強磁性顆粒粉末的制造方法、各向異性磁體、粘結磁體和壓粉磁體的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種工業(yè)上高純度且顯示出良好的磁特性的強磁性顆粒粉末及其制造方法、使用該強磁性顆粒粉末得到的各向異性磁體、粘結磁體、壓粉磁體。本發(fā)明的強磁性顆粒粉末是根據(jù)穆斯堡爾譜以Fe16N2化合物相占80%以上的比例所構成的強磁性顆粒粉末，該強磁性顆粒在顆粒外殼具有FeO并且FeO的膜厚為5nm以下，該強磁性顆粒粉末是通過使用鐵化合物作為起始原料，進行凝聚顆粒的分散處理，然后，對過篩的鐵化合物顆粒粉末在160～420℃進行還原處理，在130～170℃進行氮化處理而制得的，其中，該鐵化合物其一次顆粒的（顆粒長軸長的偏差均值）／（平均顆粒長軸長）為50%以下，UC為1.55以下，Cg為0.95以上，Cg2為0.40以上，平均顆粒長軸長為40～5000nm，長寬比（長軸徑／短軸徑）為1～200。
【專利說明】強磁性顆粒粉末的制造方法、各向異性磁體、粘結磁體和壓粉磁體
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及顆粒芯為Fe16N2，外殼被非常薄的由FeO構成的氧化膜包覆的高純度的強磁性顆粒粉末的制造方法。另外，提供使用該強磁性顆粒粉末得到的各向異性磁體、粘結磁體和壓粉磁體。
【背景技術】
[0002]目前，混合動力機動車或電動車、空調(diào)或洗衣機等家電等身邊常見的需要動力-轉矩的電機用磁體使用Nd-Fe-B系磁性粉末-成形體。但是，以Nd-Fe-B系磁體材料作為磁體，目前已達理論極限。
[0003]另外，稀土元素原料的魅力在于低廉的原料成本、同位素元素含有率低等，而其進口很大程度上集中在某一特定國家，所謂的“元素風險”會成為很大的問題。因此，不含稀土的Fe16N2等Fe-N系化合物受到關注。
[0004]Fe-N系化合物中，已知a "-Fe16N2是在對固溶有氮的馬氏體或鐵氧體進行長時間退火的情況下結晶析出得到的亞穩(wěn)態(tài)化合物。該a "-Fe16N2的結晶為bet結構，有望作為具有高飽和磁化的強力磁性物質。但是，如同稱其為亞穩(wěn)態(tài)化合物那樣，將該化合物化學合成作為純化分離的粉末的報告極少。
[0005]迄今為止，為了得到a "-Fe16N2單相，嘗試了蒸鍍法、MBE法(分子束外延法)、離子注入法、濺射法、氨氮化法等各種方法。但是，伴隨更穩(wěn)定的Y’_Fe4N* ￡46卜#的生成，產(chǎn)生馬氏體(α ’ -Fe)、鐵氧體(α -Fe)樣金屬的共晶，給分離制造a "-Fe16N2單一化合物帶來困難。一部分的方法是以薄膜的形式得到a "-Fe16N2單一化合物，薄膜在磁性材料中的應用存在局限性，不適合拓展到 更廣泛的用途。
[0006]作為涉及α 〃-Fe16N2的現(xiàn)有技術，提出了如下技術。
[0007]現(xiàn)有技術文獻
[0008]專利文獻
[0009]專利文獻1:日本特開平11-340023號公報
[0010]專利文獻2:日本特開2000-277311號公報
[0011]專利文獻3:日本特開2009-84115號公報
[0012]專利文獻4:日本特開2008-108943號公報
[0013]專利文獻5:日本特開2008-103510號公報
[0014]專利文獻6:日本特開2007-335592號公報
[0015]專利文獻7:日本特開2007-258427號公報
[0016]專利文獻8:日本特開2007-134614號公報
[0017]專利文獻9:日本特開2007-36027號公報
[0018]專利文獻10:日本特開2009-249682號公報
[0019]非專利文獻[0020]非專利文獻1:Μ.Takahashi, H.Shoji, H.Takahashi, H.Nashi, T.Waki yama, Μ.Doi, and Μ.Matsui, J.App1.Phys., Vol.76, pp.6642-6647，1994.[0021]非專利文獻2:Υ.Takahashi, M.Katou, H.Shoji, and Μ.Takahashi, J.Magn.Magn.Mater., Vol.232, p.18-26，2001

【發(fā)明內(nèi)容】

[0022]發(fā)明所要解決的課題
[0023]上述專利文獻I~11和非專利文獻I及2所述的技術尚不充分。
[0024]即，專利文獻I中記載了對存在表面氧化覆膜的鐵顆粒進行還原處理后進行氮化處理得到Fe16N2，但是，未考慮提高最大磁能積。另外，氮化反應的時間長，難以實現(xiàn)工業(yè)性。
[0025]另外，專利文獻2中記載了對氧化鐵粉末進行還原處理生成金屬鐵粉末，對得到的金屬鐵粉末進行氮化處理得到Fe16N2，但是，難以說適合作為磁記錄介質用磁性顆粒粉末使用，難以說適合作為應該具有高的最大磁能積BHmax的硬磁性材料。
[0026]另外，專利文獻3~9中記載了變成鐵氧體的磁記錄材料用的極大磁性的物質，但是，得不到α "-Fe16N2單相，以混合相的形式生成了更穩(wěn)定的Y ’-Fe4N或e-Fe2~3N、馬氏體(α ’ -Fe)或鐵氧體(α -Fe)樣金屬。
[0027]另外，專利文獻10中，盡管添加元素是必須的，但是并未詳細討論其必要性，且關于得到的產(chǎn)物的磁特性，難以說適合作為應該具有高的最大磁能積BHmax的硬磁性材料。
[0028]非專利文獻I~2中成功得到了薄膜形式的a "-Fe16N2單相，但是，薄膜在應用中存在局限性，不適合拓展到更廣泛的用途。另外，要制成通用的磁性材料，生產(chǎn)性或經(jīng)濟性上存在問題。
[0029]因此，本發(fā)明的目的在于，提供一種高純度且被非常薄的FeO覆蓋的Fe16N2強磁性顆粒粉末的制造方法以及使用所得到的強磁性顆粒粉末得到的各向異性磁體、粘結磁體、壓粉磁體。
[0030]用于解決課題的方法
[0031]能夠通過以下本發(fā)明來解決。
[0032]即，本發(fā)明是一種強磁性顆粒粉末的制造方法，其特征在于，在160~420°C對鐵化合物顆粒粉末進行還原處理，然后，在130~170°C進行氮化處理，作為所述鐵化合物顆粒粉末，使用平均顆粒長軸長為40~5000nm，長寬比(長軸徑/短軸徑)為I~200，(顆粒長軸長的偏差均值)/ (平均顆粒長軸長)為50%以下，均勻系數(shù)(Uc)為1.55以下，曲率系數(shù)(Cg)為0.95以上，大范圍的曲率系數(shù)(Cg2)為0.40以上的鐵化合物顆粒粉末(本發(fā)明I)。
[0033]另外，本發(fā)明是本發(fā)明I所述的強磁性顆粒粉末的制造方法，其中，鐵化合物顆粒粉末為選自磁鐵礦、赤鐵礦和針鐵礦中的一種以上(本發(fā)明2)。
[0034]另外，本發(fā)明是本發(fā)明I或2所述的強磁性顆粒粉末的制造方法，其中，所得到的強磁性顆粒在顆粒外殼存在FeO，并且FeO的膜厚為5nm以下(本發(fā)明3)。
[0035]另外，本發(fā)明是本發(fā)明I~3中任一項所述的強磁性顆粒粉末的制造方法，其中，所得到的強磁性顆粒粉末的FeO的體積分率以FeO體積/顆?？傮w積計，為25%以下(本發(fā)明4)。
[0036]另外，本發(fā)明是本發(fā)明I~4中任一項所述的強磁性顆粒粉末的制造方法，其中，所得到的強磁性顆粒粉末的矯頑力Hc為1.5kOe以上，5K時的飽和磁化σ s為150emu/g以上(本發(fā)明5)。[0037]另外，本發(fā)明是本發(fā)明I~5中任一項所述的強磁性顆粒粉末的制造方法，其中，由所得到的強磁性顆粒粉末的晶格常數(shù)算出的氮化率為8.0~13mol% (本發(fā)明6)。
[0038]另外，本發(fā)明是一種各向異性磁體的制造方法，其包括:通過本發(fā)明I~6中任一項所述的制造方法得到強磁性顆粒粉末的工序；和進行磁取向的工序(本發(fā)明7)。
[0039]另外，本發(fā)明是一種粘結磁體的制造方法，其包括:通過本發(fā)明I~6中任一項所述的制造方法得到強磁性顆粒粉末的工序；使所得到的強磁性顆粒粉末分散于粘結劑樹脂得到混合物的工序；和對混合物進行成形的工序(本發(fā)明8)。
[0040]另外，本發(fā)明是一種壓粉磁體的制造方法，其包括:通過本發(fā)明I~6中任一項所述的制造方法得到強磁性顆粒粉末的工序；和在磁場中對所得到的強磁性顆粒粉末進行壓縮成形的工序(本發(fā)明9)。
[0041]發(fā)明的效果
[0042]另外，本發(fā)明的強磁性顆粒粉末的制造方法能夠容易地得到高純度且穩(wěn)定的Fe16N2顆粒粉末，因此，適合作為強磁性顆粒粉末的制造方法。
【具體實施方式】
[0043]首先，說明本發(fā)明的強磁性顆粒粉末的制造方法。
[0044]本發(fā)明的強磁性顆粒粉末的制造方法，使用鐵化合物顆粒粉末作為起始原料，該鐵化合物顆粒粉末的(顆粒長軸長的偏差均值)/ (平均顆粒長軸長)為50%以下，均勻系數(shù)(Uc)為1.55以下，曲率系數(shù)(Cg)為0.95以上，大范圍的曲率系數(shù)(Cg2)為0.40以上，由平均顆粒長軸長為40~5000nm、長寬比(長軸徑/短軸徑)為I~200的氧化鐵或羥基氧化鐵構成，對該鐵化合物顆粒粉末在160~420°C進行還原處理，在130~170°C進行氮化處理而制得。
[0045]作為起始原料的鐵化合物顆粒粉末為氧化鐵或羥基氧化鐵，沒有特別限定，可以列舉:磁鐵礦(Fe304)、￥46203、赤鐵礦(0 46203)、針鐵礦(0 4600!0、β -FeOOH,Y-Fe00H、Fe0等。另外，起始原料可以為單相也可以含有雜質，作為雜質，也可以含有主相以外的氧化鐵或羥基氧化鐵。
[0046]用于得到本發(fā)明的強磁性顆粒粉末的起始原料的(顆粒長軸長的偏差均值)/ (平均顆粒長軸長)為50%以下。(顆粒長軸長的偏差均值)/ (平均顆粒長軸長)大于50%的情況下，根據(jù)穆斯堡爾譜數(shù)據(jù)，F(xiàn)e16N2化合物相的體積分率不足80%。優(yōu)選(顆粒長軸長的偏差均值)/ (平均顆粒長軸長)為45%以下，更優(yōu)選(顆粒長軸長的偏差均值)/ (平均顆粒長軸長)為40%以下。在此，顆粒長軸長是指各種形狀的顆粒中最長的顆粒的長度。另外，在球體或立方體等具有高對稱性的形狀中設為其任一者的長度。(顆粒長軸長的偏差均值)/(平均顆粒長軸長)的下限值通常為1%。
[0047]用于得到本發(fā)明的強磁性顆粒粉末的起始原料的均勻系數(shù)(U。)為1.55以下。Uc大于1.55的情況下，根據(jù)穆斯堡爾譜數(shù)據(jù)，F(xiàn)e16N2化合物相不足80%。優(yōu)選隊為1.50以下。均勻系數(shù)(U。)更優(yōu)選1.40以下。均勻系數(shù)(U。)的下限值通常為I。
[0048]用于得到本發(fā)明的強磁性顆粒粉末的起始原料的曲率系數(shù)(Cg)為0.95以上。Cg不足0.95的情況下，根據(jù)穆斯堡爾譜數(shù)據(jù)，F(xiàn)e16N2化合物相的體積分率不足80%。優(yōu)選Cg為0.96以上。曲率系數(shù)(Cg)的上限值通常為2左右。
[0049]用于得到本發(fā)明的強磁性顆粒粉末的起始原料的大范圍的曲率系數(shù)(Cg2)為0.40以上。Cg2不足0.40的情況下，根據(jù)穆斯堡爾譜數(shù)據(jù)，F(xiàn)e16N2化合物相的體積分率不足80%。優(yōu)選Cg2為0.50以上，更優(yōu)選為0.70以上。大范圍的曲率系數(shù)(Cg2)的上限值通常為2左右。
[0050]另外，上述均勻系數(shù)(UC)、曲率系數(shù)(Cg)和大范圍的曲率系數(shù)(Cg2)的確定方法如后述實施例所述。
[0051]在本發(fā)明中，使用平均顆粒長軸長為40?5000nm、長寬比(長軸徑/短軸徑)為I?200的氧化鐵或羥基氧化鐵作為起始原料。更優(yōu)選平均顆粒長軸長為45?4000nm，進一步優(yōu)選平均顆粒長軸長為45?3000nm。
[0052]作為起始原料的氧化鐵或羥基氧化鐵的顆粒形狀沒有特別限定，可以是針狀、粒狀、紡錘狀、長方體形、球形等中任一種。
[0053]本發(fā)明的鐵化合物顆粒粉末的長寬比(長軸徑/短軸徑)為1.0?200。若超出該范圍，則難以得到根據(jù)穆斯堡爾譜以Fe16N2化合物相為80%以上所構成的作為目標的強磁性顆粒粉末。更優(yōu)選的長寬比為1.0?190，進一步優(yōu)選為1.0?180。
[0054]作為起始原料的鐵化合物顆粒粉末的BET比表面積優(yōu)選為20?250m2/g。若BET比表面積不足20m2/g，則氮化難以進行，難以得到根據(jù)穆斯堡爾譜以Fe16N2化合物相為80%以上所構成的作為目標的強磁性顆粒粉末。BET比表面積大于250m2/g的情況下，氮化過度發(fā)生，因此，難以得到根據(jù)穆斯堡爾譜數(shù)據(jù)以Fe16N2化合物相為80%以上所構成的強磁性顆粒粉末。更優(yōu)選的BET比表面積為30?200m2/g，進一步優(yōu)選為35?180m2/g。
[0055]本發(fā)明的針狀針鐵礦顆粒、紡錘狀針鐵礦顆粒通過所謂的濕式法得到，該方法中，使亞鐵鹽水溶液與堿金屬氫氧化物、堿金屬碳酸鹽或堿金屬氫氧化物-堿金屬碳酸鹽反應，向含有由該反應得到的氫氧化亞鐵膠體、碳酸鐵和含鐵的沉淀物中任一者的懸浮液中通入含氧的氣體進行氧化。
[0056]另外,本發(fā)明的針狀磁鐵礦顆粒、紡錘狀磁鐵礦顆粒通過對上述針鐵礦顆粒在還原性環(huán)境下且250?500°C進行加熱還原而得到。
[0057]本發(fā)明的磁鐵礦顆粒通過所謂的濕式法得到，該方法中，向含有由亞鐵鹽水溶液與堿金屬氫氧化物反應得到的氫氧化亞鐵膠體的懸浮液中通入含氧的氣體進行氧化。另夕卜，本發(fā)明的磁鐵礦顆粒通過所謂的濕式法得到，該方法中，使亞鐵鹽水溶液、三價鐵鹽水溶液與堿金屬氫氧化物反應。
[0058]本發(fā)明的赤鐵礦顆粒是通過對由上述濕式法生成的磁鐵礦顆粒在空氣中于500?1000°C進行加熱而得到的。另外，本發(fā)明的赤鐵礦顆粒是通過對由上述濕式法生成的針鐵礦顆粒在空氣中于80°C以上的溫度進行加熱而得到的。
[0059]在本發(fā)明中，為了得到具有規(guī)定的粒度分布的鐵化合物顆粒粉末，能夠在上述針鐵礦生成反應、磁鐵礦生成反應中，通過控制原料的添加順序、使調(diào)節(jié)反應速度的添加劑并存、調(diào)節(jié)氧化速度、調(diào)節(jié)原料濃度等方法得到。
[0060]在本發(fā)明中，作為起始原料的氧化鐵或羥基氧化鐵的凝聚顆粒粒徑優(yōu)選D50控制在40μηι以下,D90控制在150 μ m以下。起始原料使用粉末，因此，通常凝聚顆粒粒徑相當大。減小該凝聚顆粒粒徑的方法沒有特別限定，例如，在醇化合物、酮化合物或甲苯、己烷、四氯化碳、環(huán)己烷等有機溶劑存在下，進行球磨或行星式球磨、濕式粉化、或者噴射磨粉碎即可。更優(yōu)選D50為35iim以下，D90為125 y m以下，進一步優(yōu)選D50為30 y m以下，D90為100 u m以下。
[0061]本發(fā)明的鐵化合物顆粒粉末優(yōu)選在熱處理前預先通過250 u m以下的篩孔。若篩孔尺寸大于250 u m,則難以得到發(fā)揮期望的磁特性的強磁性顆粒粉末。更優(yōu)選為236 y m以下。
[0062]根據(jù)需要對羥基氧化鐵進行脫水處理的情況下，脫水處理的溫度優(yōu)選80?350°C。若不足80°C，則幾乎無法進行脫水。大于350°C的情況下，在后續(xù)的還原處理中，在低溫難以得到鐵金屬顆粒粉末。更優(yōu)選的脫水處理溫度為85?300°C。
[0063]可以在脫水處理后通過噴射磨機、球磨機等進行粉碎處理。進行這些處理時，可以使用氦、氬或氮等不活潑氣體。
[0064]脫水處理優(yōu)選空氣或氮氣氛。
[0065]還原處理溫度為160?420°C。若還原處理溫度不足160°C，則鐵化合物顆粒粉末不能充分還原為金屬鐵。若還原處理溫度大于420°C，則盡管鐵化合物顆粒粉末被還原，但是顆粒間的燒結會進行，因此，氮化率降低。優(yōu)選的還原處理溫度為165?380°C，更優(yōu)選為170 ?350°C。
[0066]作為還原方法，沒有特別限定，可以采用通入氫氣或使用各種水合物化合物的還原方法。
[0067]還原處理的時間沒有特別限定，但是，優(yōu)選I?24h。若大于24h，則根據(jù)還原溫度而發(fā)生燒結，后續(xù)的氮化處理變得難以進行。若不足lh，則多數(shù)情況下不能充分還原。更優(yōu)選為1.5?15h。
[0068]可以在還原處理后通過噴射磨機、球磨機等進行粉碎處理。進行這些處理時，可以使用氦、氬或氮等不活潑氣體。
[0069]進行還原處理后，進行氮化處理。
[0070]氮化處理的溫度為130?170°C。氮化處理的溫度不足130°C的情況下，氮化處理不能充分進行。氮化處理的溫度大于170°C的情況下，生成Y’_Fe4N、e-Fe2?3N，因此，不能得到根據(jù)穆斯堡爾譜以Fe16N2化合物相為80%以上所構成的作為目標的強磁性顆粒粉末。更優(yōu)選的還原溫度為135?165°C。
[0071]希望氮化處理的時間為50h以內(nèi)。為了進行工業(yè)生產(chǎn)，通過在盡量短的時間內(nèi)結束工序來增加單位時間的產(chǎn)量，工業(yè)生產(chǎn)性良好。更優(yōu)選為36h以內(nèi)。
[0072]氮化處理的氣氛優(yōu)選NH3氣氛，除了 NH3以外，還可以是N2、H2或CH4等烴類氣體，還可以在它們中混合過熱水蒸氣等。
[0073]說明本發(fā)明的強磁性顆粒粉末。
[0074]本發(fā)明的強磁性顆粒粉末根據(jù)穆斯堡爾譜數(shù)據(jù)以Fe16N2化合物相為80%以上而構成。在穆斯堡爾譜數(shù)據(jù)中，生成Fe16N2的情況下，可以確認到內(nèi)部磁場為330k0e以上的鐵位的峰，尤其具有特征的是，出現(xiàn)在395k0e附近的峰。
[0075]一般來說，若其它相多，則明顯表現(xiàn)出作為軟磁體的特性，因此，不適合作為強磁性硬磁體材料。但是，在本發(fā)明中能夠作為強磁性硬磁體材料發(fā)揮充分的特性。[0076]強磁性顆粒粉末的顆粒芯為Fe16N2且在顆粒外殼存在FeO，從顆粒芯到外殼由Fe16N2 / FeO這種簡單的構造構成。優(yōu)選Fe16N2和FeO拓撲規(guī)整地(topotactic)接合,在結晶學上連續(xù)。該外殼的氧化膜還可以含有Fe3CVFe2O3或a-Fe。若Fe16N2顆粒的純度低，則有時含有這些雜質，但是，通過高純度化后則只含有FeO。FeO膜厚為5nm以下，優(yōu)選為4nm以下。隨著Fe16N2的高純度化，該FeO膜厚變薄。FeO膜厚沒有特別限定，但是，膜厚越薄，則顆粒所含有的Fe16N2體積分率越大，因此優(yōu)選。FeO膜厚的下限值沒有特別限定，為0.5nm左右。
[0077]本發(fā)明的強磁性顆粒粉末表面的FeO的體積分率以FeO體積/顆粒總體積計，優(yōu)選為25%以下。通過對Fe16N2進行高純度化來減小FeO的體積分率。更優(yōu)選的FeO的體積分率為23%以下，進一步優(yōu)選為3?20%。
[0078]本發(fā)明的強磁性顆粒粉末優(yōu)選矯頑力Hc為1.5k0e以上，5K時的飽和磁化o s為150emu/g以上。磁飽和值o s和矯頑力H。不足上述范圍的情況下，作為硬磁性材料的磁特性不充分。更優(yōu)選矯頑力Hc為1.6k0e以上，磁飽和值O s為180emu/g以上。
[0079]本發(fā)明的強磁性顆粒粉末優(yōu)選由晶格常數(shù)求得的氮化率為8?13mol%。由化學組成式Fe16N2求得的11.lmol%最適合。更優(yōu)選的氮化率為8.5?12.5mol%，進一步優(yōu)選為
9.0 ?12mol%0
[0080]本發(fā)明的強磁性顆粒粉末的BET比表面積優(yōu)選為5.0?40m2/g。若BET比表面積不足5m2/g，則氮化率降低，其結果是Fe16N2的生成率降低，得不到期望的矯頑力或飽和磁化。若大于40m2/g，則得不到期望的飽和磁化值。更優(yōu)選的BET比表面積為5.5?38m2/g，進一步優(yōu)選為6.0?35m2/g。
[0081]然后，說明本發(fā)明的各向異性磁體。
[0082]本發(fā)明的各向異性磁體的磁特性，根據(jù)目標用途調(diào)節(jié)為期望的磁特性(矯頑力、剩余磁通密度、最大磁能積)即可。
[0083]進行磁取向的方法沒有特別限定。例如，在玻璃化轉變溫度以上的溫度在EVA(乙烯-醋酸乙烯酯共聚)樹脂中將根據(jù)穆斯堡爾譜以Fe16N2化合物相為80%以上所構成的強磁性顆粒粉末與分散劑等一起混煉并成形，在稍高于玻璃化轉變溫度的附近的溫度施加期望的外部磁場，促進磁取向即可。另外，將聚氨酯等樹脂、有機溶劑和該強磁性顆粒粉末利用涂料搖動器等劇烈混合、粉碎而成的油墨通過刮板或Roll-to-Roll法涂布印刷于樹脂膜，迅速在磁場中通過，進行磁取向即可。另外，也可以利用RIP(Resin Isostatic Pressing),進行以更高的密度且最大限度利用結晶磁各向異性的磁取向即可?？梢灶A先對強磁性顆粒粉末進行二氧化硅或氧化鋁、氧化鋯、氧化錫、氧化銻等的絕緣包覆。絕緣包覆的方法沒有特別限定，可以通過在溶液中控制顆粒表面電位來吸附的方法或通過CVD等進行蒸鍍。
[0084]接著，說明本發(fā)明的粘結磁體用樹脂組合物。
[0085]本發(fā)明的粘結磁體用樹脂組合物是本發(fā)明的強磁性顆粒粉末分散于粘結劑樹脂中而成的，含有85?99重量％的該強磁性顆粒粉末，剩余部分由粘結劑樹脂和其它添加劑構成。
[0086]可以預先對強磁性顆粒粉末進行二氧化硅或氧化鋁、氧化鋯、氧化錫、氧化銻等的絕緣包覆。絕緣包覆的方法沒有特別限定，可以通過在溶液中控制顆粒表面電位來吸附的方法或通過CVD等進行蒸鍍。[0087]作為上述粘結劑樹脂，可以根據(jù)成形方法進行各種選擇，注塑成形，擠出成形和壓延成形的情況下能夠使用熱塑性樹脂，壓縮成形的情況下能夠使用熱固性樹脂。作為上述熱塑性樹脂，例如，可以使用尼龍(PA)類、聚丙烯(PP)類、乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)類、聚苯硫醚(PPS)類、液晶樹脂(LCP)類、彈性體類、橡膠類等的樹脂，作為上述熱固性樹脂，例如，可以使用環(huán)氧類、酚醛類等的樹脂。
[0088]另外，制造粘結磁體用樹脂組合物時，為了易于成形或充分發(fā)揮磁特性，根據(jù)需要，除了粘結劑樹脂以外，還可以使用增塑劑、潤滑劑、偶聯(lián)劑等已知的添加物。另外，也可以混合鐵氧體磁體粉末等其它種類的磁體粉末。
[0089]這些添加物根據(jù)目的適當選擇即可，作為增塑劑，可以使用與各個使用樹脂相匹配的市售品，其總量相對于使用的粘結劑樹脂為0.01?5.0重量％左右。
[0090]作為上述潤滑劑，可以使用硬脂酸及其衍生物、無機潤滑劑、油類等，其用量相對于粘結磁體整體為0.01?1.0重量％左右。
[0091]作為上述偶聯(lián)劑，可以使用與使用樹脂和填料相匹配的市售品，其用量相對于使用的粘結劑樹脂為0.01?3.0重量％左右。
[0092]本發(fā)明的粘結磁體用樹脂組合物是將強磁性顆粒粉末與粘結劑樹脂混合、混煉而得到粘結磁體用樹脂組合物。
[0093]上述混合可以利用亨舍爾混合機、V型混合機、諾塔混合機等混合機等進行，混煉可以使用單螺桿混煉機、雙螺桿混煉機、研缽型混煉機、擠出混煉機等進行。
[0094]然后，說明本發(fā)明的粘結磁體。
[0095]粘結磁體的磁特性根據(jù)目標用途調(diào)節(jié)成所期望的磁特性(矯頑力、剩余磁通密度、最大磁能積)即可。
[0096]本發(fā)明的粘結磁體能夠通過使用上述粘結磁體用樹脂組合物，用注塑成形、擠出成形、壓縮成形或壓延成形等已知的成形方法進行成形加工，然后按照常規(guī)方法進行電磁體磁化或脈沖磁化，來制成粘結磁體。
[0097]然后，說明本發(fā)明的燒結磁體。
[0098]本發(fā)明的燒結磁體只要對強磁性顆粒粉末進行壓縮成形和熱處理即可。磁場、壓縮成形的條件沒有特別限定，調(diào)節(jié)成使所制作的壓粉磁體達到要求值即可?？梢耘e出例如:磁場為I?15T，壓縮成形壓力為1.5?15ton / cm2。成形設備沒有特別限定，可以使用CIP或RIP。成形體的形狀和大小根據(jù)用途選擇即可。
[0099]可以預先對強磁性顆粒粉末進行二氧化硅或氧化鋁、氧化鋯、氧化錫、氧化銻等的絕緣包覆。絕緣包覆的方法沒有特別限定，可以通過在溶液中控制顆粒表面電位來吸附的方法或通過CVD等進行蒸鍍。
[0100]作為潤滑劑，可以使用硬脂酸及其衍生物、無機潤滑劑、油類等，其用量相對于粘結磁體整體為0.01?1.0重量％左右。
[0101]作為粘合劑，可以使用聚乙烯、聚丙烯等聚烯烴類、聚乙烯醇、聚環(huán)氧乙烷、PPSdf晶聚合物、PEEK、聚酰亞胺、聚醚酰亞胺、聚縮醛、聚醚砜、聚砜、聚碳酸酯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚苯醚、聚鄰苯二甲酰胺、聚酰胺等熱塑性樹脂或它們的混合物，其用量相對于粘結磁體整體為0.01?5.0重量％左右。
[0102]熱處理適當選擇即可，如連續(xù)爐或RF高頻爐等。熱處理條件沒有特別限定。[0103]然后，說明本發(fā)明的壓粉磁體。
[0104]本發(fā)明的壓粉磁體只要將所得到的強磁性顆粒粉末在磁場中進行壓縮成形即可。磁場、壓縮成形的條件沒有特別限定，調(diào)節(jié)成使所制作的壓粉磁體達到要求值即可?？梢耘e出例如:磁場為1.0?15T，壓縮成形壓力為1.5?15ton / cm2。成形設備沒有特別限定，可以使用CIP或RIP。成形體的形狀和大小根據(jù)用途選擇即可。
[0105]可以預先對強磁性顆粒粉末進行二氧化硅或氧化鋁、氧化鋯、氧化錫、氧化銻等的絕緣包覆。絕緣包覆的方法沒有特別限定，可以通過在溶液中控制顆粒表面電位來吸附的方法或通過CVD等進行蒸鍍。
[0106]作為潤滑劑，可以使用硬脂酸及其衍生物、無機潤滑劑、油類等，其用量相對于粘結磁體整體為0.01?1.0重量％左右。
[0107]作為粘合劑，可以使用聚乙烯、聚丙烯等聚烯烴類、聚乙烯醇、聚環(huán)氧乙烷、PPSjf晶聚合物、PEEK、聚酰亞胺、聚醚酰亞胺、聚縮醛、聚醚砜、聚砜、聚碳酸酯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚苯醚、聚鄰苯二甲酰胺、聚酰胺等熱塑性樹脂或它們的混合物，其用量相對于粘結磁體整體為0.01?5.0重量％左右。
[0108]熱處理適當選擇即可，如連續(xù)爐或RF高頻爐等。熱處理條件沒有特別限定。
[0109]實施例
[0110]本發(fā)明的代表性實施方式如下所述。
[0111]作為起始原料的氧化鐵或羥基氧化鐵以及所得到的強磁性顆粒粉末的比表面積值，通過利用氮的B.E.T.法測定。
[0112]作為起始原料的氧化鐵或羥基氧化鐵及所得到的強磁性顆粒粉末的一次顆粒尺寸使用透射型電子顯微鏡〔日本電子(株)，JEM-1200EXII〕測量。隨機選擇120個以上的顆粒測量顆粒尺寸。由得到的數(shù)據(jù)，求得個數(shù)換算后的平均顆粒長軸長和偏差均值、D10、D30、D60、UC、Cg、Cg2 的值。
[0113]另外，(顆粒長軸長的偏差均值)/ (平均顆粒長軸長)表示一次顆粒長軸長的偏差((i' 6 o吞)的程度。
[0114]U。由D60 / DlO求得,表示曲率的斜率,越接近I, 一次顆粒長軸長越一致,相反，數(shù)字越大，一次顆粒長軸長的偏差越大。
[0115]另外，Cg*(D30)2 / (D60XD10)求得，表示累積分布曲線的平緩度。值越小，表示粒度分布越寬。
[0116]另外，Cg2由(D40)2 / (D80XD20)求得。這不是通常概念上的計算，而是為了容易理解更大范圍的累積分布曲線的平緩度，在本發(fā)明中也設定采用該計算方法。
[0117]起始原料的凝聚顆粒的粒度分布測定通過Malvern制Mastersizer2000E在溶劑中使用純水進行測定。由所得到的數(shù)據(jù)求得體積換算后的D50(中位徑)、D90的值。測定數(shù)據(jù)是在以超聲波50%功率、1500rpm攪拌的純水中投入規(guī)定量的試樣，5秒后開始測定。若距離測定開始的時間長，則由于超聲波和攪拌，凝聚顆粒產(chǎn)生反絮凝、發(fā)生分散，不能反映本質。
[0118]作為起始原料的氧化鐵或羥基氧化鐵以及所得到的強磁性顆粒粉末試樣的組分分析通過將加熱后的試樣用酸溶解，使用等離子體發(fā)光分光分析裝置〔精工電子工業(yè)(株)，SPS4000)進行分析而求得。[0119]起始原料和所得到的強磁性顆粒粉末的結構相通過利用粉末X射線衍射裝置〔XRD,(株)理學制，RINT-2500)進行鑒定，并且使用利用透射型電子顯微鏡〔TEM，日本電子(株)，JEM-2000EX〕、電子射線分光型超高分辨率電子顯微鏡(HREM，日立Hitec，HF-2000)的電子衍射(ED)、電子能量損失分光法(EELS)、能量色散X射線分光法(EDS)、掃描透射電子顯微鏡(STEM)進行分析、評價而確定。使用ED或EELS、STEM、EDS的分析、評價能夠確認由XRD無法判斷的作為雜質相的a -Fe、Fe4N, Fe3_xN是否微觀上局部存在。
[0120] FeO的體積分率如下評價。
[0121]首先，對于強磁性顆粒粉末，使用EELS確認顆粒表面上存在FeO。然后，在距離顆粒表面附近IOnm左右的幾個部位，分析0 (氧)位點的能量狀態(tài)，從而確認FeO的存在位置。另外，在強磁性顆粒粉末的TEM或HREM觀察中，確認了對比度與顆粒的中心部不同的部分，與上述EELS的結果相比較，確認FeO的存在位置，可知該對比度不同的部分為FeO。測定FeO的厚度，由FeO的厚度和顆粒形狀算出FeO的體積分率。
[0122]所得到的強磁性顆粒粉末的晶格常數(shù)使用XRD求得。以該晶格常數(shù)為基礎參照下述文獻求出氮量。
[0123](參考文獻)
[0124]?聞橋有紀子
[0125]東北大學大學院工學研究科電子工學專業(yè)2001年博士學位論文
[0126]題目:“(C，N)添加Fe基合金薄膜(二 ^ 石非平衡a ’、a 〃、Y相Q合成i磁性1:関+3研究(中文譯文:關于添加(C，N)的Fe基合金薄膜中的非平衡a’，a〃，Y相的合成和磁性的研究)”
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[0129]“The iron-nitrogen system:the preparation and the crystal structuresof nitrogen-austenite ( y ) and nitrogen-martensite ( a ’)，，
[0130]所得到的強磁性顆粒粉末的磁特性使用物理特性測定系統(tǒng)(PPMS + VSM,日本Quantum Design (株))在室溫(300K)、0~9T的磁場中進行測定。另外，還進行5K~300K的磁化率的溫度依賴性的評價。
[0131]所得到的強磁性顆粒粉末的穆斯堡爾測定是在氬氣氛的手套箱中將強磁性顆粒粉末與硅潤滑油充分混合后用鋁箔包裹，在液態(tài)氦溫度~室溫的范圍內(nèi)進行3~4天，進一步通過解析數(shù)據(jù)來求出所得到的強磁性顆粒粉末的Fe16N2的生成比例。作為解析時的雜質相，研究了 ct -Fe、Fe4N、Fe3_xN或氧化鐵等副成分。
[0132]實施例1:
[0133]<起始原料的調(diào)制>
[0134]將溶解有424g碳酸鈉的3.8L水溶液設為58°C，以4L/min通入氮氣。用30秒向其中加入溶解有556g硫酸亞鐵七水鹽的1.2L水溶液。然后，用5秒加入溶解有15.36g丙酸鈉的150ml水溶液。溶液溫度降至48°C，在該狀態(tài)保溫3.5h。接著，將通入的氣體換成氧，以4L/min通入。注意使水溶液的溫度不超過50°C，并保持3.5h。將其用吸濾器進行過濾分離，用相當于對于5g試樣為250ml純水的純水進行充分地清洗。接著，用125°C的通風干燥機干燥I晚。所得到的試樣是平均顆粒長軸長為670nm，長寬比為12.2，比表面積為65.0m2/g的紡錘狀針鐵礦顆粒。該顆粒的(顆粒長軸長的偏差均值)/ (平均顆粒長軸長)為 11.0%, Uc 為 1.24，Cg 為 0.99，Cg2 為 0.97。
[0135]<起始原料的粉碎處理>
[0136]接著，向40ml己烷溶劑中加入3g干燥粉末試樣，利用進行氮氣置換后的行星式球磨機，與3mmcp的氮化硅珠一起，在室溫進行0.5h的粉碎，再取出粉末。進行該粉末的粒度分布測定的結果，D50為15.9 i! m, D90為48.0 y m。
[0137]<起始原料的還原處理和氮化處理>
[0138]將用振動篩只提取出250 U m以下的凝聚顆粒的上述試樣粉末50g放入氧化鋁制甲缽(125mmX125mmX深30mm)中，靜置于熱處理爐中。對爐內(nèi)抽真空后充填氬氣，再重復三次抽真空的操作。然后，一邊以5L/min的流量通入氫氣，一邊以5°C / min的升溫速度升溫至282°C，保持2h進行還原處理。然后，降溫至148°C停止供給氫氣。另外，在該狀態(tài)下取出的試樣為0 46單相，比表面積為9.31112/^。接著，一邊以總量10L/min流通氨氣、氮氣和氫氣的混合比為9.5:0.45:0.05的混合氣體，一邊在148°C進行9h的氮化處理。然后，通入氬氣，降溫至室溫，停止供給氬氣，進行3h的氮置換。然后，將試樣取出到直接連接的手套箱中。
[0139]<所得到的試樣的分析、評價>
[0140]所得到的顆粒粉末通過XRD、ED得知為Fe16N2，通過穆斯堡爾譜測定得知，F(xiàn)e16N2化合物相為100%。平均顆粒長軸長為631nm，比表面積為9.3m2/g，F(xiàn)eO膜厚不足Inm無法確認。因此，F(xiàn)eO的體積分率為0%。另外，氮化率為10.8%。測定磁特性，得知5K時的飽和磁化值 O s = 235emu/g,矯頑力 Hc = 2.6k0e。
[0141]實施例2:
[0142]與實施例1同樣地操作得到紡錘狀針鐵礦。需要說明的是，碳酸鈉為424g(3.8L)，硫酸亞鐵七水鹽為556g (1.2L)，丙酸鈉為15.36g (180mL)，氮氣量為3.5L/min，氧氣量為4L/min。另外,投入硫酸亞鐵水溶液的碳酸鈉水溶液的溫度為50°C,氮氣和氧氣流通中的保持溫度為41°C。將其用吸濾器進行過濾分離，用相當于對于5g試樣為180ml純水的純水進行充分地清洗。所得到的試樣是平均顆粒長軸長為282nm，長寬比為6.8，比表面積為112m2/g的紡錘狀針鐵礦顆粒。該顆粒的(顆粒長軸長的偏差均值)/ (平均顆粒長軸長)為9.6%，Uc為1.21，Cg為0.97，Cg2為0.94。接著，用130°C的通風干燥機干燥I晚。再用霧化粉碎機和振動篩只提取出90 以下的凝聚顆粒。進行該粉末的粒度分布測定的結果，D50 為 21.6 u m, D90 為 64.4 u m。
[0143]然后，與實施例1同樣地進行還原處理和氮化處理。還原處理在292°C進行3h。另外，在該狀態(tài)下取出的試樣為a-Fe單相，比表面積為16.9m2/g。氮化處理是一邊以IOL/min通入氨氣,一邊在152°C進行7h的氮化處理。
[0144]所得到的顆粒粉末通過XRD、ED得知為Fe16N2，通過穆斯堡爾測定得知，F(xiàn)e16N2化合物相為93%。另外，平均顆粒長軸長為269nm，比表面積為16.8m2/g，F(xiàn)eO膜厚為2.8nm, FeO的體積分率為21.5%。另外，氮化率為9.0%。測定磁特性的結果，5K時的飽和磁化值O s =232emu/g,矯頑力 Hc = 2.8k0e。
[0145]實施例3:
[0146]將180g氯化亞鐵四水鹽溶解于2L純水中，使溫度為22°C。以10L/min通入空氣，10分鐘后，用20分鐘緩緩加入溶解有11.16g氫氧化鈉的209ml水溶液，pH為7.0。I小時后，將PH變成6.7的IOOml反應溶液轉移到300ml玻璃燒杯中，在室溫使攪拌子以300rpm旋轉，反應24h。將其用吸濾器進行過濾分離，用相當于對于5g試樣為200ml純水的純水進行充分地清洗。得到的試樣是平均顆粒長軸長為2700nm，長寬比為45.0，比表面積為83.2m2/g的針狀纖鐵礦顆粒。該顆粒的(顆粒長軸長的偏差均值)/ (平均顆粒長軸長)為12.2%，UC為1.13，Cg為1.02，Cg2為0.99。在120°C干燥I晚，接著在350°C進行Ih的熱處理。通過使用瑪瑙乳缽的擂潰機粉碎lh。進行該粉末的粒度分布測定的結果，D50為
5.3 um, D90為13.8 y m。再用振動篩只提取出180 u m以下的凝聚顆粒。再與實施例2同樣地進行還原處理和氮化處理。還原在氫氣流中、260°C進行3h，氮化處理在氨氣氣流中、145°C進行8h。另外，在還原處理后的狀態(tài)下取出的試樣為a-Fe單相，比表面積為8.3m2/g°
[0147]所得到的顆粒粉末通過XRD、ED得知為Fe16N2，通過穆斯堡爾測定得知，F(xiàn)e16N2化合物相為88%。另外，平均顆粒長軸長為2630nm，比表面積為8.3m2/g，F(xiàn)eO膜厚為2.3nm, FeO的體積分率為8.5%，氮化率為10.6%。測定磁特性的結果，飽和磁化值O s = 221emu/g，矯頑力 Hc = 2.7k0e。
[0148]實施例4:
[0149]將32.36g硫酸鐵九水鹽制成500ml水溶液。向18.6mol/L氫氧化鈉溶液中加入純水，使其為1.5L，一邊用氟樹脂制錨式攪拌槳以280rpm進行攪拌，一邊升溫至65°C。用30秒向該氫氧化鈉溶液中投入上述硫酸鐵水溶液，再升溫至95°C，保持6h。將其用吸濾器進行過濾分離，用相當于對于5g試樣為200ml純水的純水進行充分地清洗。所得到的試樣是平均顆粒長軸長為48nm，長寬比為1.0，比表面積為91.0m2/g的立方體狀磁鐵礦顆粒。該顆粒的(顆粒長軸長的偏差均值)/ (平均顆粒長軸長)為15.3%, UC為1.30，Cg為0.91，Cg2為0.84。將其在甲苯溶劑中以固體成分濃度為15wt%用500 ii m的氮化硅制珠進行濕式珠磨粉碎。進行該粉末的粒度分布測定的結果，D50為9.6 ii m，D90為15.3 y m。再用振動篩只提取出180 以下的凝聚顆粒。再與實施例2同樣地進行還原處理和氮化處理。另外，在還原處理后的狀態(tài)下取出的試樣為a -Fe單相，比表面積為38.0m2/g。
[0150]所得到的顆粒粉末通過XRD、ED得知為Fe16N2，通過穆斯堡爾測定得知，F(xiàn)e16N2化合物相為85%。另外，平均顆粒長軸長為42nm，比表面積為37.8m2/g，F(xiàn)eO膜厚為1.5nm, FeO的體積分率為13.8%，氮化率為11.8%。測定磁特性的結果，飽和磁化值O s = 199emu/g，矯頑力 Hc = 1.7k0e。
[0151]實施例5:
[0152]在燒杯中稱取27.05g氯化鐵六水鹽，用純水調(diào)至500ml。向其中加入2.12g尿素，在室溫攪拌30min。然后，將該溶液轉移到封閉系統(tǒng)的耐壓容器中，一邊用攪拌槳以200rpm進行攪拌，一邊在85°C反應3.5h。將其用吸濾器進行過濾分離，用相當于對于Ig試樣為30ml純水的純水進行充分地清洗。所得到的試樣是平均顆粒長軸長為130nm，長寬比為
2.6，比表面積為96.0m2/g的針狀四方纖鐵礦。該顆粒的(顆粒長軸長的偏差均值)/ (平均顆粒長軸長)為8.7%,UC為1.09，Cg為0.99，Cg2為0.98。然后，在40°C干燥I晚。經(jīng)過霧化粉碎機后，與實施例4同樣地通過濕式珠磨進行粉碎處理。進行該粉末的粒度分布測定的結果，D50為5.6iim，D90為10.7iim。再用振動篩只提取出180 y m以下的凝聚顆粒。再與實施例2同樣地進行還原處理和氮化處理。還原處理在氫氣流中、292°C進行2h，氮化處理在氨氣氣流中、150°C進行8h。另外，在還原處理后的狀態(tài)下取出的試樣為a -Fe單相，比表面積為20.0m2/g。
[0153]所得到的顆粒粉末通過XRD、ED得知為Fe16N2，通過穆斯堡爾測定得知，F(xiàn)e16N2化合物相為84%。另外，平均顆粒長軸長為122nm，比表面積為19.9m2/g，F(xiàn)eO膜厚為1.9nm, FeO的體積分率為19.5%，氮化率為11.6%。測定磁特性的結果，飽和磁化值O s = 199emu/g，矯頑力 Hc = 2.0kOe。
[0154]比較例1:
[0155]與實施例2同樣地操作得到平均顆粒長軸長為143nm，長寬比為4.9，比表面積為130m2/g的紡錘狀針鐵礦顆粒主相、和僅20?50nm左右的立方體狀磁鐵礦混合存在的試樣。各原料的用量相同，但是，將硫酸亞鐵水溶液不設為30秒的投加,而是用IOmin滴加,氮氣的通入量為2L/min，空氣的通入量為18L/min，另外將空氣通入時的反應溫度設為55°C。該顆粒的(顆粒長軸長的偏差均值)/ (平均顆粒長軸長)為66.0%，UC為1.58，Cg為0.95，Cg2為0.34。接著,用130°C的通風干燥機干燥I晚。然后,用氧化鋁乳缽進行0.5h的粉碎，得到D50為14.5 ii m、D90為39.9 y m的粉末試樣。
[0156]然后，與實施例1同樣地進行還原處理和氮化處理。還原處理在290°C進行4.5h。另外，在該狀態(tài)下取出的試樣為a -Fe單相，比表面積為19.4m2/g。氮化處理是一邊以IOL/min通入氨氣，一邊在155°C進行8h的氮化處理。氮化處理后，在室溫對爐內(nèi)進行氮氣吹掃，直接取出到爐外。
[0157]所得到的顆粒粉末通過XRD、ED得知Fe16N2、Fe4N, a -Fe混合存在，通過穆斯堡爾測定得知，F(xiàn)e16N2化合物相為68%。另外，平均顆粒長軸長為122nm，比表面積為19.4m2/g，F(xiàn)eO膜厚為8.8nm,Fe0的體積分率為55.7%。另外，氮化率為7.3%。測定磁特性的結果，5K時的飽和磁化值O S = 119emu/g，矯頑力Hc = 1.2k0e。
【權利要求】
1.一種強磁性顆粒粉末的制造方法，其特征在于: 在160?420°C對鐵化合物顆粒粉末進行還原處理，然后，在130?170°C進行氮化處理， 作為所述鐵化合物顆粒粉末，使用如下的鐵化合物顆粒粉末，其平均顆粒長軸長為40?5000nm，長寬比(長軸徑/短軸徑)為I?200，(顆粒長軸長的偏差均值)/ (平均顆粒長軸長)為50%以下，均勻系數(shù)(UC)為1.55以下，曲率系數(shù)(Cg)為0.95以上，大范圍的曲率系數(shù)(Cg2)為0.40以上。
2.如權利要求1所述的強磁性顆粒粉末的制造方法，其特征在于: 鐵化合物顆粒粉末為選自磁鐵礦、赤鐵礦和針鐵礦中的一種以上。
3.如權利要求1或2所述的強磁性顆粒粉末的制造方法，其特征在于: 所得到的強磁性顆粒在顆粒外殼存在FeO，并且FeO的膜厚為5nm以下。
4.如權利要求1?3中任一項所述的強磁性顆粒粉末的制造方法，其特征在于: 所得到的強磁性顆粒粉末的FeO的體積分率以FeO體積/顆?？傮w積計，為25%以下。
5.如權利要求1?4中任一項所述的強磁性顆粒粉末的制造方法，其特征在于: 所得到的強磁性顆粒粉末的矯頑力H。為1.5k0e以上，5K時的飽和磁化σ s為150emu/g以上。
6.如權利要求1?5中任一項所述的強磁性顆粒粉末的制造方法，其特征在于: 由所得到的強磁性顆粒粉末的晶格常數(shù)算出的氮化率為8.0?13mol%。
7.一種各向異性磁體的制造方法，其特征在于，包括: 通過權利要求1?6中任一項所述的制造方法得到強磁性顆粒粉末的工序；和 進行磁取向的工序。
8.一種粘結磁體的制造方法，其特征在于，包括: 通過權利要求1?6中任一項所述的制造方法得到強磁性顆粒粉末的工序； 使所得到的強磁性顆粒粉末分散于粘結劑樹脂而得到混合物的工序；和 對混合物進行成形的工序。
9.一種壓粉磁體的制造方法，其特征在于，包括: 通過權利要求1?6中任一項所述的制造方法得到強磁性顆粒粉末的工序；和 在磁場中對所得到的強磁性顆粒粉末進行壓縮成形的工序。
【文檔編號】H01F1/11GK103493154SQ201280020148
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2012年4月26日 優(yōu)先權日:2011年4月27日
【發(fā)明者】高橋研, 小川智之, 緒方安伸, 小林齊也, C·R·波爾瓦特加拉格, 小原香 申請人:戶田工業(yè)株式會社, 國立大學法人東北大學