專利名稱：一種鈣鈦礦型緩沖層的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于薄膜材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鈣鈦礦型緩沖層的制備方法。
背景技術(shù)：
第二代高溫超導(dǎo)涂層導(dǎo)體在77K的優(yōu)越高場性能，使它成為替代第一代實用高溫超導(dǎo)材料的首選材料。涂層導(dǎo)體是由基帶/阻隔層/超導(dǎo)層/保護層組成的多層結(jié)構(gòu)。目前，國內(nèi)的涂層導(dǎo)體研發(fā)在基礎(chǔ)研究和制備技術(shù)方面都遠遠落后于世界水平，特別是在緩沖層沉積技術(shù)方面差距更大，因此，從實用化角度出發(fā)，迫切需要以低成本沉積技術(shù)為途徑解決涂層導(dǎo)體中緩沖層制備的技術(shù)問題。緩沖層承擔(dān)著傳遞織構(gòu)和化學(xué)阻隔兩大任務(wù)。目前人們多采用多層膜結(jié)構(gòu)的緩沖層來實現(xiàn)上述兩大主要功能，但是緩沖層層數(shù)越多，制備工藝越復(fù)雜，成本就越高，控制其生長、微觀組織以及界面結(jié)構(gòu)的難度也就越大，因此簡化緩沖層結(jié)構(gòu)，甚至是采用單緩沖層一直是人們努力的目標。由于SrTiO3具有較小的氧擴散系數(shù)、與Ni和TOCO之間的化學(xué)兼容性很好，而且與YBCO之間的晶格失配又很小，因此人們一致認為它是制備涂層導(dǎo)體單緩沖層的首選材料。目前緩沖層的制備技術(shù)多采用真空物理氣相沉積(PVD)和非真空的化學(xué)溶液沉積(CSD)，前者的技術(shù)特點是容易獲得高性能薄膜，但設(shè)備復(fù)雜，制備速度慢，成本較高，制備實用化的長帶存在困難；而后者的特點是工藝相對簡單，可以精確控制金屬組元的配比， 能夠在復(fù)雜形狀表面均勻成膜，設(shè)備成本低，容易實現(xiàn)連續(xù)制備，其中CSD技術(shù)中金屬有機沉積(MOD)工藝應(yīng)用較多。目前利用MOD法制備SrTiO3緩沖層的前驅(qū)物中鈦通常選用的是鈦的醇鹽，但金屬醇鹽在空氣中易水解特性會使前驅(qū)液的配制以及存儲難度加大，不利于常規(guī)條件下緩沖層的沉積，另外，由于SrTiO3與NiW基帶之間存在很大的晶格失配，導(dǎo)致采用常規(guī)旋涂熱處理工藝很難獲得良好c軸取向的SrTiO3緩沖層薄膜，故選擇恰當(dāng)?shù)那膀?qū)物來配制穩(wěn)定性良好的前驅(qū)液，同時設(shè)計合理的涂覆、熱處理工藝從而制備c軸織構(gòu)的SrTiO3 緩沖層將有力促進涂層導(dǎo)體的制備技術(shù)進展。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種制備方法簡單，采用常規(guī)原料，不需要特殊設(shè)備，生產(chǎn)成本低的鈣鈦礦型緩沖層的制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種鈣鈦礦型緩沖層的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)將乙酰丙酮氧鈦和含有1/2個結(jié)晶水的醋酸鍶按照摩爾比為1 1的比例進行稱量，然后向醋酸鍶中加入體積比為1 10 1的丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑溶解制得溶液A，向乙酰丙酮氧鈦中加入2-甲氧基乙醇溶解制得溶液B，再將上述溶液A和溶液B混合均勻，配制成乙酰丙酮氧鈦和醋酸鍶的摩爾濃度均為0. lmol/L 1. Omol/L的前驅(qū)液；(2)取部分步驟(1)中所述前驅(qū)液，向前驅(qū)液中加入體積比為1 10 1的丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑，再加入2-甲氧基乙醇進行稀釋，攪拌均勻后得到乙酰丙酮氧鈦和醋酸鍶的摩爾濃度均為0. 003mol/L 0. 05mol/L的前驅(qū)液；(3)將步驟(2)中稀釋后的前驅(qū)液以2000轉(zhuǎn)/分鐘 5000轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋涂于用丙酮超聲清洗過的基底上，旋涂時間為IOs 60s，然后將旋涂前驅(qū)液后的基底置于管式爐中，于低氧環(huán)境中，以不低于50°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫加熱至850°C 1100°C后保溫0. Ih lh，再以不低于2°C /min的降溫速率冷卻至室溫，得到SrTiO3形核層薄膜；所述低氧環(huán)境為質(zhì)量純度為99. 999 %的高純Ar，或為氧質(zhì)量含量為lO.ppm l(T3ppm的Ar-H2混合氣氛，或為氧質(zhì)量含量為lO.ppm 10_3ppm的N2-H2混合氣氛；(4)將步驟(1)中所述前驅(qū)液以2000轉(zhuǎn)/分鐘 5000轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋涂于步驟(3)中所述SrTiO3形核層薄膜上，旋涂時間為IOs 60s，然后將旋涂前驅(qū)液后的SrTiO3 形核層薄膜置于管式爐中，于低氧環(huán)境中，以不低于50°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫加熱至900°C 1100°C后保溫0. 5h 3h，再以不低于2°C /min的降溫速率冷卻至室溫， 得到鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層；所述低氧環(huán)境為質(zhì)量純度為99. 999 %的高純Ar，或為氧質(zhì)量含量為IO-iqPPhi l(T3ppm的Ar-H2混合氣氛，或為氧質(zhì)量含量為lO.ppm l(T3ppm的N2-H2 混合氣氛。上述步驟(1)中所述混合溶劑中丙酸和乙酰丙酮的體積比為2 5 1。上述步驟O)中所述混合溶劑中丙酸和乙酰丙酮的體積比為2 5 1。上述步驟O)中所述混合溶劑與2-甲氧基乙醇的體積比為3 1。上述步驟(3)中所述基底為NiW基帶、NdGaO3單晶基片、LaAlO3單晶基片或YSZ單晶基片，其中YSZ是指釔穩(wěn)定的氧化鋯。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點1、本發(fā)明制備方法簡單，采用常規(guī)原料，不需要特殊設(shè)備，生產(chǎn)成本低。2、本發(fā)明采用常規(guī)金屬鹽配制前驅(qū)液，有效地提高了前驅(qū)液的穩(wěn)定性，簡化了前驅(qū)液的配制條件。3、本發(fā)明先采用旋涂法向基底上旋涂稀釋后的前驅(qū)液制備SrTiO3B核層薄膜，再旋涂未經(jīng)稀釋的前驅(qū)液制備得到鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層，簡化了緩沖層的制備工藝，并可實現(xiàn)SrTiO3緩沖層的低成本、大規(guī)模制備。4、采用本發(fā)明的方法制備的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層具有良好的c軸織構(gòu)和平整表面。下面通過附圖和實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案做進一步的詳細描述。


圖1為本發(fā)明實施例1制備的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層的X衍射圖譜。圖2為本發(fā)明實施例1制備的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層的原子力顯微鏡顯微鏡 (AFM)照片。圖3為本發(fā)明實施例2制備的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層的X衍射圖譜。圖4為本發(fā)明實施例2制備的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層的原子力顯微鏡顯微鏡 (AFM)照片。圖5為本發(fā)明實施例3制備的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層的X衍射圖譜。
圖6為本發(fā)明實施例3制備的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層的原子力顯微鏡顯微鏡 (AFM)照片。圖7為本發(fā)明實施例11制備的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層的X衍射圖譜。圖8為本發(fā)明實施例11制備的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層的原子力顯微鏡顯微鏡 (AFM)照片。
具體實施例方式實施例1(1)將乙酰丙酮氧鈦TiO (CH3C0CHC0CH3) 2和含有1/2個結(jié)晶水的醋酸鍶 Sr(CH3COO)2 ·1/2Η20按照摩爾比為1 1的比例進行稱量，然后向醋酸鍶中加入體積比為 2 1的丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑溶解制得溶液Α，向乙酰丙酮氧鈦中加入2-甲氧基乙醇溶解制得黃色透明溶液B，再將上述溶液A和溶液B混合均勻，配制成乙酰丙酮氧鈦和醋酸鍶的摩爾濃度均為0. 3mol/L的前驅(qū)液；(2)取部分步驟⑴中所述前驅(qū)液，向前驅(qū)液中加入體積比為2 1的丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑，再加入2-甲氧基乙醇進行稀釋，攪拌均勻后得到乙酰丙酮氧鈦和醋酸鍶的摩爾濃度均為0. 003mol/L的前驅(qū)液；所述丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑與2-甲氧基乙醇的體積比為3 1 ；(3)將步驟O)中稀釋后的前驅(qū)液以4000轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋涂于用丙酮超聲清洗過的NiW基帶上，旋涂時間為30s，然后將旋涂前驅(qū)液后的NiW基帶置于管式爐中，于質(zhì)量純度為99. 999%的高純Ar氣氛中，以300°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫加熱至 1000°C后保溫0. lh，再以2V /min的降溫速率冷卻至室溫，得到SrTiO3形核層薄膜；(4)將步驟(1)中所述前驅(qū)液以2500轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋涂于步驟(3)中所述 SrTiO3形核層薄膜上，旋涂時間為30s，然后將旋涂前驅(qū)液后的SrTiO3形核層薄膜置于管式爐中，于質(zhì)量純度為99. 999%的高純Ar氣氛中，以300°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫加熱至950°C后保溫0. 5h，再以2V /min的降溫速率冷卻至室溫，得到具有良好c軸織構(gòu)和較小表面粗糙度(RMS小于5nm)的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層。圖1是本實施例制備的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層的X衍射圖譜，圖中縱坐標為衍射強度(Intensity)，任意單位(a. u.)；橫坐標為衍射角2 θ，單位為度(deg)，圖中只有NiW 基帶和SrTiO3的(200)衍射峰出現(xiàn)，說明獲得了具有良好c軸織構(gòu)的SrTiO3緩沖層薄膜。 圖2是本實施例制備的鈣鈦礦型SrTiOdl沖層的原子力顯微鏡顯微鏡(AFM)照片，從圖中可以看出SrTiOJl沖層薄膜已經(jīng)完全將NiW基帶表面覆蓋，緩沖層薄膜表面連續(xù)、均勻且無微裂紋出現(xiàn)，另外，在10 μ mX 10 μ m的范圍內(nèi)緩沖層薄膜表面均方根粗糙度為4. 31nm, 說明其表面較為光滑，適合在其上繼續(xù)沉積其它氧化物薄膜。本實施例采用旋涂法旋涂稀釋后的前驅(qū)液制備SrTiO3形核層薄膜，再旋涂未經(jīng)稀釋的前驅(qū)液制備得到鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層，簡化了緩沖層的制備工藝，并可實現(xiàn)SrTiO3 緩沖層的低成本、大規(guī)模制備，制備的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層具有良好c軸織構(gòu)和平整表面。實施例2(1)將乙酰丙酮氧鈦TiO (CH3C0CHC0CH3) 2和含有1/2個結(jié)晶水的醋酸鍶Sr(CH3COO)2 ·1/2Η20按照摩爾比為1 1的比例進行稱量，然后向醋酸鍶中加入體積比為 2 1的丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑溶解制得溶液Α，向乙酰丙酮氧鈦中加入2-甲氧基乙醇溶解制得黃色透明溶液B，再將上述溶液A和溶液B混合均勻，配制成乙酰丙酮氧鈦和醋酸鍶的摩爾濃度均為0. 3mol/L的前驅(qū)液；(2)取部分步驟(1)中所述前驅(qū)液，向前驅(qū)液中加入體積比為2 1的丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑，再加入2-甲氧基乙醇進行稀釋，攪拌均勻后得到乙酰丙酮氧鈦和醋酸鍶的摩爾濃度均為0. 006mol/L的前驅(qū)液；所述丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑與2-甲氧基乙醇的體積比為3 1 ；(3)將步驟( 中稀釋后的前驅(qū)液以5000轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋涂于用丙酮超聲清洗過的NiW基帶上，旋涂時間為40s，然后將旋涂前驅(qū)液后的NiW基帶置于管式爐中，于氧質(zhì)量含量為10_6ppm的Ar-H2混合氣氛中，以300°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫加熱至 850°C后保溫lh，再以2V /min的降溫速率冷卻至室溫，得到SrTiO3形核層薄膜；(4)將步驟(1)中所述前驅(qū)液以2000轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋涂于步驟(3)中所述 SrTiO3形核層薄膜上，旋涂時間為30s，然后將旋涂前驅(qū)液后的SrTiO3形核層薄膜置于管式爐中，于氧質(zhì)量含量為10_6ppm的Ar-H2混合氣氛中，以300°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫加熱至970°C后保溫0. 5h，再以2V /min的降溫速率冷卻至室溫，得到具有良好c軸織構(gòu)和較小表面粗糙度(RMS小于5nm)的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層。圖3是本實施例制備的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層的X衍射圖譜，圖中縱坐標為衍射強度(Intensity)，任意單位(a. u.)；橫坐標為衍射角2 θ，單位為度(deg)，圖中只有NiW 基帶和SrTiO3的(200)衍射峰出現(xiàn)，說明獲得了具有良好c軸織構(gòu)的SrTiO3緩沖層薄膜。 圖4是本實施例制備的鈣鈦礦型SrTiOdl沖層的原子力顯微鏡顯微鏡(AFM)照片，從圖中可以看出SrTiOJl沖層薄膜已經(jīng)完全將NiW基帶表面覆蓋，緩沖層薄膜表面連續(xù)、均勻且無微裂紋出現(xiàn)，另外，在10 μ mX 10 μ m的范圍內(nèi)緩沖層薄膜表面均方根粗糙度為4. 47nm, 說明其表面較為光滑，適合在其上繼續(xù)沉積其它氧化物薄膜。本實施例采用旋涂法旋涂稀釋后的前驅(qū)液制備SrTiO3形核層薄膜，再旋涂未經(jīng)稀釋的前驅(qū)液制備得到鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層，簡化了緩沖層的制備工藝，并可實現(xiàn)SrTiO3 緩沖層的低成本、大規(guī)模制備，制備的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層具有良好c軸織構(gòu)和平整表實施例3(1)將乙酰丙酮氧鈦TiO (CH3C0CHC0CH3) 2和含有1/2個結(jié)晶水的醋酸鍶 Sr(CH3COO)2 ·1/2Η20按照摩爾比為1 1的比例進行稱量，然后向醋酸鍶中加入體積比為 1 1的丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑溶解制得溶液Α，向乙酰丙酮氧鈦中加入2-甲氧基乙醇溶解制得溶液B，再將上述溶液A和溶液B混合均勻，配制成乙酰丙酮氧鈦和醋酸鍶的摩爾濃度均為1. Omol/L的前驅(qū)液；(2)取部分步驟(1)中所述前驅(qū)液，向前驅(qū)液中加入體積比為1 1的丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑，再加入2-甲氧基乙醇進行稀釋，攪拌均勻后得到乙酰丙酮氧鈦和醋酸鍶的摩爾濃度均為0. 05mol/L的前驅(qū)液；所述丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑與2-甲氧基乙醇的體積比為3 1 ；(3)將步驟( 中稀釋后的前驅(qū)液以2000轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋涂于用丙酮超聲清洗過的NiW基帶上，旋涂時間為60s，然后將旋涂前驅(qū)液后的NiW基帶置于管式爐中，于氧質(zhì)量含量為IO-uiPPmmN2-H2混合氣氛中，以100°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫加熱至 950°C后保溫0. 3h，再以10/min的降溫速率冷卻至室溫，得到SrTiO3形核層薄膜；(4)將步驟(1)中所述前驅(qū)液以3000轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋涂于步驟(3)中所述 SrTiO3形核層薄膜上，旋涂時間為40s，然后將旋涂前驅(qū)液后的SrTiO3形核層薄膜置于管式爐中，于氧質(zhì)量含量為lO.ppm的N2-H2混合氣氛中，以200°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫加熱至900°C后保溫3h，再以5°C /min的降溫速率冷卻至室溫，得到具有良好c軸織構(gòu)和較小表面粗糙度(RMS小于5nm)的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層。圖5是本實施例制備的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層的X衍射圖譜，圖中縱坐標為衍射強度(Intensity)，任意單位(a. u.)；橫坐標為衍射角2 θ，單位為度(deg)，圖中只有NiW 基帶和SrTiO3的(200)衍射峰出現(xiàn)，說明獲得了具有良好c軸織構(gòu)的SrTiO3緩沖層薄膜。 圖6是本實施例制備的鈣鈦礦型SrTiOdl沖層的原子力顯微鏡顯微鏡(AFM)照片，從圖中可以看出SrTiOJl沖層薄膜已經(jīng)完全將NiW基帶表面覆蓋，緩沖層薄膜表面連續(xù)、均勻且無微裂紋出現(xiàn)，另外，在10 μ mX 10 μ m的范圍內(nèi)緩沖層薄膜表面均方根粗糙度為4. 19nm, 說明其表面較為光滑，適合在其上繼續(xù)沉積其它氧化物薄膜。本實施例采用旋涂法旋涂稀釋后的前驅(qū)液制備SrTiO3形核層薄膜，再旋涂未經(jīng)稀釋的前驅(qū)液制備得到鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層，簡化了緩沖層的制備工藝，并可實現(xiàn)SrTiO3 緩沖層的低成本、大規(guī)模制備，制備的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層具有良好c軸織構(gòu)和平整表 實施例4 (1)將乙酰丙酮氧鈦TiO (CH3C0CHC0CH3) 2和含有1/2個結(jié)晶水的醋酸鍶 Sr(CH3COO)2 ·1/2Η20按照摩爾比為1 1的比例進行稱量，然后向醋酸鍶中加入體積比為 10 1的丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑溶解制得溶液Α，向乙酰丙酮氧鈦中加入2-甲氧基乙醇溶解制得黃色透明溶液B，再將上述溶液A和溶液B混合均勻，配制成乙酰丙酮氧鈦和醋酸鍶的摩爾濃度均為0. 5mol/L的前驅(qū)液；(2)取部分步驟(1)中所述前驅(qū)液，向前驅(qū)液中加入體積比為10 1的丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑，再加入2-甲氧基乙醇進行稀釋，攪拌均勻后得到乙酰丙酮氧鈦和醋酸鍶的摩爾濃度均為0. 008mol/L的前驅(qū)液；所述丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑與2-甲氧基乙醇的體積比為3 1 ；(3)將步驟( 中稀釋后的前驅(qū)液以3500轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋涂于用丙酮超聲清洗過的NdGaO3單晶基片上，旋涂時間為10s，然后將旋涂前驅(qū)液后的NdGaO3單晶基片置于管式爐中，于氧質(zhì)量含量為10_3ppm的Ar-H2混合氣氛中，以50°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫加熱至900°C后保溫0. 5h，再以2°C /min的降溫速率冷卻至室溫，得到SrTiO3形核
層薄膜；(4)將步驟(1)中所述前驅(qū)液以4000轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋涂于步驟(3)中所述 SrTiO3形核層薄膜上，旋涂時間為20s，然后將旋涂前驅(qū)液后的SrTiO3形核層薄膜置于管式爐中，于氧質(zhì)量含量為10_3ppm的Ar-H2混合氣氛中，以250°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫加熱至1000°C后保溫0. 5h，再以2°C /min的降溫速率冷卻至室溫，得到具有良好c 軸織構(gòu)和較小表面粗糙度(RMS小于5nm)的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層。
本實施例采用旋涂法旋涂稀釋后的前驅(qū)液制備SrTiO3形核層薄膜，再旋涂未經(jīng)稀釋的前驅(qū)液制備得到鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層，簡化了緩沖層的制備工藝，并可實現(xiàn)SrTiO3 緩沖層的低成本、大規(guī)模制備，制備的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層具有良好c軸織構(gòu)和平整表實施例5(1)將乙酰丙酮氧鈦TiO (CH3C0CHC0CH3) 2和含有1/2個結(jié)晶水的醋酸鍶 Sr(CH3COO)2 ·1/2Η20按照摩爾比為1 1的比例進行稱量，然后向醋酸鍶中加入體積比為 5 1的丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑溶解制得溶液Α，向乙酰丙酮氧鈦中加入2-甲氧基乙醇溶解制得溶液B，再將上述溶液A和溶液B混合均勻，配制成乙酰丙酮氧鈦和醋酸鍶的摩爾濃度均為0. lmol/L的前驅(qū)液；(2)取部分步驟(1)中所述前驅(qū)液，向前驅(qū)液中加入體積比為5 1的丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑，再加入2-甲氧基乙醇進行稀釋，攪拌均勻后得到乙酰丙酮氧鈦和醋酸鍶的摩爾濃度均為0. 003mol/L的前驅(qū)液；所述丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑與2-甲氧基乙醇的體積比為3 1 ；(3)將步驟( 中稀釋后的前驅(qū)液以2000轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋涂于用丙酮超聲清洗過的LaAW3單晶基片上，旋涂時間為10s，然后將旋涂前驅(qū)液后的LaAW3單晶基片置于管式爐中，于氧質(zhì)量含量為10_3ppm的N2-H2混合氣氛中，以50°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫加熱至900°C后保溫0. 5h，再以10°C /min的降溫速率冷卻至室溫，得到SrTiO3形核
層薄膜；(4)將步驟⑴中所述前驅(qū)液以3500轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋涂于步驟(3)中所述 SrTiO3形核層薄膜上，旋涂時間為40s，然后將旋涂前驅(qū)液后的SrTiO3形核層薄膜置于管式爐中，于氧質(zhì)量含量為10_3ppm的R-H2混合氣氛中，以50°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫加熱至950°C后保溫lh，再以10°C /min的降溫速率冷卻至室溫，得到具有良好c軸織構(gòu)和較小表面粗糙度(RMS小于5nm)的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層。本實施例采用旋涂法旋涂稀釋后的前驅(qū)液制備SrTiO3形核層薄膜，再旋涂未經(jīng)稀釋的前驅(qū)液制備得到鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層，簡化了緩沖層的制備工藝，并可實現(xiàn)SrTiO3 緩沖層的低成本、大規(guī)模制備，制備的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層具有良好c軸織構(gòu)和平整表實施例6(1)將乙酰丙酮氧鈦TiO (CH3C0CHC0CH3) 2和含有1/2個結(jié)晶水的醋酸鍶 Sr(CH3COO)2 ·1/2Η20按照摩爾比為1 1的比例進行稱量，然后向醋酸鍶中加入體積比為 3 1的丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑溶解制得溶液Α，向乙酰丙酮氧鈦中加入2-甲氧基乙醇溶解制得溶液B，再將上述溶液A和溶液B混合均勻，配制成乙酰丙酮氧鈦和醋酸鍶的摩爾濃度均為0. 6mol/L的前驅(qū)液；(2)取部分步驟(1)中所述前驅(qū)液，向前驅(qū)液中加入體積比為3 1的丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑，再加入2-甲氧基乙醇進行稀釋，攪拌均勻后得到乙酰丙酮氧鈦和醋酸鍶的摩爾濃度均為0. 02mol/L的前驅(qū)液；所述丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑與2-甲氧基乙醇的體積比為3 1 ；(3)將步驟( 中稀釋后的前驅(qū)液以3000轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋涂于用丙酮超聲清洗過的YSZ (釔穩(wěn)定的氧化鋯)單晶基片上，旋涂時間為20s，然后將旋涂前驅(qū)液后的YSZ單晶基片置于管式爐中，于氧質(zhì)量含量為ΙΟ,ρρπι的Ar-H2混合氣氛中，以200°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫加熱至980°C后保溫0. 2h，再以5°C/min的降溫速率冷卻至室溫，得到 SrTiO3形核層薄膜；(4)將步驟(1)中所述前驅(qū)液以5000轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋涂于步驟(3)中所述 SrTiO3形核層薄膜上，旋涂時間為10s，然后將旋涂前驅(qū)液后的SrTiO3形核層薄膜置于管式爐中，于氧質(zhì)量含量為ΙΟ,ρρπι的Ar-H2混合氣氛中，以100°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫加熱至980°C后保溫2h，再以5°C /min的降溫速率冷卻至室溫，得到具有良好c軸織構(gòu)和較小表面粗糙度(RMS小于5nm)的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層。本實施例采用旋涂法旋涂稀釋后的前驅(qū)液制備SrTiO3形核層薄膜，再旋涂未經(jīng)稀釋的前驅(qū)液制備得到鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層，簡化了緩沖層的制備工藝，并可實現(xiàn)SrTiO3 緩沖層的低成本、大規(guī)模制備，制備的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層具有良好c軸織構(gòu)和平整表實施例7(1)將乙酰丙酮氧鈦TiO (CH3C0CHC0CH3) 2和含有1/2個結(jié)晶水的醋酸鍶 Sr(CH3COO)2 ·1/2Η20按照摩爾比為1 1的比例進行稱量，然后向醋酸鍶中加入體積比為 2 1的丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑溶解制得溶液Α，向乙酰丙酮氧鈦中加入2-甲氧基乙醇溶解制得溶液B，再將上述溶液A和溶液B混合均勻，配制成乙酰丙酮氧鈦和醋酸鍶的摩爾濃度均為1. Omol/L的前驅(qū)液；(2)取部分步驟(1)中所述前驅(qū)液，向前驅(qū)液中加入體積比為2 1的丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑，再加入2-甲氧基乙醇進行稀釋，攪拌均勻后得到乙酰丙酮氧鈦和醋酸鍶的摩爾濃度均為0. 01mol/L的前驅(qū)液；所述丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑與2-甲氧基乙醇的體積比為3 1 ；(3)將步驟O)中稀釋后的前驅(qū)液以4000轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋涂于用丙酮超聲清洗過的LaAW3單晶基片上，旋涂時間為30s，然后將旋涂前驅(qū)液后的LaAW3單晶基片置于管式爐中，于氧質(zhì)量含量為10_8ppm的N2-H2混合氣氛中，以300°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫加熱至1100°C后保溫0. lh，再以2V /min的降溫速率冷卻至室溫，得到SrTiO3 形核層薄膜；(4)將步驟(1)中所述前驅(qū)液以2500轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋涂于步驟(3)中所述 SrTiO3形核層薄膜上，旋涂時間為20s，然后將旋涂前驅(qū)液后的SrTiO3形核層薄膜置于管式爐中，于氧質(zhì)量含量為10_8ppm的N2-H2混合氣氛中，以300°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫加熱至1000°C后保溫0. 5h，再以2°C /min的降溫速率冷卻至室溫，得到具有良好c 軸織構(gòu)和較小表面粗糙度(RMS小于5nm)的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層。本實施例采用旋涂法旋涂稀釋后的前驅(qū)液制備SrTiO3形核層薄膜，再旋涂未經(jīng)稀釋的前驅(qū)液制備得到鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層，簡化了緩沖層的制備工藝，并可實現(xiàn)SrTiO3 緩沖層的低成本、大規(guī)模制備，制備的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層具有良好c軸織構(gòu)和平整表實施例8(1)將乙酰丙酮氧鈦TiO (CH3C0CHC0CH3) 2和含有1/2個結(jié)晶水的醋酸鍶Sr(CH3COO)2 ·1/2Η20按照摩爾比為1 1的比例進行稱量，然后向醋酸鍶中加入體積比為 8 1的丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑溶解制得溶液Α，向乙酰丙酮氧鈦中加入2-甲氧基乙醇溶解制得溶液B，再將上述溶液A和溶液B混合均勻，配制成乙酰丙酮氧鈦和醋酸鍶的摩爾濃度均為0. 2mol/L的前驅(qū)液；(2)取部分步驟(1)中所述前驅(qū)液，向前驅(qū)液中加入體積比為8 1的丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑，再加入2-甲氧基乙醇進行稀釋，攪拌均勻后得到乙酰丙酮氧鈦和醋酸鍶的摩爾濃度均為0. 005mol/L的前驅(qū)液；所述丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑與2-甲氧基乙醇的體積比為3 1 ；(3)將步驟( 中稀釋后的前驅(qū)液以3000轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋涂于用丙酮超聲清洗過的NdGaO3單晶基片上，旋涂時間為60s，然后將旋涂前驅(qū)液后的NdGaO3單晶基片置于管式爐中，于質(zhì)量純度為99. 999%的高純Ar氣氛中，以150°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫加熱至970°C后保溫0. 2h，再以5°C /min的降溫速率冷卻至室溫，得到SrTiO3形核層
薄膜；(4)將步驟(1)中所述前驅(qū)液以2000轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋涂于步驟(3)中所述 SrTiO3形核層薄膜上，旋涂時間為40s，然后將旋涂前驅(qū)液后的SrTiO3形核層薄膜置于管式爐中，于質(zhì)量純度為99. 999%的高純Ar氣氛中，以150°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫加熱至980°C后保溫0. 6h，再以5°C /min的降溫速率冷卻至室溫，得到具有良好c軸織構(gòu)和較小表面粗糙度(RMS小于5nm)的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層。本實施例采用旋涂法旋涂稀釋后的前驅(qū)液制備SrTiO3形核層薄膜，再旋涂未經(jīng)稀釋的前驅(qū)液制備得到鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層，簡化了緩沖層的制備工藝，并可實現(xiàn)SrTiO3 緩沖層的低成本、大規(guī)模制備，制備的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層具有良好c軸織構(gòu)和平整表 實施例9 (1)將乙酰丙酮氧鈦TiO (CH3C0CHC0CH3) 2和含有1/2個結(jié)晶水的醋酸鍶 Sr(CH3COO)2 ·1/2Η20按照摩爾比為1 1的比例進行稱量，然后向醋酸鍶中加入體積比為 10 1的丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑溶解制得溶液Α，向乙酰丙酮氧鈦中加入2-甲氧基乙醇溶解制得溶液B，再將上述溶液A和溶液B混合均勻，配制成乙酰丙酮氧鈦和醋酸鍶的摩爾濃度均為0. 5mol/L的前驅(qū)液；(2)取部分步驟(1)中所述前驅(qū)液，向前驅(qū)液中加入體積比為10 1的丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑，再加入2-甲氧基乙醇進行稀釋，攪拌均勻后得到乙酰丙酮氧鈦和醋酸鍶的摩爾濃度均為0. 005mol/L的前驅(qū)液；所述丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑與2-甲氧基乙醇的體積比為3 1 ；(3)將步驟( 中稀釋后的前驅(qū)液以5000轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋涂于用丙酮超聲清洗過的LaAW3單晶基片上，旋涂時間為20s，然后將旋涂前驅(qū)液后的LaAW3單晶基片置于管式爐中，于質(zhì)量純度為99. 999%的高純Ar氣氛中，以200°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫加熱至940°C后保溫0. 3h，再以2V /min的降溫速率冷卻至室溫，得到SrTiO3形核層
薄膜；(4)將步驟(1)中所述前驅(qū)液以3000轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋涂于步驟(3)中所述 SrTiO3形核層薄膜上，旋涂時間為60s，然后將旋涂前驅(qū)液后的SrTiO3形核層薄膜置于管式爐中，于質(zhì)量純度為99. 999%的高純Ar氣氛中，以300°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫加熱至1100°C后保溫0. 5h，再以2V /min的降溫速率冷卻至室溫，得到具有良好c軸織構(gòu)和較小表面粗糙度(RMS小于5nm)的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層。 本實施例采用旋涂法旋涂稀釋后的前驅(qū)液制備SrTiO3形核層薄膜，再旋涂未經(jīng)稀釋的前驅(qū)液制備得到鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層，簡化了緩沖層的制備工藝，并可實現(xiàn)SrTiO3 緩沖層的低成本、大規(guī)模制備，制備的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層具有良好c軸織構(gòu)和平整表實施例10(1)將乙酰丙酮氧鈦TiO (CH3C0CHC0CH3) 2和含有1/2個結(jié)晶水的醋酸鍶 Sr(CH3COO)2 ·1/2Η20按照摩爾比為1 1的比例進行稱量，然后向醋酸鍶中加入體積比為 2 1的丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑溶解制得溶液Α，向乙酰丙酮氧鈦中加入2-甲氧基乙醇溶解制得溶液B，再將上述溶液A和溶液B混合均勻，配制成乙酰丙酮氧鈦和醋酸鍶的摩爾濃度均為0. lmol/L的前驅(qū)液；(2)取部分步驟(1)中所述前驅(qū)液，向前驅(qū)液中加入體積比為2 1的丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑，再加入2-甲氧基乙醇進行稀釋，攪拌均勻后得到乙酰丙酮氧鈦和醋酸鍶的摩爾濃度均為0. 003mol/L的前驅(qū)液；所述丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑與2-甲氧基乙醇的體積比為3 1 ；(3)將步驟(2)中稀釋后的前驅(qū)液以4000轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋涂于用丙酮超聲清洗過的NdGaO3單晶基片上，旋涂時間為40s，然后將旋涂前驅(qū)液后的NdGaO3單晶基片置于管式爐中，于氧質(zhì)量含量為ΙΟ,ρρπι的N2-H2混合氣氛中，以100°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫加熱至920°C后保溫0. 5h，再以6°C /min的降溫速率冷卻至室溫，得到SrTiO3形核層薄膜；(4)將步驟⑴中所述前驅(qū)液以5000轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋涂于步驟(3)中所述 SrTiO3形核層薄膜上，旋涂時間為20s，然后將旋涂前驅(qū)液后的SrTiO3形核層薄膜置于管式爐中，于氧質(zhì)量含量為lO.ppm的N2-H2混合氣氛中，以100°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫加熱至950°C后保溫lh，再以2V /min的降溫速率冷卻至室溫，得到具有良好c軸織構(gòu)和較小表面粗糙度(RMS小于5nm)的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層。本實施例采用旋涂法旋涂稀釋后的前驅(qū)液制備SrTiO3形核層薄膜，再旋涂未經(jīng)稀釋的前驅(qū)液制備得到鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層，簡化了緩沖層的制備工藝，并可實現(xiàn)SrTiO3 緩沖層的低成本、大規(guī)模制備，制備的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層具有良好c軸織構(gòu)和平整表實施例11(1)將乙酰丙酮氧鈦TiO (CH3C0CHC0CH3) 2和含有1/2個結(jié)晶水的醋酸鍶 Sr(CH3COO)2 ·1/2Η20按照摩爾比為1 1的比例進行稱量，然后向醋酸鍶中加入體積比為 1 1的丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑溶解制得溶液Α，向乙酰丙酮氧鈦中加入2-甲氧基乙醇溶解制得溶液B，再將上述溶液A和溶液B混合均勻，配制成乙酰丙酮氧鈦和醋酸鍶的摩爾濃度均為0. lmol/L的前驅(qū)液；(2)取部分步驟(1)中所述前驅(qū)液，向前驅(qū)液中加入體積比為1 1的丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑，再加入2-甲氧基乙醇進行稀釋，攪拌均勻后得到乙酰丙酮氧鈦和醋酸鍶的摩爾濃度均為0. 003mol/L的前驅(qū)液；所述丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑與2-甲氧基乙醇的體積比為3 1 ；(3)將步驟( 中稀釋后的前驅(qū)液以2000轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋涂于用丙酮超聲清洗過的YSZ(釔穩(wěn)定的氧化鋯)單晶基片上，旋涂時間為10s，然后將旋涂前驅(qū)液后的YSZ單晶基片置于管式爐中，于氧質(zhì)量含量為10_3ppm的N2-H2混合氣氛中，以50°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫加熱至900°C后保溫0. 5h，再以10°C /min的降溫速率冷卻至室溫，得到 SrTiO3形核層薄膜；(4)將步驟(1)中所述前驅(qū)液以3500轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋涂于步驟(3)中所述 SrTiO3形核層薄膜上，旋涂時間為40s，然后將旋涂前驅(qū)液后的SrTiO3形核層薄膜置于管式爐中，于氧質(zhì)量含量為10_3ppm的R-H2混合氣氛中，以50°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫加熱至950°C后保溫lh，再以10°C /min的降溫速率冷卻至室溫，得到具有良好c軸織構(gòu)和較小表面粗糙度(RMS小于5nm)的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層。圖7是本實施例制備的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層的X衍射圖譜，圖中縱坐標為衍射強度(Intensity)，任意單位(a. u.)；橫坐標為衍射角2 θ，單位為度(deg)，圖中只有YSZ 單晶基片和SrTiO3W (100)衍射峰出現(xiàn)，說明獲得了具有良好c軸織構(gòu)的SrTiO3緩沖層薄膜。圖8是本實施例制備的鈣鈦礦型SrTiOdl沖層的原子力顯微鏡顯微鏡(AFM)照片， 從圖中可以看出SrTiO3緩沖層薄膜表面連續(xù)、均勻且無微裂紋出現(xiàn)，另外，在10 μ mX 10 μ m 的范圍內(nèi)緩沖層薄膜表面均方根粗糙度為3. 16nm，說明緩沖層薄膜表面較為光滑，適合在其上繼續(xù)沉積其它氧化物薄膜。本實施例采用旋涂法旋涂稀釋后的前驅(qū)液制備SrTiO3形核層薄膜，再旋涂未經(jīng)稀釋的前驅(qū)液制備得到鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層，簡化了緩沖層的制備工藝，并可實現(xiàn)SrTiO3 緩沖層的低成本、大規(guī)模制備，制備的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層具有良好c軸織構(gòu)和平整表實施例12(1)將乙酰丙酮氧鈦TiO (CH3C0CHC0CH3) 2和含有1/2個結(jié)晶水的醋酸鍶 Sr(CH3COO)2 ·1/2Η20按照摩爾比為1 1的比例進行稱量，然后向醋酸鍶中加入體積比為 10 1的丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑溶解制得溶液Α，向乙酰丙酮氧鈦中加入2-甲氧基乙醇溶解制得溶液B，再將上述溶液A和溶液B混合均勻，配制成乙酰丙酮氧鈦和醋酸鍶的摩爾濃度均為1. Omol/L的前驅(qū)液；(2)取部分步驟(1)中所述前驅(qū)液，向前驅(qū)液中加入體積比為10 1的丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑，再加入2-甲氧基乙醇進行稀釋，攪拌均勻后得到乙酰丙酮氧鈦和醋酸鍶的摩爾濃度均為0. 05mol/L的前驅(qū)液；所述丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑與2-甲氧基乙醇的體積比為3 1 ；(3)將步驟( 中稀釋后的前驅(qū)液以5000轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋涂于用丙酮超聲清洗過的YSZ (釔穩(wěn)定的氧化鋯)單晶基片上，旋涂時間為60s，然后將旋涂前驅(qū)液后的YSZ單晶基片置于管式爐中，于質(zhì)量純度為99. 999%的高純Ar氣氛中，以300°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫加熱至1000°C后保溫0. lh，再以2V /min的降溫速率冷卻至室溫，得到 SrTiO3形核層薄膜；(4)將步驟(1)中所述前驅(qū)液以2000轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋涂于步驟(3)中所述SrTiO3形核層薄膜上，旋涂時間為60s，然后將旋涂前驅(qū)液后的SrTiO3形核層薄膜置于管式爐中，于質(zhì)量純度為99. 999%的高純Ar氣氛中，以300°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫加熱至1000°C后保溫0. 5h，再以2V /min的降溫速率冷卻至室溫，得到具有良好c軸織構(gòu)和較小表面粗糙度(RMS小于5nm)的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層。 本實施例采用旋涂法旋涂稀釋后的前驅(qū)液制備SrTiO3形核層薄膜，再旋涂未經(jīng)稀釋的前驅(qū)液制備得到鈣鈦礦型SrTi03緩沖層，簡化了緩沖層的制備工藝，并可實現(xiàn)SrTi03 緩沖層的低成本、大規(guī)模制備，制備的鈣鈦礦型SrTi03緩沖層具有良好c軸織構(gòu)和平整表 以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明做任何限制，凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種鈣鈦礦型緩沖層的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)將乙酰丙酮氧鈦和含有1/2個結(jié)晶水的醋酸鍶按照摩爾比為1 1的比例進行稱量，然后向醋酸鍶中加入體積比為1 10 1的丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑溶解制得溶液 A，向乙酰丙酮氧鈦中加入2-甲氧基乙醇溶解制得溶液B，再將上述溶液A和溶液B混合均勻，配制成乙酰丙酮氧鈦和醋酸鍶的摩爾濃度均為0. lmol/L 1. Omol/L的前驅(qū)液；(2)取部分步驟(1)中所述前驅(qū)液，向前驅(qū)液中加入體積比為1 10 1的丙酸和乙酰丙酮的混合溶劑，再加入2-甲氧基乙醇進行稀釋，攪拌均勻后得到乙酰丙酮氧鈦和醋酸鍶的摩爾濃度均為0. 003mol/L 0. 05mol/L的前驅(qū)液；(3)將步驟O)中稀釋后的前驅(qū)液以2000轉(zhuǎn)/分鐘 5000轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋涂于用丙酮超聲清洗過的基底上，旋涂時間為IOs 60s，然后將旋涂前驅(qū)液后的基底置于管式爐中，于低氧環(huán)境中，以不低于50°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫加熱至850°C 1100°C后保溫0. Ih lh，再以不低于2°C /min的降溫速率冷卻至室溫，得到SrTiO3形核層薄膜；所述低氧環(huán)境為質(zhì)量純度為99. 999 %的高純Ar，或為氧質(zhì)量含量為lO.ppm l(T3ppm的Ar-H2混合氣氛，或為氧質(zhì)量含量為lO.ppm 10_3ppm的N2-H2混合氣氛；(4)將步驟(1)中所述前驅(qū)液以2000轉(zhuǎn)/分鐘 5000轉(zhuǎn)/分鐘的速率旋涂于步驟(3) 中所述SrTiO3形核層薄膜上，旋涂時間為IOs 60s，然后將旋涂前驅(qū)液后的SrTiO3形核層薄膜置于管式爐中，于低氧環(huán)境中，以不低于50°C /min的升溫速率將爐內(nèi)溫度從室溫加熱至900°C 1100°C后保溫0. 5h 3h，再以不低于2°C /min的降溫速率冷卻至室溫，得到鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層；所述低氧環(huán)境為質(zhì)量純度為99. 999 %的高純Ar，或為氧質(zhì)量含量為ΙΟ,ρρπι l(T3ppm的Ar-H2混合氣氛，或為氧質(zhì)量含量為lO.ppm l(T3ppm的R-H2混合氣氛。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈣鈦礦型緩沖層的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述混合溶劑中丙酸和乙酰丙酮的體積比為2 5 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈣鈦礦型緩沖層的制備方法，其特征在于，步驟( 中所述混合溶劑中丙酸和乙酰丙酮的體積比為2 5 1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈣鈦礦型緩沖層的制備方法，其特征在于，步驟( 中所述混合溶劑與2-甲氧基乙醇的體積比為3 1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈣鈦礦型緩沖層的制備方法，其特征在于，步驟C3)中所述基底為NiW基帶、NdGaO3單晶基片、LaAW3單晶基片或YSZ單晶基片，其中YSZ是指釔穩(wěn)定的氧化鋯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鈣鈦礦型緩沖層的制備方法，該方法為1.配制前驅(qū)液；2.取部分前驅(qū)液進行稀釋；3.將稀釋后的前驅(qū)液旋涂于基底上，然后置于管式爐中加熱，冷卻得到SrTiO3形核層薄膜；4.將未稀釋的前驅(qū)液旋涂于SrTiO3形核層薄膜上，然后置于管式爐中加熱，冷卻得到鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層。本發(fā)明先采用旋涂法向基底上旋涂稀釋后的前驅(qū)液制備SrTiO3形核層薄膜，再旋涂未經(jīng)稀釋的前驅(qū)液，簡化了緩沖層的制備工藝，并可實現(xiàn)SrTiO3緩沖層的低成本、大規(guī)模制備。采用本發(fā)明的方法制備的鈣鈦礦型SrTiO3緩沖層具有良好的c軸織構(gòu)和平整表面。
文檔編號H01L39/24GK102299251SQ201110231598
公開日2011年12月28日 申請日期2011年8月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月13日
發(fā)明者于澤銘, 盧亞鋒, 周廉, 李成山, 王耀, 金利華 申請人:西北有色金屬研究院