專利名稱：高容量硅碳負(fù)極材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鋰離子電池負(fù)極材料的制備，具體是一種高容量硅碳負(fù)極材料的制備方法。
背景技術(shù)：
鋰離子電池廣泛使用的石墨類碳負(fù)極材料容量較低，一般不超過360mAh/g，已經(jīng)越來越難以滿足市場需求；而硅類材料的理論儲(chǔ)鋰容量4200mAh/g，且脫嵌鋰電壓平臺低， 逐漸成為理想負(fù)極材料研究熱點(diǎn)。但是硅基負(fù)極材料在充放電過程中存在體積變化大(體積膨脹大于400%)，導(dǎo)致硅顆粒破裂粉化，與導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)脫離，內(nèi)阻急劇增加，容量迅速衰減， 循環(huán)性能差的缺陷。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種容量高、循環(huán)性好的高容量硅碳負(fù)極材料的制備方法。
本發(fā)明的高容量硅碳負(fù)極材料的制備方法包括以下步驟
a.將反應(yīng)前驅(qū)體PVC (聚氯乙烯)緩慢加入不斷攪拌的溶劑四氫呋喃中，使PVC完全溶解，形成溶液；每克PVC加入5 -1Oml四氫呋喃；
b.將硅粉緩慢的加入步驟a獲得的溶液中，混合均勻；硅與PVC的重量比為1:3 — I 5. 5 ；
c.將步驟b獲得的溶液在不斷攪拌的同時(shí)加熱到溶劑開始揮發(fā)，待溶劑全部揮發(fā)后得到的混合物移入石英管反應(yīng)裝置中，該裝置內(nèi)有惰性氣體作保護(hù)氣體；保護(hù)氣體為5% 氫和95%気氣的混合氣體；
d.將石英反應(yīng)裝置轉(zhuǎn)移到高溫爐中，以5°C /min的升溫速率進(jìn)行升溫至溫度達(dá)到 8200C，使有機(jī)前驅(qū)體熱解炭化， 反應(yīng)時(shí)間為6 — 7小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)體系自然降溫，整個(gè)反應(yīng)過程中持續(xù)通入保護(hù)氣體并帶出反應(yīng)氣體；
e.反應(yīng)結(jié)束即得到所需的高容量娃碳負(fù)極材料。
本發(fā)明方法通過在硅粉顆粒表面包覆一層碳，從而抑制硅在脫嵌鋰時(shí)的體積變化，使整個(gè)電極的體積變化控制在合理范圍之內(nèi)，提高了電池的可逆容量，改善了循環(huán)性倉泛。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明高容量硅碳負(fù)極材料的制備方法的實(shí)施例如下
a.將反應(yīng)前驅(qū)體PVC (聚氯乙烯)緩慢加入不斷攪拌的溶劑四氫呋喃中，使PVC完全溶解，形成溶液；每克PVC加入8ml四氫呋喃；
b.將硅粉緩慢的加入步驟a獲得的溶液中，混合均勻；娃與PVC的重量比為1:4 ；
c.將步驟b獲得的溶液在不斷攪拌的同時(shí)加熱到溶劑開始揮發(fā)，待溶劑全部揮發(fā)后得到的混合物移入石英管反應(yīng)裝置中，該裝置內(nèi)有惰性氣體作保護(hù)氣體；保護(hù)氣體為5% 氫和95%気氣的混合氣體；
d.將石英反應(yīng)裝置轉(zhuǎn)移到高溫爐中，以5°C /min的升溫速率進(jìn)行升溫至溫度達(dá)到 820°C，使有機(jī)前驅(qū)體熱解炭化，反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)體系自然降溫，整個(gè)反應(yīng)過程中持續(xù)通入保護(hù)氣體并帶出反應(yīng)氣體。
e.反應(yīng)結(jié)束即得到所需的高容量硅碳負(fù)極材料。將材料在瑪瑙研磨中粉碎，通過 200目標(biāo)準(zhǔn)篩過篩得到所需粒徑的材料，備用。
本發(fā)明方法獲得的高容量硅碳負(fù)極材料，其檢測結(jié)果如下
1.顆粒大小分布比較明顯，材料粒徑大小約在47 53 μ m。
2.用金屬鋰片做參考電極，充放電首次效率大于98%。
3. 2. 5V扣電O. 2C初次放電容量約820mAh/g，50次充放電循環(huán)以后還保持初次容量的88%以上。
權(quán)利要求
1.一種高容量硅碳負(fù)極材料的制備方法，其特征是包括以下步驟，a.將反應(yīng)前驅(qū)體PVC緩慢加入不斷攪拌的溶劑四氫呋喃中，使PVC完全溶解，形成溶液；每克PVC加入5 -1Oml四氫呋喃；b.將硅粉緩慢的加入步驟a獲得的溶液中，混合均勻；硅與PVC的重量比為1:3 —1: 5. 5 ；c.將步驟b獲得的溶液在不斷攪拌的同時(shí)加熱到溶劑開始揮發(fā)，待溶劑全部揮發(fā)后得到的混合物移入石英管反應(yīng)裝置中，該裝置內(nèi)有惰性氣體作保護(hù)氣體；保護(hù)氣體為5%氫和 95%氬氣的混合氣體；d.將石英反應(yīng)裝置轉(zhuǎn)移到高溫爐中，以5°C/min的升溫速率進(jìn)行升溫至溫度達(dá)到 8200C，使有機(jī)前驅(qū)體熱解炭化，反應(yīng)時(shí)間為6 — 7小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)體系自然降溫，整個(gè)反應(yīng)過程中持續(xù)通入保護(hù)氣體并帶出反應(yīng)氣體；e.反應(yīng)結(jié)束即得到所需的高容量硅碳負(fù)極材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及鋰離子電池負(fù)極材料的制備，具體是一種高容量硅碳負(fù)極材料的制備方法。該方法包括以下步驟a.將反應(yīng)前驅(qū)體PVC緩慢加入不斷攪拌的溶劑四氫呋喃中，使PVC完全溶解，形成溶液；b.將硅粉緩慢的加入步驟a獲得的溶液中，混合均勻；c.將步驟b獲得的溶液加熱到溶劑全部揮發(fā)后得到的混合物移入石英管反應(yīng)裝置中；d.將石英反應(yīng)裝置轉(zhuǎn)移到高溫爐中，使有機(jī)前驅(qū)體熱解炭化；e.反應(yīng)結(jié)束即得到所需的高容量硅碳負(fù)極材料。本發(fā)明方法通過在硅粉顆粒表面包覆一層碳，從而抑制硅在脫嵌鋰時(shí)的體積變化，使整個(gè)電極的體積變化控制在合理范圍之內(nèi)，提高了電池的可逆容量，改善了循環(huán)性能。
文檔編號H01M4/38GK103000901SQ20121047258
公開日2013年3月27日 申請日期2012年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月20日
發(fā)明者崔立峰, 周立, 王輝, 楊克濤 申請人:江蘇科捷鋰電池有限公司