形貌如圖2所示，氧化銅呈三維網(wǎng)絡狀平鋪在銅片的表面。
[0041]取IOmL0.1M NaOH溶液作為電解質溶液放入電解槽中，將實施例1中制備的多孔納米氧化銅復合材料作為工作電極，在掃速為5mV S-1時測循環(huán)伏安曲線(圖3中曲線I )，而后在掃速為IOmV s—1時測循環(huán)伏安曲線(圖3中曲線2)，依次類推得到掃速為20mV s—1 (圖3中曲線3)、50mV si圖3中曲線4)、100mV s—1 (圖3中曲線5)，從得到的CV圖可以看出，隨著掃速的增加電壓呈線性關系。
[0042]取IOml0.1M NaOH溶液作為電解質溶液放入電解槽中，將實施例1中制備的多孔氧化銅納米復合材料作為工作電極，在IA g_1時得到充放電曲線(圖4中曲線1)，在2A g_1時得到充放電曲線(圖4中曲線2)，在5A g_1時得到充放電曲線(圖4中曲線3)，在IOA g_1時得到充放電曲線(圖4中曲線4)，在20A g_1時得到充放電曲線(圖4中曲線5)，從充放電曲線可以得出多孔氧化銅納米復合材料作為電極相比其它材料容量更大大，通過計算得出電極容量為709F g—1。
[0043]實施例2
[0044]—種多孔納米氧化銅復合材料，由在銅基底上生長的多孔納米氧化銅構成，多孔納米氧化銅呈三維網(wǎng)絡狀平鋪在銅基底上。
[0045]一種多孔納米氧化銅復合材料的制備方法，步驟包括:
[0046]a、將銅片依次放入丙酮、乙醇、稀鹽酸、水中，進行超聲波清洗；在丙酮、乙醇、稀鹽酸、水中超聲清洗時間分別為15、10、10、15min，所述稀鹽酸濃度為5mol/L ；
[0047]b、將20mL0.001mol/L的高錳酸鉀溶液加入反應釜中，然后將橫截面積為2.5mm2,長度為4cm銅片浸入高錳酸鉀溶液中，擰緊反應釜蓋，在150°C下反應8h，冷卻至室溫，取出反應后的銅片用蒸餾水以及無水乙醇清洗干凈，室溫干燥，即制得多孔氧化銅納米復合材料。
[0048]一種超級電容器電極，直接使用多孔氧化銅納米復合材料作為電極。
[0049]一種超級電容，使用包括多孔納米氧化銅復合材料的電極制備。
[0050]實施例3
[0051]一種多孔氧化銅納米復合材料，由在銅基底上生長的多孔氧化銅納米材料構成。
[0052]一種多孔氧化銅納米復合材料的制備方法，步驟包括:
[0053]a、將銅片依次放入丙酮、乙醇、稀鹽酸、水中，進行超聲波清洗；在丙酮、乙醇、稀鹽酸、水中超聲清洗時間分別為15、10、15、15min，所述稀鹽酸濃度為4mol/L ；
[0054]b、將20mL0.01mol/L的高錳酸鉀溶液加入反應釜中，然后將橫截面積為2.5mm2,長度為4cm銅片浸入高錳酸鉀溶液中，擰緊反應釜蓋，在50°C下反應2h，冷卻至室溫，取出反應后的銅片用蒸餾水以及無水乙醇清洗干凈，室溫干燥，即制得多孔氧化銅納米復合材料。
[0055]一種超級電容器電極，直接使用多孔氧化銅納米復合材料作為電極。
[0056]一種超級電容，使用包括多孔納米氧化銅復合材料的電極制備。
[0057]實施例4
[0058]一種多孔氧化銅納米復合材料，由在銅基底上生長的多孔氧化銅納米材料構成。
[0059]一種多孔氧化銅納米復合材料的制備方法，步驟包括:
[0060]a、將銅片依次放入丙酮、乙醇、稀鹽酸、水中，進行超聲波清洗；在丙酮、乙醇、稀鹽酸、水中超聲清洗時間分別為10、10、15、15min，所述稀鹽酸濃度為3mol/L ；
[0061]b、將20mL0.01mol/L的高錳酸鉀溶液加入反應釜中，然后將橫截面積為2.5mm2,長度為4cm銅片浸入高錳酸鉀溶液中，擰緊反應釜蓋，在120°C下反應4h，冷卻至室溫，取出反應后的銅片用蒸餾水以及無水乙醇清洗干凈，室溫干燥，即制得多孔氧化銅納米復合材料。
[0062]一種超級電容器電極，直接使用多孔氧化銅納米復合材料作為電極。
[0063]一種超級電容，使用包括多孔納米氧化銅復合材料的電極制備。
【權利要求】
1.一種多孔納米氧化銅復合材料，由在銅基底上生長的多孔納米氧化銅構成，多孔納米氧化銅呈三維網(wǎng)絡狀平鋪在銅基底上。
2.一種多孔納米氧化銅復合材料的制備方法，步驟包括: a、將基材銅清洗干凈； b、將高錳酸鉀溶液加入反應釜中，然后將基材銅浸入高錳酸鉀溶液中，密閉反應釜，在50-150°C下反應2-8h，冷卻至室溫，取出反應后的基材銅并將其清洗干凈，室溫干燥，即制得多孔納米氧化銅復合材料；所述高錳酸鉀溶液濃度為0.001-0.01mol/L ;所述清洗使用水及無水乙醇清洗。
3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于:所述步驟a中清洗方法為將基材銅依次放入丙酮、乙醇、稀鹽酸、水中，進行超聲波清洗；超聲清洗時間分別為10-15min，所述稀鹽酸濃度> 2mol/L。
4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于:所述步驟b清洗使用蒸餾水以及無水乙醇清洗。
5.一種超級電容器電極，使用多孔納米氧化銅復合材料制備。
6.一種超級電容，使用包括多孔納米氧化銅復合材料的電極制備。
【文檔編號】H01G11/46GK103578785SQ201310485740
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年10月16日 優(yōu)先權日:2013年10月16日
【發(fā)明者】張小俊, 南紅紅, 馬文勤 申請人:安徽師范大學