專(zhuān)利名稱(chēng)：一種各向異性稀土永磁粉制備工藝及設(shè)備和制備的產(chǎn)品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種各向異性稀土永磁粉的制備工藝及裝置和產(chǎn)品，具體涉及到在磁 粉制備過(guò)程中施加磁場(chǎng)提高各向異性度等相關(guān)磁性能。
背景技術(shù)：
粘結(jié)NdFeB磁體具有優(yōu)異的磁性能、機(jī)械性能、良好的可加工性，具有很大的應(yīng)用 和發(fā)展前途，市場(chǎng)需求顯著增長(zhǎng)，目前已廣泛用于汽車(chē)、計(jì)算機(jī)外設(shè)、電子、辦公自動(dòng)化和其 他電子器件中。粘結(jié)稀土永磁在信息產(chǎn)業(yè)中主要用于各種微型電機(jī)的定子或轉(zhuǎn)子磁體，信 息產(chǎn)品要求微型電機(jī)在減小體積的同時(shí)輸出更高的功率，因此要求磁體具有更高的磁性 能、更小、更精確的尺寸?？紤]到以上因素，在選用唯一達(dá)到實(shí)用化的稀土鐵基永磁NdFeB 的基礎(chǔ)上，各向異性永磁是粘結(jié)永磁的一個(gè)必然的發(fā)展方向。各向異性磁粉制備方法除 了熱鍛鑄以外就是通過(guò)HDDR的方法，該方法是將NdFeB原始合金在氫氣中加熱至750 950°C進(jìn)行吸氫反應(yīng)，使主相NdJe14B發(fā)生歧化分解，在這之后使歧化相放出氫氣發(fā)生逆相 變的脫氫程序，得到晶粒細(xì)小的各向異性磁性粉末。考察各向異性磁粉的參數(shù)主要有矯頑力iHc、剩磁Br以及各向異性度等。其中iHc 與磁粉晶粒大小有關(guān)，晶粒越小各向異性度就越大；剩磁Br主要取決于各向異性度，晶體 取向越一致，即各向異性度越高，剩磁Br就越大，最終反應(yīng)為磁能積(BH)m就越大。各向異性度可以用DOA(Degree Of Alignment)來(lái)表示，用公式表示為DOA = (Br77-Br 丄)Br"式中Br〃表示平行于磁場(chǎng)取向方向得到的剩磁Br ±表示垂直于磁場(chǎng)取向方向得到的剩磁各向同性的磁粉DOA = 0，完全取向的樣品DOA = 1，DOA越大，材料的各向異性越 強(qiáng)，但實(shí)際上達(dá)到1是不可能的。在各向異性磁粉的制備方法方面，愛(ài)知制鋼等公司已經(jīng) 有專(zhuān)利申請(qǐng)。三菱公司最先發(fā)現(xiàn)了 NdFeB的HDDR法生產(chǎn)各向異性磁粉，其在88106845. 4 和92113705. 2中分別申請(qǐng)了微觀組織專(zhuān)利和工藝專(zhuān)利；而愛(ài)知制鋼進(jìn)一步發(fā)展了 HDDR 工藝，在01140696. 8專(zhuān)利中提出RFeB系氫化物(RFeBHx)和Rl元素(Tb、Dy、Nd、Pr中 的一種或一種以上組成的單體，合金，化合物或由其組成的擴(kuò)散粉)混合，熱處理進(jìn)行互 擴(kuò)散得到高矯頑力的各向異性磁粉；在96103173. 5中針對(duì)HDDR工藝中溫度不易控制 的問(wèn)題，提出用一種補(bǔ)償材料進(jìn)行相反的反應(yīng)產(chǎn)生相同的熱量均衡稀土類(lèi)磁粉吸氫產(chǎn)生 的熱量和脫氫時(shí)吸收的熱量。99123355. 7中提出Nb和fei的作用和多步氫處理工藝， 20048001073. 7和2005100700 . 5中提出在歧化階段后增加組織穩(wěn)定化工藝，并用這種工 藝制備(RhLax) 12_14Fi3balB9_1(^高溫度穩(wěn)定性各向異性粉末；200410085531. 1提出各向異性 NdFeB磁粉和SmFeN粉混合制成高磁性能的磁粉的工藝。在各向異性磁粉制備設(shè)備方面，愛(ài)知制鋼在96103173. 5中申請(qǐng)了一種各向異性 磁粉制備設(shè)備，用一種補(bǔ)償材料同步地進(jìn)行相反的反應(yīng)產(chǎn)生相同的熱量來(lái)均衡由于所述稀 土類(lèi)磁粉吸氫時(shí)產(chǎn)生的熱量和脫氫時(shí)吸收的熱量。98125398. 9中加入熱補(bǔ)償裝置和一個(gè)承受部件，承受部件使反應(yīng)原料上下移動(dòng)來(lái)提高生產(chǎn)效率。國(guó)內(nèi)專(zhuān)利200710061622. 5也提出 了一種外熱式旋轉(zhuǎn)真空爐，保證了反應(yīng)的均勻性與溫度的精確控制。上述國(guó)內(nèi)外專(zhuān)利或是有關(guān)各向異性磁粉制備工藝專(zhuān)利，或是有關(guān)磁體制備專(zhuān)利中 所涉及磁粉制備工藝，或是磁粉的制備裝置，都不同程度地涉及了有關(guān)稀土 R-T-B系各向 異性磁粉的制備工藝。但是都沒(méi)有涉及到在制備過(guò)程中施加磁場(chǎng)來(lái)提高磁粉的各向異性以 及通過(guò)此種方法制備磁粉的晶形情況。在不同磁性材料的多種處理過(guò)程中都觀察到強(qiáng)磁場(chǎng)誘導(dǎo)織構(gòu)組織的現(xiàn)象，在針對(duì) 各向異性磁粉制備方面，目前通過(guò)傳統(tǒng)的工藝方法制備得到的磁粉各向異性均在0.6以 下，磁粉性能損失較多。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種可制備高各向異性磁粉的制備方法、實(shí)施該方法的裝 置以及根據(jù)該裝置制備得到的各向異性磁粉。由磁學(xué)理論可以知道，磁場(chǎng)通過(guò)使物質(zhì)磁化，改變材料處理過(guò)程中熱力學(xué)和動(dòng)力 學(xué)條件，甚至直接影響材料中原子、分子或離子的遷移、匹配、絡(luò)合等行為，能夠?qū)Σ牧系慕M 織、微結(jié)構(gòu)和性能產(chǎn)生深層次、根本性的影響。對(duì)磁性材料來(lái)說(shuō)，由于磁晶各向異性，施加磁 場(chǎng)可在材料中產(chǎn)生依賴(lài)晶粒取向的磁晶各向異性能，從而為晶界遷移提供附加的驅(qū)動(dòng)力， 在狗基合金中，由于<001>方向磁導(dǎo)率最大，故其磁晶各向異性能最低，即磁場(chǎng)導(dǎo)致的自由 能增加最小，從而促進(jìn)<001>晶向平行磁場(chǎng)方向的晶粒長(zhǎng)大，因此可以所需要的織構(gòu)取向。本發(fā)明裝置及方法使氫化法制備各向異性磁粉在脫氫過(guò)程中有一個(gè)磁場(chǎng)誘導(dǎo)，由 于當(dāng)組成材料的晶體具有明顯磁各向異性時(shí)，晶體以不同晶軸平行磁場(chǎng)磁化的能量不同。 這個(gè)磁化能量的差值是晶體在磁場(chǎng)中取向的驅(qū)動(dòng)力，因此可以用磁場(chǎng)誘導(dǎo)材料組織織構(gòu) 化。NdFeB材料經(jīng)過(guò)高溫氫化過(guò)程后，歧化組織會(huì)在磁場(chǎng)作用下沿磁化能量最低的晶向擇優(yōu) 生長(zhǎng)，從而使最終制備得到的組織具有更好的磁各向異性。應(yīng)用本發(fā)明裝置進(jìn)行各向異性磁粉的工藝包括以下的幾個(gè)步驟(1)首先含有包括&和Y在內(nèi)的稀土元素R，以及鐵，硼等元素為主要成分的合 金，在壓強(qiáng)大小為10 90kPa，溫度范圍為650 900°C進(jìn)行30分鐘到3小時(shí)的高溫吸氫 處理過(guò)程；(2)對(duì)經(jīng)過(guò)高溫氫處理工序后得到的產(chǎn)物，在保持施加0. 05-10k0e的恒磁場(chǎng)、氫 分壓P2為0. 1 IOkPa和處理溫度T2為750 950°C的條件下，進(jìn)行0. 1 3h處理的磁 場(chǎng)下脫氫工序；(3)將環(huán)境中的氫氣和經(jīng)過(guò)磁場(chǎng)下脫氫工序處理后得到的反應(yīng)產(chǎn)物中殘留的氫氣 排出，而進(jìn)行的真空強(qiáng)制脫氫工序；(4)對(duì)環(huán)境和反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行的強(qiáng)制冷卻工序。該種各向異性稀土永磁粉制備工藝，在步驟O)中施加的恒磁場(chǎng)大小范圍優(yōu)選為 0. I_3k0e，持續(xù)時(shí)間為0. 1 2. 5h。該種各向異性稀土永磁粉制備工藝，在步驟O)中所保持的氫分壓P2范圍為 2-6kPa。該種稀土各向異性稀土永磁粉制備工藝，在上述高溫氫處理工序之前，還包括將R-Fe-B系合金在50-500°C溫度下進(jìn)行30分鐘到3小時(shí)的低溫氫化處理工序。強(qiáng)制排除反應(yīng)環(huán)境中的氫氣，進(jìn)行真空強(qiáng)制脫氫處理后，進(jìn)行水冷或者風(fēng)冷，得 到高各向異性度的磁性粉末，所述的高各向異性稀土永磁粉的化學(xué)表達(dá)式為(R' ^xNdx) zMyFeiQQ_z_y_sBs，其中，式中的各成分的含量以atm%計(jì)，R'為除Nd以外的包括&和Y的所 有稀土元素中的一種或多種，x = 0 1 ；M為以下金屬元素中的一種或多種&、Hf、Mn、Ti、 Si、V、Co、Ni、Cr、Mo、Al、Nb、Ga、h、Cu 和 Zn，y = 0 2，ζ = 11. 5 14，δ = 6 12。R'優(yōu)選為除Nd以外的包括Sc和Y的所有稀土元素中的一種或兩種，R'更優(yōu)選 為Pr、Dy、Gd、Ho、Ce和La的稀土元素中的的一種或兩種。M優(yōu)選為Zr、Hf、Mn、Ti、Si、V、 Co、Ni、Cr、Mo、Al、Nb、Ga、In、Cu和Zn金屬元素中的一種、兩種或三種。M 為以下金屬元素中的一種或多種Zr、Hf、Mn、Ti、Si、V、Co、Ni、Cr、Mo、Al、Nb、 Ga、In、Cu 禾口 Zn，M 優(yōu)選為 Zr、Hf、Mn、Ti、Si、V、Co、Ni、Cr、Mo、Al、Nb、Ga、In、Cu 禾口 Zn 金 屬元素中的一種、兩種或三種。進(jìn)行制備各向異性磁粉的原始合金為含柱狀晶的多晶鑄錠或者速凝薄片，原始合 金為具有(R' hNcg^Fe^^sBs，式中的各成分的含量以atm%計(jì)，組成比的0. 3匪 0. 9mm速凝薄片或者普通鑄錠，將合金經(jīng)900°C 1170°C，5 2 的Ar氣保護(hù)熱處理或不 處理，消除厚帶合金中少量的α -Fe并使主相晶粒沿寬度方向充分粗化至50 250 μ m。本發(fā)明提供的設(shè)備主要由磁場(chǎng)取向加熱系統(tǒng)，流量控制系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三部分組 成；加熱及磁場(chǎng)取向系統(tǒng)是在爐體O)內(nèi)設(shè)有耐高溫石英管(1)，爐體O)內(nèi)并設(shè)有加熱控 制裝置(6)和熱電偶(5)，在爐體O)的外壁包有水冷套G)，在水冷套(4)外部圍繞著電 磁線圈⑶，電磁線圈電源(7)通過(guò)磁場(chǎng)傳感器(19)連接電磁線圈(3)；水冷套⑷通過(guò)循 環(huán)水管(8)連接水冷系統(tǒng)；耐高溫石英管(1)為封閉式結(jié)構(gòu)，其進(jìn)口端設(shè)有與進(jìn)氣管相連接 的進(jìn)氣口和與抽真空管相連接的抽真空口。流量控制系統(tǒng)是由氣源分別串接穩(wěn)壓閥(9)、壓力表(13)、穩(wěn)流閥(10)、流量計(jì) (12)和開(kāi)關(guān)閥(11)之后接進(jìn)氣管組成。真空系統(tǒng)是由擴(kuò)散泵(17)的出口連接機(jī)械泵(18)的進(jìn)口，機(jī)械泵(18)的出口串 接抽氣轉(zhuǎn)換閥(14)，開(kāi)關(guān)閥(15)，真空計(jì)(16)，并與抽真空管相連接。本設(shè)備特征的電磁線圈(3)所產(chǎn)生的恒磁場(chǎng)強(qiáng)度在0. 05-10k0e范圍內(nèi)通過(guò)電磁 線圈電源(7)進(jìn)行調(diào)節(jié)。本發(fā)明的制備各向異性磁粉的環(huán)境相對(duì)傳統(tǒng)制備環(huán)境優(yōu)點(diǎn)為1.本發(fā)明提供的制備裝置中具有一個(gè)磁場(chǎng)取向裝置一般情況下各向異性磁粉制備裝置主要焦點(diǎn)集中在改變溫度和壓力情況來(lái)獲得 優(yōu)異各向異性的磁粉，該方法通過(guò)施加磁場(chǎng)來(lái)誘導(dǎo)晶體結(jié)晶與形核，弱化了難以控制的溫 度和壓力條件對(duì)磁粉性能的影響。2.本發(fā)明提供的制備裝置具有一個(gè)流量控制系統(tǒng)本發(fā)明提供的制備裝置具有一個(gè)流量控制系統(tǒng)，可通過(guò)流量控制系統(tǒng)中的流量 計(jì)、穩(wěn)流閥與真空系統(tǒng)的微量和大量抽氣轉(zhuǎn)換閥配合使用，可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)的需要精確控制 反應(yīng)條件。


圖1磁場(chǎng)情況下進(jìn)行多步氫處理制備各向異性磁粉示意圖。圖中的編號(hào)為1-耐高溫石英管、2-加熱爐體、3-電磁線圈、4-水冷套、5-熱電 偶、6-加熱控制裝置、7-電磁線圈電源、8-循環(huán)水管、9-穩(wěn)壓閥、10-穩(wěn)流閥、11-開(kāi)關(guān)閥、 12-流量計(jì)、13-壓力表、14-微量大量抽氣轉(zhuǎn)換閥、15-開(kāi)關(guān)閥、16-真空計(jì)、17-擴(kuò)散泵、 18-機(jī)械泵、19-磁場(chǎng)傳感器。圖2為進(jìn)行磁場(chǎng)多步氫處理制備各向異性磁粉的示意圖，其中橫坐標(biāo)為處理時(shí) 間，縱坐標(biāo)為處理氫壓和溫度。黑底部分為磁場(chǎng)處理的時(shí)間、溫度和氫壓范圍，虛線分割磁 場(chǎng)脫氫和高溫氫化兩個(gè)階段，黑圓點(diǎn)為每個(gè)反應(yīng)階段的結(jié)束點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式下面用實(shí)例對(duì)本發(fā)明的稀土磁粉及其制備方法作進(jìn)一步的說(shuō)明，將有助于更好地 理解本發(fā)明中稀土磁粉的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明保護(hù)范圍不受以下實(shí)施例的限制，本發(fā)明的 保護(hù)范圍由權(quán)利要求書(shū)決定。(1)實(shí)施合金選取稀土合金(R' HNcgzMyFe1HsBs (atm% )的合金鑄錠或者速凝薄片，稀土 元素主要由Nd組成，在所有的k、Y及鑭族元素中，Nd2Fe14B各方面磁性能最高，但是其他稀 土元素的加入對(duì)Ndfe14B矯頑力，溫度穩(wěn)定性等方面性能有改善作用，本專(zhuān)利稀土 Nd的基 礎(chǔ)上添加其他稀土元素進(jìn)行一定的改性，其中最優(yōu)元素為Pr、Gd、Ho、Dy等，其中Gd、Ho的 加入對(duì)改善溫度穩(wěn)定性有一定的效果，而Dy的加入可以提高磁粉的矯頑力。此外，NdFeB系合金中作為主要成分為鐵，當(dāng)全體作為IOOatm1^時(shí)，最為理想的是 含10 14atm%的R和6 12atm%的B，如果Nd含量低于10atm%，α -Fe相將析出，導(dǎo) 致磁性能下降；如果Nd含量超過(guò)Hatm%，Iy^e14B相將減少，同樣也導(dǎo)致磁性能下降。另一 方面，如果B的含量低于6atm%，R2Fe17相將析出，導(dǎo)致磁性能下降，B含量超過(guò)12atm%， R2Fe14B相減少，同樣也導(dǎo)致磁性能下降。B含量高于IOatm^，可抑制a_Fe的析出。過(guò)渡族元素M的加入主要為改善磁粉的部分性能，如Nb是改善剩磁的有效元素， Ga對(duì)提高磁粉的矯頑力有很重要的效果，其中( 的含量最好為0. 01% 2at%，最佳含量 為0. 1 0. 6at%。如果( 的含量不足0.01%，將得不到改性的效果；另一方面，( 的含量 超過(guò)ht%，反過(guò)來(lái)導(dǎo)致iHc的減少。Nb的含量最好為0.01% lat%，最佳含量為0. 1 0. 4at%，如果Nb的含量不足0.01%，將得不到改性的效果，Nb含量超過(guò)latm%，導(dǎo)致高溫 歧化反應(yīng)鈍化，而復(fù)合添加( 和Nb可以提高磁粉矯頑力和各向異性度?？偟膩?lái)說(shuō)，Zr、Hf、Mn、Ti、Si、V、Co、Ni、Cr、Mo、Al、Nb、Ga、In、Cu、Zn中的一種或 多種，對(duì)提高磁粉的各向異性與矯頑力等性能有重要作用，含量最好控制在范圍之 內(nèi)，含量過(guò)少將使效果不明顯，含量過(guò)多將會(huì)稀土雜相，導(dǎo)致磁性能下降。上述合金經(jīng)退火后粗破碎，放入石英管1中，封好石英管1，如圖1所示。退火的主要 作用為降低合金中雜相含量，均勻化組織等，同時(shí)長(zhǎng)大的晶粒對(duì)HDDR過(guò)程有一定的輔助作用。(2)制備工藝檢查氣路連接情況后開(kāi)始打開(kāi)真空系統(tǒng)，如圖1所示，依次打開(kāi)微量大量抽氣轉(zhuǎn) 換閥14、開(kāi)關(guān)閥15，用擴(kuò)散泵17和機(jī)械泵18抽真空，待真空計(jì)16所測(cè)的真空度達(dá)到設(shè)定
6值后關(guān)閉真空系統(tǒng)；打開(kāi)氣路系統(tǒng)，依次打開(kāi)穩(wěn)壓閥9、穩(wěn)流閥10、開(kāi)關(guān)閥11，充入氫氣，其 中，流量計(jì)12可實(shí)測(cè)進(jìn)入石英管1的氫氣的流量，壓力表13可實(shí)測(cè)充入氫氣的壓力。按照 設(shè)定好的工藝進(jìn)行多步氫處理進(jìn)行各向異性磁性粉末的制備，其中，通過(guò)穩(wěn)壓閥9、穩(wěn)流閥 10、開(kāi)關(guān)閥11控制石英管1的氫氣的壓力；通過(guò)加熱控制裝置6控制石英管1內(nèi)的溫度；通 過(guò)磁場(chǎng)傳感器19和電磁鐵控制裝置7控制電磁線圈3，以控制石英管1內(nèi)的磁場(chǎng)的強(qiáng)度； 水冷套4通過(guò)循環(huán)水管8連接水冷系統(tǒng)，以便控制爐體2降溫。首先在90 150kPa，50-500°C以下進(jìn)行30分鐘到3小時(shí)的低溫吸氫；然后在 10 90kPa，650 900°C條件下進(jìn)行30分鐘到3小時(shí)的高溫吸氫過(guò)程；在0. 05_10k0e磁 場(chǎng)下，750 950°C范圍內(nèi)進(jìn)行磁場(chǎng)下脫氫處理，然后在真空強(qiáng)制脫氫后迅速冷卻得到高磁 各向異性，高性能的磁粉。低溫吸氫的作用主要為打開(kāi)高溫歧化階段的氫擴(kuò)散通道，使高溫歧化更均勻。但 是對(duì)RFeB合金來(lái)說(shuō)，低溫吸氫并不是必須的工序，少量處理的原材料在高溫階段也可以同 時(shí)進(jìn)行該工序，對(duì)大量處理的原材料來(lái)說(shuō)，可進(jìn)行該低溫氫化工序進(jìn)行穩(wěn)定生產(chǎn)。高溫吸氫過(guò)程在10 90kPa，650 900°C，30分鐘到3小時(shí)條件下進(jìn)行，其中氫 壓設(shè)置在10 90kPa范圍，過(guò)高的氫壓使反應(yīng)速度過(guò)快，不利于反應(yīng)均勻進(jìn)行，氫壓低于 IOkPa時(shí)，反應(yīng)達(dá)不到熱力學(xué)動(dòng)力學(xué)條件，從而使反應(yīng)進(jìn)行困難。溫度在650 900°C范圍 內(nèi)，溫度在650°C以下時(shí)，反應(yīng)不能進(jìn)行，超過(guò)900°C時(shí)，很難從過(guò)飽和!^e中析出！^e2B,同時(shí) 反應(yīng)速度過(guò)快，很難形成所需要的組織和結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致磁粉剩磁降低。30min 池的時(shí)間范圍 保證反應(yīng)均勻完全進(jìn)行。在磁場(chǎng)脫氫再化合處理階段在0.05 10k0e，750 950°C范圍內(nèi)進(jìn)行。大于 IOkOe的磁場(chǎng)不僅對(duì)提高磁粉各向異性不明顯，而且在設(shè)備上難以達(dá)到。由于脫氫再化合 處理是吸熱反應(yīng)，需要在一定的溫度范圍下進(jìn)行，溫度低于750kl^使材料脫氫不完全，產(chǎn) 物中還有未完全反應(yīng)的歧化相，溫度高于950°C使再化合后細(xì)小的晶粒長(zhǎng)大，降低磁粉矯頑 力。真空強(qiáng)制脫氫后采用水冷或風(fēng)冷，使材料保持在高溫細(xì)小的晶粒狀態(tài)，避免在冷 卻過(guò)程中晶粒發(fā)生長(zhǎng)大。(3)設(shè)備狀態(tài)應(yīng)用本發(fā)明的磁場(chǎng)下制備稀土磁粉的裝置如圖1所示，耐高溫石英管1直徑為 5 20mm，長(zhǎng)度為20 80mm，在裝入需處理的合金之后封上石英管1，留下出口與流量控制 系統(tǒng)和真空系統(tǒng)相連。加熱爐體2在石英管1外部，熱電偶5位于加熱爐體2和石英管1 之間，并與外部的加熱控制裝置6相連。石英管1、加熱爐體2與外部的電磁體軸心重合由 內(nèi)向外嵌套，加熱爐體2和電磁線圈3由保溫棉和水冷套4隔開(kāi)。電磁線圈3產(chǎn)生的磁場(chǎng) 沿石英管1軸向方向，磁場(chǎng)強(qiáng)度可由電磁線圈電源7在0. 05-10k0e范圍內(nèi)進(jìn)行動(dòng)態(tài)控制。真空系統(tǒng)采用機(jī)械泵17和擴(kuò)散泵18進(jìn)行復(fù)合抽真空，流量控制系統(tǒng)采用O-SOml/ min的流量計(jì)12。真空系統(tǒng)最高真空達(dá)到2. 5X10_3Pa，通過(guò)與流量計(jì)12的配合使用能夠 向反應(yīng)石英管1內(nèi)緩慢充氫并保持流動(dòng)氣氛。以下通過(guò)實(shí)施例來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本專(zhuān)利。實(shí)施例(1)原材料的準(zhǔn)備
以表1所示的成分組成，定量秤量原料元素或原料合金，配好料后進(jìn)行感應(yīng)熔煉 或者速凝甩帶得到合金，然后在氬氣的保護(hù)下進(jìn)行一定溫度和時(shí)間的退火處理使合金組織 均勻，粗破碎后得到粒徑為5-25mm的粗粉末進(jìn)入設(shè)備中進(jìn)行氫致反應(yīng)處理。在表1中，成 分組成為原子百分比。(2)各向異性磁性粉末的制備按照表1所示的成分配比的合金經(jīng)退火和破碎后，進(jìn)行氫致反應(yīng)過(guò)程的處理。合金在保持氫分壓為Pl和處理溫度Tl條件下進(jìn)行處理的高溫吸氫工序；經(jīng)過(guò)高溫吸氫工序處理后得到的吸氫產(chǎn)物，在保持施加一定的恒磁場(chǎng)、氫分壓為 P2和處理溫度T2條件下，進(jìn)行處理的磁場(chǎng)下脫氫工序。將環(huán)境中的氫氣和經(jīng)過(guò)磁場(chǎng)下脫氫工序處理后得到的反應(yīng)產(chǎn)物中殘留的氫氣排 出，而進(jìn)行的真空強(qiáng)制脫氫工序。最后對(duì)環(huán)境和反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行的強(qiáng)制冷卻工序。所有反應(yīng)的條件如表2所示這樣就制備得到具有優(yōu)良各向異性的磁性粉末。所得磁粉顆粒尺寸在25 μ m 1000 μ m之間的占總量的90%。磁粉晶形主要為均 勻的柱狀晶，柱狀晶體積比占90%，晶粒大小均在300 μ m以下，分析磁粉及磁體性能見(jiàn)表 2。磁粉評(píng)價(jià)通過(guò)實(shí)施例1#_1姊可以看出，通過(guò)磁場(chǎng)熱處理后磁粉的各項(xiàng)磁性能及各向異性 度均有了很多程度的提高，其中各向異性度均在0. 75以上。
權(quán)利要求
1.一種各向異性稀土永磁粉制備工藝，其特征在于該工藝包括以下幾個(gè)步驟(1)將含有包括&和Y在內(nèi)的稀土元素R和鐵以及硼為主要成分的R-Fe-B系合金在 保持氫分壓Pl為10 90kPa和處理溫度Tl為650 900°C的條件下進(jìn)行30分鐘到3小 時(shí)處理的高溫氫處理工序；(2)對(duì)經(jīng)過(guò)高溫氫處理工序后得到的產(chǎn)物，在保持施加0.05-10k0e的恒磁場(chǎng)、氫分壓 P2為0. 1 IOkPa和處理溫度T2為750 950°C的條件下，進(jìn)行0. 1 3h處理的磁場(chǎng)下 脫氫工序；(3)將環(huán)境中的氫氣和經(jīng)過(guò)磁場(chǎng)下脫氫工序處理后得到的反應(yīng)產(chǎn)物中殘留的氫氣排 出，而進(jìn)行的真空強(qiáng)制脫氫工序；(4)對(duì)環(huán)境和反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行的強(qiáng)制冷卻工序。
2.按照權(quán)利要求1所述的各向異性稀土永磁粉制備工藝，其特征在于步驟O)中施 加的恒磁場(chǎng)大小范圍為0. I_3k0e，持續(xù)時(shí)間為0. 1 2.證。
3.按照權(quán)利要求書(shū)1所述的一種各向異性稀土永磁粉制備工藝，其特征在于步驟(2) 中所保持的氫分壓P2范圍為2-6kPa。
4.按照權(quán)利要求1所述的稀土各向異性稀土永磁粉制備工藝，其特征在于，在上述高 溫氫處理工序之前，還包括將R-Fe-B系合金在50-500°C溫度下進(jìn)行30分鐘到3小時(shí)的低 溫氫化處理工序。
5.一種權(quán)利要求1所述的各向異性永磁粉制備工藝所使用的設(shè)備，其特征在于該設(shè) 備由加熱及磁場(chǎng)取向系統(tǒng)，流量控制系統(tǒng)、真空系統(tǒng)三部分組成；加熱及磁場(chǎng)取向系統(tǒng)是在 爐體O)內(nèi)設(shè)有耐高溫石英管(1)，加熱控制裝置(6)和熱電偶(5)，在爐體O)的外壁包 有水冷套G)，在水冷套⑷外部圍繞著電磁線圈(3)，電磁線圈電源(7)通過(guò)磁場(chǎng)傳感器 (19)連接電磁線圈(3)；水冷套(4)通過(guò)循環(huán)水管(8)連接水冷系統(tǒng)；耐高溫石英管(1)為 封閉式結(jié)構(gòu)，其進(jìn)口端設(shè)有與進(jìn)氣管相連接的進(jìn)氣口和與抽真空管相連接的抽真空口。
6.按照權(quán)利要求5所述的設(shè)備，其特征為在于所述的流量控制系統(tǒng)是由氣源分別串 接穩(wěn)壓閥(9)、壓力表(13)、穩(wěn)流閥(10)、流量計(jì)(12)和開(kāi)關(guān)閥(11)之后接進(jìn)氣管組成。
7.按照權(quán)利要求5所述的設(shè)備，其特征為在于所述的真空系統(tǒng)是由擴(kuò)散泵(17)的出 口連接機(jī)械泵(18)的進(jìn)口，機(jī)械泵(18)的出口串接抽氣轉(zhuǎn)換閥(14)，開(kāi)關(guān)閥(15)，真空計(jì) (16)，并與抽真空管相連接。
8.按照權(quán)利要求5所述的設(shè)備，其特征為在于電磁線圈(3)所產(chǎn)生的恒磁場(chǎng)強(qiáng)度在 0. 05-10k0e范圍內(nèi)通過(guò)電磁線圈電源(7)進(jìn)行調(diào)節(jié)。
9.按照權(quán)利要求1所述的制備工藝制備的各向異性稀土永磁粉，其特征在于所述的 各向異性稀土永磁粉的化學(xué)表達(dá)式為(R' HNcgzMyFe1HsBS,其中，式中的各成分的含 量以atm%計(jì)，R'為除Nd以外的包括&和Y的所有稀土元素中的一種或多種，χ = 0. 8 1 ；M 為選自 Zr、Hf、Mn、Ti、Si、V、Co、Ni、Cr、Mo、Al、Nb、Ga、In、Cu 和 Zn 的金屬元素中的一 種或多種，y = 0 2，ζ = 11. 5 14，δ = 6 12。
10.按照權(quán)利要求9所述的各向異性稀土永磁粉，其特征在于，磁粉各向異性度在0.75 以上。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種各向異性稀土永磁粉制備工藝及裝置和制備的產(chǎn)品。該磁粉的制備設(shè)備包括加熱及磁場(chǎng)取向系統(tǒng)、流量控制系統(tǒng)和真空系統(tǒng)三部分。制備工藝包括以下步驟將含有Sc和Y的稀土族元素，硼及鐵為主要成分的稀土合金放入制備裝置中，氫分壓為10～90kPa，溫度為650～900℃進(jìn)行的高溫氫處理過(guò)程；以及在一定的磁場(chǎng)下溫度750～950℃范圍內(nèi)進(jìn)行多步脫氫。通過(guò)該方法可以細(xì)化磁粉晶粒，提高各向異性度及磁性能。
文檔編號(hào)H01F1/053GK102107277SQ20091024436
公開(kāi)日2011年6月29日 申請(qǐng)日期2009年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月29日
發(fā)明者于敦波, 李世鵬, 李擴(kuò)社, 李紅衛(wèi), 王民, 羅陽(yáng), 袁永強(qiáng), 閆文龍 申請(qǐng)人:北京有色金屬研究總院, 有研稀土新材料股份有限公司